6注射用奥美拉唑钠中间体质量标准

湖南恒生制药有限公司 Hunan Hengsheng Pharmaceutical Co.,Ltd TS-QM-01-105/01

文件名称 编 订 人 编订日期 颁发部门 发送单位 注射用奥美拉唑钠 中间体质量标准 质量部 审 核 人 审核日期 分 发 号 文件编号 TS-QM-01-105/01 批 准 人 批准日期 生效日期 档案室、质量部、生产部、冻干粉针车间、化验室 一．标准来源：YBH29062005。

二．范围：注射用奥美拉唑钠中间体的质量控制。 三．责任：冻干粉针剂车间、生产部、质量部有关人员。 四．质量标准：

注射用奥美拉唑钠中间体

本品为注射用奥美拉唑钠的待灌装液，含奥美拉唑（C17H19N3O3S）按成品规格控制装量，使含量为标示量的100.0%，限度范围：±2.5%。

【性状】 本品为无色或淡黄色澄明液体。

【检查】溶液的澄清度与颜色 取本品2ml，加注射用水至10ml，共取5份，摇匀，溶液应澄清；如显浑浊，应浅于1号浊度标准液（中国药典2010年版二部附录Ⅸ B）；取溶液，照分光光度法（中国药典2010年版二部附录Ⅳ A），在440nm波长处测定，吸收度应小于0.1。

可见异物 按成品灌装量取本品5份，分别置洁净的玻璃容器中，加微粒检查用水稀释至5ml，依法检查（中国药典2010年版二部附录ⅨH），均不得有明显可见异物，微细可见异物数不得过2 个/份。

碱度 取本品依法测定（中国药典2010年版二部附录Ⅵ H ），PH值应为10.8～11.1。

有关物质 精密量取本品2.00ml，置100ml量瓶中，加稀释剂稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液；精密量取供试品溶液1.00ml，置100ml量瓶中，加稀释剂稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。照[含量测定]项下的方法试验，取对照溶液20μl注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高为满量程的10%～25%；再取对照溶液与供试品溶液各20μl,分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。供试品溶液色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰

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的面积均不得大于总峰面积的0.8%； H168/66（1H苯并咪唑-5甲氧基-2-{[（4-甲氧基-3，5-二甲基-2-吡啶基）甲基]磺酰基}杂质峰面积不得大于总峰面积的0.2%；各杂质峰面积的总和，不得大于对照溶液主峰面积的1.5倍（1.5%）。(注：每次生产第一批或不同批次原料投料的第一批作有关物质检查)

【含量测定】照高效液相色谱法（中国药典2010年版二部附录 Ⅴ D）测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以PH7.4的磷酸盐缓冲液(称取磷酸二氢钠0.166g与磷酸氢二钠1.074g，加水溶解并稀释至1000ml)-PH7.4的硫酸氢四丁胺缓冲液（称取硫酸氢四丁胺6.78g与氢氧化钠0.8g，加PH7.4的磷酸盐缓冲液溶解成1000ml）-乙睛（64：6：30）为流动相；检测波长为280nm。理论板数按奥美拉唑峰计算应不低于2000。奥美拉唑峰与相对保留时间约为1.4的杂质奥美拉唑磺酰化物（5-甲氧基-{[（4-甲氧基-3，5-二甲基-2-吡啶基）甲基]磺酰基-1H-苯并咪唑}峰的分离度应大于3.0。

测定法 精密量取本品5ml,置100ml量瓶中，加稀释剂稀释至刻度，摇匀；精密量取5ml,置50ml量瓶中，加稀释剂稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液20μl，注入液相色谱仪，记录色谱图；另取奥美拉唑对照品20mg，精密称定，置200 ml量瓶中，加乙腈4ml与0.1mol/L氢氧化钠溶液2ml，超声使溶解，用稀释剂稀释至刻度，摇匀，同法测定。按外标法以峰面积计算即得样品中奥美拉唑（C17H19N3O3S）的含量。

注：PH11.0的磷酸盐缓冲液：取磷酸钠0.34g与磷酸氢二钠0.627g，加水溶解稀释至1000ml，调节PH至11.0。

稀释剂：取乙腈200ml，用PH11.0的磷酸盐缓冲液稀释至1000ml即得（本液应现用现配）。

按中间体含量结果调整灌装量 【成品规格】40mg（以奥美拉唑计）

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