ICP-AES测定酵母中有害重金属方法的研究

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曩代仅■

I— AE CP S测定酵母中有害重金属方法的研究刘敬东张景东 (黑龙江省分析测试中心哈尔滨 1 0 5 ) o 0 5

摘

要

本文建立了高压罐消化一C - E测定酵母中 A, d P,u H的分析方法. IP A S sC, bC, g

A,d P, u和 H五种元素方法的相对标准偏差 R D分别为:5%,.%,.%, sC,b C g S 5 5 33 44 . 8 0 2%和 6 5 . 0 .%,回收率在 9 - 0%~ N,检出限分别为:. 7 gA g .14 a; 2 5 15 . 0 2 e;0 7 g C/ 2 0 g0 1 3 g P/; .9 g C;0 0 5 g Hg . . 0 bg 0 0 8 .1 g '

关键词酵母

等离子体发射光谱

A, d P, u H高压消化 sC, bC, g流动注射氢化物发生器: nAS 0 10型 (国 P 美 E公司);

前言A, d P, u和 H sC, b C g同属于金属类的毒物,而 P,d H b C, g又是属于环境荷尔蒙物质的重金属 .19 9 7年世界野生动物基金会 W列出 6 8种物质

测汞仪:7 2 V型(海华光仪器仪表厂生产) 13一 7上; 全氟式消花罐:5 7 mL (阳森华理化仪器研究沈所生产1; 恒温箱:0— 2型( 22上海市实验仪器总厂) .

有使内分泌紊乱作用,中包括酞酸,,药及 C,其酚农 dP, g类重金属统一被称为环境荷尔蒙 .环境荷尔 bH蒙给人体造成的危害是造成内分泌失调,免疫功能下降,经系统障碍及婴儿先天性畸形,育不全 .神发 环境荷尔蒙的另一特点是在人体内长期积累而不被代谢,这就更使得对这类有害物质的监测格外受到重视 .人们通过食品或食品添加剂而摄人有害重金属,而在体内积累这些物质是非常普遍的现象 .

1 . 2药品与试剂硝盐

酸:级纯优酸:级纯优

过氧化氢:析纯分氯化亚锡:析纯分重铬酸钾:分析纯

标准溶液: s H, d P, u标准,用国家标 A, gC,b C采准储备液(./ )逐级稀释成 1 1/ 1 mg mL, 0 .~ mL工作液 0g待用(国家钢铁材料测试中心,钢铁研究总院); 实验全部使用二次去离子水 .

微量有害重金属元素存在于酵母中,食品的对最终质量影响甚大 .由于酵母中 P, d C, s b C, u A及 H g等有害重金属含量往往在百万分之几以下,一般化学分析方法不仅分析流程复杂,且灵敏度也难而以满足需要 .本文研究采用聚四氟乙烯高压罐消解样品,结合 I P A S测量技术测定酵母中的 C, b C_ E uP,

13仪器工作条件 .表 1仪器工作条件 (/ n L mi) (/ i) L rn aP b Cd Cu 1 5 1 5 1 5 10 . 1 . 0 1 . 0

A s和 C,化亚锡还原处理后在测汞仪

上测定 H, d氯 g对样品处理和元素测定进行最佳条件选择,察分考析结果的准确度和精密度 .结果表明,用本法测利定酵母中的有害重金属微量元素,比较一般的分析方法不仅分析速度快,耗试剂少,白易控制,消空 而且分析结果的准确度和精密度均能满足控制酵母质量标准的要求 .

(/ i) Lrn a10 . 10 . 10 .

( m) m1 5 1 5 1 5

( )砌203 3 2 .5 2 44 8 1 .3 2 47 0 2 .7

AsHg

1 51 5

10 .10 .

10 .10 .

1 51 5

1 36 6 9 .91 4.2 9 2 7

1 . 4试样分析步聚称取 12~ g试样置于容积为 7 m 0 L的聚四氟乙烯

1试验部分 11主要仪器 . 电感耦合等离子体发射光谱仪:ls 4 0型 Pama 0 (国P美 E公司产);

高压罐中,加入浓 H O ~ mL及 H .L拧紧 N 34 8 22 m '消化罐并放人恒温箱中,当温度升至 1 0C恒温 2~后

20 .取出冷却至室温, .h以水冲人 5 m 0 L容量瓶中定容,匀,照给定的仪器工作条件与标准系列同时摇按上机测定 .

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研究■告标准工作曲线:法采用两点标准化,据样本根

品含量确定标准工作液浓度 (gmL~/ )将标 n/~ gmL,准溶液导入 I P,器自动绘制工作曲线 . C仪

表 3酸浓度影响实验

H I oL1l Cm1 - ( .1J As——

堡 耋( L j丛Hg2 1 .12 1 .4 20 .5 20 .3 20 .9 19 .5 19 .5 18 .5

C d21 .520 .8 21 .0 20 .3 201 . 20 .0 20 .3 18 .0

P b23 .522 .9 191 . 18 .4 18 .0 21 .3 18 .0 18 .0

C20 .o20 .7 20 .l 19 .3 18 .4 18 .2 18 .2 18 .2

2结果与讨论2 样品处理方法的影响一如果样品不需要分析 H, s以采用高温灰化 gA,可法进行分解试样,后用酸溶冲人容量瓶 .但是温度然低于 6 0C时,需灰化时间长且很难灰化完全, 0~所高于 6 0C P 5~时 b有损失 .有关文献也报道,有挥发含性元素不可采用干灰化法 .鉴于以上原因,多元素的

2o .o20 .0 20 .8 181 . 20 .8 19 .8 I7 . 9 19 .4

01 . 02 . 03 . 05 . 10 . 20 . 40 .

测定值进行比较(表 4 .见 )表 4常见共存离子的影响编号加入干扰未加干扰偏差

测定不可采用干法分解试样,即使是不含有易挥发元素,是要采用密闭酸溶分解试样,还以确保低含量的样品不受污染 .

—17 . 0 1 5 . 000 .2

13 . 0 15 . 0— .2 00

—09 .8 1 0 . 0- .2 -0 0

09 . 7 09 . 8- 0 - 1 0.

22样品消解试剂的选择 .表 2不同消解试剂的影响

1 1 .

0 10 . 000 .1

从测定结果显示,析偏差不大于 2说明食分%,一

次消解样品,实现 A, C, b C sH d P, u的连测,

品中可能存在的上述共存离子对测定无干扰 .26样品测定结果及回收实验 .我们在选定实验条件下做了样品分析,对 3并个样品做了标准加入回收实验,回收率均在 9%一 0% 5 15之间(表 5 .见 )表 5各元素测定结果及回收率

关键性的技术在于酸溶过程中不使待测元素逸失 . 使用全氟式消化罐,为高压密闭,因即使是温度达到 10C,不会造成待测元素的损失 .再一个关键 2~也性影响因素就是消化液的选择 .当体积一定时,采用 HF H 3 HN 3H 1消化液,由于硝酸被— NO和 O一 C为

稀释后氧化性减弱而使样品消化不完全,采用 HN z HN,H o为消化液,品消化很完全, O和 O一 2:样尤其是采用 HN,H2:)消化液,种试剂的协 O一 0(4为 6两同氧化作用更为有效 .法确定使用 H 3H::本 NO- 0混合消化液分解试样 . 23样品消化时间的影响 . ' 称取 2 g试样, l mL HN 3H 0混合消化液以 O O一 22分解试样,温至 1 0C温 2 mi升 2~保 0 n以上可以确保消化完全 .

24酸度试验 .各待测元素随酸浓度不同,测定值见表 3试其 .验结果表明,元素随着酸度的增加而测定结果 5种偏低,酸度变化对测定结果影响不大 .酸的浓度选但定在 1 m 1 L以下为好 . . o/ 0

27酵母试样的分析结果 .称取 7份平行酵母试样,选定的实验条件下,在

25基体干扰 .取浓度为 L p/ E的 A,,d P, u标准溶液 0.m g sHgC, bC

对 5种待测元素分别按规定程序上机操作,测定结果的平均值,标准偏差,相对标准偏差及检出限(见表 6 . )

2 m,入 F 31 0 , a ( o~ M ( 0~ 5 L加 e( 0 0 c 22 o 0, 2 0 0,+o 0

C~10 g, 1O g, a(0 0x)Z 250x) r(O0I)K ( Ox)N 10 g,n ( g. x O I I 0 I测定 1 0次,求得平均值与未加入干扰离子的溶液

表 6列出 1 g酵母试样中的各元素的标准偏差及 .干 o检出限,元素的定量检出限分别为:. 7t sg 5种 02 1 A/ 2. g2】

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曩代仅■(干态)00 7~ d g(态)013 gP/干态);.14 gC/干;.0~ bg(;00 8 g C/ (态)0 0 5 g S/ ( . 1 ug 9~干;. 1~ g g干态) 0 .表 8各元素测定标准偏差及相对标准偏差表 7标准物质分析结果

编号娄

羹

3结论:g H为冷原子吸收法测定结果. 通过以上实验,立高灵敏度连续测定酵母中建

28冷原子吸收测定汞 .由于酵母

试样中汞的含量极微,用 I P A S应 C— E方法测定汞,灵敏度还达不到要求,用测汞仪进行使

A, gC, b及 C sH, d P u的分析方法,分析方法快速,简便,够满足酵母及其原料样品中的有害重金属的能分析测定要求 .

冷原子吸收法测定,出限可以达到 00 1~ / 检 . 5 gSgg 0(态)完全可以满足酵母试样的测定要求 .具体分干,析方法是:将消化处理好的试液分取 l mL加入测 0汞仪的翻泡瓶中,加入 l%f n 1溶液 2再 O l~S C2 mL,与标准测定 o 标准系列 29标准物质考查 .采用对虾,米,叶,叶和人发等国家标准大柿茶物质进行方法验证,分析结果基本上与推荐值吻其合 (表 7.见 )

参考文献1黄伟坤等·食品检验分析,北京:轻工出版社, 8,:7~0 1 9 1 330 9 2 2齐文启,孙宗光,汪国志,环境荷尔蒙研究的现状及其伍仁·…科学

:512,/m 0,, 4 n1 L, 0 0 0 g0.

1;4.~ 9 f ' 1 9 . .,

.

'

… .

4吴建之葛滢 .物标样多元素测定的五种前处理方法比植 较,光谱学与光谱分析,99 ()39 19,3:6 5江祖成等.现代原子发射光谱分析,北京:科学出版社, 19,1139 99 1:7~0

S u y o h i la e u ee mi a i n o a a d u t d n t e smu t n o s d tr n t f h z r o s oh a y m ea n y a t b CP AES e v t l i e s y I -Lu Jn d n h n~n d n i i g o g Z a g go g

T eC nr fAnlssad Tsn fH i nj n rvne abn 10 5) h et o ayi n et go el gi gPoic, ri 5 00 e i o a HAb ta t An a ay i meh d o ,C,P,Cu a n y a tb C - S h e n su id s se t al. sr c n ss l to As d b f nd Hg i e s y I P AE a b e t de y tmail y s cT e r c v r s o h t o o ,C,P,C n f sa d r a l s we e f u d t e 9% - 0%, h e o e i f t e meh d fr As d b u a d Hg o tn a d s mp e r n o b 4 e o 16

w i S (=) .1 frA,38% frC,40% frP,20 frG,ad65% f . em to hl R Dn 7i 5% o s .3 o d . e s 5 4 o b . o u n .% 2 o Hg T e d r h h h s b e p l d t h n yi o es wt ai atr eut te d tcig l i i 02 7~/, a e n a pi o te a a s f y at i stfcoy rsl, h ee t i t s . t Asg e l s h s s n m 2 g001 4 d g .0~ b g .9~g C/ n .0 5-// . . 7~g C/,0 1 3 g P/,00 8 u g a d 00 1 1 Hg g~ gKe r s Ye t I P AE AS C, b C, Hi a - g si n y wo d s a C— S, d P, u Hg b r Die t . o

(上接第 2 5页)M e u i g t e NI s e tu v ln t f p to e m r d cs s a rn h R p cr m wa ee g h o r lu e p o u tby c r e a i n n l ss o r l to a a y iXu Yu e g Yu n Ho gu L a z e p n a n f u W n h n

(ee c ntueo e oem Poes g B in 0 8) R sa h Isi t fP tlu rcsi e ig00 3 r t r n jAb t a S l ci g n y p r o o n s r p e e t g t e a i

u C— sr c e e t ma u e c mp u d e r s n i h v r s n n o H s e is s c a a o t sme h l p ce u h s r mai, t y, c me h l n, a d o e n o c ri g i p t l u p o u t . F r e c C H s e i s t e ou in t i e e t t y e e n l f c u rn n er e m r d c s i o a h— p ce, h s l to s wi d f r n h c n e tai n r p e a e, a d t er i fa e p c r, s o t wa ee gh n a i r r d s e ta a d l n o c n r t s we e r p d n h i n r r d s e t h r v l n t e o r a r n ae p c f r n o g

wa ee gh n a n rr d p cr r eemie e p c.ey T e e nrr d b opin t c me t o v ln e i a e s e ta wee d tr n d rs e tcl. h n a i ae a sr t t h ns fr t r f r f o ae c - s e i s o eo ig g o i e we e d t r i e y c re ai n a ay i t o a h C H p c e f r f r n a l r ee n d b o r lt n ss me h d. m s n m o l

Ke wo d Ne n r e S e t m t c me C reain a ay i Ga oie W a ee gh y rs r f r a i a d p cr u at h n a o lt n ss o l sl n v ln t

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