凝固点降低法测定摩尔质量(精)
更新时间:2023-11-04 05:13:01 阅读量: 综合文库 文档下载
凝固点降低法测定摩尔质量
【教学目的】
1. 用凝固点降低法测定萘的摩尔质量。 2. 掌握溶液凝固点测定技术。
3. 掌握NGC—I型凝固点测定仪的使用方法。 4. 通过实验加深对稀溶液依数性的理解。
【教学重点】
通过凝固点的测定,使学生加深对稀溶液依数性质的理解
【教学内容】 一、实验原理
物质的摩尔质量是一个重要的物理化学数据。凝固点降低法是一种比较简单而较正确的测定摩尔质量的方法。凝固点降低是理想稀溶液依数性之一,其在实用方面和对溶液的理论研究方面都很重要。
理想稀溶液的凝固点降低(对析出物为纯固相溶剂的系统)与溶液组成间关系为
Tf?Tf??Tf?**R(Tf*)2?H(A)?XB
(1)
式中Tf和Tf分别为纯溶剂和溶液的凝固点(K);?Tf为凝固点降低值;?H(A)为溶剂的摩尔凝固热;XB为溶液中溶质的量分数。若用nA和nB表示溶剂和溶质的物质的量,则上式写成:
?Tf?R(Tf*)2nB
?H(A)nA?nB? (2)
当溶液很稀时,nB≤nA,则
R(Tf*)2nBR(Tf*)2MAWB?Tf????()?Kf?mB
?H(A)nA?H(A)MBWA (3)
式中K?f浓度。
R(Tf*)2?H(A)?MA,称为质量摩尔凝固点降低常数,mB为溶液中溶质B的质量摩尔
称取一定量的溶质(WB/kg)和溶剂(WA/kg)配成理想溶液,分别测定纯溶剂和溶液的凝固点求得?Tf,再查得溶剂的凝固点降低常数Kf,代入(3)式即可算溶质的摩尔质量(MB)。
通常测凝固点的方法是将已知浓度的溶液(或纯溶剂)逐步冷却,记录一定时刻的系统的温度,并绘出冷却曲线。纯溶剂的凝固点是它的液相和固相共存时的平衡温度,若将纯溶剂逐步冷却,其冷却曲线如图13-6(I)。但在实际冷却过程中会发生过冷现象,即出现过冷液体,但开始析出固体后,温度才回升并会稳定一定时间,当液体全部凝固后,温度再逐渐下降,其冷却曲线如图13-6(II)形状。
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溶液的凝固点是该溶液的液相和溶剂的固相共存时的平衡温度。若将溶液逐步冷却,其冷却曲线与纯溶剂不同,其形状如图13-6(III),由于部分溶剂凝固析出,使剩余溶液的浓度逐渐增大,因而剩余溶液与溶剂固相共存的平衡温度也逐渐下降。如过冷现象不严重,冷却曲线如图13-6(IV),这时对摩尔质量的测定无明显影响;若过冷严重时,冷却曲线如图13-6(V),所测得凝固点偏低,会影响摩尔质量的测定,因此在测定过程中必须设法控制过冷程度,一般可通过控制寒剂的温度、搅拌速度等方法实现。
因为理想稀溶液的凝固点降低值不大,所以温度的测量常用较精密的仪器,本实验用NGC—I型凝固点测定仪。
在本实验中,采用测量装置测定环己烷、环己烷-萘体系在逐步冷却过程中体系温度随时间的变化数据,并绘制各体系的冷却曲线。在数字贝克曼温度计中,采用Pt100型电阻温度计。
二、仪器与试剂
(一)仪器
NGC—I型凝固点测定仪 普通水银温度计 移液管(25mL) (二)试剂 环己烷(A·R) 冰
萘(A·R) 食盐
1套 1支 1支
分析天平 称量瓶
1台 1个 1个
烧杯(500mL)
三、实验步骤
1. 将内管洗净烘干
2. 寒剂温度的调节 冰槽中的冰水混合物为寒剂。调节冰和水的量使其温度保持在276.2~277.2K之间(寒剂的温度以不低于所测溶液之凝固点3K为宜)。在实验过程中用搅拌棒经常搅拌并间断地补充少量的冰,使寒剂的温度保持恒定。 3. 凝固点测定仪的操作
(1)将仪表后面的电源线接入220V电网。
(2)将电源开关置于断的位置,拨下开关旁插头,取出搅拌器。 (3)加冰口处加入冰水混合物。
(4)用移液管取25mL环己烷加入内试管中。
(5)将搅拌器插入内试管中,插入测温探头,连接插头。
(6)打开电源开关,通过窗口看搅拌情况,待温度显示为9℃左右时开始读取数字贝克曼温度计表上数据。一般每分钟记一次,但在温度-时间变化的斜率减小时应每隔30s计录数据,待过冷状态破坏后,温度回升并恒定数分钟即可停止读数。
(7)取出内试管,使环己烷晶体溶化,可用手温热环己烷晶体,使之熔化,再插入内管中,重复上述数据记录步骤,重复测定2-3次,要求溶剂凝固点的绝对平均误差小于0.01℃ (8)取出内试管,用手温热环己烷晶体,使之熔化,准确称取0.15g左右萘加入内试管中,
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搅拌使其全部溶解。然后按测定环己烷凝固点的步骤测定含萘溶液的凝固点。
(9)实验完毕,将电源开关置断的位置,排净冰水混合物,内试管擦干净置于体系中。
四、数据记录及数据处理
原始数据记录 温度
1. 在同一直角坐标系中分别画出溶剂和溶液的冷却曲线,用外推法求凝固点,然后求出凝固点降低值?Tf。
2. 计算萘在环己烷中的摩尔质量。并判断萘在环己烷中的存在形式。
时间 温度 时间 温度 时间
【注意事项】
1. 寒剂的温度不能过低,否则易造成冷却所吸收热量的速度大于凝固放出的速度,则体系温度将继续下降,过冷现象严重,且凝固的溶剂过多,溶液的浓度变化过大,测得的凝固点偏低,从而影响溶质摩尔质量的测定结果。
2. 带有电阻温度计的搅拌器一旦插入装有溶液(剂)的内管后,最好不要从内管中完全拿出,防止溶剂挥发或滴漏,造成溶液浓度发生变化。
3. 移动搅拌器时,应先关闭搅拌器电源开关,否则将烧毁搅拌器保险管,搅拌器工作时必须保持水平状态。
4. 加入萘的时候,尽量将萘直接放入溶剂中,注意不要将萘附着在内管壁上,造成溶液浓度的误差。
【课后作业】
1. 当溶质在溶液中有离解、缔合和生成络合物时,对摩尔质量有何影响? 2. 根据何原则考虑溶质的用量?太多或太少有何影响? 3. 用凝固点降低法测定摩尔质量在选择溶剂时应考虑哪些因素? 4. 冰槽温度应调节到276.2~277.2K之间,过高或过低有什么影响?
【教学讨论】
1. 本实验测量的成败关键是控制过冷程度和搅拌速度。理论上,在恒压条件下纯溶剂体系只要两相平衡共存就可达到平衡温度。但实际上只有固相充分分散到液相中,也就是固液两
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相的接触面相当大时,平衡才能达到。如凝固点管置于空气套管中,温度不断降低达到凝固点后,由于固相是逐渐析出的,此时若凝固热放出速度小于冷却所吸收的热量,则体系温度将不断降低,产生过冷现象,这时应控制过冷程度,采取突然搅拌的方式,使骤然析出的大量微小结晶得以保证两相的充分接触,从而测得固液两相共存的平衡温度。为判断过冷程度,本实验先测近似凝固点,为使过冷状况下大量微晶析出,实验中应规定一定的搅拌方式。对于两组分的溶液体系,由于凝固的溶剂量多少会直接影响溶液的浓度,因此控制过冷程度和确定搅拌速度就更为重要,本实验由于仪器固定了搅拌速度,对实验的结果可能产生一定误差。
2. 严格而论,由于测量仪器的精密度限制,被测溶液的浓度并非符合假定的要求,此时所测得的溶质摩尔质量将随溶液浓度不同而变化。为了获得比较准确的摩尔质量,常用外推法,即以所测的摩尔质量为纵坐标,以溶液浓度为横坐标,外推至溶液浓度为零时,从而得到比较准确的摩尔质量数值。
3. 根据稀溶液依数性,用凝固点下降法测得的是数均摩尔质量。因此在测定大分子物质时必须先除去其中所含溶剂和小分子物质,否则它们将会给结果带来很大影响。
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