LC20AT高效液相色谱仪验证方案

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江苏亚邦中药饮片有限公司 技术标准--验证 LC20AT高相液相色谱仪 文件批准： 编码： 页号： 版本号：01 执行日期： 批准人 部门 姓名 签名 日期 副本编号： 分发清单： 部门名称 化验室 起草人 审核人 颁分部门：质量部 版本号 01 部门名称 版本号 部门名称 版本号

验证小组成员、培训、参与方案实施情况列表 组长 部长 质量部 部门 化验室 化验室 化验室 姓名 姓名 岗位 化验员 化验员 主任 岗位 部长 1

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工程部 部门 化验室

方案培训人 岗位 主管 培训人 部长 培训日期 目录 一、 二、 三、 四、 五、 六、 七、

概述……………………………………………………………4 验证目的……………………………………………………….4 验证范围……………………………………………………4 验证小组及职责……………………………………………..4-5 验证参考文件……………………………………………….5-6 定义………………………………………………………………..6 验证项目…………………………………………..6-11

1. 安装确认………………………………………………………6-8 2. 运行确认………………………………………………………8-11 3. 性能确认…………………………………………………11 八、 九、 十、

变更/偏差控制……………………………………………….12-13 仪器确认合格的判定…………………………………………..13 仪器确认结果及评价………………………………………………..13

十一、 仪器确认周期………………………………………..13 十二、 最终结论与批准………………………………………13

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一、概述

1、

2、仪器基本情况 仪器名称 型号 出厂日期 生产厂家 3、维修服务： 服务单位名称 电话 网址 二、验证目的：

该方案用于确认化验室的LC20AT高效液相色谱仪的测试数据是准确可靠，性能稳定。

三、验证范围：

本方案适用于化验室的LC20AT高效液相色谱仪确认。主要包括：设计确认、安装确认、运行确认、性能确认。此次验证为前验证

四、确认小组及成员职责： 4.1确认工作组织与实施

该确认工作由公司苏州威尔森药业有限公司名称验证领导小组组织，化验室、质量部有关人员参与实施。

4.2部门职责 部门 化验室 质量部 4.3确认小组成员及职责 部门 姓名 职务 职责 仪器编号 出厂编号 安装位置 供货厂家 厂址 传真 联系人 职责 制订、审核验证方案，撰写验证报告 实施验证 培训仪器操作人员，使之正确掌握仪器的操作、维护、保养方法 批准仪器验证方案 监督仪器验证方案的实施 批准仪器验证报告 备注 3

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负责制订验证方案; 化验室 主管 负责起草验证报告; 负责复审验证记录; 培训验证方案; 化验室 化验员 负责按验证方案要求实施确认和记录结果; 负责报告验证中发生的任何偏差; 负责审核验证方案、验证记录和验证报告; 化验室 化验员 负责确保本方案正确实施，并提供资源; 负责对发生的偏差组织调查; 工程部 部长 负责验证涉及到的仪器校准，并提供证明书; 负责配合安装确认、运行确认和性能确认; 负责审核验证方案、验证记录、和验证报告 质量部 部长 负责监督本方案实施 负责审核、批准验证方案、验证记录和验证报告

4.4确认时间安排 项目名称 方案制定 验证培训 预确认 安装确认 运行确认 性能确认 写验证报告 开始时间 结束时间 责任人 QA检查情况 4.5参加确认人员培训 部门 化验室 质量部 五.参考文件

确认小组成员 培训日期 培训结果 QA检查人 1、验证管理规程 SMP- 2、验证总计划 SMP-

3、检验仪器验证程序 SOP-

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4、变更控制规程 SOP- 5、偏差控制规程 SOP- 6、LC20AT高效液相色谱仪使用、维护保养规程 SOP- 7、中国药典2010二部/CP2010 附录Ⅴ D 六、相关定义

6.1设计确认应当证明仪器的设计符合预定用途 6.2安装确认应当证明仪器的安装符合设计标准 6.3运行确认应当证明仪器的运行符合设计标准

6.4性能确认应当证明仪器在正常操作方法够持续符合标准 七．验证项目 1.安装确认—IQ 1.1目的：

检查并确认LC20AT高效液相色谱仪安装符合设计要求，资料和相关文件符合标准档案及文件管理要求。

1.2确认方法： 1.2.1仪器外观检查：

应对仪器外观标识、仪器各活动部分、所有刻线、刻字等进行检查。检查结果在下

表记录

确认项目 仪器 外观 检查 整 可接受标准 确认结果 型号： 编号： 制造厂： 出厂日期： 项目结论 □符合 □不符合 1外观标识，应完名称： 名称 型号 编号 制造厂 出厂日期 2、检查仪器电源线、信号线等 指示灯灵敏，显示器清晰 国产仪器应有制造计量器具许可证标志 □符合 □不符合 □符合 □不符合 □符合 □不符合

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5、紧固、按钮等检查： 备紧固件应紧固良好 各调节旋钮、开关、按键均正常工作 6、在正常操作条件下， 用滤纸检查流路接头，应无泄漏 □符合 □不符合 □符合 □不符合 □是 □否 1.2.2仪器安装环境检查：

确认仪器的安装环境和地点符合仪器说明书要求。检查结果在下表记录。 确认项目 1、 电源 电压：230±10% 频率：50/60HZ 可靠接地 2、 环境检查 温度：5～35℃ 仪器 安装 检查 湿度：20%～85%RH 3、 振动源及稳定性 确认仪器安装工作台稳固、平坦，无振动源和电磁干扰 室内不得存放与实验无关的易燃、易爆和强腐蚀性物质 结论：仪器安装环境检查符合可接受标准。□是 □否 检查人/日期： 审核人/日期： 1.2.3资料检查：

确认仪器的技术资料（包含仪器编号、序列号和安装位置），应齐全，并存放在指定的地点。检查结果在下表记录。

可接受标准 确认结果 项目结论 电压： 频率： 接地： 温度： 湿度： □符合 □不符合 □符合 □不符合 □符合 □不符合 6

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确认项目 可接受标准 仪器编号 序列号 安装位置 技术资料检查，见以下清确认结果 份数 存放地点 项目结论 □符合 □不符合 资料 检查 单 采购合同 产品使用说明 产品合格证 仪器操作维护保养SOP □符合 □不符合 结论：仪器安装环境检查符合可接受标准。□是 □否 检查人/日期： 审核人/日期： 1.2.4备品备件检查：

检查仪器现有的备品备件，检查结果在下表记录 备品备件名称 型号 数量 生产厂家 检查人/日期： 审核人/日期： 2、运行确认---OQ：

2.1是检查并确认LC20AT高相液相色谱仪在规定的技术参数内运行。 2.2确认方法

目的：确认该仪器达到技术要求。 2.2.1 LC20AT泵

1.1流量准确度可执行标准：＜±3%（以蒸馏水为标准）

测试方法：将输液系统、进样器、色谱柱和检测器连接好，以蒸馏水为流动相，将流速稳定后，分别设定1.0、2.0、2.5、3.0、3.5和4.0ml/min六段，在流动相排出口用已恒重的比重瓶收集流动相，同时计时收集10分钟，称重，查表，即得。

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流量设定值（ml/min） 10分钟收集量（g） 1.0 2.0 2.5 3.0 3.5 4.0 收集量计算查表后的体积(ml) 实际每分钟流出量（ml/min） 流量准确度（%） 2.2.2流量精确度

可执行标准：＜±0.3%（0.997ml/min～1.003ml/min，以蒸馏水为标准） 测试方法：将输液系统、进样器、色谱柱和检测器连接好，以蒸馏水为流动相，将流速稳定后，设定流量为1.0ml/min，在流动相排出口用已恒重的比重瓶收集流动相，同时计时收集10分钟，称重，查表，即得，共收集5次。 次数 10分钟收集量（g） 收集量计算查表后的体积(ml) 实际每分钟流出量（ml/min） 流量精确度（%） 2.2.3压力范围

可执行标准：±0.2MPa+设定值

测试方法：在进样阀的出口接一个两通，再将两通的另外一端用OD1.6的盲管封住。启动泵，使压力升至所设定的压力，观察仪器是否自动停泵。

设定值分别为：10.0Mpa、20.0Mpa、30.0Mpa 结论：

2.3 LC-20UV紫外可见光液相色谱检测器 2.3.1噪声与漂移

可执行标准：噪声 ＜±1.0×10-4AU(250nm)， 漂移 ＜±5.0×10-4AU/hr 测试方法：

将仪器各部连接好，紫外检测器调至250nm，流动相为甲醇，流速为1.0ml/min，待柱平衡稳定后，进行基线的测试，测试时间半小时，观察并记录测试结果。

测试图谱见基线漂移测试。见图谱(1) 2.3最小检出量

可执行标准：检出量为1.0×10-8g/ml,以萘为样品。

测试方法：精密称定萘适量用甲醇溶解并稀释成1.0×10-6g/ml，以甲醇为流动相，精密量取20μl注入色谱仪中，记录色谱图，测试结果见图谱(7)。

3、性能确认—PQ

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3.1目的：检查仪器在测试供试品的过程中，符合预定标准要求。

3.2确认方法：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.1mol/L醋酸铵溶液-甲醇（1：1）为流动相；检测波长为270nm。理论板数按美洛昔康峰计算不低于2000。

测定法：取本品细粉，加碱性甲醇溶液（取40%甲醇溶液100ml，加0.4mol/L 氢氧化钠溶液6ml，混匀）溶解并稀释制成每1ml中约含1mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取1ml，置100ml量瓶中，用上述碱性甲醇溶液稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。取对照溶液20μl注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高约为满量程的20%；再精密量取供试品溶液与对照溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分保留时间的6倍。供试品溶液的色谱图中如显杂质峰，相对保留时间小于0.30的峰除外，其他单个杂质峰面积不得过对照溶液主峰面积的0.5倍（0.5%)，各杂质峰面积的和不得大于对照溶液的主峰面积（1.0%)。 峰面积 RSD（%） 检查人 复核人 结论：仪器性能确认中的重复性、稳定性符合标准要求。 □是 □否 检查人/日期： 审核人/日期：

供试品 检查日期 复核日期 1%对照 八、变更/偏差控制

8.1如验证过程中出现变更，则按《变更控制程序》SOP- 进行 8.2如验证过程中出现偏差，则按《偏差控制程序》SOP- 进行 8.3任何可接受的变更/调查/偏差和采取的措施，应记载在下表中。 8.4变更/调查/偏差记录 序号 变更/偏差编问题简述 号 9

是否附报处理日期 告 xxxx中药饮片有限公司 LC20AT高效液相色谱仪验证方案

填写人/日期： 复核人/日期： QA检查人/日期： 所附的变更/调查/偏差修正报告和支持文件，应作为此文件的附录部分。 8.5附件 序号 附件名称 填写人/日期： 复核人/日期： QA检查人/日期： 九、仪器确认合格的判定

仪器通过了运行确认（OQ）和性能确认(PQ)即可认定为合格仪器，可以进行或继续进行生产，如果仪器没有通过运行确认（OQ）和性能确认(PQ)中的任何一条款，且无有效改进措施的，可认定为不合格仪器，报请公司验证领导小组予以停和处理。

十、仪器确认结果及评价

仪器通过了运行确认（OQ）和性能确认(PQ)后，应如实认真撰写仪器确认报告，认定为合格仪器的向公司验证小组建议批准该仪器可以进行或继续进行生产;认定为不合格仪器的，报请公司验证领导小组予以停和处理。 十一、仪器确认周期

OQ和 PQ确认周期为一年。但在仪器改变用途或安装位置发生变更、进行仪器大修后应及时进行IQ、OQ和 PQ。 十二、变更记载及原因：

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修订执行日期 号 01

变更原因、依据及详细变更内容 年 月 日 新文件 11

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