GC-4085B说明书V1.0 - 图文

GC-4085(B)型

矿井气体多点参数色谱自动分析仪

使 用 说 明 书

京制01090109号

北京东西分析仪器有限公司

GC-4085(B)型矿井气体多点参数自动色谱分析仪说明书

说 明

GC-4085型矿井气体多点参数色谱自动分析仪是北京东西分析仪器有限公司，按照国家“八五”科技攻关项目《煤矿重大恶性事故防治》子专题“矿井火灾多参数色谱监测系统”规定的指标研制完成，并经平顶山矿务局十一矿工业性运行试验、试用。研制的监测系统达到“八五”规定的各项技术经济指标。一九九五年十二月由煤炭工业部科教司组织鉴定和验收。鉴定意见认为：该系统技术性能指标优于目前我国煤矿使用的各种国产和进口通用型的气相色谱仪，达到了国际先进水平，同意通过技术鉴定，在矿井火灾气体监测领域内推广应用。

本说明书为GC-4085型矿井气体多点参数色谱自动分析仪的升级版本，对原系统进行了气路的改造，控制的自动化，以及工作站进行了相应的改进，改进后的版本为GC-4085(B)型矿井气体多点参数色谱自动分析仪。

GC-4085(B)型矿井气体多点参数色谱自动分析仪基本型配置（仅适用于具有热导和氢火焰检测器）的安装使用说明书。如配置电子捕获检测器（ECD）、火焰光度检测器（FPD）时则另附说明书。

由于我们的知识水平和实际经验的不足，说明书的编写难免有欠妥之处，敬请广大用户提出宝贵的意见。

编 者 二零零八年十二月

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目 录

第一章 概 述 .............................................................. 1

1.1 前言 ........................................................................................................................................ 1 1.2 GC-4085(B)型矿井气体多点参数色谱自动分析仪的使用条件 ........................................ 1 1.3 成套性 .................................................................................................................................... 2

1.3.1 GC-4085(B)型矿井气体多点参数色谱自动分析仪包括 .......................................... 2 1.3.2 辅助设备、材料（任选） .......................................................................................... 2 1.4 系统特点及应用范围 ............................................................................................................ 3

1.4.1 GC-4085(B)型矿井气体多点参数色谱自动分析仪的主要特点 .............................. 3 1.4.2 GC-4085(B)型矿井气体多点参数色谱自动分析仪的应用范围 .............................. 3 1.5 主要技术数据 ........................................................................................................................ 3

1.5.1 专用气相色谱仪 .......................................................................................................... 3 1.5.2 温度控制及自动取样器 .............................................................................................. 5 1.6 色谱数据处理工作站及打印机 ............................................................................................ 6

1.6.1 A5085四通道色谱工作站 ........................................................................................... 6 1.6.2 串口连接 ...................................................................................................................... 6 1.6.3 激光打印机 .................................................................................................................. 6

第二章 安 装 .............................................................. 7

2.1 拆箱和验收 ............................................................................................................................ 7 2.2 分析室的准备 ........................................................................................................................ 7 2.3 供电要求 ................................................................................................................................ 7 2.4 气体的技术要求 .................................................................................................................... 8

2.4.1 气源 .............................................................................................................................. 8 2.4.2 使用高压钢瓶注意事项 .............................................................................................. 8 2.4.3 推荐仪器供气进口压强及纯度 .................................................................................. 8 2.4.4 钢瓶气正常使用的时间估算方法 .............................................................................. 9 2.5 专用气相色谱仪的连接 ........................................................................................................ 9 2.6 色谱柱安装位置 .................................................................................................................... 9 第三章 矿井气体多点参数色谱自动分析仪各单元基本原理与结构 .................... 11

3.1 专用气相色谱仪 .................................................................................................................. 11

3.1.1 色谱仪气路控制部件 ................................................................................................ 11 3.1.2 主机分析系统 ............................................................................................................ 14 3.2 温度控制及自动取样系统 .................................................................................................. 25

3.2.1 概述 ............................................................................................................................ 25 3.2.2 温度控制系统 ............................................................................................................ 25 3.2.3 自动取样系统 ............................................................................................................ 25 3.3 色谱数据处理工作站 .......................................................................................................... 28

3.3.1概述 ............................................................................................................................. 28 3.3.2基本原理 ..................................................................................................................... 28 3.3.3 工作站的组成及主要部件说明（详见A5085工作站说明书） ........................... 29

第四章 启动及操作系统 ..................................................... 30

4.1 气相色谱仪开机前的准备工作 .......................................................................................... 30

4.1.1 仪器气路连接检查 .................................................................................................... 30 4.1.2 电路连接检查与通电 ................................................................................................ 32 4.2 操作步骤 .............................................................................................................................. 33

4.2.1 专用气相色谱仪 ........................................................................................................ 33

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4.3 定量方法与外标校正因子的测定 ...................................................................................... 39

4.3.1 定量方法 .................................................................................................................... 39 4.3.2 峰面积外标校正因子测定操作步骤 ........................................................................ 40

第五章 矿井气体多点参数色谱自动分析仪分析性能测试 ............................ 42

5.1 试验前的检查 ...................................................................................................................... 42 5.2 各检测器的性能试验 .......................................................................................................... 43

5.2.1 TCD的性能试验 ........................................................................................................ 43 5.2.2 氢焰检测器FID I的性能试验 ................................................................................. 44 5.2.3氢焰检测器FID II的性能试验................................................................................. 44

第六章 仪器故障检测与排除 ................................................. 46

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第一章 概 述

1.1 前言

GC-4085(B)型矿井气体多点参数色谱自动分析仪，是国家“八五”科技攻关项目（矿井火灾多参数色谱监测系统）的主要分析单元GC-4085型矿井气体多点参数色谱自动分析仪的升级版本。自动分析仪采用组合式整体结构，主要由双柱箱专用气相色谱仪、自动取样器、色谱数据处理工作站组成。应用微机操作，从取样 ? 分析 ? 检测 ? 报告打印全过程自动化，色谱仪具有热导检测器（TCD）、双氢火焰离子化检测器（FID）、甲烷转化装置及柱预切系统，气路控制系统，电气测量系统及三个自动进样阀。其外形图如图1-1所示。

图1-1 GC-4085(B)矿井自动气相色谱仪外形图

《矿井火灾多参数色谱监测系统》应用气相色谱分析技术对煤层自燃升温过程中多种气体产物进行分析，预测煤层自然发火过程。在实际应用中采用以CO、C2H4、C2H2作为预测煤层自燃过程（缓慢氧化、加速氧化、激烈氧化阶段）的主指标，其它烷烃气体组份为辅指标，以C2H2、C2H4、CO组份浓度的下降值作为判断密闭火区熄灭程度指标，掌握煤层自然发火变化趋势，指导矿井有针对性地采取相应的防灭火措施，达到早期预测预报煤层自然发火状态和启封火区的目的。

1.2 GC-4085(B)型矿井气体多点参数色谱自动分析仪的使用条件

? 分析室环境温度：5℃ ? 25℃

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? 分析室环境相对湿度：＜ 85%

? 周围空气中无腐蚀性气体及易燃易爆气体。

? 周围无强电磁场扰挠及机械振动，放置仪器的工作台要稳固，仪器周围应防止强烈的

空气流动。

? 供电：220V?22V，50Hz?0.5Hz，功率3500W 1.3 成套性

1.3.1 GC-4085(B)型矿井气体多点参数色谱自动分析仪包括

(1) 分析单元：专用气相色谱仪分析主机 1台

? 双柱箱及柱连接装置 ? 气路控制系统 ? 电气测量系统 ? 温度控制 (2) 自动取样系统

? 实验室及检测车专用取样柜（本说明书以此为说明） ? 矿井气体自动采样柜（另行说明）

(3) A5085色谱数据处理工作站 1台 (4) 激光打印机 1台 (5) 专用色谱柱 主柱、预柱 7根 (6) 标准备件 （见备件清单） 1套 (7) 安装使用说明书 2份 (8) 合格证 1份 (9) 装箱清单 1份 1.3.2 辅助设备、材料（任选）

(1) 稳压电源 5000 W 1台 (2) 氢气发生器 高纯氢，纯度99.999% 1台 (3) 氮气发生器 高纯氮，纯度99.999% 1台 (4) 空气发生器 无油 1台 (5) 标准气样 8L 2瓶 (6) 必需的工具、备品

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1.4 系统特点及应用范围

1.4.1 GC-4085(B)型矿井气体多点参数色谱自动分析仪的主要特点

(1) 由专用气相色谱仪、16（或32）点自动巡回取样器、色谱数据处理工作站组成； (2) 专用气相色谱仪为组合式整体结构，双柱箱分别控温，具有热导和双氢焰检测器三路并联，甲烷转化器专用色谱柱和预切柱，对煤层自然发火标志气体全组份的分析在15min内完成；

(3) 微机控制的16（或32）路自动巡回取样装置，十通阀自动切换取样；

(4) 四通道色谱数据处理工作站，对连续进样，三个检测器分析结果的综合分析提供支持，全中文操作，可实现各种参数、分析结果报告、谱图的永久存储、谱图再生、激光打印机打印谱图及报告。

1.4.2 GC-4085(B)型矿井气体多点参数色谱自动分析仪的应用范围

(1) 自动取样连续分析：直接与井下束管取样系统连接，实时监测煤层自然氧化过程，及早发现煤层火灾隐患，指导矿井采取防治措施，提高预报自然发火准确率；

(2) 人工取样分析：在未设置束管取样管缆的地点或采区的密闭火区内由球胆采取气体样品时，用手动进样分析方式，进行矿井大气组份的日常分析和根据密闭区内气体组份浓度的变化判断火区熄灭程度。 1.5 主要技术数据 1.5.1 专用气相色谱仪 1.5.1.1 色谱柱恒温箱

专用色谱仪柱恒温箱在（室温20℃）?350℃范围内工作。为适应矿井空气常量和微量组份分析的需要，设计了两个柱箱（柱箱I和柱箱II）分别控温，其目的是为了提高微量组份（C2H2、C2H4、CO）的分析精度。柱恒温箱均采用强制通风式空气浴。

(1) 型式：立式强制循环空气浴 (2) 范围：（室温10℃）?350℃

(3) 温度稳定性：?0.1%（100℃测量，环境温度不变） (4) 温度梯度：≤1.5%（沿柱测量） (5) 柱箱尺寸（mm）：长?宽?高

? 主机：680×510×540

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? 柱箱I：240?200?320 ? 柱箱II：240?180?320 (6) 柱容量

? 单柱最长：10m ?4?0.5mm ? 双柱最长：4m?4?0.5mm (7) 转化柱：0.3m ?4?0.5mm (8) 加热功率：1500W?2 1.5.1.2 检测器恒温箱

(1) 型式：自然传热块系统 (2) 控温方式：微机控制

(3) 控温范围：室温+50℃ ?400℃ (4) 控温精度：?0.1%

(5) 加热速度：在60min内由室温加热到400℃ (6) 加热功率：150W（2?75W内热式加热棒） 1.5.1.3 热导检测器恒温箱

(1) 型式：自然传热等温体箱 (2) 控温方式：微机控制

(3) 控温范围：室温+50℃ ?400℃ (4) 控温精度：?0.1%

(5) 加热速度：在50min内由室温加热到400℃ (6) 加热功率：150W（2?75W内热式加热棒） 1.5.1.4 微电流放大器

专用气相色谱仪配有双微电流放大器，微电流放大器置于一个圆柱形屏蔽很好的金属壳体内，安装在分析部件顶部的后面，以缩短和氢焰检测器之间的距离，减少输出信号因同轴电缆过长而带来的噪声。微电流放大器的主要技术指标如下：

(1) 电流测量范围：10-10～10-12A（1mV满量程） (2) 输入高阻：108～1010? (3) 噪声：≤1?10-14A (4) 漂移：≤2?10-14A

(5) 基流补偿电压：?15V连续可调 (6) 线性范围：?10V (7) 动态范围：103

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1.5.2 温度控制及自动取样器

本部件由两个完整各自独立的系统组成。温度控制部分和自动取样部分，在分析过程中独立地完成各自的控制工作。 1.5.2.1 温度控制部分

专用气相色谱仪的控温部分采用微机控制，MPU、RAM及ROM为系统的微处理机部分，MPU实现算术连辑运算及控制，RAM用来存储由键盘输入的工作参数（如温度、时间、升温速率、自动取样时间等），ROM存储系统的各种控制程序。

本部件可单独对五个控温点进行温度控制。 1.5.2.2 自动取样系统

自动取样系统分为：实验室及检测车专用取样柜和矿井气体自动采样柜

矿井气体自动采样柜是为了解决用气相色谱仪分析多路矿井火灾气体样品，与井下束管取样系统相连接，达到自动连续取样、巡回监测的目的。

矿井气体自动采样柜是矿井火灾监测系统实现自动取样、巡回监测的主要组成部分之一，矿井气体自动采集系统主要分为井下取样管缆（包括气样预处理部分）和地面与分析单元连接的矿井气体自动采样柜构成，系统利用地面抽气泵，通过管缆将井下16点的气体抽取至地面，再通过矿井气体自动采样柜进入色谱分析单元，可同时由色谱数据处理工作站控制。

实验室及检测车专用取样柜是为了方便实验室及检测车的球胆取样分析而设计的，比矿井气体自动采样柜小巧，但功能相同，可同时连接16个球胆，开启工作站的自动采样分析，即可连续循环分析。实验室及检测车专用取样柜体积小，方便实验室及检测车使用。 1.5.2.3 自动取样器的技术数据

(1) 取样点：16（或32）点，直接与球胆或束管取样管缆连接 (2) 分析周期：＜15min

(3) 管路清洗时间：（5～10）min (4) 驱动气：空气，压强0.2MPa (5) 尺寸(mm)：长?宽?高，420?400?425

(6) 工作电源：?220V?22V 50?0.5Hz 功率：500W

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1.6 色谱数据处理工作站及打印机 1.6.1 A5085四通道色谱工作站 1.6.2 串口连接 1.6.3 激光打印机

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第二章 安 装

本章介绍GC-4085(B)型矿井气体多点参数色谱自动分析仪的安装位置，供电、气源要求，拆箱和验收等有关事项。

仪器在出厂前已作整体联机调试，为保证用户迅速、可靠的使用，我厂负责进行安装、启动、调试，直接由用户验收。尽管如此，操作者在使用前必需详细阅读本说明书，以全面掌握安装启动过程，预先作好适当的安排和条件准备。 2.1 拆箱和验收

2.1.1 外观检查：仪器到达后，应首先检查外观，判断运输过程中是否有破损现象。 2.1.2 开箱检查：对照装箱单检查到货与订货是否符合，各项备件、备品是否齐全。 2.1.3 上述检查结束后，负责人员应在设备验收单上签字，交我公司，如发现问题及时通知公司。

2.1.4 打开色谱仪主机后盖，抽出电机底下面的泡沫塑料板及取下各单元气路接口的塑料保护帽和氢焰检测器的覆盖物。 2.2 分析室的准备

2.2.1 仪器必须安放在平稳、可靠的工作台上，环境温度变化范围不应太大，无空气对流处，工作台的面积在考虑各单元的主机放置合理之外，与墙的距离应留出（40-50）cm的空间，还应保证操作方便。

2.2.2 仪器各单元之间、侧面和后面应留出一定的空间，以利于空气循环。

2.2.3 电源电缆、附件接口、气源入口均在各单元的后部，外接信号输出插座位的右边。 2.3 供电要求

电压：220V±22V；功率：大于3.5KVA；频率：50±0.5Hz；电流中线对地电压不大于～3V

注 意！

单独供电，供电系统应接稳压电源！ 2.3.1 电源电缆线按图2-1所示的接线位置连接，要有良好的接地，中线对地的电压不应超过～3V。

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图2-1 电源电缆插头

2.3.2 供电的电压变化范围是额定值的?10%，如果供电电压变化范围大，会影响仪器正常工作，仪器自动切断电源，色谱仪主机控温部件显示“就绪”信息。 2.3.3 系统各部件总电源开关在各单元前面板上。 2.4 气体的技术要求 2.4.1 气源

气源是专用气相色谱仪载气和辅助气、自动取样器驱动气的来源。气源由高压气钢瓶、气体发生器、空气泵以及减压阀（氧表）等组成。

注意！

钢瓶气或气体发生器由用户自备。

2.4.2 使用高压钢瓶注意事项

? 气瓶必须按照有关的规定储存及使用 ? 气瓶应放置平稳、牢固

? 气瓶应做到专用，每个减压阀只能用一种气体，不能混用 ? 瓶内气体不能用尽，必须留有不小于1MPa的剩余压强

? 气瓶不得靠近热源、可燃、助燃性气体，气瓶与明火的距离不得小于10m，与热

源的距离应大于1m，气瓶的储存地点应通风良好 ? 停止用气时，应关高压，放掉低压气体后，旋松低压阀杆

注意！

气瓶顶部开关（高压）为反时针方向打开，减压（低压）阀顺时针方向打开；氢气钢瓶安装减压阀的螺帽为左螺纹，应逆时针旋转。

2.4.3 推荐仪器供气进口压强及纯度

? 气体：压强 MPa 纯度% 用途 ? 氦气：0.4～0.5 99.999 TCD载气

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? 氮气：0.5～0.6 99.999 FID载气

? 氢气：0.4～0.5 99.999 FID燃气、TCD载气

? 空气：0.3～0.4 尽量纯 FID助燃气、自动取样器驱动气

2.4.4 钢瓶气正常使用的时间估算方法

设气瓶容量为40L，压强为15MPa，流量为50ml/min，每天工作8h，则一瓶气使用天数为（以剩余压强为2.0MPa计算）：

M?(40?1000?130)?216(天)

(8?60?50) 在正常使用时，只要钢瓶和系统不漏气，在连续运行情况下，氢气和氮气至少可使用（2～3）个月，由于空气用量较大，建议使用无油空气压缩机。 2.5 专用气相色谱仪的连接

系统各单元的连接见示意图2-2，色谱柱密封方法见图2-3。

图2-2 专用气相色谱仪个单元连接示意图

图2-3 色谱密封方式

2.6 色谱柱安装位置

专用气相色谱仪共配置7支色谱柱。为方便用户，在出厂调校时色谱柱已经老化处理，按调校规程调校、测试。为了防止在运输过程中因震动使柱阻力加大，在发运时已将色谱柱

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拆下，所以在安装前必须重新安装色谱柱（见图2-4）。

图2-4 色谱柱安装位置图

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第三章 矿井气体多点参数色谱自动分析仪各单元基本原理与结构

矿井火灾历来是妨碍煤炭增产，造成煤矿安全隐患产事故的重要因素之一。在煤矿系统中，应用气体分析方法早期预测预报矿井火灾已成为煤矿安全保障系统中方便可靠和可信赖的方法之一。

应用气相色谱分析技术进行矿井大气成份的分析，特别是对微量CO的分析，从七十年代初一直使用各种通用型的气相色谱仪，近年来发展的束管监测系统中采用红外线CO、CO2、CH4分析仪，发挥了一定的作用。但是，研究和书中表明，在矿井火灾早期预测预报中，CO并不是唯一的和最灵敏的指标，其它烷烃、烯烃、炔烃气体组份具有更好的预测特性。《矿井火灾多参数监测系统》采用气相色谱分析技术，测定煤层自然发火综合标志气体指标，达到定点、实时、连续巡回监控的目的。 3.1 专用气相色谱仪

GC-4085(B)型矿井气体多点参数色谱自动分析仪，各单元为分体式独立结构。专用气相色谱仪为双柱箱独立系统，是监测系统进行多组份气体分析的重要部件。色谱仪基本配置了高灵敏度的检测器：热导（TCD）和双氢焰（FID），能够满足分析矿井火灾多种气体组份的需要。达到矿井火灾早期预测预报，标志气体成份分析的目的。 3.1.1 色谱仪气路控制部件

在气相色谱中，载气起着推动试样在色谱柱中运动和为试样在固定相中提供分析相的作用。因此，气路系统在气相色谱仪中是一个连续运动方式，而关键的是流动相。系统的密封性、载气的流速、压力的变化等，将对样品的分离、定性定量分析结果产生很大的影响。同时也是保证仪器稳定操作的关键之一。因此在本仪器中采取多种测定流量和压力的方法，以保证仪器工作的可靠性。又因为本仪器为长期自动工作，为保证色谱柱等的使用寿命，又增加了预切割系统。所以本仪器的气路控制系统非常复杂。

色谱仪的气路系统图如图3-1所示。 3.1.1.1 气路系统特点

? 气路安排紧凑合理，便于维修 ? 密封性能持久可靠

? 压力和流量的稳定性足够好，因此流量的重复性好 ? 可实现预切割和反吹，提高色谱柱的使用寿命 ? 三气路可独立操作，互不影响

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图3-1气路系统示意图

为了装配及用户维修方便，仪器的气路控制系统设计为独立的箱式结构。当装配检查气路的密封性合格后，再用四个M6的螺钉将其固定在分析部件的右侧。而气体的调节用各种阀调节控制，气体流量采用压力指示方式，使用时可事先作好“流量——压力”关系曲线，这样可根据压力表的读数从曲线上直接读取相应的流量。

为解决矿井中混合气体组份的分析，仪器设计为必需具有的三个各自独立的检测器、双柱箱。气路控制系统比较复杂，使用各种调节阀和压力表多达32个。主要压力表及阀设置在上面板上，而其它均置于侧面。如图3-2，3-3所示。

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图3-2 气路控制部件上面板图

图3-3 气路控制部件侧面板

3.1.1.2 气路控制部件的主要技术要求

GC-4085(B)型矿井气体多点参数色谱自动分析仪的气路控制系统共分为三部分：载气、燃烧气和空气。热导检测器用氢或氦作载气，氢焰检测器FID1和FID2均用氮气作载气。燃烧气为氢气，空气作助燃气。

(1) 气路密封性：在0.2MPa气压下，0.5 h压降应小于0.01MPa (2) 载气

? 气路型式：压力指示，质量流量控制

? 压力调节：用稳压阀调节压力，稳压阀为膜片式自动压力调节器， 调节范围为

（0～0.6）MPa

注意！

稳压阀顺时针调节压力增加，反之压力下降。 ? 流量调节：独立的流路分别通过稳流阀调节流量，柱前压用压力表指示，范围为

（0～0.4）MPa

注意！

稳流阀顺时针调节压力增加，反之压力下降 (3) 辅助气路控制

? 燃烧气（氢气）

型式：双路单独通过稳压阀调节流量，压力指示（0～0.25）MPa，相对流量为（0～

250）ml/min，配适当的气阻

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? 助燃气（空气）

型式：单路通过稳压阀调节压力，指示为（0～0.2）MPa，然后分两路用针阀调节各

路流量，相对流量约为（0～1000）ml/min，配适当的气阻 3.1.2 主机分析系统

分析系统是GC-4085(B)型矿井气体多点参数色谱自动分析仪的关键部件。矿井气体各组份的进样、分离、转化及检测均在此部件内完成。 3.1.2.1 色谱仪柱箱

GC-4085(B)型矿井气体多点参数色谱自动分析仪采用双柱箱结构，在分析过程中两柱箱的温度可以分别独立控制，快速的完成分析任务。

两柱箱的结构采用强制空气循环式。其结构示意图如图3-4所示。

图3-4 色谱柱箱结构示意图

由图看出，由高速电机带动离心式风扇使柱箱的空气流达到一定值，从而保证柱箱内温度的均匀及保证控温精度。

双柱箱中柱箱1（左柱箱，大柱箱，160 mm ?200 mm ?220 mm）内装五根色谱柱，柱箱II（右柱箱，160 mm ?180 mm ?220 mm）内装二根色谱柱。 3.1.2.2 热导检测器（TCD）

(1) 概述

热导检测器是目前气相色谱仪上应用最广泛的一种通用型检测器在任何温度流速、压力下，对所有永久性气体和挥发性的物质都有响应。热导检测器结构简单，稳定性好，灵敏度适宜，线性范围宽，不破坏样品，多用于常量分析。

热导检测器是典型的浓度型检测器，输出信号的色谱峰高与进入检测器载气中样品的浓度成正比，峰面积与载气的流速成反比，当进入检测器的样品浓度不断增加而保持样品质量

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流速为常数时，响应值增加。

(2) 热导检测器(TCD)的工作原理

气体具有热传导作用，不同的物质具有不同的热导系数，热导检测器就是根据物质热导系数与载气热导系统的差异而设计的。当被测气体组份从色谱柱分离之后，载气中混有被测样品时，此时气体热导率发生了变化，混合气体中各种物质与纯载气的热导系数不相同，原有的热平衡状态被破坏，使热丝温度发生变化，随之电阻值改变。一般通过惠斯登电桥测量电阻值的变化，由于测量池的热丝电阻和参考池的热丝电阻值产生的差异，使电桥失去平衡桥路输出不平衡的电信号，电信号的大小与组份在载气中的浓度成正比，即为组份含量的量度。所以热导检测器的工作原理实质上是测量“参考池”中载气和“测量池”中两元混合气的热导率之差。

(3) 恒温箱和热导池结构

热导池主要由热敏元件、气体孔道和池体三大部分组成。其结构示意图如图3-5所示。

图3-5 热导检测器结构示意图

① 热敏元件：热敏元件分热丝和热敏电阻两种，由于热敏电阻使用温度低，稳定性较差，制造比较困难，因此在气相色谱仪中热导检测器的热敏元件普遍采用目前使用最广泛的铼—钨丝材料制成。热丝结构采用弓架结构，不仅耐高温和抗氧化性能好，而且稳定性好，对仪器振动极不敏感。

② 气体孔道：气体孔道是安装热丝元件的空间，其形状要求能使热传导散热占主导地位，有利于基线的稳定和响应时间较小。因此采用直通型结构，特点是载气全部，直接通过热丝，响应时间快，灵敏度高，但是对载气流量的波动很敏感。所以，载气路的流速控制要求有比较高的稳定性。

③ 池体：热导池的池体是采用防腐蚀的无磁不锈钢制成与恒温加热块单成一体，采用陶瓷纤维棉保温，增加热惰性，加热块中装有两支75W加热棒和铂电阻。热导池结构示意图如

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图3-6，热丝桥路接线如图3-7。

图3-6 热导池结构图

图3-7 热丝桥路接线图

(4) 主要技术数据

? 结构型式：直通式四臂热导池 ? 池体材料：不锈钢 ? 元件材料：螺旋形铼—钨丝 ? 冷态电阻：50? （20℃）

? 灵敏度：S≥5000mV·ml/mg (检测器温度100℃，氢载气，样品苯) ? 最小检测浓度：CH4≤100μl/L (H2载气)， H2≤10μl/L(N2载气) ? 噪声：≤0.1mV (峰对峰) ? 基线漂移：≤5mV/h ? 最高使用温度：300℃ (5) 热导池的桥路供电方式

热导池桥路的供电方式直接影响TCD的灵敏度、线性和稳定性。矿井气相色谱仪热导池

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桥路供电方式采用恒定热丝平均温度（HWD）供电。其桥路供电方式原理方框示意图如图3-8。

图3-8 恒定热丝平均温度供电示意图

恒定热丝平均温度供电，是当样品进入测量池时，热丝的温度增加，而参考池中热丝的温度下降，但供电线路将使池的总电阻保持不变。虽然恒定热丝平均温度供电方式在高浓度分析时灵敏度有所下降，但因其具有热丝温度变化小，热丝寿命长，信噪比大，线性范围宽，定量精度高，操作安全等优点，已成为目前普遍采用的、较理想的供电方式。

(6) 热导检测器的拆御与安装

? 热导检测器在本仪器中安装在恒温箱的背后，用四颗M4螺钉固定

? 仪器在使用过程中由于种种原因，热导元件损坏或加热棒烧断必须进行更换 ? 拆卸时首先要将检测器的进出、口管接头卸掉，然后拆下与检测器相连的八根导

线。但要记住各自的位置，后卸下检测器的四颗固定螺钉，即可将热导检测器整体取下

? 如果加热棒烧坏或铂电阻坏了，用户更换时将检测器上盖取下，取出烧坏的加热

棒铂电阻，换上相应的加热棒（每支加热棒75W）和铂电阻。测量其对地的绝缘电阻大于20?即可。如果测量元件损坏，则必须送厂家修理。 ? 安装时按拆卸时的反顺序操作即可。

说明：仪器出厂时TCD已安装在主机分析部件上，不必拆卸！ 3.1.2.3 氢火焰离子化检测器（FID）

(1) 概述

氢火焰离子化检测器是离子化检测器的一种，以氢火焰为电离源，故称为氢火焰离子化检测器。它是一种对有机物敏感度很高的检测器，由于它属于质量型检测器，具有响应的一致性，对操作条件变化相对不敏感，稳定性好、线性范围宽、结构简单，所以，FID特别适合于微量至常量的常规分析，是目前所有检测器中最令人满意，近似理想的一个检测器。FID

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和TCD在气相色谱中应用最广泛。

(2) 氢火焰离子化（FID）检测器的工作原理

氢火焰离子化检测器的检测原理是基于电极间气体的导电性。气体的导电性是与气体中电子离子浓度成正比的。FID在工作时供给载气（氮气）、燃烧气（氢气）和助燃气（空气），当氢气在空气中燃烧时，火焰中的离子很少，当有碳氢化合物存在，离子就大大增加。从柱后流出的载气和被测样品与氢气混合在空气中燃烧，有机化合物被电离成正、负离子。正、负离子在电场的作用下产生相对燃烧物质的电流，此电流经微电流放大器放大后，用数据处理工作站或记录仪记录的色谱图作为定量定性的依据。

(3) 氢火焰离子化检测器的结构

色谱仪检测器为独立的结构，主要由喷嘴、电极、点火装置和不锈钢筒体组成。FID结构示意图如图3-9。

图3-9 FID结构示意图

FID结构的设计满足了离子化效率（灵敏度）、固有噪声和线性范围的基本要求，具备下列特点：

? 结构紧凑简单，拆装更换方便（特别是火焰喷嘴），以便于清洗和维修。 ? 全封闭式结构。即除燃烧产物排出口外，筒体、底座、电极均不漏气，使燃烧产

物迅速排出不易污染检测器，防止空气的扩散和检测器内部的压力波动，提高稳定性，也可直接从检测器顶部测定各种气体的流速。

? 收集极兼有火焰烟筒作用。空气围绕喷嘴均匀分布，燃烧气流只能通过收集极并

立即使燃烧产物排出

? 喷嘴与地绝缘并和极化极连为一体，可以排除地电位的干扰。

? 检测器和柱的连接死体积小，柱可以直接插到检测器的底部，能实现全玻璃化要

求和毛细管柱配用。

? 检测器的收集极为?6mm圆筒结构，极化电极是不锈钢V形电极夹在喷嘴上，并

带有自动点火加热器。喷嘴用可伐合金制成，?0.6mm(内)，它装在主体中央用黄铜密封垫密封。喷嘴、极化极和收集极同心，两个检测器共用一个加热体，组成

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一个独立的单元组块安装在仪器的上部，载气（N2）和氢气在检测器主体内混合后进入喷嘴，空气通入主体后由喷嘴四周均匀喷出。

(4) 主要技术数据

? 型式：双气路两个相同的检测器，每个检测器可单独工作，互不影响。 ? 敏感度（恒温操作）：Mt≤1?10-11g/s （样品苯）

? 最小检测浓度：CO≤0.5μl/L，C2H4≤0.1μl/L，C2H2≤0.5μl/L ? 稳定性：≤0.3mV/30min ? 线性范围：106 ? 噪声：≤0.1mV ? 最高使用温度：400℃ (5) FID点火装置

检测器的点火装置用直径为0.3mm的镍铬丝作点火线圈，点火电压为交流3.8V，点火线圈的一端与极化极连接，另一端悬空，点火时接通电源发热，不点火时只通极化电压。

(6) 氢火焰检测器的拆卸与安装

FID清洗、拆装时的注意事项

? 检测器底座不要拆下，运行一段时间后必须检修时，注意H2、空气不要接错。 ? FID是全密封式结构，圆筒组件与检测器底座密封依靠垫圈。为了保证密封性，

多次拆装需要更换垫圈（备件），使用过程中怀疑密封性差时，可适当拧紧固定螺钉。

? 火焰喷嘴与检测器底座靠压环密封，最高工作温度不得超过350℃，在装配时先

用手适当拧紧，然后再用死搬手适当拧紧。

? 在装圆筒组件时，先将两个探头拔出，再装两个固定长螺钉，要交替拧紧。 ? 装极化极时其后端侧面的一个键一定要对准套圆筒端面的定位凹槽后再向里推，

弹簧夹要正好卡在喷嘴上。

? 放入绝缘套和收集极后再插信号探头，安装时也要对准定位槽。

? 由于FID的排气口没有防尘装置，停止使用时应堵死或盖严（用测流量用的橡皮

塞）

注意！

仪器出厂时FID已安装在分析单元上，不必拆动！ 3.1.2.4 转化部件

(1) 概述

应用气体分析法分析矿井空气，特别是矿井火灾气体，对于碳氢化合物微量组份的分析，使用氢火焰离子化检测器可达到很高的灵敏度。但是，对于无机组份只能由热导检测器进行测定，用热导检测器测定低浓度的CO和CO2，特别是在含有高浓度氧的情况下，常常由于

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先流出主峰的拖尾或高浓度的氧限制了桥流的增加，因而不能达到足够的灵敏度。因此，在气相色谱分析中，采用转化色谱法将样品中的CO和CO2经镍触媒加氢转化成CH4，用氢火焰离子化检测器检测，获得较高的灵敏度。

专用气相色谱仪中为了达到对有机（C2H4、C2H2）、无机（CO、CO2）等微量组份分析的目的，将双FID中的一路（FID1）设计为具有转化装置，以达到高灵敏度分析的目的。

(2) 转化部件的工作原理

样品中的CO和CO2在高温和催化剂的作用下，加氢转化成CH4和H2转化炉提供了一个高温环境，转化柱内装有镍触媒。其反应按下式进行，转化部件结构如图3-10。

催化

CO+3H2 ? +CH4+H2O

催化

CO2+4H2 ? +CH4+2H2O

图3-10 转化部件结构示意图

(3) 主要技术数据

? 转化效率：96% ? 灵敏度：CO≤0.5μl/L ? 转化柱：?4?0.5，长约270mm

? 转化炉尺寸(mm)：长?宽?高，74?100?100 ? 最高使用温度：400℃

3.1.2.5 专用色谱柱

(1) 气相色谱填充柱：色谱柱是气相色谱仪中分离的心脏。本仪器中色谱柱的选择是达到多组份、高灵敏度分析混合气体目的的中心环节之一。要求选择的色谱柱既要求效能高、选择性好，又要求分析速度快。选用的分析主柱和预柱均为普通填充色谱柱，设置预柱的目的是在色谱柱柱前加一根柱子，对多组份的混合气体进行预分离，使特定的组份进入主柱，

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不作为矿井火灾预测预报的标志气体指标的气体组份（如重碳烃组份等）留在预柱内，用反吹法吹出，达到缩短分析周期的目的。

(2) 色谱柱及分析组份

专用色谱柱及分析组份如表3-1。

表3-1 专用色谱柱及分析组份简表

柱箱 检测器 TCD FID I II 说明 FID II 载气 色 谱 柱 主 柱 5A 分子筛 PorapakQ+T TDX-01 GDX-502 预 柱 PorapakT PorapakT PorapakT 70 分析温度℃ 分析组份 常量 O2、N2、CH4、CO、 CO2、、C2H4，C2H6、C2H2 微量 CO，CH4，CO2 微量 CH4、C2H4、C2H6、 C2H2、C3H8、 I He N2 N2 60 ? TDX-01加转化柱 ? 最小检测浓度：CO、C2H2≤0.5μl/L，C2H4≤0.1μl/L (3) 色谱柱的密封方法及安装位置见图2-3和图2-4。 3.1.2.6 进样系统——十通阀

进样系统是由进样十通阀和驱动电磁阀及气缸组成。本仪器有三个独立机械，为了减少死体积，将它们安装在仪器的上方。

进样系统是仪器的关键部件之一，其作用是将取自井下的气样定量、稳定、重复地送入色谱柱，并在十通阀中完成切割及反吹。选用的平面十通阀结构简单、耐用性好。驱动机构采用进口双位四通电磁阀，性能可靠。

(1) 进样系统工作原理

矿井气体通过取样装置将井下各取样点的气体依次取样，由泵送到十通阀。十通阀工作原理示意图见图3-11。

图3-11 十通阀工作原理示意图

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井下气体从阀入口（接头3）进入经定量管到阀出口（4），即图3-11图位置，也就是图3-11的实线位置。气体充满定量管后，由驱动电磁阀使十通阀迅速变到3-11图下面的位置，即图3-11的虚线位置。此时载气就将定量管内的气体运送到色谱柱。就此完成了进样，当十通阀再回到实线位置时就完成了反吹。 3.1.2.7 电气检测部件

电气检测部件同样是气相色谱仪的关键部件。将检测器来的电信号进行处理、放大，并对各检测器提供电源。该部件作为一个整体放在分析部件的右侧，并和分析部件固定在一起，

电气检测部件是各检测器的操作部件，它由热导检测器的桥温给定，由输出衰减及零点调节及其电源开关组成。而另一部分为两个氢焰检测器的操作部分，部件的上部包括基流补偿、微电流放大器的输入选择（灵敏度高、中、低）以及它们的输出衰减等。前面板布置如图3-12所示。

图3-12 电气检测部件前面板布置图

? 前面板各部件功能如表3-2、表3-3所示。 3.2.1.8 键盘区

包括26个单键组成，分别是：

1) 数字键，代表数字0～9； 2) 符号键，代表小数点；

3) 方向键，用来移动光标走向； 4) 功能键，各功能键的作用见下表

表3-2 功能键的作用 名称 运行 功能说明 编程工作完成时，按此键仪器进入准备状态，各恒温箱开始加热和控温。在程序升温时要等到液晶屏右上角出现＠后按此键，仪器正式进入程序升温状态。 22

GC-4085(B)型矿井气体多点参数自动色谱分析仪说明书 确认 超温报警 清除 输入 停止 上页 下页 复位 锁键 屏保 按此键可以使光标从其它位置跳到液晶屏的右上角。 当仪器出现故障时，报警器鸣叫提示操作者。按此键报警器停止。 清除光标处的数值 输入所设定的数值 程序升温时按此键升温程序终止 翻页键，按此键显示前一页内容 翻页键，按此键显示后一页内容 按此键仪器回到初始状态 锁定键： 显示器背景灯开关 3.1.2.9检测器调节区： 表3-3 名称 FIDI FIDII 类别 多圈电位器 多圈电位器 功能说明 调节补偿氢火焰检测器的基流 调节补偿氢火焰检测器的基流 0——9分别为FIDI输出的信号衰减值 0——9分别代表的衰减倍数如下： 0——短路 1——1 2——2 3——4 4——8 5——16 6——32 7——64 8——128 9——256 0——9分别为FIDII输出的信号衰减值 0——9分别代表的衰减倍数如下： 0——短路 1——1 2——2 3——4 4——8 5——16 6——32 7——64 8——128 9——256 灵敏度选择（FIDI、FIDII），分高、中、低三档 TCD的桥流开关 TCD的基流补偿 按此开关，仪器电机转动，仪器可进行编程 按此键，FIDI检测器点火 按此键，FIDII检测器点火 衰减 FIDI单盘 衰减 FIDII单盘 高阻 桥流 调零 电源开关 FIDI点火 FIDII点火 一刀三位开关 钮子开关 多圈电位器 双刀双抛开关 按键无锁开关 按键无锁开关 3.1.2.10电气检测部件后面板

后面板的插座主要和分析单元相连接以控制分析系统的正常工作。后面板如图3-13。

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图3-13 电气检测部件后面板示意图

其主要元件：

① 电源插座：色谱仪测量系统电源由此输入，供给220V?22V，50Hz?0.5 Hz准市电； ② 放大器插座（FID I，FID II）：该插座和分析系统面板的静电放大器连接，以保证放大器的正常工作和信号输出；

③ 热导插座：供给热导检测器电压，在不用热导检测器时将前面板的TCD开关置于“关”（钮子开关向下）的位置；

④ 极化电压插座：分别为“+”、“-”两种电压，供给氢焰检测器的极化电压； ⑤ 5V脉冲电压插座：供给温度控制部件；

⑥ 输出插座：为10点插座，是热导检测器和两个氢焰检测器的信号输出部分。其中1、2两点为热导检测器的输出部分，3、4两点为FID I的输出信号，5、6两点则是FID II的输出信号，此信号直接与色谱工作站相连，输出其相应的分析结果信号；

⑦ 熔断器：保护三个检测器的供电部件的安全。

? 电气检测部件测板：其布置示意图如图3-14所示。

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图3-14 电气检测部件侧板布置图

3.2 温度控制及自动取样系统 3.2.1 概述

该系统是矿井专用气相色谱仪的重要组成部分，部件具有两个功能：① 温度控制：对主机分析部件的五个控温点进行温度的给足及控制（柱箱I、柱箱II、氢焰检测器、热导恒温箱和转化炉）；②自动取样：该部件通过地面抽气泵将井下气体通过束管取气管缆抽到地面，由色谱工作站控制，按照程序将井下各检测点的气样送至主机分析器，实现各采样点气体组份的分析和定量。 3.2.2 温度控制系统

温度控制部件主要由AD转换板、微机板、显示板、键盘及各功能指示灯组成。温度控制板前面板布置图如图3-12所示。面板各控制功能如表3-2所示。 3.2.3 自动取样系统

色谱数据处理工作站输出的开关信号，输入到取样柜专用接口，实施自动操作，完成控制系统的自动取样和色谱分析的自动进样。气样进入自动取样器后，首先通过平面进样阀的定量管，由取样和进样位置的变换，样品随载气进入色谱柱分离后经检测器分析。各测点的气样按预置的程序控制分析，结果（谱图、组份浓度）报告由工作站显示、打印。控制程序框图如图3-15。

图3-15 自动取样控制程序框图

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3.2.3.1 自动取样系统组成结构

自动取样器主要由气路控制部件和电器控制部件组成。气路部分由16个两位三通电磁阀和膜片泵组成，放在该部件的后下部；电路控制部分则安装在该部件的前面及左前面板上。为维修方便，该部件上、侧盖板均为活动插门。

自动取样器面板布置示意图见图3-16，

图3-16自动取样器面板布置示意图

3.2.3.2 主要部件的作用

(1) 气路控制部件

? 电磁阀：采用16个两位三通电磁阀，分别和16路束管系统取样管缆相连，手动式工作站程序控制。

? 气体取气泵：取气泵与束管取样系统设置在地面的抽气泵经电磁阀相连，取出一路采样点的气样并送到主机分析器的进样十通阀内，等待进样分析。

(2) 电气控制板

控制功能接口和工作站连接，在自动操作时受工作站程序控制，而在手动操作时，则可完成整个手动控制操作，其电路系统如图3-17所示。

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图3-17 自动取样器电气系统图

(3) 取样单元前面板各部件功能（前面板见图3-16）

① 真空压力表：由原来的十六个真空压力表简化为一个真空压力表的指示值，使仪器前面板看起来简单、美观，表示各束管出口处的压力，十六个按钮开关，在手动操作时按下某一路开关，表示为取气状态，自动取样操作时按钮处于“关”的状态，取样由工作站直接控制，指示灯亮的一路为取样状态。

② 其它七个按钮开关和相应的指示灯，功能如表3-4所示。

表3-4 自动取样器电气部件工作框图

序名 称 功 能 号 自动—自动操作时，开关向上，整台仪器工作程序由工作站控制；手1 手动开动操作时，开关置于手动位置，整台仪器工作由人工控制 关 2 平衡开关 切I开关 切II开关 此开关的目的是在进样之前6～10秒，切断平衡电磁阀使三个十通阀的定量管直接和大气相通，使定量管在每次进样中都与大气平衡6～10称，以保证进样的重复性 将一根分析柱和可调气阻并联起来，通过切换将一部分组分暂时封闭起来，等其他组分出完后再进入检测器分析。 控制进样时间，将被测组分送入两根分析柱，同时将其他组分反吹出去，保护分析柱并缩短分析时间。 3 4 5 6 7

控制进样时间（根据不同的预柱和主柱）将主柱内不需要分析，切Ⅲ开又影响主柱寿命的组份切除在预柱内不让其进入主柱，然后反关 吹掉 切Ⅳ开控制进样时间，使不在柱内分析的组份用预柱和十通阀反吹掉，关 保护主柱或缩短分析周期性 此开关在“手动”工作时，人工控制束管取样的样品气的抽气抽气开时间，而在“自动”工作时，其时间由工作站预先设定的时间关 程序进行控制 (4) 取样单元后面板各部件功能

后面板的插座主要与分析单元相连接，以控制分析系统的正常工作。后面板布置如图3-18。

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图3-18 自动取样单元后面板示意图

? 后面板的主要控制部件：

①电源插座：色谱仪总电源由此输入，供给220V?22V，50Hz?0.5 Hz准市电； ②主控插座：接受工作站的控制，程序由工作站给出，与工作站相连接。“手动”时和工作站断开；

③控制插座：直接和分析部件主机相连。控制“自动”和“手动”工作状态； ④样气出：此接头和主机分析器连接，将部件内部泵出的样气送至主机分析器； 3.3 色谱数据处理工作站 3.3.1概述

气相色谱仪的数据处理装置，主要有记录仪、电子数字积分器和色谱数据处理工作站。随着微型计算机技术的普及，色谱数据的采集和处理技术的迅速发展，色谱数据处理工作站被广泛应用。

系统配置的A5085工作站是本所最新研制开发的色谱数据处理工作站软件。具有仿WINDOS 3D界面，界面简洁、结构严密、全中文显示、操作方便，功能键与鼠标键结合使用、多功能组份表、分析方法自由设定、一次分析或校准多种方法并存，校准统计，用标样的多次分析结果的平均数计算校准因子，以及多功能文件管理等特点。是一个高性能的工作软件。 3.3.2基本原理

气相色谱仪（检测器）将被测样品的各组份转换成电信号后，经放大后以两种信号形式输出。一种是慢变化的直流电压或电流信号，另一种是色谱信号即微分信号。色谱分析是用峰的形状和峰的位置对被分析物质进行定性，用峰面积或峰高进行定量，色谱数据处理工作站就是将色谱峰的信号进行收集、转换、显示、记录、数字运算、存储、传输等一系列加工，最终给出被分析物质成份的含量和特性。

色谱数据处理工作站采用数字式工作原理，由专用接口板将色谱仪的信号电压经A/D转换接口进入计算机系统，A/D转换把电压转换为数字脉冲信号，工作站定期地读取信号，采用数据分组的方法将数据积分，抑制高频干扰，改善信噪比。

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3.3.3 工作站的组成及主要部件说明（详见A5085工作站说明书）

工作站的组成：

? 计算机：包括主机箱、软盘驱动器、硬盘驱动器、标准键盘，高分辨彩色显示器； ? 专用接口板、程序板 ? 随机软件（光盘）及鼠标器。

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第四章 启动及操作系统

GC-4085(B)型矿井气体多点参数色谱自动分析仪各单元的组成和结构具有通用型仪器的性能和特点，但由于仪器的专用性强，还具有其自身的特点和操作要领。操作人员不仅需要掌握各单元基本的操作方法，还必须掌握仪器整体的特点和操作方法。本章较详细的介绍仪器专用性的特点，操作方法以及应当的注意事项。

此外，建议在独立使用本仪器前请阅读有关资料和书籍或参加培训班学习。 4.1 气相色谱仪开机前的准备工作

虽然仪器安装、调试，由用户验收后即可投入使用，但是为了使操作者能够逐步熟悉和掌握操作的全过程，保证仪器的正常运行，对开机前的准备工作简单介绍如下： 4.1.1 仪器气路连接检查 4.1.1.1 气路系统连接检查与通气

(1) 检查气路外接气源是否连接至色谱仪主机箱的各气源入口处，即载气（载I接“氢气”，载II接“氮气”）、氢气、空气三种气体一定要满足“2.5节”的要求。

(2) 仪器气路检查完成后，可先通气检查仪器气路是否有堵塞现象。 4.1.1.2 仪器检测

仪器在出厂前已通过检漏试验，对仪器内部一般不需要再进行检漏。但是在正常操作中还是需要经常对仪器进行检漏，因此对于常用的检漏方法操作者也应掌握。

(1) 快速检漏法：通用的方法是在通载气情况下，使用配置好的检漏液（十二烷基硫酸钠中性水溶肥皂水），直接用毛笔涂在各接头处，若无气泡，表明不漏气。如确认仪器不漏气，在安装色谱柱后也必须检查柱接头处是否漏气，如有气泡，应适当拧紧螺帽。

注 意

柱接头螺帽不需过分拧紧，以免使密封压环和柱管损坏，造成永久性的漏气，导致必须更换压环或柱管，检漏液不要使用强碱性的肥皂水，涂液后必须擦干净。

(2) 压力检漏法：使仪器通入氮气（稳压阀的表压指示为0.3MPa），用两个稳压阀进行并联双路的流量调节和热导载气（表压指示0.2MPa）的调节，堵死气路出口，在此压强下，0.5h压降不小于0.01MPa，检漏完毕，打开出口堵头时应慢慢放气，避免损坏热导元件。

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4.1.1.3 气体流速的测量

(1) 气相色谱仪应用中，气体的流速是操作中的一个重要参数。分析时，载气有一个最佳流速，太高或太低都会使柱效率降低。为了选择最佳分析条件，必须进行精确的流速测量。

另外，气体流速的大小直接影响检测器的性能，如在热导检测器中，载气的流速应高于池容积的十二倍，否则将明显影响峰形。

在气相色谱仪中，气体的流速能源常以体积流速和质量流速两种方法表示。体积流速指单位时间内气体流过管路某一截面的体积（单位：毫升/分），与管路系统各点的阻力（包括管路收缩、压力降或温度梯度等各种因素引起的阻力）有关；质量流速指单位时间内流过管路某一气体的质量（单位：克/秒和克分子/秒），在平衡条件下，流过管路系统各点（包括进出口）的质量流速不变。通常气相色谱过程中所指的流速均为体积流速。

至今，常用的指示流量与测量气体流速的方法有转子流量计、压力表、皂膜流量计和数字式电子流量计。本仪器的气路中流速的控制和调节采用稳压阀和稳流阀进行，只能以表压指示作为操作过程中的示值，其响应的真实流速未能直观表示，在正常操作使用中，根据分析要求，需要改变操作条件时，不仅需要依据所调节表压的指示，还需要知道具体流速的变化。因此，掌握流速的测定方法和在仪器预置条件下测定各气体的流速实为重要。

(2) 皂膜流量计：皂膜流量计是利用肥皂液（或十二烷基硫酸钠中性水溶液）在标准量管中形成皂膜，被测气体推动着皂膜在量管中移动，以单位时间内皂膜在量管中移动的位置计算气体的体积流速。

(3) 操作过程：使皂膜流量计接入色谱仪检测器的出口，将皂滴灌到流量计下端的橡胶球时，以皂液刚刚盖上侧管为准。随后通载气，轻轻挤压橡皮球，使测量管中只形成一个皂泡，载气将皂泡带到刻度管上移动10ml（或20 ml）经过的时间，以mL/min为单位计算气体的流速。流速测量示意图如图4-1所示。

图4-1 流速测量示意图

说明：精确测量气体流速时应对温度与压力的变化进行校正，校正方法一般按下式计算：

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FC?F0273?检测器温度毫升/分

273?室温式中：FC——校正后的流量 F0——皂膜流量计测得的流量 4.1.1.4 各气体表压指示预置值

(1) 预置值的设置见表4-1，4-2

表4-1

表名 热导 参数 压力（MPa） 流量（ml/min） 0.3 氢焰I 0.3 氢焰II 0.3 氢I 0.05 54 表4-2

参数 表名 预I 主I 0.048 56 预II 0.096 40

(2) 气路系统侧板见图3-3，前面板见图3-4。

注意：? 在测量FID各气体流速时，为了避免测量叠加误差，应在不点火的状态下分别测定载气、氢气与空气的流速，同时应在不点火的状态下测定。为了防止检测器污染，不应将皂液流入检测器出口管。

? 各气源压力均应调到（0.4～0.6）MPa之间。

4.1.2 电路连接检查与通电

4.1.2.1 检查供电的电压与相位，确保仪器电源插座上的“1”点接市电。

4.1.2.2 检查各电路板固定是否可靠，各插头是否插在电气部件上，首次启动仪器前应打开控制箱侧盖检查运输过程中是否有松动。

4.1.2.3 检查各单元有关接口板信号输出线的连接是否正确，固定件是否松动。

4.1.2.4 完成上述检查后，通电启动检查各单元的运行情况是否正常，预置参数是否需要修改，然后再正式运行、操作。

主II 0.044 44 预III 0.116 44 主III 0.104 40 空气 0.2 氢II 0.07 46 空气 0.2 空气I 260 空气II 250 参比 45 压力（MPa） 0.054 流量（ml/min） 38 32

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4.2 操作步骤 4.2.1 专用气相色谱仪 4.2.1.1 色谱仪预置参数

? 柱箱温度：柱箱I 60℃ 柱箱II 70℃ ? 热导温度：100℃ 桥温 120℃ 衰减 7 ? 氢焰：检测温度150℃ 灵敏度“高档” 衰减 4 ? 保护温度：150℃ 转化温度 360℃

4.2.1.2 温度设置操作步骤

首先将部件电源开关打开。

(1) 方法1——按已预置的参数开机、启动的操作步骤

开机后，液晶屏显示如图4-2所示，按“下页”键继续，页面如图4-3所示，按“设定”栏的温度进行升温，按“确定” 键后再按“运行”键，即可开始升温。同时“实测”栏显示目前温度。

图4-2 开机页面示意图 图4-3 开机页面示意图 (2) 方法2——修改设定参数操作：在进行色谱柱老化或改变分析条件时都需要修改有关参数，如下180℃（色谱柱）和380℃（转化柱）时老化八小时，由于不进行热导检测，热导温度的设定、柱箱温度和转化炉温度的设定都需要修改，具体操作方法如表4-3（按图4-3在“设定”温度栏按表4-3进行操作即可）

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表4-3

步骤 1 2 3 4 5 备注 按键 显示 按键 设定 输入 输入 输入 输入 输入 60 100 150 360 150 清除 清除 输入 清除 清除 说 明 180 ‘柱箱’温度由60℃修改为180℃ 25 ‘热导’温度由100℃修改为25℃ 150 ‘检测’温度不修改 380 ‘转化’温度由360℃修改为380℃ 250 ‘保护’温度由150℃修改为250℃ 按‘输入’键，柱箱灯亮，进行柱箱II温度修改，由70℃改为180℃

4.2.1.3 取样部件的操作

取样部件是GC-4085(B)型矿井气体多点参数色谱自动分析仪的关键部件之一。其功能是直接将样品从井下取出，并分别送到分析部件分析、处理。该部件既可进行手动操作，也可以进行自动控制操作。

(1) 手动操作

① 启动色谱仪：仪器在完成各项参数（温度、流量等）设定后，待温度稳定后，打开热导检测器电源开关，设定桥温为‘100’，衰减‘1’，随后对氢焰检测器（双氢焰）点火（同时按下电气检测部件上的两个点火按钮8～10秒），待听到“卟”声出现，表明火被点着。

注意

点火时一定要将两氢焰检测器“灵敏度”开关放在“低”档位置，火着后则可将“灵敏度”放在“高”档位置 ② 手动工作站：打开工作站电源开关，启动工作站。从工作站【方法】主菜单中用鼠标左键点取【设置分析参数】，工作站显示如下页面。

设置分析参数：

图4-4分析参数页面

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说明：

① 可根据计算的需要进行适当的调整。

② 在菜单内设定各项参数后，选定计算方法(如峰面积计算被选定后示为?)，再点击确认。

设置报告格式：在工作站【文件】主菜单中，点取【设置报告格式】，显示如下页面。

图4-5设置报告格式 各项参数选定方法与〖设置分析参数〗相同中介绍相同。

设置显示范围：在工作站【采样】主菜单中点取〖谱图显示方式〗，显示〖设置显示范围〗页面后，将A、B、C通道“最小信号（?V）”设置为10000；A、B、C通道“最大信号（?V）”设置为20000；最后，点击确认完成设置。

设置显示范围

图4-6 设置谱图显示

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走基线：按A、B、C、D通道同时启动，显示页面如图4。在此页面下调热导调另电位

器和氢焰基流补偿电位器，将基线调到页面的适当位置后，开始走基线。结束走基线，可点

取

结束走基线状态。

图4-7工作站界面

结束A通道采样，分析计算结果，点

，结束走基线状态。

? 将“启动”、“手动”开关拔到“手动”位置

? 地面主泵开始抽气，抽气时间由取样点距离和实际情况规定

? 选定采样点（束管取样点），按下该取样点（面板上相应的编号）的按钮开关，

相应的指示灯亮，此路电磁阀被打开

? 将“抽气”按钮向上拔，抽气泵（部件内部的小抽气泵）指示灯亮，抽气(5～6)min ? 调节稳压阀（主机左上侧面）和针阀（取样部件后面板），使样气压力为0.02MPa

左右，流量（在分析主机右上侧样气出口处测量）30 ml /min 左右

? 开启“平衡”电磁阀(8～12)s，其目的是切断气样来源，使十通阀定量管内的压

力和大气平衡以保证每次进样的重复性

说明：如进样压力保持恒定，则仪器可以不安装此平衡阀。

? 在“平衡”完成的同时，打开切1、切2、切3，切4相应的各指示灯亮，气样

分别送至相应的色谱柱。在切1、切2、切3打开的同时按‘

’，则A、B、

C通道打开。工作站开始采样。各通道的切换时间，由分析条件确定。 ? 关闭切1、切2、切3、切4，相应的指示灯，其目的是为了完成各预柱的反只。

其关闭时间视各柱的分析时间确定。

此时，若某一（如A）通道分析结束，则点击A通道谱图即可。

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