电铸Ni_SiC金属基复合材料的抗拉强度与微观结构分析

　第40卷第1期　2006年1月

上海交通大学学报

JOURNALOFSHANGHAIJIAOTONGUNIVERSITY

Vol.40No.1　

Jan.2006　

文章编号:100622467(2006)0120120204

电铸Ni2SiC金属基复合材料的

抗拉强度与微观结构分析

刘　磊,　赵海军,　胡文彬,　沈　彬

(上海交通大学,上海)

摘　要:,研究了热处理对复

.;但600℃600℃完全反应后,界面反应产物是Ni3Si、Ni3112SiC微粒体积8%的微孔.断裂过程经历微裂纹萌生、长大和聚集,、界面脱粘和微粒断裂三种方式进行.

关键词:电铸;Ni2SiC复合材料;抗拉强度;微观结构;界面反应;断裂中图分类号:TB331　　　文献标识码:A

TheAnalysisofTensileStrengthandMicrostructureof

Ni2SiCCompositesPreparedbyElectroforming

LIULei,　ZHAOHai2jun,　HUWen2bin,　SHENBin

(StateKeyLab.ofMetalMatrixComposites,ShanghaiJiaotongUniv.,Shanghai200030,China)Abstract:Ni2SiCmetalmatrixcompositeswithtwokindsofSiCcontentwerepreparedbyelectroforminginanickelsulphamatebath.TheeffectofheattreatmentontensilestrengthandmicrostructureofNi2SiCcompositeswereinvestigated.Theheattreatmentat300℃increasestensilestrength,buttheheattreat2mentat600℃decreasesthetensilestrength.ThecompletereactionbetweennickelandSiCparticlescanproduceshrinkageporesintheinterface.Inaddition,thevolumeofshrinkageporesisequalto8%ofthatofSiCparticlesinthecomposites.TheinterfacialreactionproductsarecomposedofNi3SiandalittleamountofNi31Si12at600℃.Thefractureprocessincludesmicrocracksinitiation,growth,andcoales2cence.Thecrackingofthematrix,debondingofNi2SiCinterfaceandcrackingofparticlesarethreetypesofcrackingmodes.

Keywords:electroforming;Ni2SiCcomposite;tensilestrength;microstructure;interfacialreaction;frac2ture

金属基复合材料具有高比强度、高比刚度、耐高温、高耐磨性等良好的性能,在现代生产中得到了广

泛应用.常用的金属基复合材料制备方法有粉末冶金、铸造及喷射沉积等.这些方法的主要缺点是需要

收稿日期:2004212216

基金项目:国家高技术研究发展计划(863)项目(2002AA334010);上海市科委重点新材料项目(035211037);上海市科技发展基金项目

(0211nm052)

作者简介:刘　磊(19762),男,讲师,黑龙江绥棱人,主要从事金属基复合材料制备、性能及金属表面改性等研究.

电话(Tel.):021262933585;E2mail:anodic@.

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刘　磊,等:电铸Ni2SiC金属基复合材料的抗拉强度与微观结构分析　　

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较高的处理温度、压力及昂贵的设备,增强相(微粒、晶须或纤维)性能容易退化以及难于加工为最终复合材料结构[1].此外,这类材料可以在陶瓷微粒均匀分散的电解槽中,使用复合电沉积方法制备[2,3].金属离子在阴极还原时微粒随之沉积在基体中,获得复合电沉积层.复合电沉积工艺不需要高温高压,金属基体和增强相之间不存在界面反应,同时避免或减少了复合材料的后续加工.目前,复合电沉积方法主要研究制备复合镀层方面,如Ni2SiC[4～8],Ni2Al2O3[9,10],Ni2SiO2[5].电铸是通过在芯模上进行电沉积,随后脱离芯模制取金属工件的技术.电铸技术主要制备金属镍或铜零部件,合材料的研究较少.铸技术,,.

料的截面形貌照片.SiC微粒呈不规则角形,均匀分布在金属基体中,相应的微粒体积分数为12%和18%.Ni2SiC复合材料的抗拉强度σb如图2所示.

σ随着热处理温度升高,b发生明显的变化.室温时,

NS21和NS22两种复合材料的σ493b分别为466、MPa;经过300℃热处理后,材料的σb达到最高值,分别为641、701MPa;此后,材料的σb急剧下降,只有152、147MPa.另外,未热处理和经过300℃热处理时NS22复合材料的σ21高,但是600℃b均比21.这和不同SiC

2.

1　实验部分

制备Ni2SiC金属基复合材料的电铸液组成为:氨基磺酸镍300g/L,硼酸40g/L,氯化镍5g/L,SiC微粒50g/L,阳离子表面活性剂少量.实验中的化学试剂均为分析纯级,使用去离子水配制电铸液.SiC微粒平均粒径为4μm,使用15%HF净化处理,除去SiC微粒表面的SiO2等杂质[11].使用SiC微粒前先将称量的SiC微粒预先加入少量的电铸液和表面活性剂,超声波搅拌20min后再倒入镀槽中.为了使微粒在镀液中均匀悬浮,实验中采用循环搅拌方式.阴极为80mm×100mm×1mm的不锈钢板,阳极为电解镍板.电铸液温度通过水浴槽控制在(50±1)℃.

在电流密度分别为40、80A/m2条件下制备的Ni2SiC复合材料试样分别记为NS21和NS22,其厚

图1　Ni2SiC复合材料截面形貌照片

Fig.1　Thecross2section

micrographofNi2SiCcomposites

度超过2mm.SiC微粒含量使用LeicaQwin图形分析软件计算体积分数.两种复合材料试样分别在300℃和600℃下热处理24h,随炉冷却.线切割加工标准力学拉伸式样,然后对其打磨和抛光.X射线衍射(XRD)测试在日本理学D/maxⅢA型X射线衍射仪上进行,采用ZWICK/ROLL力学拉伸实验机测试材料的力学性能,使用PhilipsXL30FEG场发射扫描电镜(FESEM)观察材料的截面形貌和拉伸试样的断口形貌.

图2　抗拉强度随热处理温度t的变化

Fig.2　Theevolutionoftensilestrengthwithheat

treatmenttemperature

2　结果和讨论

2.1　抗拉强度

颗粒增强金属基复合材料的的主要强化机制是

通过界面剪切由基体向增强相传递载荷而使其承载[12].B chli[13]和Merk[14]认为,Ni2SiC在400℃以下不发生反应,450℃以上才有新相生成.由图3(a)可知,经过300℃热处理后显微结构没有发生明显

图1为电铸复合制备的NS21和NS22复合材

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的变化,但是可以消除基体中和界面处的位错及堆积层错等,降低内应力,从而大幅度提高材料强度.

NS22经600℃热处理的截面形貌如图3(b)所示,SiC微粒颜色发灰,角形特征几乎完全消失,绝大部分SiC粒子发生反应,只在较大微粒中还残留一些未反应的SiC,同时界面上产生许多显微孔洞,这些缺陷使材料强度急剧下降

.

图4　NS22试样600℃XRD图

Fig.　TheofsampleNS22

Ni完全发生反应,生成最Ni3Si.Ni与SiC反应按下式进行:

3Ni+SiC→Ni3Si+C

假设SiC粒子的体积为Vs,密度为ρs,摩尔质量为Ms,则由反应方程可以得出所需要反应的金属Ni基体的体积

Vn=

Msρn

=1.58Vs

图3　NS22热处理后的截面形貌

Fig.3　Thecross2sectionmicrographofNS22after

heattreatment

同理,可以求出反应后生成物的体积分别为:

Vns==2.06Vs

Msρns

Vc=

=0.44Vs

Msρc

2.2　Ni和SiC界面反应

SiC和Ni发生反应时,首先Ni原子向SiC晶

其中:Vn为与体积为Vs的SiC反应所需的Ni基体金属的体积;Vns为反应产物Ni3Si的体积;Vc为反

应产物游离石墨的体积;ρn为基体金属Ni的密度(8.9g/cm3);ρns为反应生成物Ni3Si的密度(7.91g/cm3);ρc为反应生成物游离石墨的密度(2.26g/cm3);Mn为基体金属Ni的摩尔质量(58.7kg/mol);Mns为反应生成物Ni3Si的摩尔质量(204.1kg/mol);Mc为反应生成物游离石墨的摩尔

格扩散,然后Ni原子和邻近SiC晶格中的Si原子

发生电荷转移,使Si-C键弱化,最终导致Si-C键断裂,分解成游离的Si和C原子.Si原子和Ni原子作用形成Ni的硅化物,C原子以石墨形式存在[15].Ni2SiC体系随着温度、反应时间及反应物的贫富等

反应条件的不同,可以生成多种NixSiy化合物,如NiSi、Ni2Si、Ni5Si2、Ni31Si12、Ni3Si等.Du等[16]认

为,Si和Ni固相反应中首先形成Ni2Si相,然后只有在Ni2Si相的厚度达到临界值,而且反应物有剩余时,才能再生成其他相.当Ni剩余时,生成Ni5Si2、Ni3Si等富Ni硅化物.为确定SiC和镍的反

质量(12kg/mol).

由此可知,反应前后体积的变化为:

ΔV=(Vns+Vc)-(Vn+Vs)=-0.08Vs即Ni2SiC复合材料经过600℃高温热处理后,体积收缩,产生了显微孔洞.2.3　断口分析

Ni2SiC拉伸试样宏观断口平直,没有明显的塑

应产物,用稀硝酸溶解600℃热处理后的NS22样

品,对剩余粉体进行XRD物相分析.图4的XRD分析表明,剩余粉体中SiC的特征衍射峰完全消失,反应产物是Ni3Si和少量未转变完全的Ni31Si12.图

θ为衍射角;CPS为单位时间的脉冲数.中:2

Ni和SiC反应区的显微孔洞与反应前后物质属性变化有关.在此考察一个富Ni的反应体系,

假

性变形,表现出宏观脆性断裂特征.微观断口如图5所示,韧窝的存在表明有韧性断裂发生.在图5(a)、(b)中,试样断口上存在大量的韧窝,以两种方式形成:第一种韧窝存在于SiC颗粒之间的基体上,分布着轮廓清晰、尺寸较小的小韧窝;第二种是由颗粒和基体的脱粘引起的大韧窝,这种韧窝的尺寸和形状

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与SiC颗粒有关,韧窝内有完整的颗粒.图5(b)和(a)相比,经过300℃热处理的拉伸试样断面上存在SiC微粒的断裂,基体的韧窝也较大,撕裂岭更加光滑.在图5(c)中,经过600℃热处理后断面上SiC颗

脱粘或在微粒尖角处的基体中形成空洞,产生界面裂纹.由于增强相颗粒不参加变形,韧窝形成后的长

大和聚集都比基体材料快,从而宏观上表现出脆性断裂.

未经热处理时基体及界面均存在缺陷,容易诱发产生裂纹,并且快速长大聚集,使基体Ni断裂和界面脱附发生.300℃热处理可以消除材料中的缺陷和内应力,提高了基体及其与SiC颗粒界面的结合强度,,基体韧窝增大,℃热处理后界面存,促进裂纹的过,粒特征不明显,结构疏松,只发现少量的韧窝

.

3　结　论

(1)热处理使Ni2SiC复合材料的强度先增大

随后降低,300℃热处理时提高了复合材料的强度;600℃、24h热处理则降低强度.

(2)300℃、24h热处理时Ni和SiC没有反应,600℃后的反应产物是Ni3Si的Ni31Si12,并且产生相当于SiC微粒体积8%的空洞.

(3)Ni2SiC复合材料的裂纹在SiC颗粒界面处以颗粒脱粘或断裂方式形成,随后长大聚集,直至材料断裂.参考文献:

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&SurfaceFinishersSocInc,

图5　Ni2SiC复合材料的断口形貌

Fig.5　Themicrographoffracturesurfaceof

Ni2SiCcomposites

Ni2SiC拉伸试样断口形成是在SiC微粒与基体的界面处萌生裂纹、形成显微空洞及其扩展聚集直至断裂的过程.在外加载荷作用下,脆性的颗粒与韧性基体变形不协调,两者之间产生较大的内应力.随着应力或应变增加,内应力更大,为松弛内应力就会产生颗粒和界面脱粘或颗粒断裂.如果微粒和基体界面结合较强,应力能够有效地从基体转移到颗粒上,当颗粒承受的应力达到断裂强度时发生断裂;如果界面结合较弱,界面应力很容易使颗粒与基体

(下转第128页)

128

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由图5可以很容易识别两个噪声源的位置间距1m.三维图中的两个声源的峰值和A计权声压测

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量结果也相符.结果也表明“,十”字阵列是一种很好

的布置方式,结合波叠加算法取得了很好的识别效果.

4　结　语

将波叠加方法引入了噪声源识别领域,结合基于传声器阵列的测量技术和可视化的结果表示方法,提出了一种新的噪声源识别方法,并通过仿真和实验验证了该方法的正确性.仿真和实验研究都取得了良好的分辨效果,物体进行噪声源识别..的研究、、重建算法、可视化表示技术),系统.参考文献:

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(上接第123页)

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本文来源：https://www.bwwdw.com/article/jkqj.html