洗油资料

近来我国绝大多数焦化企业都采用管式炉加热富油生产粗苯的工艺。经验证明，采用管式炉加热生产粗苯是完全正确的，因为在富油含苯量及所要求的贫油含苯量一定时，提高富油脱苯的温度是降低脱苯塔直接蒸汽用量的最重要措施。直接蒸汽用量大幅度降低，使得脱苯装置的设备尺寸相应减少，操作得以改善。在旧有的工艺用蒸汽加热时，一般加热温度为145℃左右，每生产1吨粗苯的直接蒸汽耗量为3～3.5吨。用管式炉加热富油时，加热温度可达180～190℃，直接蒸汽耗量可下降至1～1.5吨。但是，两种不同的加热方式，由于直接蒸汽耗量的变化较大，对粗苯蒸馏装置及其再生系统的操作制度产生了直接的影响。本文着重从理论上和实践上阐述洗油再生器的操作问题。 1 再生器的作用和对粗苯生产的影响

无论是采用什么加热方式，在粗苯蒸馏系统中均需设置再生器。使用再生器的作用是将循环洗油的一部分连续引入再生器，在器内洗油被加热到一定的温度，使洗油中的不饱和化合物聚合，作为高沸点残渣排出，以保证循环洗油的质量。如果再生器失去作用，洗油质量变坏的速度是很快的。某厂的生产实践表明，两个月的时间，循环洗油的粘度就由1.52°E25增长到3.7～3.8°E25, 270℃的馏出量由60%左右下降到45％～48%，300℃前的馏出量下降到80%左右。 众所周知，循环洗油质量的恶化会造成洗油粘度和比重的增加，洗油分子量增大，从而直接影响苯的吸收操作，造成粗苯回收率下降。不仅如此，洗油质量的好坏对脱苯操作影响也很大。因此，再生器的正常操作是保持和稳定循环洗油质量和保证粗苯装置正常运行的关键之一。 2 再生器的操作原理和计算方法

从《炼焦化产品的回收设备计算》一书中得知，计算再生器与脱苯塔采用完全相同的公式：

式中：ηi — 组分的镏出率 n —汽提段的塔盘数 ki —组分的平衡常数 pi —组分的蒸汽压, Pa p — 塔用总压力 , Pa

Ｌ — 液态洗油量与直接蒸汽量之比

计算时, 假设再生器相当于一块板n=1，当进入再生器的洗油组分和直接蒸汽量一定时，用再生器的操作温度就可以计算出洗油的镏出率。

实际上，洗油再生器与脱苯塔大不相同，上述公式的假定条件是：整个塔内为恒分子流动，即整个塔内上升气体的公斤分子数和下降液体的公斤分子数是恒定的；并且假定塔板效率为0.5。对脱苯塔而言，其提馏段下降液体因洗油蒸发程度不高，可以认是恒定的；上升气体在塔底为直接蒸汽，而顶部为水蒸汽和部分洗油和粗苯，蒸发量的总和与底部基本相同。因此，使用该公式计算脱苯塔，在一般情况下，计算值与实际值基本一致。但是，在再生器中进油量与底部的残渣量相差8倍，也就是下降的液体并非恒定，与该公式的假定条件不符，计算结果必然导致不可忽略的误差。另外，用上述公式计算时，当再生器的操作温度提不高时，好象只要从再生器内增加几块塔盘，就可以达到同样的效果。这在理论上和实践上都是行不通的。

应当指出，洗油再生器的操作原理实际上与水蒸汽蒸馏十分吻合，洗油可

\ W% \\. B! o3 ]+ }7 u\ {+ V3 g* i7 u\ p% x3 I& y3 s* O- T# b1 Q& }$ _: `7 ~6 Z; h& x; G7 v* t$ R$ W! }1 ~ g4 U/ x9 T视为同一组成，采用水蒸汽蒸馏的公式，其计算结果与实际情况基本符合。用水蒸汽蒸出洗油，若达到平衡时，根据道尔顿定律则汽体中水蒸汽与洗油蒸汽的分子数之比，等于其分压之比。由于实际操作中要达到平衡是不可能的，因此，实际上单位洗油的蒸汽耗量必然大于理论耗量。假定理论耗量与实际耗量之比值称为饱和系数φ，则计算公式为：

3 \\3 }) t' y9 `6 b, Z4 S/ E3 c7 e5 I' x$ e/ z式中：N蒸汽—水蒸汽的分子分数

N洗油—再生洗油汽的分子分数 p—再生器的操作压力, Pa

P洗油t—在温度t℃洗油的蒸汽压力, Pa

Φ—水蒸汽对洗油蒸汽的饱和系数,一般为0.5～0.7式中的洗油汽的分子分数N洗油可以根据操作要求进行计算。计算得知，当采用管式炉加热时，富油加热温度180℃，脱苯塔直接蒸汽单耗为1t/t粗苯，再生油量为循环油量的1.5%，直接蒸汽全部通过再生器时，要想达到合格的再生残渣，再生器的操作温度应为205.8℃；靠直接蒸汽过热温度供热时，直接蒸汽的过热温度应达到385℃以上。这充分说明采用管式炉加热粗苯，直接蒸汽量大幅度降低的情况下，提高再生器的操作温度是保证洗油再生器正常操作的重要因素。

从计算公式中还可以看出，为了发挥再生器的效率，还必须提高水蒸汽对洗油蒸汽的饱和系数φ，它主要取决于洗油再生器合理的设备结构，使得再生洗油和水蒸汽在器内接触良好。因此，在再生器进料口以下增加几层筛板，以改善再生器内洗油与水汽的接触状况；同时，在顶部设置捕雾装置，使上升的油汽和水汽夹带的高沸点液滴返回再生器；这些措施对提高洗油再生器的效率都是有益的。此外，再生器的液面控制仪表应保持良好状态，操作中用加入的再生油量严格控制再生器的液面，才能保证再生器的各项操作制度稳定。 3 再生器的操作业绩

经过长期的生产实践，这样的再生器完全满足了生产操作的要求，稳定了循环洗油的质量，洗油的消耗量下降，其操作制度和技术指标如下表。

再生器给油温度（管式炉后的加热温度） 185℃左右 再生器底部温度 195～210℃

再生器顶部的油汽温度 185～195℃ 过热蒸汽温度 400℃左右 再生器顶部压力 0.03MPa

再生油量为循环油量的 1.5%左右 直接蒸汽量 1～1.2t/t粗苯 残渣质量

270℃前馏出量 ＜3％

300℃前馏出量 25％～30％ 循环洗油质量

270℃前馏出量 55％～60％ 300℃前馏出量 91％～93％ 粘度 1.33～1.38oE25

生产每吨粗苯的洗油消耗量 ＜100kg

( V# ~$ l4 S% s9 y, Z$ [& n, m) I6 b0 |\_/ b; _& Y& c& G* o1 \\& L2 i/ x& I7 q7 @/ p3 L/ x3 z$ Q! ^8 j. _* h: K( f) D' i6 U/ g! s( w: q; q' y2 o& v: Z3 l6 j+ b/ q+ ]% n [ h% ?; `) k2 b8 g+ J6 m5 e) I+ n9 ?0 v5 l; Y. X2 }6 E8 z; @8 M5 G: C1 I! |) R; C\ v! S4 Z2 J- @) k$ r9 O! w2 Z& v3 O0 [1 H# Z3 k: m9 j: G4 i! q$ K. \\ n+ x! i4 结论

通过对再生器操作原理的分析、推荐的计算方法以及操作实践表明，采用管式炉加热生产粗苯的工艺中，提高再生器操作温度是发挥再生器效率、保持和稳定循环洗油质量的重要因素，而循环洗油质量的提高又是保证粗苯正常操作的关键

洗油理化特性 主要成分：

外观与性状：黑色粘稠液体，具有特殊臭味。 pH：6-8

熔点(℃)：无资料 沸点(℃)：无资料

相对密度(水=1)：(20), g/ml 1.03-1.06 相对蒸气密度(空气=1)：无资料 饱和蒸气压(kPa)：无资料 燃烧热(kJ/mol)：无资料 临界温度(℃)：无资料 临界压力(MPa)：无资料

辛醇/水分配系数的对数值：无资料 闪点(℃)：<23

引燃温度(℃)：无资料

爆炸上限%(V/V)：：无资料 爆炸下限%(V/V)：：无资料

溶解性：微溶于水，溶于苯、乙醇、乙醚、氯仿、丙酮等多数有机溶剂。 主要用途：用作洗苯、洗萘。 其它理化性质：

第十部分：稳定性和反应活性 稳定性：稳定

禁配物：强氧化剂。 避免接触的条件： 聚合危害：不能出现

分解产物：一氧化碳、二氧化碳

* H1 ?* X& e2 k& T# }0 v5 f

洗油中富含β-甲基萘、α-甲基萘、喹啉、联苯、苊、氧芴、芴等宝贵的有机化工原料，目前主要用于吸收煤气中的苯类化合物。洗油组分的定性和定量测定可以为洗油的分离精制和深加工提供科学依据，因此准确快速地测定洗油中的主要组分显得尤为重要。然而洗油中既含有中性组分，又含有极性较强的酸、碱性组分，同时测定洗油中的多种组分比较困难。国内外关于洗油组分的测定多是针对洗油中一种或多种，且步骤繁琐，价格昂贵，针对洗油中的主要组分的同时测定还未见报道。本文采用毛细管柱气相色谱，通过程序升温的方法同时测定洗油中的主要组分，取得了理想效果。

% $sFp&洗油中的结晶物是指其在15-20°时的结晶物。

洗油中的结晶物是洗油中的重组分，其主要成分是蒽油。洗油中有无结晶物主要是由焦油精制过程中的温度控制来决定的。 洗油中结晶物含量偏大会影响洗油的洗苯效果。去除这些结晶物通常是通过加大排渣量和略微提高温度来实现的。

洗油在洗苯过程会吸收煤气中的一些不饱和化合物，如环戊二烯、古马隆、茚和丁二烯等，这些不饱和化合物会在煤气中硫醇等硫化物作用下，聚合成高子聚合物并溶解在洗油中。

粗苯回收工艺

脱氨后的焦炉煤气中含有苯系化合物，其中以苯含量为主，称之为粗苯。虽然石油化工可生产合成苯，但目前中国焦化工业生产的粗苯。仍是苯类产品的重要来源,。一般粗苯产率是炼焦煤的0.9%～1.1%，在焦炉煤气中含粗苯30～40g/m3。

粗苯的沸点低于200°C其组成如下： 组成 含量/% 组成 含量/% 苯 55～75 苯并呋喃类 1.0～2.0 甲苯 11～22 茚类 1.5～2.5

二甲苯（含乙基苯） 2.5～6 硫化物（按硫计） 0.3～1.8 三甲苯和乙基甲苯 1～2 其中： 不饱和化合物 7～12 二硫化碳 0.3～1.4 其中： 噻吩 0.2～1.6

环戊二烯 0.6～1.0 饱和化合物 0.6～1.5 苯乙烯 0.5～1.0

粗苯中酚类含量为0.1%～1.0%，吡啶碱含量为0.01%～0.5%。 粗苯的主要成分在180°C前馏出，高于180°C馏出物称溶剂油。180°C前馏出量多，侧边质量好，其量一般为93%～95%。

粗苯淡黄色透明液体，比水轻，不溶于水。储存时，由于不饱和化合物氧化和聚合形成树枝物质溶于粗苯中，色泽变暗。

于0°C时粗苯比热容为1.60J/（g·k），蒸发热为447.7J/g，粗苯蒸汽比热容为431J/（g·k）。

自煤气回收粗苯或低温干馏煤气回收汽油，最通用的方法是洗油吸收法。为达到90%～96%的回收率，采用多端逆流吸收法。吸收塔理论板数7～10块。为了回收粗苯，吸收温度不高于20～25°C。

回收氨后的煤气温度为55～60°C，在回收粗苯之前需要冷却。故粗苯回收工段由煤气最终冷却、粗苯吸收和吸收油脱出粗苯过程构成。 煤气最终冷却和除萘

饱和器后的煤气温度为55～60°C，其中水汽是饱和的，此种煤气冷却到20～25°C，放出热量很大。煤气中含有氰化氢，硫化氢和萘。煤气中含萘1.0～1.5g/m3，在终冷时萘自煤气析出，故不能用一般的管壳式冷却器进行终冷，析出萘容易堵塞。一般采用直接式冷却器，水中悬浮萘，必须清除。脱萘后煤气含萘要求小于0.5g/m3。

目前焦化厂采用的煤气终冷和除萘工艺流程主要有三种：煤气终冷和机械除萘，终冷和焦油洗萘以及终冷和油洗萘。

煤气终冷和机械除萘方法，在机械化沉萘槽中把水中悬浮萘除去，但此法除萘不净，并且沉萘槽庞大笨重。有些焦化厂采用热焦油洗涤终冷水除萘方法，其工艺流程见图4-14。

图4-14 热焦油洗涤终冷水除萘流程

1-煤气终冷塔（下部焦油洗萘）；2-循环水泵；3-焦油循环泵；4-焦油槽；5-水澄清槽；6-液位调节器；7-循环水冷却器；8-焦油泵。

煤气在终冷塔内自下而上流动，与经隔板喷淋下来的冷却水流接触被冷却。煤气冷至25～30°C，部分水汽被冷凝下来，相当数量的萘从煤气析出并悬浮于水中，煤气中萘含量由2～3g/m3降至0.7～0.8g/m3。冷却后的煤气入苯吸收塔。 含萘冷却水由塔底流出，经液封管导入焦油洗萘器底部，并向上流动。热焦油在筛板上均匀分布，通过筛孔向下流动，在油水逆流接触中萃取萘。含萘焦油由洗萘器下部排出，经液位调节器流入焦油储槽。每个焦油储槽循环使用24h后，加热静置脱水再送去焦油车间。

洗萘器上部的水流如澄清槽，与焦油分离后去凉水架。焦油萘混合物去焦油储槽。 送入洗萘器焦油温度约为90°C，洗萘器下部宜保持在80°C左右。温度过低，

洗萘效果下降；温度过高，液面不稳，焦油易从液面调节器溢出。

洗萘焦油量为终冷水量的5%。新焦油量不足，必须循环石油。焦油在洗萘的同时，也萃取了水中酚，故终冷水中酚含量降低，有利于水处理。 带焦油洗萘器的终冷构造见图4-15。

塔的上部为多层带空的弓形筛板，筛孔直径10～12mm，孔间距50～75mm。隔板的一端焊有角钢，用以维持液位，水经孔喷淋而下，形成小水柱与上升的煤气接触，冲洗冷却。塔的隔板数一般为19层。自由截面积（圆缺的部分）占塔截面积的25%。

塔下部洗萘器一般设8层筛板，筛孔直径为10～14mm，空中心距为60～70mm，筛板间距为600～750mm。水和焦油接触时间为8～10min。洗油器水中悬浮萘与焦油相遇由于焦油温度较高，萘溶于焦油被萃取。

油洗萘和终冷流程，洗油塔和终冷塔分立，除萘在油洗塔完成，除萘后的煤气再入终冷却，然后去苯吸收塔。除萘油洗塔所用为洗苯富油，其量为洗苯富油的30%～35%，入塔含萘量小于8%。除萘油洗塔可为木格填料塔，填料面积为0.2V0.3m2/m3煤气。煤气空塔速度为0.8～1m/s。油洗萘效果好，终冷水用量为水洗萘的一半，有利于环境保护。

如终冷水中含有污染物，则在凉水架中污染物进入大气，为了保护环境可将直接洒水式终冷改为间接横管式终冷，还可取消直接冷水处理工艺。 粗苯吸收

吸收煤气中的粗苯可用焦油洗油，也可以用石油的轻柴油馏分。洗油应有良好的吸收能力，在溶液上降低苯的蒸汽压,，增大吸收推动力。

焦油洗油沸点范围为230～300°C，其主要成分为甲基萘和苊。相对量为170～180，有良好的吸收粗苯能力，饱和吸收量可达2.0%～2.5%。故每1T炼焦煤所产煤气需要喷洒洗油量为0.5～0.65m3。使用焦油洗油较轻时，解吸粗苯过程中每吨粗苯损失洗油100～140kg。

在吸收和解吸粗苯过程中，洗油经过多次加热和冷却，来自煤气的不饱和化合物进入洗油中，发生聚合反应，洗油的轻馏分损失，搞沸点物富集。此外，洗油中还溶有无机物，如1硫氢化物和氢化物形成复合物。为了保持洗油性能，必须对洗油进行再生处理，脱出重质物。

冷却后的煤气含粗苯25～40g/m3，进入粗苯吸收塔，塔上喷淋洗油，煤气自上

而下流动，煤气与洗油逆流接触，见图4-16（a）。洗油吸收粗苯成为富苯洗油，简称富油。富油脱掉吸收的粗苯，成为贫油。贫油在洗苯塔（吸收苯塔）吸收粗苯又成为富油。富油含苯2%～2.5%，贫油含苯0.2%～0.4%。塔后煤气中粗苯含量要求低于2g/m3。煤气温度25～30°C，贫油温度应略高于煤气温度2～4°C。宜防煤气中水汽凝出。 粗苯吸收影响因素

用洗油自煤气中吸收，是典型的吸收过程，可由下述传质方程描述： G=KF△p

式中，G——吸收粗苯量，kg/（m2·k）； K——吸收传质系数，kg/（m2·pa·h）； △p——吸收推动力，对数平均压力差，Pa； F——吸收表面积，m2。

煤气中粗苯分压pB与洗油上的粗苯蒸汽压pB‘之间越大，越有利于吸收，根据分压定律，则得 ,; PB=Cp 式中 P——煤气总压力，Pa； C——煤气中粗苯分子浓度。

洗油粗苯蒸汽压pB‘根据拉乌尔定律，则得 P·B=C·p· 式中 P·——给定温度下粗苯蒸汽压，Pa； C·——洗油中粗苯分子浓度。

吸收推动力则万恶哦PB-PB`。对全吸收塔则用数平均压力差； 式中 △p1——塔底煤气粗苯分压于洗油粗苯蒸汽压之差； △p2——塔顶煤气粗苯分压于洗油粗苯蒸汽压之差。

由上述公式可明显看出，粗苯吸收过程与吸收温度、洗油性质及循环量、贫油含量以及吸收面积有关。这些影响因素分述如下。

（1）吸收温度 吸收温度决定于煤气和洗油温度，也受大气温度的影响。 吸收温度高时，洗油液面上粗苯蒸汽压随之增大，吸收推动力减小，因而使粗苯回收率降低；但吸收温度也不宜过低，当温度低于10～15°C，洗油黏度显著增加，吸收效果不好。适宜的温度为15°C左右，实际操作温度波动于20～30°C。

洗油的温度比煤气温度搞，以防煤气中的水汽被冷凝下来进入洗油。在夏季洗油温度比煤气高1～2°C；冬季比煤气高5～10°C。为了保证适宜温度，煤气在终冷器冷却至20～25°C，贫油应冷却至30°C。

（2）洗油的相对分子质量及循环量 当其他条件一定时，洗油的相对分子质量变小，则苯在洗油中的物质的量浓度变小，吸收效果将变好。吸收剂的吸收能力与其他相对分子质量成反比。吸收剂于溶质的相对分子质量越接近，则吸收得越完全。但洗油的相对分子质量也不宜过小，否则在脱苯蒸馏时洗油于粗苯不宜分离。

qm（w2-w1）=qv[(a1-a2)/1000] 式中 qm——洗油循环量，kg/h；

W2——贫油、富油中粗苯的质量分数，%； Qv——标准状态下没气量，m3/h； A1、a2——煤气人口与出口粗苯含量g/m3。

从式中可以看出，增加洗油循环量，可降低洗油中粗苯含量，因而可提高粗苯回收率。但循环量也不宜过大，以免在拖苯蒸馏时过多地增加蒸汽和冷却水的耗量。循环洗油量随吸收温度的升高而增加，一般夏季循环量比冬季多。 由于石油洗油的相对分子质量（平均为230～240）比焦油洗油相对分子质量（平均为170～180）打，为达到同样的粗苯回收率，石油洗油用量比焦油洗油多，石油洗油吸收粗苯能力比焦油洗油低。石油洗油用量为焦油洗油的130%。 （3）贫油含苯量 贫油含苯量越高，则塔后粗苯损失越大，因为粗苯吸收推动力低，吸收效率不好。贫油含苯为0.2%～0.4%。

（4）吸收面积 增大吸收塔内洗液两相的接触表面积，有利于粗苯吸收。根据木格填料塔的生产数据，处理1m3/h煤气时，有1.1～1.3m2吸收表面积，可使塔后煤气中粗苯含量降至2g/m3以下。对于塑料花环填料则为0.3m2左右。 吸收塔

焦化厂采用苯吸收塔主要有填料塔、板式塔和空喷塔。

填料塔应用较早，也比较广泛。塔内填料可用木格、钢板网、塑料花环及其他形式等。钢板网填料塔见图4-16.

填料 木格 塑料花环 钢板网 填料 木格 塑料花环 钢板网 比表面积/（m2/m3） 45 185 250 塔直径/m 7 5.5 4

填料容积/m3 2900 190 520 塔高/m 40～45 27 30 填充密度/（kg/m3） 215 110 150 塔数 3 1 15～20

填充重/t 524 77 60 填料比阻力/（Pa/m） 20～35 26 0.66～0.88 允许气体流速/（m/s) 1 1.4 3 填料总阻力/kPa 1.6～2.8 0.6～1.1 95～97 允许设备截面积/m2 36 26 12 填料自由截面积/% 71 88～95 填料有效高度/m 80.6 10 44

选择苯吸收塔填料取决于塔的阻力要求。板式塔操作是可靠的，但是阻力较大，约为7～8Pa。为此优先选用阻力小的填料塔。

通用的木格填料操作稳定可靠，阻力小。但由于表面积小，所以生产能力小，设备庞大笨重,，逐渐被高效填料取代。表4-5为木格填料、塑料花环和钢板网填料特性数据。表中数据是根据处理煤气量为130000m3/h做出来的，单位没气量的填料面积对于塑料花环为0.3m2/（m/3h），其余两种填料为1m2/（m3/h）。 由表中数据可以看出，采用高效填料花环和钢板网是合适的。木格填料效率低，其应用较多的原因是由于它的操作稳定可靠，制造简单。工业生产表明，煤气通过木格自由截面积流速由1.5～1.7m/s提高到2.6m/s，比表面积可由1.0m2（m/3h）降至0.6m2/（m3/h）.

提高吸收压力对回收粗苯是有效地，因为压力提高，可提高煤气中粗苯的分压，增大吸收粗苯的推动力。增大压力对吸收粗苯效率影响的数据见表4-6.提高吸收压力，可以降低粗苯生产成本，提高粗苯回收率。 项目 指标

吸收压力/Mpa 0.11 0.4 0.8 1.2 吸收塔容积/m3 100 10 6.9 5.7 金属用量/t 100 46.5 40.8 37.2 换热表面积/m2 100 32 21.2 12.8 单位消耗 蒸汽/t 100 46.8 35 27.6 冷却水/t 100 49.4 38.2 29.7 电/kM·h 100 32.4 21.6 17.6 富油饱和苯量/% 2.0～2.5 8 16 20

图4-6 不同压力吸收粗苯指标

提高压力回收粗苯的成本费中未包括煤气压缩的电力，也没有包括采用活塞式压缩机的投资和折旧费。在，煤气采用容量离心机压缩机加压，并向远距离输送时，采用加压吸收苯是有利的。 富油脱苯

洗油饱和粗苯含量不大于2.5%～3.0%，解吸后贫油中含粗苯为0.3%～0.4%，为了达到足够的脱苯程度，富油脱苯塔底温度必须等于洗油的沸点温度（250～300°C）。但是，在如此高温条件下操作，洗油发生变化，质量迅速恶化。 富油脱苯的合适方法是采用水蒸汽蒸馏，富油预热到135～140°C再入脱苯塔，塔底通入直接水蒸气，常用的水蒸气压力为0.5～0.6MPa。此法缺点为耗用水蒸气量大，设备大，多耗冷却水，形成了大量含苯、氢化物和硫氢化铵的废水。 采用管式炉加热富油到180°C再入脱苯塔方法，由于温度不高，对脱苯操作稳定性无大改变，但生产粗苯所有技术经济指标均得到了改善，直接水蒸气耗量可减少到20%～25%。

为了消除脱苯生成的废水，可采用减压蒸馏。但减压方法用的少，因粗苯蒸气冷凝温度低于10～15°C，需要冷冻剂。 工艺流程

富油脱苯采用水蒸气蒸馏生产两种的工艺流程，见图4-17.富油中含粗苯浓度甚低，洗油量是粗苯量的40～45倍,，因此大量循环油携带的热量，需要回收利用。图4-17工艺解决了热量回收利用问题。

冷的富油在分凝器被脱苯塔来的蒸气加热，然后在换热器于脱苯塔底来的热贫油进行换热，最后用蒸气加热或用管式炉加热后入脱苯塔上部。脱苯塔底部给入直接蒸气以及自再生器来的水和油的蒸气。脱苯塔顶导出水、油和粗苯蒸气在分凝器中使洗油和大部分水蒸气冷凝下来。从分凝器上部出来的是粗苯蒸气和余下的水蒸气。为得到合格粗苯产品，分凝器上部蒸气出口温度用冷却水控制在86～92°C。如果是生产一种粗苯，分凝器出来的蒸气经冷凝分离，即得粗苯产品。 图4.17 是生产两种粗苯工艺流程，由分凝器上部出来的蒸气进入两苯塔中部，在塔顶分出轻苯，塔底为重苯。 图 4-17 富油脱苯工艺流程

1-分离器；2-冷凝器；3，6-分凝器；4-两苯塔；5，9-加热器；7-换热器；8-冷却器；10-脱苯塔；11-再生器。

生产一种粗苯时，粗苯中含有5%～10%萘溶剂油，在粗苯精制时需先将其分离出去。在生产两种苯时，萘溶剂油集中于150～200°C的重苯中，而沸点低于150°C的轻苯中主要为苯类。因此，对于粗苯精制两种苯流程优于一种苯流程。一种苯工艺流程图4-18.

图 4-18 蒸气法生产一种苯工艺流程 1-喷淋式贫油冷却器；2-贫富油换热器,；

3-预热器；4-再生器；5-热贫油槽；6-脱苯塔；7-重分凝油分离器；8-轻分离油分离器；9-分凝器；10-冷凝冷却器；11-粗苯分离器；12-控制分离器；13-粗苯储槽；14-残渣槽；15-控制分离器。 脱苯塔和两苯塔

脱苯塔为泡罩塔，材料为钢板焊制和铸钢两种，以条形泡罩应用较广。塔板数为14层，脱苯为提溜过程，加料版为自上向下数第三层。

两苯塔顶温度为73～78°C，塔顶产物为轻苯；他度温度为150°C，塔底产物为重苯。精馏段为8～12层，提溜段为3～6层。回流比为2.5～3.5.塔板可为泡罩或浮阀式，当为浮阀塔时，板间距为300～400mm，空塔界面气速为0.8m/s. 有的焦化厂采用30层塔板精馏塔，将粗苯蒸汽分馏成轻苯、重苯和萘溶剂油三种产品便于进一步精制。 洗油再生

为了保持循环洗油质量，取循环洗油量的1%～1.5%由富油入塔前管路或由脱苯塔进料板下的第一快塔板引入再生器，进行洗油再生，见图4-17.

再生器用0.8～1.0MPa间接蒸汽洗油至160～180°C，并用直接蒸汽蒸吹。器顶蒸出的油和水真气温度为155～175°C，一同进入脱苯塔底部。残留于再生器底部的高沸点聚合物及油渣称为残渣油，排至残渣油槽。残渣油300°C前的溜出量要求低于40%，以免洗油耗量大。

为了降低蒸气耗量和减轻设备腐蚀，可采用管式炉加热在生产，见图4-19.脱苯部分设备腐蚀，其原因是由于煤气和洗油中含有氨、氰盐、硫氰盐、氯化铵和水，腐蚀严重处为脱苯塔下部，该处温度高于150°C。由再生器来的蒸气，其中含氯

化铵、硫化氢和氨，焦油洗油中溶有这些盐类。在管式炉加热时，洗油在管式炉加热到300～310°C，在蒸发器内水汽与油气同重的残渣油分开。蒸汽在冷凝器内凝结，并于分离器进行油水分离。在此情况下，于蒸气法再生不同，洗油不仅分出重的残渣，而且也分出促使腐蚀作用的盐类。故管式炉加热再生洗油法与蒸汽加热再生法相比，脱除聚合残渣干净，腐蚀情况较轻。

消除腐蚀设备的根本方法是，消除上述盐类进入回收苯系统，并且合理选用脱苯塔材质。关于焦炉煤气脱硫化氢和氰化氢内容，参见第五章脱硫部分内容。

排硬渣：排渣温度控制得好，（这个温度根据不同的工艺，和不同的煤气质量，还有油的质量来确定），在再生器出现温度快速升起的那一刻，马上快速的将渣排出，待渣冷却后，渣的状态是固态，很脆，有光泽。很好清理，洗油的回收也很有效。比较容易堵塞排渣管道。软渣：即温度低于排硬渣的温度，排出后，待渣冷却后，渣的状态是粘稠状的，很不好清理。对洗油有一定的浪费。不过不容易堵塞排渣管道。 再生器排渣的意义在于优化洗油质量：当洗油质量较好时，将再生器中部油气温度控制在260℃——290℃之间（根据大气温度进行调节），所排渣的性状为黑亮色固体，受力极易破碎，这种操作为——“排干渣”；

- f. z5 O# ~2 q3 i3 o当洗油质量恶化时，将再生器中部油气温度控制在190℃——210℃之间，所排渣的性状为黑色粘稠状液体，类似焦油状，但比焦油稠，这种操作为——“排稀渣”； 我单位一直坚持排干渣，这样节约洗油，但是如果在蒸汽压力不足时，排干渣很困难，容易堵塞排渣管道。长时间排不了干渣就得选择排稀渣，否则洗油质量会恶化。

5 o T }( ^) M7 c# U 我们根据顶部温度的变化趋势来判断是否该排渣，应该是关闭加油管后，在其后大约10小时，温度快速升到一个高点（也许是170或者200度），然后下降，下降后就可排了。有时为了确认效果，可以试着排一次。

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