土壤全氮测定(半微量开氏法)
更新时间:2023-05-23 19:43:01 阅读量: 实用文档 文档下载
电影2012是美国对中国的嘲讽
土壤全氮测定法
(半微量开氏法)
Method for the determination
of soil total nitrogen
(Semi-micro Kjeldahl method)
UDC 631.423
GB 7173-87
本标准适用于测定土壤全氮含量。
1 适用范围
样品在加速剂的参与下,用浓硫酸消煮时,各种含氮有机化合物,经过复杂的高温分解反应,转化为铵态氮。碱化后蒸馏出来的氨用硼酸吸收,以酸标准溶液滴定,求出土壤全氮含量(不包括全部硝态氮)。
包括硝态和亚硝态氮的全氮测定,在样品消煮前,需先用高锰酸钾将样品中的亚硝态氮氧化为硝态氮后,再用还原铁粉使全部硝态氮还原,转化成铵态氮。
2 仪器、设备
2.1 土壤样品粉碎机;
2.2 玛瑙研钵;
2.3 土壤筛:孔径1.0mm(18目);0.25mm(60目);
2.4 分析天平:感量为0.0001g。
2.5 硬质并氏烧瓶:容积50ml,100ml;
2.6 半微量定氮蒸馏装置;
2.7 半微量一管:容积10ml、25ml;
2.8 锥形瓶:容积150ml;
2.9 电炉:300W变温电炉。
3 试剂
3.1 硫酸(GB 625-77):化学纯;
3.2 硫酸(GB 625-77)或盐酸(GB 622-77):分析纯,0.005mol/L硫酸或0.01mol/L盐酸标准溶液;
3.3 氢氧化钠(GB 629-81):工业用或化学纯,10mol/L氢氧化钠溶液;
3.4 硼酸-指示剂混合液;
3.4.1 硼酸(GB 628-78):分析纯,2%溶液(W/V);
3.4.2 混合指示剂:0.5g溴甲酚绿(HG3-1220-79)和0.1g甲基红(HG3-958-76)于玛瑙研钵中,加入少量95%乙醇,研磨至指示剂全部溶解后,加95%乙醇至100ml。使用前,每升硼酸溶液中加入20ml混合指示剂,并用稀碱调节至红紫色(pH值约4.5)。此液放置时间不宜过长,如在使用过程中pH值有变化,需随时用稀酸或稀碱调节之。
3.5 加速剂:100g硫酸钾(HG3-920-76,化学纯),10g五水合硫酸铅(GB 665-78,化学纯),1g硒粉(HG3-926-76)于研钵中研细,必须充分混合均匀。
3.6 高锰酸钾溶液:25g高锰酸钾(GB 643-77)溶于500ml无离子水,贮于棕色瓶中;
3.7 1:1硫酸;
3.8 还原铁粉:磨细通过孔径0.15mm(100目)筛;
3.9 辛醇。
4 土壤样品的制备
将通过孔径1mm(18目)筛的土样,在牛皮纸上铺成薄层,划分成多个小方格。用小勺于每个方格中,取等量的土样(总量不得少于20g)于玛瑙研钵中研磨,使之全部通过0.25mm筛。混合均匀后备用。
5 测定步骤
5.1 称取风干土样(
通过0.25mm筛)1.0×××g(含氮约1mg),同时测定土样水分含量。
5.2 土样消煮
5.2.1 不包括硝态和亚硝态氮的消煮:
将土样送入干燥的开氏瓶底部,加少量无离子水(约0.5~1ml)湿润土样后,加入2g加速剂和5ml浓硫
电影2012是美国对中国的嘲讽
酸,摇匀。将开氏瓶倾斜置于300W变温电炉上,用小火加热,待瓶内反应缓和时(约10~15min),加强火力使消煮的土裘 保持微沸,加热的部位不超过瓶中的液面,以防瓶壁温度过高而使铵盐受热分解,导致氮素损失。消煮的温度以硫酸蒸气在瓶颈上部1/3处冷凝回流为宜。待消煮液和土粒全部变为灰白稍带绿色后,再继续消煮1h。消煮完毕,冷却,待蒸馏。在消煮土样的同时,做两份空白测定,除不加土样外,其他操作皆与测定土样时相同。
5.2.2 包括硝态和亚硝态氮的消煮:
将土样送入干燥的50ml开氏瓶底部,加1ml高锰酸钾溶液,摇动开氏瓶,缓缓加入2ml 1:1硫酸,不断转动开氏瓶,然后放置5min,再加入1滴辛醇。通过长颈漏斗将0.5g(±0.01g)还原铁粉送入开氏瓶底部,瓶口盖上小漏斗,转动开氏瓶,使铁粉与酸接触,待剧烈反应停止时(约5min),将开氏瓶置于电炉上缓缓加热45min(瓶内土液应保持微沸,以不引起大量水分丢失为宜)。停火,待开氏瓶冷却后,通过长颈漏斗加2g加速剂和5ml浓硫酸,摇匀。按5.2.1的步骤,消煮至土裘 全部变为黄绿色,再继续消煮1h。消煮完毕,冷却,待蒸馏。在消煮土样的同时,做两份空白测定。
5.3 氨的蒸馏
5.3.1 蒸馏前先检查蒸馏装置是否漏气,并通过水的馏出液将管道洗净。
5.3.2 待消煮液冷却,用少量无离子水将消煮液定量地全部转入蒸馏器内,并用水洗涤开氏瓶4~5次(总用水量不超过30~35ml)。
于150ml锥形瓶中,加入5ml 2%硼酸-指示剂混合液,放在冷凝管末端,管口置于硼酸液面以上3~4cm处。然后向蒸馏室内缓缓加入20ml 10mol/L氢氧化钠溶液,通入蒸汽蒸馏,待馏出液体积约50ml时,即蒸馏完毕。用少量已调节至pH4.5的水洗涤冷凝管的末端。
5.3.3 用0.005mol/L硫酸(或0.01mol/L盐酸)标准溶液滴定馏出液由蓝绿色至刚变为红紫色。记录所用酸标准溶液的体积(ml)。空白测定所用酸标准溶液的体积,一般不得超过0.4ml。
6 测定结果的计算
6.1 计算公式
土壤全氮(%)=
式中:V――滴定试液用酸标准溶液的体积,ml;
V0――滴定空白时所用酸标准溶液的体积,ml;
CH――酸标准溶液的浓度,mol/L;
0.014――氮原子的毫摩质
量;
m――烘干土样质量,g。
6.2 平行测定结果,用算术平均值表示,保留小数点后三位。
6.3 平行测定结果的相差:土壤含氮量大于0.1%时,不得超过0.005%;含氮0.1~0.06%,不得超过0.004%;含氮小于0.06%时,不得超过0.003%。
正在阅读:
土壤全氮测定(半微量开氏法)05-23
战争与和平作文400字07-01
外科护理考试试题03-01
学校技术标-模板06-20
表面活性剂在家用洗涤剂中的应用进展04-11
齐河施工组织设计 - 图文09-21
高二班主任2023年个人工作总结03-22
酒店安全管理和案例05-02
乐山市高中2016届第一次调查研究考试英语 - 图文02-02
校园招聘综合能力测试题10-25
- 教学能力大赛决赛获奖-教学实施报告-(完整图文版)
- 互联网+数据中心行业分析报告
- 2017上海杨浦区高三一模数学试题及答案
- 招商部差旅接待管理制度(4-25)
- 学生游玩安全注意事项
- 学生信息管理系统(文档模板供参考)
- 叉车门架有限元分析及系统设计
- 2014帮助残疾人志愿者服务情况记录
- 叶绿体中色素的提取和分离实验
- 中国食物成分表2020年最新权威完整改进版
- 推动国土资源领域生态文明建设
- 给水管道冲洗和消毒记录
- 计算机软件专业自我评价
- 高中数学必修1-5知识点归纳
- 2018-2022年中国第五代移动通信技术(5G)产业深度分析及发展前景研究报告发展趋势(目录)
- 生产车间巡查制度
- 2018版中国光热发电行业深度研究报告目录
- (通用)2019年中考数学总复习 第一章 第四节 数的开方与二次根式课件
- 2017_2018学年高中语文第二单元第4课说数课件粤教版
- 上市新药Lumateperone(卢美哌隆)合成检索总结报告
- 微量
- 测定
- 土壤
- 政治文化对外交政策的影响
- 财务公司对集团票据管理的模式选择
- R0019,高中数学竞赛专题讲座---排序、均值、柯西不等式及其应用(2)
- “十三五”重点项目-燃气发电项目节能评估报告(节能专篇)
- 深州市物业管理行业研究报告
- 国标2013过梁配筋表
- 客户服务满意度考核方案
- 开学典礼主持会议讲话
- 电路的串联和并联以及电流的测量
- 2013-14第二学期高一历史教学工作总结
- 基于灰色理论的城市生活垃圾产量预测
- 应当重视母语在少数民族汉语教学中的作用
- 失效模式以及效应分析(FMEA)作业方法
- 工程类标准、规范目录
- 2008年6月大学英语四级试题(听力暂缺)
- 设备维护管理系统
- 莫扎特歌剧的创作风格和女高音演唱分析
- 酒店管理__酒店运营管理总经理手册
- 浅谈房地产价格上涨原因(1)
- 冲压车间管理制度