09级研究方法最终版修改哦~

光谱复习题（11）

1.请正确写出跃迁电子能级排列顺序___________. 答：σ→σ*>n→σ*>π→π*>n→π* 2.紫外光谱应用手什么局限?

答:1.颜色限制,2.生色基团限制

3.红外光谱图的x轴表示(波数),y轴表示(吸光度或透光度) 4.光谱图的三大要素？

答：谱峰位置、形状以及强度。 5.简述红外和拉曼光谱的优点和缺点 6.红外区可分为那三个区？

答：近红外区、中红外区、远红外区 7.XRD的应用？

答（1）物相分析：

?、鉴别是否结晶，有结晶－有尖峰；有半晶－尖峰+肩峰；无结晶－无尖峰 ?、鉴别聚合物 ?、识别晶体类型

（2）结晶度的测定：质量结晶度 X c=I c/(I c+k I a)

近似结晶度 =Sc/(Sc+Sa)=Sc/S总＝S尖/S总

（3）取向测定：仅对晶区（尺寸在50-500?）分子链取向有效，而非晶区或非晶态高聚物材料中的分子链取向则需要其他手段测定。 （4）晶粒尺寸的测定

8.共轭烯烃，取代芳香化合物产生的是哪类紫外光谱谱带? ( B)

A. R吸收带 B. K吸收带 C. B吸收带 D. E吸收带 9.什么是生色基团和助色基团？并分别举例？

答：a.具有多键结构的基团为生色基团，主要是π→π*(凡是向π*跃迁的基团都是生

色基团)

b.某些基团本身不是生色基团，但可通过非键电子的分配导致生色，如-NH2,-NR2，

-Cl,-Br,-I。(助色基团) 10.影响谱图质量的因素？

答： 仪器参数的影响 环境的影响 虚光和散射光的影响 厚度的影响 11.影响频率位移的因素？

答：外部因素：物理状态的影响 溶剂的影响 粒度的影响

内部因素：犹豫分子结构上的原因引起的变化，主要是诱导效应，共轭效应，氢键

效应，耦合效应等 12.分子振动有几种类型

（1）伸缩振动 (2)弯曲振动 (3)整个结构基团的振动 13.红外为什么拿KBR做参比

因为它对红外不敏感,没有吸收. 14.影响核磁共振因素

(1)化合物电负性 (2)电子环流效应 (3)溶剂效应 15.哪几种光谱的测量需要加入参比物？ UV，NMR

16.红外吸收谱带与哪些因素有关 分子数，分子振动时偶极矩变化率 17.红外光谱中聚合物一般制样方法

流延薄膜法 拉压薄膜法 溴化钾压片法

18.在x衍射光谱中，影响衍射信息的影响因素有哪些？

入射线波长，单色性，空气散射 19.X射线方法有那两种信息给出方法 照片方法，光谱方法

20.核磁共振中常用的标准物是什么？ TMS

21.紫外光谱有几种吸收带？ R,K,B,E

22.X射线衍射法测定微晶取向的三种表征

（1）极图（2）Hermans因子f（3）轴取向指数R

分子量

23.能够测定聚合分子量分布的一种方法是（GPC）。

24.粘度法测定的是（粘均）分子量。

25.问：在测分子量的各种测试中，哪一种方法能够同时测出聚合物的平均分子量以及其分子量分布？并说明其原理。 答：凝胶渗透色谱（GPC）

聚合物在分离柱上按分子流体力学体积大小被分离开。由体积排除理论，将被测聚

合物溶液通过一根装有不同孔径凝胶的色谱柱，柱子可供分子通过的路径有粒子间空隙（较大）和粒子内的通孔（较小），当聚合物溶液流经色谱柱时，较大的分子被排除在粒子的小孔之外，只能从粒子间空隙通过，速率较快；而较大的分子可进入

粒子的小孔，速率较慢。由检测器记录这个过程。得到GPC谱图。

26.简答：用粘度法测定分子量时需要注意哪些事情？

（1）应注意毛细管粘度计的选择，使溶剂流出时间尽可能大，一般需要时间大于100s （2）所测溶液的浓度不宜过大 （3）温度变化不宜过大 （4）溶解要充分 27.填空：

（1）凝胶渗透色谱对分子链分级的原理是 体积排除理论 。 （2）相对分子量大的淋洗时间 短 ，相对分子量小的淋洗时间 长 。 （3）GPC仪的核心部分是 色谱柱 。 28.填空：

可以用来测重均分子量的方法是 光散射法；测试分子量的相对方法有 粘度法、GPC 。 29.简述端基滴定法的局限性

（1）只适用于结构明确的聚合物

4

（2）聚合物相对分子量不可太大，应在3*10以下

（3）式样要提纯，不可含有与滴定标准液可反应的杂质 30.重均分子量Mw可以通过以下哪个方法来测定（）

A端基滴定法 B冰点降低法 C 光散射法 D 粘度法

31.列举几种聚合物相对分子质量及相对分子质量分布的测定方法,并简单说明其基本原理。 答:端基滴定法是化学方法,通过聚合物端基与滴定试剂的化学反应完成测试；冰点降低

法,蒸汽压渗透法,膜渗透压法根据聚合物稀溶液的热力学性质确定聚合物相对分子质量；光散射法是利用光线在聚合物溶液中的散射实验来进行测定的；粘度法测定相对分子质量所依据的是聚合物和溶液小分子化合物之间的粘度差别；凝胶色谱法根据体积排除理论可测得聚合物相对分子质量分布,可得到试样各种不同的平均相对分子

质量。

α

32.问：粘度法测定聚合物相对分子量的过程中方程式[η]=kM中k和α是如何标定的，试简述其过程。

α

答：对[η]=kM两边同时取对数 lg[η]=lgk＋αlgM 聚合物的α值一般都在0.5~0.8之间，所以聚合物的质均分子量与粘均分子量比较接近。配置一系列的单分散的样品，用光分散法一次测定其质均分子量，近似认为是粘均分子量，再用粘度法测定其年度，以lg[η]-lgM作图，可以得到一条直线，外推得直线的截距lgk和斜率α。

33.测定分子量的方法中，哪一种只适用于结构明确的聚合物？（ ） A端基滴定法 B光散射法 C粘度法 D凝胶色谱法 书P82 34.光散射法的应用有哪些？

答：1.测定绝对质均相对分子量和第二维利系数 2.测定聚合物的均方末端距 3.测定聚

合物的组成 4.测定分子量分布，难度大 5.测定粒径

35.在测试分子量的不同方法中，其中需要已知被测物的k、α值从而求出高聚物相对分子

量的方法有 、 ；（粘度法、凝胶渗透色谱法GPC）目前可以测定聚合物绝对重均相对分子量的方法是 ；（光色散法）测定前需已知聚合物明确的结构的方法是 ；（端基滴定法）在膜渗透压测定分子量的方法中，其半透膜的选择需满足两个条件，分别

为 、 （待测高聚物不能通过；与该高聚物和溶剂不发生反应、不被溶解） 36.以下哪种测量方法的测量范围最广（ ）

A. 粘度法 B. 膜渗透压法 C. GPC D. 光散射法

37.冰点降低法测聚合物分子量的实验中，如果出现了较严重的过冷现象，则所测得的分子量：

A. 偏小 B. 偏大 C. 无影响 D. 不确定

38.采用冰点降低法测聚合物的相对分子质量的溶剂选择所遵循的原则有哪些？ 答：1、溶液冰冻过程中，不发生聚合物析出和与溶剂同时析出现象；

2、溶剂与聚合物不发生化学反应。 39.测定数均分子量的方法有哪些？

答：端基滴定法，冰点降低发，蒸汽压渗透法（气相渗透仪），膜渗透压法（膜渗透计 ），

凝胶色谱法（GPC）

40.乌氏粘度计和奥氏粘度计相比，改进在哪？起到了什么作用？

答：改进之处：乌氏比奥氏多一根支管，毛细管上方增加了一个球形装置。

作用：可以使毛细管内液体沿管壁流下，避免发生湍流；使毛细管内液体压力与大管内液面高度无关，并且使之能直接加入溶剂来进行稀释法测量，增加球形装置是防止在测量时毛细管中液体流动太快而影响测量时间的精度。

41.请问聚合物分子量有何特点？如何测定聚合物的分子量，试写出七种测定聚合物分子量

的方法，并对它们的测定范围、测试原理的相对绝对程度以及统计平均值作出比较。 答：聚合物分子量特点：分子量一般很大，而且较为分散，不均一。 方法 端基分析 冰点降低 气相渗透 膜渗透 光散射 粘度 M范围 <3×10 <3×10 <3×10 5×10~5×10 10~10 >10 24736444测试原理 绝对方法 绝对方法 绝对方法 绝对方法 相对方法 统计平均值 数均 Mn 数均 Mn 数均 Mn 数均 Mn 重均Mw 粘均Mη GPC 10~10 27相对方法 各种平均 42数均分子量的测定分为化学法和热力学法两大类，下列属于化学法的是：(A) A.端基滴定法 B.冰点降低法C.蒸汽压下降法 D.膜渗透压法 43.膜渗透压法为何有相对分子量下限？

答:因为半透膜应该使待测高分子不能通过，且与高聚物和溶剂不发生反应，不被溶解。

因此半透膜的渗透性决定了用渗透压法测定相对分子量的下限。

热分析

44.分别用什么方法可以测试材料的阻尼性能（C ）、比容（A，B ）、韧度（C ） Ａ．ＤＳＣ Ｂ．ＤＴＡ Ｃ．ＤＭＴＡ Ｄ．ＴＧ 45. 差示扫描量热仪有哪2 种类型：功率补偿型、热流型。 46. 比较微商热重（DTG）热重与（TG）曲线的优缺点

47.测Tg的三种方法DSC、 DTA 、DMTA。

48.简述结晶条件对熔点的影响 答：结晶温度越高，形成的结晶越完善，熔点就越高

49.画出动态力学热分析中tgδ和lgE对温度T的对应图像，标出各级转变，并指出各级转

变的名称和运动单元。

答：α转变为玻璃化转变（又称主转变），对应于链段的运动，β，γ为次级转变，对

应比链段更小的运动单元的运动，如侧基、端基、链节等。

50.试画出一个完整的DSC图，并简述各峰值出现的原因？ 答:

a. 玻璃化时，试样的热容增加，吸收更多的热量，产生T平移； b. 如样品可结晶，则可在Tg后放出大量的结晶热，形成结晶峰Tc； c. 进一步温度升高，结晶熔融使试样吸热出现Tm;

d. 在Tm后继续升温,试样会发生氧化、交联反应而放热，有放热峰To出现； e. 在To后，温度继续升高则使试样发生分解，吸热出现Td。 51.差热分析中主要实验影响因素有（样品量）（升温速率）（气氛），升温速率的改变主要影响峰的（形状）和（位置）。 52.差示扫描量热仪（DSC）可分为哪两种，两者的区别是什么？ 答:差示扫描量热仪（DSC）可分为功率补偿型和热流型。 区别:功率补偿型的DSC是内加热型，装样品和参比物的支持器是各自独立的元件。在样

品和参比物的底部各有一个加热用的铂热电阻和一个测量用的铂传感器。采用了动态零位平衡原理。

热流型DSC是外加热式，采取外加热的方式使均温块受热然后通过空气和康铜做的热垫片两个途径把热传递给试样杯和参比杯。

53.在热分析实验的方法中，哪些方法需要用到参比物？其原理又是什么？ＴＧ方法应用时应注意什么？ 答：DSC和DTA。

DSC：试样与参比物同加热，维持动态零位平衡（功率补偿）状态，以保持两者温度

差为零；用试样与参比物温度相等时的能量差△W为表征样品的热焓；

DTA：试样与参比样同时加温，且处在同一温度场中，当两者的吸、放热出现差别时，

可以分析两者的热量之差。

热重分析仪(TG)应用时因为有浮力的影响,所以最好做空白试验。 54.在DSC图中，Tg，Tc，Tm，To，Td分别代表什么温度？

Tg：玻璃化转变温度；Tc：结晶峰温度；Tm：熔点；To：氧化温度；Td：分解温度

55.根据热重曲线推断出几种高分子材料的热稳定性。

从左至右：PVC(曲折),PMMA,PE,PTFE（这3个可完全分解）,PI（下限高）。稳定性依次增加

稳定性：PMMA

56. DSC和DTA的相同与不同之处？ 相同：都是样品和参比物同时加热

不同：DSC样品和参比物处于不同的温度物中，各自加热； DTA样品和参比物处于相同的温度物中加热 57. DTG曲线中能得到哪几个物理量？

答：1.起始反应温度 2.最大反应速率的温度（峰值） 3.反应终止温度 58. DSC曲线、DTA曲线和TG曲线的横纵坐标分别是什么？ 答：DSC：横坐标——温度（K或℃），纵坐标——热流率（单位Mj/s）

DTA：横坐标——温度（T/℃），纵坐标——试样与参比物的温差△T（或者时间t） TG：横坐标——温度（℃），纵坐标——失重率（%）

59. 热重分析（TG）实验时，有什么要求？

答：升温速率越快，温度滞后性就越严重，使曲线的分辨率下降，会失去某些中间产物

的信息。但为了节省时间和降低能耗，升温速率也不能过慢。

60.热重分析仪(TG)应用

1估算材料的热稳定性；2剖析材料的组成；3对不同材料测试作对照，其结构特征对失重的影响；（如:无规共聚物只有一个分解过程,而嵌段共聚物却有两个分解过程）4 求共聚物中某些成分的含量；5研究聚合物的固化；6研究添加剂的影响

流变

61.

??M?1?2?rh2r?2?R2；

2?R22?R12??2?，这两个公式是液体流变特性的解析式。

答：都错，是牛顿液体流变特性解析式。

62.测定粘度时，在较低的剪切速率用旋转式流变仪来测定，对于高剪切速率则使用毛细管流变仪

63.写出三种流变仪 旋转式流变仪、毛细管粘度、相对流变仪

64.旋转式流变仪具有不同的测量头系统，最常见的有三种形式：同轴圆筒、平行平板、锥板式。其分别的使用范围为用于中等粘度的液体、用于测试高粘度样品及具有一定屈服值的样品、用于高剪切速率的实验。

65.流变的6个参数角速度，转矩，剪切应力，剪切速率，非牛顿指数，表观粘度 66.绝对流变仪：旋转流变仪和毛细管流变仪，相对流变仪：转矩流变仪 67.熔融指数的表示方法MI温度/负荷量

68.简要介绍旋转粘度计的类型及使用范围。

答：同轴圆筒粘度计，用于中等粘度的液体。平行平板粘度计，用于测试高粘度样品及

具有一定屈服值的样品。锥板粘度计，用于高剪切速率下的实验。

69.影响转矩流变曲线的因素有哪些？ 答：（1）加料量 ；（2）转速；（3）测试温度；（4）加料速度 70.简述转矩流变仪的优缺点

答：优点：直接模拟工业操作，易指导工业生产

缺点：需用绝对法首先测产品的流变特性

71.（瞄一下）请画出转距与时间图，并对其做简要描述。 答案：

72.试述转矩流变仪的应用。 答：（1）可以用来选择加工性能优异的原材料； （2）可判别材料的热稳定性；

（3）研究共混物的配比及共混后两相的分布情况，制定工艺配方及工艺条件； （4）可用于溶解性能的研究

73.对弹性和粘弹性材料的实验方法分为蠕变试验、应力松弛试验和动力试验三种 74.熔融指数的定义，表征及表达方式。

答：单位时间流出的高聚物重量g数即为高聚物的熔融指数。对于同一种高聚物，在相

同条件下，流出量越大，熔融指数就越大，说明其流动性越好。表达为MI温度/负荷量。

75.常用黏度计有哪两种？ 答：奥式粘度计和乌氏粘度计

显微镜

76.电镜三要素是 ？ 答：分辨率，放大倍数，衬度 77.比较STM与AFM。（工作原理、优缺点） 答：工作原理：

STM：当探针与样品表面间距小到纳米级时，由于探针尖端的原子和样品表面的原子

间产生隧道电流，且该电流随距离的变化非常显著。所以可以通过检测隧道电流来反映样品表面形貌和结构。

AFM：通过探针与被测样品之间微弱的相互作用力(范德华力)来获得物质表面的形貌

信息。

优缺点：

STM要求样品表面导电，对于非导电的物质则要求样品覆盖一层导电薄膜，但导

电薄膜的粒度和均匀性难以保证。

AFM除导电样品外，还能够观测非导电样品的表面结构；得到的是对应于样品表

面总电子密度的形貌，可以补充STM观测的样品信息，且分辨率亦可达原子级水平，其横向分辨率可达0.1nm，纵向分辨率可达0.01nm。

78.SEM与TEM有很大区别。在原理上SEM不是用透射电子成像，而是用（二次电子加背景

散射电子）成像。 79.TEM 与SEM 的区别是什么？

答：（1）：TEM 分辨率比SEM 高。 (2)SEM 景深大，图像立体感好。

(3)SEM 观察的是表面形貌，而TEM 观察的是内部结构。 80.电镜需要在什么环境下运行？ 真空

81.电镜三要素中的衬度是指什么？一般受什么影响？

答：衬度指在分析TEM 图像时，亮与暗的差别，又称反差

影响: 主要是吸收衬度，取决于样品各处参与成像的电子数目的差别。电子数目越多，

散射越厉害，透射电子就越少，从而图像就越暗。另外A 样品越厚，图像越暗B 原子序数越大，图像越暗C 密度越大，图像越暗。其中密度影响最重要。 82.扫描电镜的特点？

答：焦深大，图像富有立体感，特别适合于表面形貌的研究。放大倍数广，制样简单，样品电子损伤小。

83.扫描电镜最大的特点是（焦深大），可测样品深度（5nm）。 84.原子力显微镜的工作模式有哪些？

答：接触模式，横向力模式，轻敲模式，相位移模式 85.原子力显微镜的扫描模式有哪些？它们各自有什么特点？

答：（1）恒电流模式，适用于观察表面形貌起伏较大的样品；

（2）恒高度模式，扫描速度快，减少噪音，不能用于观测表面起伏大于1nm的样品。

86.可用于观察结晶的显微镜是（偏光）显微镜，可观察到结晶的（形态）,（成核）,（生长）。

87.STM要求样品需要什么性质? 样品表面导电。

88.AFM的工作原理是什么？有什么优点？ 答：（1）通过探针与被测样品之间微弱的相互作用力(范德华力)来获得物质表面的形貌

信息。

(2)优点：除导电样品外，还能够观测非导电样品的表面结构；AFM得到的是对应于

样品表面总电子密度的形貌，可以补充STM观测的样品信息，且分辨率亦可达原子级水平，其横向分辨率可达0.1nm，纵向分辨率可达0.01nm

色谱

89.GPC溶剂选择所依据的三个条件：

聚合物类型、色谱柱类型、试样浓度检测器类型。

90.高聚物溶液经过色谱柱后，其分子量与流动时间的关系如何？ 相对分子质量大的在前面（淋洗时间短）； 相对分子质量小的在后面（淋洗时间长）。

91.气相色谱仪以（A）为流动相；高效色谱仪以（B）为流动相；凝胶渗透色谱仪以（B）为流动相。

A.气相 B.液相 C.凝胶 D.等离子体 92.凝胶色谱法可以测出哪种相对分子质量（D） A.数均 B.质均 C.粘均 D.ABC

93.在气相色谱的定性分析中，一般横坐标代表 时间，纵坐标表示 信号强度。

94.从本学期学过的色谱中，分别举出一种可以用来测试表面性能、分离样品、测定分子量

的色谱方法。

反向气相色谱（IGC），可以测试表面性能； 高效液相色谱（HPLC），可以分离样品； 凝胶色谱法（SEC），可以测分子量。 95.请对HPLC与GC两种方法进行比较。

（l)气相色谱法分析对象只限于分析气体和沸点较低的化合物，它们仅占有机物总数的

20％。对于占有机物总数近80％的那些高沸点、热稳定性差、摩尔质量大的物质，目前主要采用高效液相色谱法进行分离和分析。

(2)气相色谱采用流动相是惰性气体，它对组分没有亲和力，即不产生相互作用力，仅起

运载作用。而高效液相色谱法中流动相可选用不同极性的液体，选择余地大，它对组分可产生一定亲和力，并参与固定相对组分作用的剧烈竞争。因此，流动相对分离起很大作用，相当于增加了一个控制和改进分离条件的参数，这为选择最佳分离条件提供了极大方便。

(3)气相色谱一般都在较高温度下进行的，而高效液相色谱法则经常可在室温条件下工

作。

总之，高效液相色谱法是吸取了气相色谱与经典液相色谱优点，而高效液相色谱法的仪

器设备费用昂贵，操作严格，这是它的主要缺点。 96.GPC色谱柱使用的上下限是什么？

上限是当聚合物最小的分子的尺寸比色谱柱中最大的凝胶颗粒的尺寸还大； 下限是当聚合物中最大尺寸的分子链比凝胶孔的最小孔径还小。 97.HPLC中的固定相有哪几种？各自有什么优点，可用于那些分析？

答：HPLC中的固定相有（表面多空型）固定相，这类固定相的多空层厚度小，孔浅，相

对死体积小，出峰迅速，柱效也高；颗粒较大，渗透性好，装柱容易，梯度淋洗时能迅速达到平衡，较适合做常规分析。（全多孔型）固定相：这类固定相颗粒很细，孔仍然较浅，传质速度快，易实现高效、高速，适合做复杂混合物分离及衡量分析。

98. GPC方法中，淋洗体积或淋洗时间代表分子的尺寸的大小。 99.GC的类型有哪些？

?气相色谱Gas Chromatography, 正向GC ?反向Inverse GC ?毛细管GC

大二出题

100.请给出下面字母的意义

FTIR 傅里叶变换红外光谱(IR红外光谱) FT-Raman 拉曼光谱 NMR 核磁共振 C-NMR 碳核磁共振 H-NMR 氢核磁共振 GPC 凝胶渗透色谱=SEC SEC 体积排除色谱（凝胶渗透色谱） GC 气相色谱

IGC 反相气相色谱 HPLC 高效液相色谱 CBPC 化学键合相色谱法 CD 圆二色谱

InvCBPC反相化学键合相色谱法 IonCBPC离子性化学键合相色谱法 UV 紫外光谱 LS 光散射 XRD X 射线衍射 SEM 扫描电镜 STM 扫描隧道显微镜 AFM 原子力显微镜

TEM 透射电镜 OM 光学显微镜（PM偏光显微镜） TG 热重分析 DTG 微商热分析 DMA 动态力学分析 DSC 差示扫描量热法 DMTA动态力学热分析 MS 质谱

DTA 差热分析 ESCA 电子光谱化学分析=XPS XPS X 射线光电子光谱 AAS原子吸收光谱 WAXD大角X 射线衍射 SAXD小角X 射线衍射 LSAC液-固吸附色谱法 IES离子交换色谱法 IC离子色谱法 IPC离子对色谱法

AC亲和色谱法 HSCCC高速逆流色谱技术 101.X射线的产生原因是什么？ X射线由X射线管产生

电子加热产生的热电子在高雅点差下获得很大的动能，高速飞向铜、钼、钨等金属所做成的靶极。垫在在靶面上突然通知运动，所失去的动能大部分转化为热能，使靶极温度升高，只有少量动能转化为辐射能即X射线。 102.电镜样品必须满足的要求 因为电镜都在高真空中进行，只能直接测定固体样品。对于样品中的水分及易挥发的物

质应预先除去，否则会引起样品的爆裂并降低真空度。

样品必须清洁，因为高倍放大时，一颗尘埃也会放大成乒乓球那么大。

样品要有好的抗电子束强度，但高分子材料往往不耐电子损伤，允许的观察时间较短，

所以观察时应避免在一个区域持续太久。

103.蒸汽压下降法的原理是根据什么定律？请简述之

拉乌尔定律。可表述为：“在某一温度下，稀溶液的蒸气压等于纯溶剂的蒸气压乘以溶剂的摩尔分数”。 104.什么是拉曼位移？

斯托克斯线或反斯托克斯线与入射光频率之差称为拉曼位移

补充

105.什么方法可以测试材料的阻尼性能、韧度 DMTA，DMA 比容 DSC,DTA

106.C-NMR与H-NMR的比较

131

（1）C谱的灵敏度比H谱低很多，约为其1/6000

13

（2）C谱的分辨率较高

131

（3）C-NMR可以直接测分子股价，得到羰基，氰基和季碳原子等在H谱中测不到的信

息 13131313

（4）C谱中C-C间不发生耦合，而与碳原子相连或邻碳上的氢能与C核发生耦合，

是谱图复杂化，要用质子去耦技术使谱图简化。

107.有哪些方法可以多种形式表示

（1）核磁共振-C-NMR与H-NMR

（2）XRD X 射线衍射- AXD大角X 射线衍射 ;SAXD小角X 射线衍射;XPS X 射线光电

子光谱=ESCA

（3）GC -气相色谱 GC，IGC 反向气相色谱，毛细管GC （4）CBPC 化学键合相色谱法- InvCBPC反相键合相色谱法 正相键合相色谱法(CBPC) 离

子性键合相色谱法(IonCBPC)

108.哪些方法即使测试方法又是加工方法

（1）AFM 原子力显微镜 反映样品表面形貌和结构，进行纳米加工 （2）HPLC 高效液相色谱 分离和测定 109.热学中哪些方法可以测定同一个参数

1.熔点Tm DSC DTA 2.Tg DSC DTA

3.结晶度 DSC DTA DMTA

4.多相聚合物的结构特征 DSC DTA DMTA 5.等压热容CP的测定 DSC DTA 6.固化 DSC DTA TG DMTA 110.能测唯一项目的方法

（1）FT-Raman 红外二色向性 测形变

（2）NMR 链接方式 高分子的立构规整性的测定 （3）WAXD 晶粒尺寸 （4）MS 测同位素 （5）粘度法 k,α值 （6）光散射法LS 测h 测粒径

2

（7）DMTA 聚合物的耐寒、抗冲击性、耐热、老化、吸音、阻尼 （8）转距流变仪 溶解性能的研究 （9）STM 表面上发生的物理与化学过程

（10） 圆二色谱(CD) 蛋白质折叠﹑蛋白质构象研究 111.坐标轴

1.FTIR X轴-波数(cm-1)；Y轴-透光度T（%）或吸光率A（%） 2.FT-Raman X轴-波数(cm-1)；Y轴-Intensity (a.u.)

2-1

3.UV 紫外光谱 X轴-?/nm；Y轴-透过度/%或吸收率/%或?/（cm·mol）或lg?

-1

4.NMR 核磁共振 X轴-?/(mg·kg)

5.XRD X 射线衍射

X轴-2?/；Y轴-I(CPS)

?6.XPS X轴坐标为结合能，单位为ev

7.MS 质谱 X轴-质荷比，（m/z）;Y轴-绝对强度或相对强度 8.粘度法 X轴-c/(g?dl-1)；Y轴-

ln?r?sp或

cc9.GPC 凝胶渗透色谱=SEC体积排除色谱 X轴-t/min；Y轴-?n

10.冰点降低法 ?T/c对c作图

11.蒸汽压下降法VPO ?T/c对c作图

12.膜渗透法 X轴-c；Y轴-?/c或RT/Mn 13.光散射法LS 以kc/R?对sin?/2?kc作图

?14.DSC 差示扫描量热仪X轴-T/C；Y轴-dH/dt

215.DTA 差热分析 X轴-T/C；Y轴-?T 16.TG 热重分析 X轴-T/C；Y轴-m/%

17.DMA/DMTA 动态力学分析（DMTA动态力学热分析） X轴-T/C和lg?；Y轴-lgE 18.转距流变仪 X轴-t/min；Y轴-M/(N·m) 19.GC 气相色谱 X轴-t/min 112.有几种方法可以测出一个结果

1.高分子材料的定性分析 FTIR FT-Raman UV NMR 2.取向度

FTIR WAXD NMR DMTA OM 3.共聚物的研究

FT-Raman UV NMR GPC TG DMA/DMTA TEM 4.测定材料中的不同成分 FT-Raman UV 5.支化结构 NMR GPC

6.孔结构和分布

??? SEM NMR 7.结晶

WAXD DSC DTA DMTA TEM 8.分子量分布 GPC LS 9.热稳定性

TG 转距流变仪 10.聚合物球晶状态 WAXD OM光学显微镜 11.样品表面形貌 AFM STM

12.分析液体样品浓度 GC HPLC

讨论题

113.请举出色谱与其它技术联用的例子, 说明这种联用的优点

近紫外CD谱可作为一种灵敏的光谱探针,能用来研究蛋白质三级结构精细变化 GPC+毛细管流变仪（见168） 114.何种色谱可以测试蛋白质结构 圆二色谱(CD)

115.何种色谱可以测试表面性能 IGC

116.何种色谱可以分离样品

HPLC CBPC LSAC IES IC SEC AC HSCCC 117.何种色谱可以测试分子量 GPC

118.HPLC与GC的比较 （l）气相色谱法分析对象只限于分析气体和沸点较低的化合物，它们仅占有机物总数的

20％。对于占有机物总数近80％的那些高沸点、热稳定性差、摩尔质量大的物质，目前主要采用高效液相色谱法进行分离和分析。

(2)气相色谱采用流动相是惰性气体，它对组分没有亲和力，即不产生相互作用力，仅

起运载作用。而高效液相色谱法中流动相可选用不同极性的液体，选择余地大，它对组分可产生一定亲和力，并参与固定相对组分作用的剧烈竞争。因此，流动相对分离起很大作用，相当于增加了一个控制和改进分离条件的参数，这为选择最佳分离条件提供了极大方便。

(3)气相色谱一般都在较高温度下进行的，而高效液相色谱法则经常可在室温条件下工

作。

119.质谱测试分子量的范围

常用100-1000，离子阱50-2000，三重四级杆50-2000，TOF50-几万，另外根据调谐的范围不同上面的范围会有变化 120.其他测量相对分子质量的方法 超速离心法

121.膜渗透方法的缺点（测试范围）如何改变（不太正确，见下次修改）

缺点主要是（1）、达到渗透平衡时间很长； （2）、所测分子量与膜的种类有关（对膜

的质量要求很高）。

方法可以有（1）半渗透膜的截面积要小，毛细管截面积不能太大（2）溶剂的温度敏感性要小（3）半渗透膜不能变形，以免影响液面高度差（4）膜不能使高分子透过，不能与高分子发生化学反应，溶剂渗透要快

122.DSC和DTA的相同与不同之处比较（参考56题） 答：

DTA:差热分析，DSC：差示扫描量热分析。

两者的原理基本相同，都是比较待测物质与参比物质随温度变化导致的热性能的差别，同样的材料可以得到形状基本相同的曲线，反应材料相同的信息，但是实验中两者记录的信息并不一样。

DTA记录的是以相同的速率加热和冷却过程中，待测物质因相变引起的热熔变化导致的与参比物质温度差别的变化。通常得到以温度（时间）为横坐标，温差为纵坐标的曲线。

DSC实验中同样需要参比物质和待测物质以相同的速率进行加热和冷却，但是记录的信息是保持两种样品的温度相同时，两者之间的热量之差。因此得到的曲线是温度（时间）为横坐标，热量差为纵坐标的曲线。

比较之下，因为DSC在实验过程中，参比物质和待测物质始终保持温度相等，所以两者之间没有热传递，在定量计算时精度比较高。而DTA只有在使用合适的参比物的情况下，峰面积才可以被转换成热量。再者,DSC适合低温测量(低于700℃),而DTA适合高温测量(高于700℃).

123.GPC和毛细管粘度计的原理和相互补偿间的联想

GPC:体积排除理论，即当高分子的体积知道后，可知分子量；许多色谱一样分离样品

过程，样品经过不同孔径、填充度的柱子，从而不同分子量有不同的时间

毛细管粘度计:样品容器（包括流出毛细管）内充满待测样品，处于恒温浴内，液柱高

度为 h。打开旋塞，样品开始流向受液器，同时开始计算时间，到样品液面达到刻度线为止。样品粘度越大，这段时间越长。因此，这段时间直接反映出样品的粘度。

与GPC结果共同证实分子量分布性，如分子量分布宽，流动性好; 分子量分布宽，证

明含小分子多，而小分子常起内增塑作用 124.举生活中的例子画出一张TG图。

125.毛细管粘度计与毛细管流变仪的关系(不全)

利用毛细管测粘度的原理，结合旋转粘度计的特点测一定η时的τ，从而反映流体的流变性；毛细管粘度计主要测溶液的粘度，而毛细管流变仪可以测聚合物在熔融状态下的流变学参数，范围更广。

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