16第十六章 药品质量控制中的现代分析方法与技术

中国药科大学药物分析课件(第六版)

第十六章 药品质量控制中的 现代分析方法与技术Modern analytical methods & techniques in quality control of drugs

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第一节 概况现代分析方法与技术, 现代分析方法与技术,为药学的发展提供了适时而有效的 手段与动力. 手段与动力.

色谱及其联用技术: 药学研究--分子水平. --分子水平 色谱及其联用技术: 药学研究--分子水平. 手性分析: 毛细管电泳及手性色谱技术-- --药物研究 手性分析: 毛细管电泳及手性色谱技术--药物研究 与质量控制提供了保障. 与质量控制提供了保障. 现代光谱技术: 药物结构鉴定, 微量杂质检定. 现代光谱技术: 药物结构鉴定, 微量杂质检定.

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药物现代色谱法及其应用Modern chromatogr & its application

Capillary electrophoresis,CE

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UPLCUltraPerformance LC (UPLC ) technology starts with unique 1.7 m small-particle chemistries. Chromatographers no longer need to choose between speed and resolution—with UPLC you get both.

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现代光谱法及其应用Modern spectroscopy & its application in pharmaceutical analysis

Mass spectroscopy MS Nuclear magnetic resonance spectrometry NMR X-ray diffraction method Near infrared spectrometry NIRS

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现代联用技术及其应用

Hyphenated Techniques in ChromatographyGC-FTIR GC-MS HPLC-MS UPLC-MS CE-MS HPLC-NMR

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第二节 液质联用技术与应用质量分析器+ + + + + + +

检测离子+ + + +

离子源+ + + + ++

样品与溶剂脱 离及电离 EI ESI LC/MS APCI 接口

-

+ + +

离子识别Quadrapole Time of Flight Fourier Transform …

离子检测

HPLC

数据系统 质谱

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2.1 离子化方式

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2.2 离子分离与测定模式

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Full-Scan Mass Spectrometry

Advantage– Provides MW Information

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Full-Scan MS of Buspirone100

(M+H)+

386N O N N N N

75

O

Relative Abundance

Buspirone50

(丁螺环酮)

C21H31N5O2 MW = 38525

(M+Na)+408

150

200

250

300

350

400

450

500

m/z

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Single Ion Monitoring (SIM)Fixed m/z Pass All Pass All

Advantages– Targeted Analyte Monitoring – High Duty Cycle – Simple

Disadvantages– Can suffer from interferences – Not as sensitive or selective as SRM (see below)

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Product Ion Scanning: A Tandem MS MethodFixed m/z Pass All Scanning

Q1

Q2

Q3

Product Ion Spectrum

Advantage– Provides Structural Information

Disadvantage– Low duty cycle

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Product Ion Spectrum of Buspirone100

122N NH NO

HN

(M+H)+386

O N N

N

N

75

Relative Abundance

O

O50

N O

NH

N O25

150 180

222 265

100

150

200

250

300

350

400

m/z

本文来源：https://www.bwwdw.com/article/jtiq.html