实训一 实验室安全知识及基本操作

2013-2014学年第一学期《基础化学》

实训课教案

2013-10-11

实训项目 一 基本操作训练

一、实训目的

1. 了解学生实验室规则及安全防护措施； 2. 认识并区分常见玻璃仪器；

3. 掌握实验室常见玻璃仪器的洗涤方法； 4. 练习量筒、移液管、滴定管、容量瓶的使用。 二、实训内容 1.课程介绍

⑴.课程的性质、目标

《基础化学》是从无机化学、分析化学、有机化学等课程的基础内容，是药品专业的基石，以基本操作、技能训练为主；同时，它是一门实践训练课程，旨在培养学生动手操作能力，掌握基本的实验操作，使学生具备正确操作实验，设计小实验，发现问题解决问题的能力，为将来的继续深造或就业打下坚实的基础。

⑵ .实验课具体要求

① 认真预习实验内容，没有预习报告者不得进入实验室。

② 踏实做实验，详细记录实验现象，包括试验中各种测量数据，涉及到的各种大型、特殊仪器的型号，实验结果等，记录实验数据时，应注意有效数字的位数。

③实验完毕后，要及时而认真地写出实验报告，包括实验名称、方法原理、主要试剂和仪器、实验步骤、实验数据即处理、问题讨论等。

2.实验室规则

1>遵守实验室纪律，课堂纪律，维护课堂秩序，不迟到、不早退。不穿拖鞋，不披长发，保持室内安静，注意环境卫生。

迟到 ——2分/次 旷课——5分/次 请假——2分/次 超时——2分/次

2>实验过程中要听从教师的指导，严肃认真地按照操作规程进行试验。

3>保持实验台面，试剂架上的整洁，公用试剂用毕应即盖紧放回原处，勿使试剂药品洒在试验台面和地上。

4>节约使用药品，试剂和各种物品，注意保持药品和试剂的纯净，严防混杂，试剂瓶盖及时盖上。

5>注意安全，实验室内严禁吸烟，酒精灯要随用随灭，必须严格做到：火在人在，人走火灭。

6>废液，废纸，或火柴头即其他固体废物和带渣沉淀的废液都应该倒入废品缸内，不能导入水槽或到处乱扔。

7>仪器损坏时，填写登记表，折价赔偿后补领。

8>实验室内一切物品，未经本实验室负责教师批准严禁携出室外，借物必须办理登记手续。

9>实验完毕，将试剂排列整齐，实验台面抹拭干净，玻璃仪器洗净放回仪器柜。

10>值日生负责实验室的讲台，边台，窗台和地面等公共场所卫生，关闭实验室的水源，门窗等，经指导老师检查统一后方可离开实验室。

3.实验室的安全与防护

1>实验室内严禁饮食、吸烟，一切化学药品禁止入口。实验完毕后必须洗手。水，电，燃气灯使用完毕后，应立即关闭，离开实验室时，应仔细检查水、电、燃气、门和窗时候均已安好。

2>使用燃气时，应先将空气孔调小，再点燃火柴，点燃燃气后，调节好火焰，用后立即关闭。

3>使用电器设备时，应特别小心，且不可用湿润的手去开启电闸和电器开关，凡是漏电的仪器不要使用，以免触电。

4>浓酸、浓碱具有强烈的腐蚀性，且勿溅在皮肤和衣服上，所以不要穿太新的衣服，女生则不要穿短袖，短裤等。

5>使用四氯化碳、乙醚、苯、丙酮等有机溶剂时，一定要远离火焰和热源，使用完毕后将试剂瓶塞塞严，放在阴凉处保存。

6>汞盐、砷化物、氰化物等剧毒物品，使用时应特别小心，硫化氢等有毒的气体，使用时一定要在通风橱中进行。

7>实验室应保持室内整齐干净，不能将毛刷、抹布扔在水槽中；禁止将固体物，玻璃碎片等扔入水槽内，以免造成下水道诸塞。废液，废碱液应小心处理，切勿倒入水槽内，以免腐蚀下水管。

8>遇到意外事故时，要及时报告指导老师，明确事故原因，采取正确措施，

比如，起火时，要立即以免灭火，一边防止火势蔓延（如采取切断电源、移去易燃药品等措施），一般的小火可用湿布、石棉布或沙子覆盖烧物；火大时要使用泡沫灭火器等；酸碱灼烧后，也必须采取相应措施，酸灼烧后，应立即用水冲洗，再用3%碳酸氢钠溶液或肥皂水处理；碱灼烧后，水洗后要1%醋酸溶液或者饱和硼酸溶液洗。 4.本学期实训内容

共十个实训项目，最后一个实训项目为考试项目，即食醋中总酸度的测定。 5.成绩评定

平时成绩 60%（预习报告，实训报告）

考勤值日20%(旷课口5分、请假2分、超时2分、迟到2分) 期末考试20%（操作是否规范） 6.常用玻璃仪器的使用 ①量筒

主要用于量取一定体积的液体的容器，在配制和量取浓度和体积不是很精确的液体时，常用它来直接量取液体。量筒外壁有刻度线，最高刻度线表明了量筒的容积，单位是ml，常用的量筒规格有5ml、10ml、20ml等，量筒上沿边上的槽，便于倾倒液体。

选择合适量筒 检查有无破损 洗涤（先用自来水，再用蒸馏水，各洗三次） 注入溶液（左右手拿量筒，略微倾斜，右手拿试剂瓶，使瓶口紧挨着量筒口，标签朝向手心，倾斜，使液体缓慢地流进量筒，待注入的液体量比所需要的量稍小时，把量筒放平，静止1-2分钟，使附着在内壁的液体流下后，改用胶头滴管滴加到所需的量，读数时视线与量筒内弯月面最低点相平）。

注：量筒不能用于加热，也不能取热的液体。 ②移液管、吸量管

移液管是准确量取一定体积的玻璃容器，中间这一膨大部分，成为球部，球部上下均为较细窄的管径，上部的管径有一刻度线，称为标线。移液管有不同的规格，常用的有5ml，10ml，20ml…..等。

吸量管是具有分刻度的玻璃管，用来量取小体积的液体，常用的规格有1ml,2ml,5mml等规格，吸量管的准确度不如移液管。

试验中移液管和吸量管使用方法基本一致，以移液管为例演示一遍。 根据试验中移取液体的体积选择合适规格的移液管 再检查移液管时候有破损，要特别注意对下端管尖的检查 洗涤（吸取自来水冲洗一次，此

时内壁应不挂水珠，否则用铬酸洗涤，方法：之后，左手拿洗耳球，右手拇指和食指拿住移液管标线以上部门，用洗耳球将管下端水分除去。然后吸取洗液到球内部的1/4-1/5处，转动移液管，使洗液布满全管，润洗完之后是洗液从上管口倒出，然后盖好洗液瓶，再用自来水将移液管冲洗干净，再用蒸馏水洗涤3次，方法同上，每次用水量约为吸量管容积的1/5） 润洗（先用滤纸和洗耳球除去移液管下部尖端的水，然后将移液管插入到待吸液中约为1-2cm处，用待吸溶液润洗3次，方法同上） 吸取溶液（插入到待吸液中1-2cm处，管尖不应伸入太深，以免液面下降后造成吸空；也不要伸入太深，以免移液管处部附有过多的溶液。吸液时，应使管尖随液面的下降而下降，当洗耳球慢慢放松时，管中的液面徐徐上升，当液面上升至标线以上时，迅速液去洗耳球，同时，用右手食指堵住管口，左手改拿盛待吸液的容器。然后将移液管网上提起，使之离开液面并将管的下端原伸入溶液的部分沿待洗液容器内壁轻轻转两圈，除去管壁上的溶液，然后使容器倾斜30°，使其内壁与移液管管尖紧贴，此时右手食指微微松动，使液面缓慢下降，直到视线平时时弯月面与标线相切，这时立即用食指按紧管口。移开待吸容器，左手改拿接受溶液的容器，并将接受容器倾斜，是内壁紧贴移液管管尖成30°，然后放松右手食指，使溶液自然顺壁流下，待液体流尽后，等15s左右，移出移液管。）

注：对移液管管尖残留的溶液，不要吹出，除非溶液管上刻有“吹”；整个操作过程中，移液管和吸量管始终保持垂直状态；不准放在烘箱中烘烤。 ③容量瓶

是一种细颈梨形的平底玻璃瓶，带有玻璃管和玻璃塞，颈上有标线，常用的规格有25ml,50ml,100ml,250ml等。主要用于配制准确浓度的溶液定量地稀释溶液。

选择合适的容量瓶（容量瓶的体积与需要配制的体积，是否一致） 容量瓶的检查（标度线位置距离瓶口是否过近，过近的话不易混匀溶液；检查瓶塞是否漏水，方法：加自来水到标线附近，盖上塞子，左手用食指按住瓶塞，将瓶倒立2分钟，如不漏水，将瓶直立，转动180°后，再倒立2分钟检查，如不漏水，方可使用） 洗涤（倒去瓶中的水；如容量瓶内壁没有水珠，就用自来水蒸馏水分别洗涤三次即可，如果容量瓶内壁有水珠，说明容量瓶不干净，则需要铬酸洗液洗涤，洗涤方法：尽量除去容量瓶内的水，然后向容量瓶内倒入铬酸洗液，约占容量瓶体积的1/5，盖上塞子，倾斜并旋转容量瓶，是洗液布满容量瓶的内壁，放置数分钟，降息也倒回洗液瓶中，使洗液布满容量瓶瓶颈，然后用自来水洗涤3次，再用蒸馏水洗涤3次） 溶液的配制（先计算所需待溶固

体的量 称量（置于小烧杯中） 溶解（加水或其他溶剂） 转移溶液（定量转移时，右手拿玻璃棒，左手拿烧杯，使烧杯嘴紧靠玻璃棒，而玻璃棒则悬空伸入容量瓶口中，棒的下端应靠在瓶颈内壁上，使溶液沿玻璃棒和内壁流入容量瓶中，流完后，将玻璃棒和烧杯稍微向上提起，并使烧杯直立，再将玻璃棒放回烧杯中，然后用洗瓶吹洗玻璃棒和烧杯内壁，再将溶液定量转如容量瓶中，如此吹洗，转移应重复5次以上，保证定量转移。然后加水至容量瓶溶剂的3/4左右，盖上瓶塞，）用左手食指按住瓶塞，拇指在前，中指在后，拿着瓶颈标线以上部分，左手指尖托住瓶底边沿，悬摇容量瓶，是溶液初步混匀，继续加蒸馏水至标线，千万不要超过标线；否则实验失败，但溶液接近表现是，应放置1-2min，是内壁的水流下后，再用细长的液管滴加水之弯月面下缘与标度刻线相切，之后盖上瓶盖，用左手食指按住瓶塞，其余守住拿住瓶颈标线以上部分，而用右手的全部指尖托住瓶底边缘，然后将容量瓶倒转，使气泡上升到顶部，然后振荡混匀溶液。将瓶直立过来，再将瓶倒转，使气泡上升到顶部，振荡溶液，反复10次左右。

注：1配制过程中，当液面不到标线时，不可将容量瓶倒立。

2如固体溶解，需要加热或放出大量的热时，应将液体冷却至室温后，在移入容量瓶。

3 容量瓶不能放在烘箱中烘烤。 4 不要用容量瓶长期存放溶液。

5 若长期不用，磨口处应洗净擦干，并用纸片将磨口隔开。 ④滴定管

是滴定时刻准确测量滴定剂体积的玻璃仪器，管身上有刻度线，常用的50ml,25ml和10ml规格。

⑴酸式滴定管

带有玻璃旋塞，主要用来装酸性、中性及氧化性溶液，但不适宜装碱性溶液，因为碱性溶液能够腐蚀玻璃的磨口和旋塞。

使用前先检查活塞是否灵活，检查是否漏水（方法：关闭活塞，将滴定管充满自来水，观测管口即活塞两端是否有水渗出，若无水渗出，再将旋塞转动180°，在观察管口即活塞两端是否有水渗出。若发现活塞转动不灵活或者漏水，则应该在旋塞与塞座上涂上凡士林后再使用。涂凡士林方法：先取下橡皮筋，再取下活塞，用滤纸将活三即活塞槽擦干净，并注意不要使滴管内壁弄湿和塞槽，用手指将凡士林均匀地涂抹在旋塞两端，注意凡士林的用量应适当，涂的太少，活塞转动不灵活，且易漏水；涂得太多，活塞孔易被堵塞插入槽中，向同一方向

不断转动活塞，直至旋塞全部呈透明状为止。用手指顶出活塞大头，套上橡皮圈，再检查是否漏水，检漏方法同上，直到不渗水方可进行下步操作，倒出管内的水，观察内壁是否挂有水珠，倒入洗液10ml左右，转动滴定管，使洗液布满内壁，之后立起滴定管，打开旋塞，使洗液从出口流回元洗液瓶中。之后，用自来水冲洗干净，再用蒸馏水洗三次，每次用水量约10-15ml，洗涤方向同洗液洗涤一致。）

装入操作溶液，润洗（用待装入的操作溶液洗涤三次，每次用5-10ml,洗涤方法同蒸馏水，装入操作溶液，直至充满至零刻度以上为止） 管嘴气泡的检查及排除（管充满溶液后，应检查管的出口下部尖嘴部分是否充满溶液，是否留有气泡，当有气泡时，右手拿滴定管上部无刻度处，并使滴定管倾斜30°，左手迅速打开活塞，使溶液冲出管口，反复数次，一般即可达到排除酸管处口处气泡） 滴定读数（在管装满溶液或放出溶液后，必须等1-2min，使附着在内壁上的溶液流下后再读数，读数要求读到小数点后第二位，即估计到0.01ml，滴定操作可在锥形瓶或烧杯内进行，在锥形瓶中滴定时，用右手的拇指，食指和中指拿住锥形瓶，其余两指辅助在下侧，使瓶底离滴定台高约2-3cm，滴定管下端伸入瓶口内约1cm，左手握住滴定管旋塞，右手拿锥形瓶，边滴定边用右手手腕力摇动锥形瓶。）

注：滴定时，要注意观察滴落点周围溶液颜色的变化，不要去看滴定管上的刻度变化，而不顾滴定反应的进行。

滴定时，左手不能离开旋塞而任溶液自流。

滴定速度的控制（一般滴定开始时，滴定速度可稍快，呈“见滴成线”，每秒3-4滴，而不要成“水线”。接近终点时，应改为一滴一滴加入，即滴加一滴摇几下，再加再摇3.最后是每滴加半滴，摇几下锥形瓶，直至溶液出现明显的颜色变化为止。 读数时，取下读数，在滴定管架上读均可，视线与滴定管中液面的最低点相切，滴定前后读数方法一致。

⑵碱式滴定管

下端有一段橡皮管，管中有个玻璃珠，控制溶液的流出，主要用来装碱性及无氧化性溶液，能与橡胶管起反应的溶液都不能加入碱式滴定管中。

检查（橡胶管老化，玻璃珠大小） 洗涤（方法同酸管），需要洗液时应去掉橡胶管，用塑料橡胶堵住下口，自来水洗3次，蒸馏水洗3次，至内壁不挂水珠。 润洗（摇匀操作溶液，直接倒入滴定管中，约10ml，转动滴定管，使其内壁，直立，润洗三次） 倒入溶液（关闭旋塞，直接倾倒溶液）

管嘴气泡的检查及排除（将碱管垂直地夹在滴定管架上，左手拇指和食指捏住玻璃珠部位，使医用胶管向上弯起，并捏挤橡胶管，使溶液从管口喷出，

即可排除气泡） 滴定（左手握管，拇指在前，食指在后，其余三指辅助夹住出口管，向右挤胶管，滴定）。

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