仪器分析 课后答案
更新时间:2023-12-06 16:36:01 阅读量: 教育文库 文档下载
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第七章 原子吸收光谱法
基本要求:掌握以下基本概念:共振线、特征谱线、锐线光源、吸收线轮廓、通带、
积分吸收、峰值吸收、灵敏度和检出限, 掌握原子吸收的测量、AAS的定量关系及定量方法, 了解AAS中的干扰及火焰法的条件选择, 通过和火焰法比较,了解石墨炉法的特点。
重点:有关方法和仪器的基本术语。
难点:AAS的定量原理,火焰法的条件选择。 参考学时:4学时
部分习题解答
10、用标准加入法测定一无机试样溶液中镉的浓度。各试液在加入镉标准溶液后,用水稀释至50mL,测得其吸光度如下表所示。求镉的浓度。
序号 1 2 3 4 试液的 体积/mL 20 20 20 20 加入镉标准溶液 (10μg·mL1)的体积/mL -吸光度 0.042 0.080 0.116 0.190 0 1 2 4
解:设镉的浓度为cx μg/ml
加入镉标的浓度c0分别为:c0 = 0, Ax = 0.042 c1?
c2?1?10502?10504?1050?0.2μg/ml A1 = 0.080 μg/ml A2 = 0.116 μg/ml A3 = 0.190
?0.4c3??0.8按标准加入法作图得:cx = 0.22 μg/ml
1
11、用原子吸收光谱法测定自来水中镁的含量(用mg·L1表示)。取一系列镁标准溶液(1μg·mL1)
--
及自来水水样于50mL容量瓶中,分别加入5%锶盐溶液2mL后,用蒸馏水稀释至刻度。然后与蒸馏水交替喷雾测定其吸光度,其数据如下表所示。计算自来水中镁的含量。
编 号 镁标准溶的体积/mL 吸光度 1 0.00 0.043 2 1.00 0.029 3 2.00 0.140 4 3.00 0.187 5 4.00 0.234 6 5.00 0.286 7 自来水水样mL 0.135 解:吸光度(A)—标准溶液含镁量(μg)的标准曲线线性回归得
??0.0427?0.0484x?y
γ=0.9999
将A=0.135代入得自来水样中含镁量为1.91μg。 ∴ 自来水中镁的含量为
1.9120?0.095μg·mL1 即 0.095mg·mL1
--
12、某原子吸收分光光度计倒线色散率为1nm/mm,狭缝宽度分别为0.1nm, 0.2mm, 1.0mm,问对应的通带分别是多少?
解:W = D·S
已知:D = 1nm/mm, S1 = 0.1mm, S2 = 0.2mm, S3 = 1.0mm
通带:W1 = D·S1 = 1×0.1 = 0.1nm
W2 = D·S2 = 1×0.2 = 0.2nm W3 = D·S3 = 1×1.0 = 1.0nm
2
第八章 紫外-可见分光光度法
基本要求:掌握紫外一可见吸收光谱的特征及其产生的原因,
了解有机化合物的电子跃迁类型及饱和烃、不饱和烃、羰基化合物、苯和
单取代苯的特征吸收,
了解影响紫外一可见吸收光谱的因素,共轭烯烃、α、β一不饱和羰基化
合物的λmax的估算以及UV-Vis在定性和结构分析中的应用, 掌握Lambert-Beer定律及其物理意义,偏离Lambert-Beer定律的原因, 了解显色反应及显色条件的选择, 掌握光度测量条件的选择原则,
了解多组分分析、光度滴定、酸碱离解常数的测定、双波长光度法以及配
合物的组成和K稳测定等方面的应用及其特点。
重点:紫外一可见吸收光谱的特征,Lambert-Beer定律及其物理意义,光度分析的应
用。
难点:λmax的估算。 参考学时:6学时
部分习题解答
8、能否用紫外光谱区别下列异构体?
和
CH3 βα CH = CH—CO—CH3 α γ βCH = CH—CO—CH3 δ CH3 max = 215+30+3×18=299
解:α、β不饱和酮 λ
λ
max = 215 + 12 = 227nm
基值、增加一个共轭双键、3个γ或
α、β不饱和酮基值+β位烷基取代1个 更高位烷基取代 ∴ 两个结构的λ
max之差较大,故可以用紫外光谱区别。
max
9、计算下述化合物的λ。
3
解:(A)共轭二烯基值 217 增加一个共轭双链 30 同环二烯1个 36 环外双链1个 5 烷基取代4个 4×5 308
∴ λ
max = 308nm
(B) 共轭二烯基值 217 增加一个共轭双链 30 同环二烯1个 36 烷基取代4个 4×5 303 ∴ λ
max = 303nm
(C) 共轭二烯基值 217 增加一个共轭双链 30 同环二烯1个 36 环外双链2个 2×5 烷基取代4个 5×5 318 ∴ λ
max = 318nm
10、某化合物的结构可能是A或B,经紫外光谱测定?EtOH=352nm,试判断应为哪种结构? max 4
解:A: α、β六元环酮基值 215 增加一个共轭双链 30 同环二烯1个 39 α位烷基取代1个 10 β位烷基取代1个 12 γ或更高位烷基取代2个 5 环外双链3个 3×5 λ
max =357nm
B: α、β六元环酮基值 215 增加一个共轭双链 30 同环二烯1个 39 α位烷基取代1个 10 β位烷基取代1个 12 γ或更高位烷基取代2个 18 λ
∴ 应为A。
11、根据红外光谱和核磁共振谱推定某一化合物的结构可能为(1)或(2)。其紫外光谱的
?maxEtOHmax =324nm
=284nm(ε=9700),试问其结构为何式?
5
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