仪器分析习题库及答案

绪论

一、填空题

0-1化学分析包括____________和___________，它是根据物质的___________来测定物质的组成及相对组成的。

0-2仪器分析是根据物质的___________或__________来确定物质的组成及相对含量的，它具有________﹑________﹑_________等特点。

0-3仪器分析方法根据测定的方法原理不同，可分为________﹑________﹑_________及其他分析法。

二、选择题

0-4下列选项中哪些属于光化学分析法？（ ） A.AES,AAS B.VIS-UV C.IR,NMR D.MS,XFS

三、判断题

0-5极谱分析法、质谱分析法、电位分析法、库仑滴定法均属于电化学分析法。

第一章 紫外-可见分光光度法

一、填空题

1-1光子能量 E与频率υ成______关系，与波长λ成______关系。

1-2许多物质具有颜色是基于物质对光有________________的结果，无色物质是由于________________的缘故。

1-3白光照射到某物质上，若该物质___________________________，则该物质呈白色；若该物质___________________________，则这种物质呈黑色。 1-4吸收光谱曲线以_________为横坐标，以________为纵坐标。

1-5分子具有______ __，______ __和______ __。三个能级的能量大小依次为______ __ > ______ __> ______ __。

1-6朗伯-比尔定律的实质是光强度与_____________和_____________的关系。 1-7透射比指_____________与____________之比，用_____表示；其倒数的对数值称之为____________，用____________表示。

1-8光电比色计主要由钨灯﹑__________﹑__________﹑__________﹑__________等部件组成。

1-9常用的单色器有_________和_________。

1-10 ________________可以不经分离直接测定含两种物质的混合物。

1-11如果分光光度计刻度上的波长读数与实际通过溶液的波长不同，可用________校正波长，或利用某些物质吸收光谱的_________是恒定不变的来校正。 1-12由于取代基﹑溶剂的影响，使吸收峰向短波方向移动，这种现象______(或________)。

1-13在饱和碳氢化合物中引入_________﹑_________以及溶剂改变等原因，使吸收峰向长波方向移动，这种现象称_______或________。

11-14 __________所具有的吸收带称K吸收带；若该吸收带具有强吸收峰，据此可以判断样品分子中含有__________。

11-15 ________________可以对吸光度过高或过低的溶液进行测定。

二、选择题

1-16可见光区波长范围是（ ）

A.400-760nm B.200-400nm C.200-600nm D.400-780nm 1-17（ ）互为补色

A.黄与蓝 B.红与绿 C.橙与青 D.紫与青蓝

1-18朗伯-比耳定律中的比例 K常数与哪些因素有关？（ ） A.入射光的波长 B.溶液液层厚度 C.溶液的温度 D.溶液的浓度

1-19有两种不同有色溶液均符合朗伯-比耳定律，测定时若比色皿厚度，入射光强度及溶液浓度皆相等，以下说法哪种正确？（ ） A.透过光强度相等 B.吸光度相等 C.吸光系数相等 D.以上说法都不对 1-20摩尔吸光系数很大，则说明（ ）

A.该物质的浓度很大 B.光通过该物质溶液的光程长 C.该物质对某波长光的吸收能力强 D.测定该物质的方法的灵敏度低 1-21硫酸铜溶液呈蓝色是由于它吸收了白光中的（ ）

A.红色光 B.橙色光 C.黄色光 D.蓝色光

1-22符合朗伯-比耳定律的有色溶液被稀释时，其最大吸收光的波长位置（ ） A.向长波方向移动 B.向短波方向移动

C.不移动，但吸收峰高度降低 D.不移动，但吸收峰高度增加 1-23在目视比色法中，常用的标准系列法是比较（ ） A.入射光的强度 B.透过溶液后的强度 C.透过溶液后的吸收光的强度 D.一定厚度溶液的颜色深浅 1-24可见分光光度法与光电比色法的不同点是（ ） A.光源不同 B.检流计不同

C.工作波长范围不同 D.获得单色光的方法不同 1-25下列物质中哪些物质有固定的最大吸收波长（ ）

A.溴酚红 B.0.05mol/l的铬酸钾容液 C.溴甲酚绿 D.酚红

1-26四种类型的电子跃迁，其能量大小次序为（ ） A.σ→σ*>π→π*>n→σ*>n→π* B.σ→σ*>n→σ*>π→π*>n→π* C.π→π*>σ→σ*>n→σ*>n→π* D.n→σ*>σ→σ*>π→π*>n→π*

三、判断题

1-27绿色玻璃是基于吸收了紫色光而透过了绿色光。 1-28朗伯比耳定律适用于任何有吸收质点的均匀溶液。

1-29朗伯比耳定律仅适用于可见光和紫外光，利用这一原理得到了可见紫外分光光度计。

1-30摩尔吸光系数ε常用来衡量显色反应的灵敏度，ε越大，表明吸收愈强。 1-31选择滤光片的原则是：滤光片透过的光，应该是溶液最容易吸收的光。 1-32影响显色反应的因素主要有显色剂的用量，溶液的酸度、温度以及参比液等。

四、名词解释

1-33比色分析法： 1-34摩尔吸光系数ε：

1-35目视比色法： 1-36生色团： 1-37助色团： 1-38溶剂效应： 1-39 K吸收带：

五、简答题

1-40选择滤光片的原则是什么？

1-41朗伯比尔定律的数学表达式是什么？运用此定律的条件有哪些？ 1-42电子跃迁有哪几种类型？ 1-43免除干扰离子的方法有哪些？ 1-44影响显色反应的因素有哪些？

六、计算题

1-45有一溶液，每升中含有5.0×10-3g溶质，此溶质的摩尔质量为125.0g /mol，将此溶液放在1cm厚的比色皿内，测得吸光度为1.00，问：该溶液的摩尔吸光系数为多少？

1-46试样中微量锰含量的测定常用 KMnO4比色。称取试样0.500g，经溶解，用KIO4氧化为 KMnO4后，稀释至500ml，在波长 525nm处测得吸光度0.400。另取相近含量的锰浓度为1.00×10-4mol/L的 KMnO4标液，在同样条件下测得吸光度为0.585。已知它们的测定符合光吸收定律，问：试样中锰的百分含量是多少？ （MMn=54.94g/mol）

1-47用丁二酮肟分光光度法测定镍，标准镍溶液由纯镍配成，浓度为8.0μg/ml。

（1）根据下列数据绘制工作曲线 Ni2+标液体积(V),ml （显色总体积）100ml 吸光度（A） 0.0 0 2.0 0.102 4.0 0.200 6.0 0.304 8.0 0.405 10.0 0.508 （2）称取含镍试样0.6502g，分解后移入100ml容量瓶。吸取2.0ml试液于容量瓶中，在与标准溶液相同条件下显色，测得吸光度为0.350。问：试样中镍的百分含量为多少？（MNi=58.70g·mol -1）

1-48若百分透光度为50.0，问：与此相当的吸光度是多少？

1-49有试样溶液含有吸光物质，在分光光度计上进行测定，用5.0cm的比色皿测出的百分透光度为24.6，若改用2.0cm厚度的比色皿，入射波长不变，测出的百分透光度应是多少？

1-50称取 0.4994g CuSO4·5H2O,溶解后转入 1000ml容量瓶中，加水稀释至刻度。取此准溶液 1.0，2.0，3.0，?? ，10.0ml于 10支目视比色管中，加水稀释至 25ml，制成一组标准色阶。称取含铜试样 0.418g，溶解后稀释至 250 ml，准确吸取 5.0ml试液放入同样的比色管中加水稀释至 25ml，其颜色深度与第六支比色管的标准溶液的颜色相同。问：试样中铜的百分含量。

第二章 原子吸收分光光度法

一、填空题

2-1原子吸收光谱分析中，从 光源发射出的待测元素的_____________被试样蒸气中待测元素的____________所吸收，由___________被减弱的程度，可得出试样中待测元素的__________。

2-2原子内电子跃迁时，吸收或辐射的能量越_______，则吸收或辐射的光的波长越________，而频率则越________。

2-3使原子从________跃迁至_______________时，所吸收的谱线称为共振吸收线。

2-4 _____________和____________均简称为共振线，而元素的共振线又称为元素的__________或__________。

2-5在原子吸收光谱分析中，峰值吸收指的是用测定吸收线中心的______________来计算待测元素的含量，一般情况下，吸收线形状完全取决于____________。

2-6为实现极大吸收值的测量，必 须使________中心与________中心重合，而 且________的宽度必须比_________的宽度要窄，所 以必须使用一个与待测元素相同的元素制成的____________。

2-7在一定温度下，_____________与_____________之间有一定的比值，若温度

变化，这个比值也随之变化，其关系可用玻尔兹曼方程表示。

2-8在一定___________内和一定__________下，吸光度与试样中待测元素的浓度呈__________，这就是原子吸收光谱定量分析的依据。

2-9双光束型原子吸收分光光度计可以消除________的影响和________的干扰。 2-10原子吸收分光光度计一般由__________﹑__________﹑__________及___________四个主要部分组成。

2-11在原子吸收分析中 ， 能作为光源的有 ____________﹑ ____________﹑____________。

2-12为了消除火焰发射的____ ___的干扰，空心阴极灯多采用__________供电。 2-13富燃性火焰指的是___________大于化学计量时形成的火焰，该火焰温度较 ________，还原性________。

2-14单色器的性能由________﹑___________和__________决定。

2-15光谱通带是指_____________________所包含的波长范围，它由光栅（或棱镜）的___________和___________来决定。

2-16在原子吸收分光光度计中，广泛使用____________作检测器。

2-17在火焰原子吸收光谱分析中，通常把能产生 1%吸收时，被测元素在水溶液中的浓度，称为________________或________________。

二、选择题

2-18原子吸收分析中，对特征谱线处于（ ）的元素进行测定，目前尚有困难。

A.远红外区 B.远紫外区 C.近红外区 D.近紫外区

2-19使原子吸收谱线变宽的因素较多，其中（ ）是最主要的。 A.压力变宽 B.温度变宽 C.多普勒变宽 D.光谱变宽 2-20下列选项中哪些选项可使 Nj/No值变大？（ ） A.温度 T升高 B.温度 T降低

C.在同一温度下电子跃迁的能级 Ej越大 D.在同一温度下电子跃迁的能级 Ej越小 2-21雾化效率与（ ）有关。

A.助燃气的流速 B.溶液的粘度 C.溶液表面张力 D.提升量 2-22贫燃性火焰具有（ ）的特点。 A.火焰温度较低，还原性较差 B.火焰温度较高，还原性较差

C.火焰温度较低，能形成强还原性气氛 D.火焰温度较高，能形成强还原性气氛

2-23（ ）是原子吸收光谱分析中的主要干扰因素。 A.化学干扰 B.物理干扰 C.光谱干扰 D.火焰干扰

2-24原子吸收光谱定量分析中，（ ）适合于高含量组分的分析。 A.工作曲线法 B.标准加入法 C.紧密内插法 D.内标法

三、判断题

2-25原子吸收光谱是带状光谱，而紫外可见光谱是线状光谱。 2-26原子吸收分析的绝对检出极限可达 10 14g（火焰法）。

2-27对大多数元素来说，共振线是元素所有谱线中最灵敏的谱线，因此，通常选用元素的共振线作为分析线。

2-28原子吸收分析中，使谱线变宽的因素较多，其中多普勒变宽是最重要的。 2-29原子吸收光谱中，积分吸收与单位体积原子蒸气中吸收辐射的原子数成正比，。

2-30孔型燃烧器与长狭缝型燃烧器相比，前者具有更高的灵敏度。

2-31原子吸收分光光度计中，火焰的温度越高，试样原子化越快，其灵敏度越高。 2-32贫燃性火焰是指燃烧气流量大于化学计量时形成的火焰。 2-33无火焰原子化法可以直接对固体样品进行测定。

2-34分辨率是指色散元件将波长相差很小的两条谱线分开所形成的角度。 2-35在火焰原子吸收分析中，相对检测极限就是指能产生两倍标准偏差的读数时，待测元素的质量。

2-36原子吸收分析中，对于易电离，易挥发的碱金属元素，应当选用低温火焰。 2-37光散射与入射光波长成正比，波长越长，光散射越强。

四、名词解释

2-38积分吸收：

2-39峰值吸收：

2-40雾化器的雾化效率： 2-41线色散率： 2-42角色散率： 2-43分辨率： 2-44化学干扰： 2-45背境吸收： 2-46光散射： 2-47百分灵敏度： 2-48绝对检出极限：

五、简答题

2-49原子吸收分析与紫外可见分光光度分析有何区别？ 2-50影响雾化效率的因素有哪些？ 2-51对预混合室的要求有哪些？ 2-52如何消除电离干扰？ 2-53如何消除化学干扰？

六、计算题

2-54镍标准溶液的浓度为 10μg/ml，精 确吸取该溶液 0，1，2，3，4 ml，分别放入100ml容量瓶中，稀释至刻度后测得各溶液的吸光度依次为 0，0.06，0.12，0.18，0.23。称取某含镍样品 0.3125g，经处理溶解后移入 100 ml容量瓶中，稀释至刻度。在与标准 曲线相同的条件下，测得溶液的吸光度为 0.15，求该试样中镍的百分含量。

2-55以原子吸收分光光度法分析尿试样中铜的含量，分析线 324.8nm，测得数据如下表所示，计算试样中铜的浓度（μg/ml）。

加入 Cu的质量浓度（μg/ml） 吸光度 0（试样） 0.28 2.0 0.44 4.0 0.60 6.0 0.757 8.0 0.912 2-56测定血浆试样中 Li的含量，将三份 0.500ml的血浆试样分别加至 5.00ml水中，然后在这三份溶液中加入（ 1）0μl，（2）1 0.0μl，（3）2 0.0μl 0.0500

mol·L-1LiCl标准溶液，在原子吸收分光光度计上测得读数（任意单位）依次为（1）23.0，（2）45.3，（3）68.0。计算此血浆 Li的质量浓度。（MLi=6.941g·mol-1）

第三章 电化学分析法

一、填空题

3-1电位分析法的实质是通过在零电流条件下测定__________________进行分析测定，它包括________________和________________。

3-2用电位法测定PH值时， 玻璃电极作为_________，而饱和甘汞电极作为 _____________。

3-3用电位法测定 PH值的工作电池可表示如下：

___________________________________________________________________。 3-4用普通 PH玻璃电极测定 pH大于 10的溶液时，测得的 PH值比实际值偏________，这种现象称________或__________；测 PH值小于 1的溶液时，测得的 pH值比实际值偏________，称之为____________。

3-5离子选择性电极的测量仪器包括:__________、______ ___、__________、 __________等。

3-6用氟电极测溶液中的氟离子时，加入柠檬酸的目的是：_________________。 3-7在电位滴定中，滴定终点可通过_________、_________、 ________、_______ 来确定。

3-8利用_____________滴定可以测定弱酸弱碱的电离常数，其数值对应于______的数值。

3-9卡尔·费休法测定水份和I2液滴定是 Na2S2O3属于_______________。

二、选择题

3-10下列选项中哪一种电极不属于离子选择性电极？（ ） A.晶体膜电极 B.气敏电极 C.PH玻璃电极 D.甘汞电极 3-11阴离子电极又称（ ）。

A.金属电极 B.惰性电极 C.金属-金属难溶盐电极 D.膜电极

3-12玻璃电极在使用时，必须浸泡 24hr左右，目的是什么？（ ） A.消除内外水化胶层与干玻璃层之间的两个扩散电位； B.减小玻璃膜和试液间的相界电位 E内； C.减小玻璃膜和内参比液间的相界电位 E外； D.减小不对称电位，使其趋于一稳定值；

3-13待测离子 i与干扰离子 j，其选择性系数 Ki,j（ ），则说明电极对被测离子有选择性响应。

A.>>1 B.>1 C.<<1 D.=1

3-14下列电极中，那一种电极的平衡时间较小？（ ） A.玻璃电极 B.气敏电极 C.甘汞电极 D.Ｃa 2+选择性电极

3-15 AgNO3标准溶液连续滴定Ｃl-、Br-、I-混合溶液，可选用（ ）作指示电极。

A.Ｊ形汞电极 B.碘化银晶体电极 C.卤离子选择性电极 D.Ｐt电极

三、判断题

3-16膜电极中膜电位产生的机理不同于金属电极，电极上没有电子的转移。 3-17测定标准电极电位是以甘汞电极作为参比电极的。

3-18玻璃电极不对称电位的大小与玻璃的组成，膜的厚度及及吹制过程的工艺条件有关。

3-19离子选择性电极是对离子强度进行影响，而非浓度。

3-20在电位滴定分析中，当溶液里被测物质含量很底（浓度约10-6）时，可用二极微商法确定终点。

3-21使用EDTA络合滴定Fe3+离子时，可用Pt指示电极，但溶液中应加入一点Fe2+离子。

四、名词解释

3-22电位测定法： 3-23电位称量分析： 3-24电位滴定法： 3-25电位平衡时间：

3-26选择性系数 Ki,j：

五、简答题

3-27选择性系数 Ki,j<<1，=1，>1各表明什么? 3-28离子选择性电极有哪些类型？ 3-29不对称电位产生的原因？ 3-30电位分析法的根据是什么？

六、计算题

3-31下面是用 0.1000 mol·lNaOH溶液电位滴定 50.00ml某一元弱酸的数据：

体积/ml 0.00 1.00 2.00 4.00 7.00 10.00 12.00 pH 2.90 4.00 4.50 5.05 5.47 5.85 6.11 体积/ml 14.00 15.00 15.50 15.60 15.70 15.80 16.00 pH 6.60 7.04 7.70 8.24 9.43 10.03 10.61 体积/ml 17.00 18.00 20.00 24.00 28.00 pH 11.30 11.60 11.96 12.39 12.57 -1

a.绘制 PH-V曲线 b.绘制△PH/△V-V曲线 c.用二级微商法确定终点 d.计算试样中弱酸的摩尔浓度 e.等当点时对应的 PH值应为多少？ f.计算此弱酸的电离常数

3-32用标准加入法测定离子浓度时，于100ml铜盐溶液中加入1ml0.1mol·l

-1

Cu(NO3)2后，电动势增加4mv，求铜原来的总浓度。

3-33电位滴定 Na2PtCl6样品中的Cl-含量，称取 0.2479g无水 Na2PtCl6，加入硫酸肼使样品分解，Pt(IV)还原为金属，并释放出 Cl-,用 0.2314 mol·l-1 AgNO3标准溶液滴定，以Ag作指示电极，饱和甘汞电极作参比电极，测得如下数据:

AgNO3体积（ml） E(mv) AgNO3体积（ml） E(mv) 0.00 13.00 13.20 13.40 13.60 72 140 145 152 160 13.80 14.00 14.20 14.40 14.60 172 196 290 326 340 求样品中 Cl的百分含量。（用二级微商法）

第四章 气相色谱法

一、填空题

4-1气相色谱法与液相色谱法的区别在与_______，柱色谱、纸色谱、薄层色谱的区别在于_________。

4-2气相色谱法的检测器主要有___________，液相色谱的检测器主要 (至少写三个)。

4-3高效液相色谱依据其分离机理的不同，可分为______、_ _____、_ _____、_ ______。

4-4气相色谱法具有__________、__________、__________、__________的特点。 4-5气相色谱仪由__________、进样系统、__________、__________、__________、 信号记录系统或数据处理系统六部分组成。

4-6气相色谱中，一般情况下柱后流速的测定是将出口气体_______后,用_____测定。

4-7热导检测器属___________、___________、___________、____________检测器。

4-8氢火焰离子化检测器，简称____,它对大多数_________有很高的灵敏度，比一般热导检测器的灵敏度高。

4-9气相色谱的固定相一般选用__________、__________、__________、__________。

4-10气液色谱中，毛细管柱的固定相就是________,填充色谱柱的固定相由_______和_________组成。

4-11对于长度一定的色谱柱,板高 H越小则理论塔板数 n越__,组分在两相间达到平衡的次数也越__,柱效越___。

4-12范第姆特等人认为色谱峰扩张的原因是受___________、_______________、_________________的影响，从而导出速率方程式。

4-13担体亦称______、是承担固定液的一种______________________________的化学惰性物质。

4-14对长期噪音而言，如果____________大于几分钟，而且是____________，这就叫做基线漂移。

二、选择题

4-15气相色谱分析中，对浓度型检测器而言，当载气流速增大时，检测器的灵敏度将（ ）。

A.变大 B.不变 C.变小 D.无法确定

4-16下列变量中，哪一个将不影响质量检测器的灵敏度？（ ） A.记录仪器灵敏度 u1 B.峰面积 A

C.载气流速 F0 D.记录纸移动速度 u2 4-17氢火焰离子化检测器属与（ ）（多项选择）。 A.破坏型检测器 B.专用型检测器 C.质量型检测器 D.积分型检测器 4-18纸色谱属于（ ）。

A.液固色谱 B.液液色谱 C.排阻色谱 D.离子交换色谱 4-19薄层色谱属于（ ）。 A.液固色谱 B.液液色谱 C.排阻色谱 D.离子交换色谱

4-20热导池检测器中，为了得到更高的灵敏度，宜选用的热敏元件 电阻值的参数为（ ）。

A.电阻值低、电阻温度系数小 B.电阻值低、电阻温度系数大 C.电阻值高、电阻温度系数小 D.电阻值高、电阻温度系数大 4-21氢火焰离子化检测器中，使用（ ）作载气将得到较好的灵敏度。

A.H2 B.N2 C.He D.Ar 4-22质量型检测器的敏感度与（ ）无关

A.噪音 B.灵敏度 C.柱后流速 D.记录纸移动速度 4-23（ ）会导致板高H增大。 A.填充物的平均粒直径 dp减小； B.填充物变得更均匀；

C.组分在气相中的扩散系数 Dg变小；

D.在使固定液粘度变化不大的前提下，降低柱温。 4-24分配系数越小，组分在柱中滞留时间（ ）。

A.愈短 B.愈长 C.不能确定 D.K值对滞留时间没有影响 4-25在气相色谱中定性的参数是（ ） A.保留值 B.峰高 C.峰面积 D.半峰宽

4-26在气相色谱中，直接表示组分在固定相中停留时间长短的保留参数是（ ）。

A.保留时间 B.保留体积 C.相对保留值 D.调整保留时间 4-27在气相色谱法中，定量参数是（ ）。 A.保留时间 B.峰面积 C.峰高 D.半峰宽

4-28在气固色谱中，样品中各组分的分离是基于（ ）（多项选择）。 A.组分的物理性质不同 B.组分溶解度的不同

C.组分在吸附剂上吸附能力的不同 D.组分在吸附剂上脱附能力的不同

4-29气液色谱中，首先流出色谱柱的组分是（ ） A.吸附能力小的 B.脱附能力大的 C.溶解能力大的 D.溶解能力小的

4-30在使用热导池检测器时，为了提高检测器的灵敏度，常用的载气为（ ） A.H2 B.N2 C.Ar D.O2

4-31下列诸因素中对热导检测器灵敏度无影响的因素是（ ）。 A.池体温度 B.桥电流 C.载气的种类 D.柱长

4-32在色谱流出曲线上，两峰间距离决定于相应两组分在两相间的（ ）。 A.分配系数 B.扩散速度 C.理论塔板数 D.理论塔板高度 4-33衡量色谱柱柱效能的指标是（ ）。

A.相对保留值 B.分离度 C.塔板数 D.分配系数 4-34衡量色谱柱选择性的指标是（ ）。 A.分离度 B.相对保留值 C.塔板数 D.分配系数

4-35分离高聚物的组成及结构，可采用下列哪一种气相色谱法？（ ） A.气固色谱 B.气液色谱 C.裂解气相色谱 D.程序升温气相色谱

4-36分析宽沸程多组分混合物，可采用下述哪一种气相色谱？（ ） A.气液色谱 B.程序升温气相色谱 C.气固色谱 D.裂解气相色谱

三、判断题

4-37色谱柱、检测器、气化室三者最好分别恒温，但不少气相色谱仪的色谱柱、气化室置于同一恒温室中，效果也很好。

4-38热导池灵敏度和桥电流的三次方成正比，因此在一定的范围内增加桥电流可使灵敏度迅速增大。

4-39在热导检测器中，载气与被测组分的导热系数差值愈小，灵敏度越高。 4-40用氢火焰离子化检测器测量高分子量的物质时，适当提高检测室温度有利于提高灵敏度。

4-41电子捕获检测器属于微分型、浓度型、破坏型、专用型检测器。 4-42 FPD检测器的敏感度与柱后流速无关。

4-43活性炭作气相色谱的固定相时通常用来分析活性气体和低沸点烃类。 4-44非硅藻土作担体有玻璃微球、氟担体、氨类担体、陶瓷担体等。 4-45火焰光度检测器，目前主要用于含硫、磷化合物的测定。

4-46速率理论有很大的局限性，不能解释色谱峰的扩张，即不能解释影响塔板高度的因素。

四、名词解释

4-47气相色谱检测器灵敏度： 4-48基流噪音： 4-49检测极限 D： 4-50相对质量校正因子： 4-51绝对校正因子： 4-52分配系数 K： 4-53分配比 K/： 4-54分离度 R： 4-55程序升温：

五．简答题

4-56柱子老化的目的是什么？ 4-57对固定液的要求是什么？

4-58氢火焰离子化检测器的工作原理：

4-59速率理论认为色谱峰扩张与哪些因素有关？ 4-60简述热导池检测器的工作原理：

六．计算题

4-61在一根3 m长的色谱柱上，分析某试样时，得到相邻两组分的保留时间分别为13min、15min，空气峰的保留时间为 1min，组分2的基线宽度为1min，试求： （1）相邻两组分的相对保留值γ

2，1

；

（2）用组分 2计算色谱柱的理论塔板数； （3）调整保留时间 t?R(1) 和 t?R(2);

（4）若需要达到分离度 R=1.5，所需的最短柱长为几米？

4-62柱长2m，固定相为 5%的有机皂土，5%邻苯二甲酸二壬酯及6201担体（60-80目），以H2为载气，流速为68ml·min-1，桥电流200mA，柱温68℃，记录纸速度2.0cm·min-1，记录仪灵敏度10mv·25cm-1，进样量0.5ml，饱和苯蒸气（0.11mg）得到峰面积A=5.85cm2，求该热导池的灵敏度。

同样的色谱柱条件下，柱温 89℃，载气流速 50 ml·min-1，仪器噪声 N=0.1mv,进样量50μl，饱和苯蒸气1.1×10-5g,测得峰面积A为 173cm2 ,半峰宽 Y1/2=0.6cm,求该氢火焰离子化检测器的灵敏度和敏感度。

4-63在测定苯酚、邻甲酚、间甲酚、对甲酚的峰面积校正因子时，称取各纯物质的质量和测得的色谱峰峰面积如下：

Ai,mm2 mi,g 苯酚 209.56 0.5349 邻甲酚 435.18 0.9800 间甲酚 617.48 1.5090 对甲酚 623.70 1.4930 求各组分以间甲酚为基准的峰面积相对校正因子（间甲酚相对校正因子 fˊm=1.000）?

4-64用归一化法分析环氧丙烷样品中的水份,乙醛环氧已烷和环氧丙烷的含量,实验测得数据如下：

组分 fm’ 衰减分数 Ai,mm2 水分 0.70 1/1 50 乙醛 0.87 1/1 3.6 环氧乙烷 0.97 1/1 248.16 环氧丙烷 0.93 1/16 1971.2 4-65用内标法测定环氧丙烷中水分含量,称取 0.015克甲醛,加到 2.267克样品中进行两次色谱分析,数据如下：

分析次数 1 2 水分峰高,mm 150 148.8 甲醇峰高,mm 174 172.3 已知水和内标甲醇的相对校正因子 fˊm为 0.70和 0.75,计算水分的百分含量。

4-66用外标法分析丁二烯组分的含量时，取标准丁二烯 1ml，其标定浓度为 73.8mg/L，注入色谱柱，测得峰高 14.4cm，半峰宽 0.6cm，再取样品 1ml，同样条件下进行色谱分析，测得丁二烯色谱峰高 12.6cm，半峰宽 0.6cm，求其含量，以 mg/L表示。

答案

绪论

0-1滴定分析,称量分析,化学性质

0-2物理性质,物理化学性质，灵敏、快速、简便 0-3光学分析法,电化学分析法,色谱法 0-4 A、B 0-5×

第一章 紫外-可见分光光度法

1-1正比，反比

1-2选择性吸收，可见光波都能透过

1-3不吸收任何光波而全部反射回去，能吸收全部可见光波 1-4波长，吸光度

1-5电子能级，振动能级，转动能级，E电子>E振动>E转动 1-6吸收介质厚度，吸收介质中吸光质点的浓度 1-7透射光强度，入射光强度，T，吸光度，A 1-8滤光片，吸收池，光电计，检流计 1-9棱镜，衍射光栅 1-10双波长分光光度计

1-11干涉滤光片，最大吸收波长 1-12蓝移，短移

1-13生色团，助色团，红移，长移 1-14共轭双键，共轭体系 1-15差示分光光度法 1-16 A 1-17 A 1-18 A,C 1-19 D 1-20 C

1-21 C 1-22 C 1-23 D 1-24 D 1-25 A,B,C,D 1-26 B 1-27√ 1-28× 1-29× 1-30√ 1-31√ 1-32×

1-33用比较溶液颜色深浅来确定物质含量的方法

1-34当溶液的浓度 C以摩尔浓度表示，液层厚度 L以厘米表示时朗伯 比尔定律的比例常数

1-35直接用眼睛观察，比较溶液颜色深浅以确定物质含量的方法 1-36有机化合物中含有π键的不饱和基团

1-37能使吸光波长向长波方向移动，并使吸收强度增加的基团，如氮、氧、硫、卤素等杂原子基团

1-38有些溶剂，特别是极性溶剂对溶质吸收峰的波长、强度及形状可能产生影响，这种现象称为溶剂效应

1-39由发色团分子共轭双键发生π→π *跃迁产生的吸收带 1-40滤光片透过的光，应该是溶液最易吸收的光。 1-41 A=KcL，条件为：均匀非散射的稀溶液 1-42σ→σ* ,n→σ* ,π→π*，n→π*

1-43控制酸度，加入掩蔽剂，分离干扰离子，选择适当测量条件 1-44显色剂的用量，溶液的酸度，显色时间，温度，溶剂，干扰离子 1-45 2.5×104 L·(mol·cm)-1 1-46 0.376%

1-47 0.42% 1-48 0.301 1-49 57.0% 1-50 9.12%

第二章 原子吸收分光光度法

2-1特征谱线、基态原子、特征谱线、含量 2-2大、短、高 2-3基态、第一激发态

2-4共振发射线、共振吸收线、特征谱线、分析线 2-5极大吸收系数、多普勒变宽 2-6发射线、吸收线、发射线、吸收线 2-7基态原子数、激发态原子数 2-8浓度范围、火焰宽度、正比关系 2-9光源波动、火焰背景

2-10光源、原子化系统、分光系统、检测系统 2-11空心阴极灯、无极放电灯、蒸气放电灯 2-12直流讯号，稳压、稳流窄脉冲 2-13燃烧器流量、较低、强 2-14色散率、分辨率、集光本领

2-15单射器出射光谱、色散率、狭缝宽度 2-16光电倍增管

2-17百分灵敏度、相对灵敏度 2-18 B 2-19 C 2-20 A,D

2-21 D 2-22 B 2-23 A 2-24 C 2-25× 2-26× 2-27√ 2-28√ 2-29√ 2-30× 2-31× 2-32× 2-33√ 2-34× 2-35× 2-36√ 2-37×

2-38在原子吸收光谱分析中，常将原子蒸气所吸收的全部能量，称为积分吸收 2-39在原子吸收光谱分析中，用测定吸收线中心的极大吸收系数来计算待测元素的含量，这种方法称峰值

2-40即单位时间内被雾化成细雾，参与原子化反应的试液体积，与单位时间内消耗的试液的总体积之比

2-41指色散元件将波长相差很小的两条谱线投射到焦面上的距离 2-42指色散元件将波长相差很小的两条谱线分开所成的角度 2-43指将波长相近的两条谱线分开的能力

2-44指在溶液中或火焰气体中由于待测元素与其它组分之间的化学作用而引起的干扰

2-45指待测元素的基态原子以外的其它物质，对共振线产生吸收而造成的干扰 2-46由于火焰中固体颗粒对入射光的阻挡和散射，使光不能进入检测器而造成的

一种假吸收

2-47在火焰原子吸收光谱分析中，通常把能产生%吸收（或 0.0044吸光度）时，被测元素在水溶液中的浓度（μg/ml）

2-48在石墨炉原子吸收光谱分析中，把能产生二倍标准偏差的读数时待测元素的质量称为绝对检出极限

2-49 （1）二者吸光物质的状态不同，前者为基态原子蒸气，后者为溶液中的分子或离子（2）前者为线状光谱，后者为带状光谱

2-50助燃气的流速、溶液的粘度、表面张力、毛细管与喷嘴口之间的相对位置 2-51能使雾滴细化并能与燃烧器充分混合均匀，“记忆效应”小及废液排除快 2-52（1）降低火焰温度；（2）加入消电离剂

2-53（1）改变火焰温度；（2）加入释放剂（或称抑制剂）；（3）加入保护剂；（4）加入缓冲剂；（5）化学分离 2-54 0.004% 2-55 3.6μg/ml 2-56 7.0×10-7g/ml

第三章 电化学分析法

3-1两电极的电位差、电位测定法、电位滴定法 3-2指示电极、参比电极

3-3― Ag,AgCl|0.1mol/l HCl|玻璃膜|试液‖KCL（饱和）|Hg2Cl2,Hg + 3-4低、碱差、钠差、高、酸性偏差

3-5指示电极、参比电极、电磁搅拌器、离子计 3-6掩蔽铁、铝而消除干扰

3-7 E-V曲线法、△E/△V-V曲线法、二级微商法、格氏作图法 3-8中和电位、半中和点 3-9死停终点法、永停终点法 3-10 D 3-11 C

3-12 D 3-13 C 3-14 A 3-15 B 3-16√ 3-17× 3-18√ 3-19× 3-20× 3-21√

3-22根据测得的电位数值来确定被测离子的浓度的方法

3-23将试液电解，使被测组分在电极上析出固体物质，称量析出物的质量来计算被测物的含量

3-24观察电位的突变来确定终点的滴定分析 3-25指电极浸入试液获得稳定的电位所需时间

3-26产生相同电位时欲测离子活度 ai和干扰离子活度 aj的比值,即 Ki,j= ai /aj 3-27 Ki,j<<1,说明电极对被测离子i有选择性响应；Ki,j =1,说明电极对被测离子 i与干扰离子j有同等的响应；Ki,j >1,说明电极对干扰离子j有选择性响应。 3-28晶体膜电极、非晶体膜电极、气敏电极、酶电极

3-29当玻璃电极膜内外溶液的值相等时，由于玻璃膜内外表面存有差异，故而产生一个电位差，这就是不对称电位。 3-30能斯特方程

3-31 d.Cx=0.024mol/l；e.15.76ml；f.Ka=2.51×10-6 3-32 Cx=2.70×10mol/l 3-33 Cl-%=46.69%

-3

第四章 气相色谱法

4-1流动相的不同、固定相的不同

4-2 TCD,FID,ECD,FPD；紫外、折光、电导、荧光、电容、极谱（每组任选三个）

4-3吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱、凝胶色谱 4-4分离效能高、灵敏度高、分析速度快、应用范围广 4-5载气系统、分离系统、检测系统、温度控制系统 4-6冷却至室温、皂膜流量计

4-7微分型、浓度型、非破坏型、通用型 4-8 FID、有机化合物、两

4-9炭质吸附剂、氧化铝、硅胶、分子筛 4-10固定液、担体、固定液 4-11大、多、大、高

4-12涡流扩散、分子扩散、气液两相的传质阻力 4-13载体、颗粒状、多孔性 4-14波动周期、单方向 4-15 A 4-16 C 4-17 A,B,C 4-18 B 4-19 A 4-20 D 4-21 B 4-22 C 4-23 C 4-24 A 4-25 A 4-26 D 4-27 B,C 4-28 A,C,D 4-29 D 4-30 A 4-31 D

4-32 A 4-33 C 4-34 B 4-35 C 4-36 B 4-37× 4-38√ 4-39× 4-40√ 4-41× 4-42√ 4-43× 4-44× 4-45√ 4-46×

4-47单位量的物质通过检测器时所产生信号的大小

4-48气相色谱分析中，没有组分进入时，检测器同样具有一定涨落的电信号，这种涨落的电信号称为基流噪音

4-49某组分的峰高恰为噪音的两倍时，单位体积（或时间）所需引入检测器最小物质的量。

4-50是某组分i与基准组分的绝对校正因子之比

4-51指某组分i通过检测器的量与检测器对该组分的响应信号之比，fi=mi/Ai (or fi=mi/hi)

4-52当温度一定，两相达到平衡时，组分在两相中的浓度比。（K=C固/C液） 4-53平衡状态时，组分在固定液中的质量（p）与组分在流动相中的质量（q）之比，即K’=p/q

4-54两相邻组分保留时间之差与峰低宽度和之半的比值，R=2tR/(Wb(1)+Wb(2)) 4-55柱温在一个分析周期里连续地随时间呈线形变化

4-56（1）除尽固定相中的残留溶液 （2）促使固定液均匀地，牢固地涂敷在担

体上

4-57（1）溶解度要大，选择性要高 （2）蒸气压要低，热稳定性要好（3）化学稳定性要好 （4）粘度小，凝固点低

4-58在火焰的激发下，被测有机组分电离成正离子和电子，正离子奔向收集极，电子奔向极化极，产生微电流，由测量微电流的装置指示出。微电流大小与被测组分有定量关系

4-59涡流扩散、分子扩散、气液两相的传质阻力。

4-60载气中组分的变化，引起热敏电阻上温度的变化，温度的变化再引起电阻的变化，从而引起检测电流的变化，根据检测电流变化大小间接测定组分含量。 4-61 1.25； 3600块； 12 min ,15min； 900块,0.79m 4-62 (1)723mv.ml.mg-1 (2)1.19×10 8 mv.s.g-1, 1×10-9g.s-1 4-63 1.044, 0.9215, 0.9775 4-64 0.12%, 0.011%, 0.81%, 99.06% 4-65 0.41% 4-66 64.6mg/L

体上

4-57（1）溶解度要大，选择性要高 （2）蒸气压要低，热稳定性要好（3）化学稳定性要好 （4）粘度小，凝固点低

4-58在火焰的激发下，被测有机组分电离成正离子和电子，正离子奔向收集极，电子奔向极化极，产生微电流，由测量微电流的装置指示出。微电流大小与被测组分有定量关系

4-59涡流扩散、分子扩散、气液两相的传质阻力。

4-60载气中组分的变化，引起热敏电阻上温度的变化，温度的变化再引起电阻的变化，从而引起检测电流的变化，根据检测电流变化大小间接测定组分含量。 4-61 1.25； 3600块； 12 min ,15min； 900块,0.79m 4-62 (1)723mv.ml.mg-1 (2)1.19×10 8 mv.s.g-1, 1×10-9g.s-1 4-63 1.044, 0.9215, 0.9775 4-64 0.12%, 0.011%, 0.81%, 99.06% 4-65 0.41% 4-66 64.6mg/L

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