1-2章物理冶金学 - 图文

导论

根据考古学家把人类历史的发展阶段划分为青铜时代和铁器时代的是事实，就可以充分说明在人类历史发展的过程中，金属一直起着极为重要的作用。对于近一百二十年来已经极大地改变了我们祖祖辈辈的日常生活的工业化过程来说，金属的重要性尤为明显。为了说明这一点，我们来分析一下运载工具。如果没有金属，要制造汽车、火车、飞机、拖拉机、船舶、自行车、滑坡车等都是不可能的。很清楚，金属在这些运载工具，尤其是在驱动这些运载工具的发动机中起着关键性的作用。当我们走过任何一个工厂，无论它是化工厂、机械厂、电子工厂、核工厂或其他各类工厂时，也可以明显地看到金属的这种关键性作用。如果我们稍加思考，金属在改变我们的家庭生活中所起的重要作用也是很明显的。请看一看下列在我们看来已经十分平常，而我们十九世纪祖先的家庭中却是没有的一些器件： 卫生管道系统 洗碗机和垃圾处理装置 电线和电灯 采暖锅炉和管道 点起炉灶 收音机和电视机 电冰箱 铝窗框架 洗衣机和烘干器 空调装置 在所有这些器件中，都有一些金属起着重要作用的地方，以至于没有金属要想生产这些器件就非常困难，而且往往是不可能的。当然，除金属外，其他许多材料在现代工业中许多产品的制造方面也有分厂重要的作用。例如，汽车轮胎使用橡胶制成的，而同名窗户的材料为玻璃。

设计工程师总是选择那些具有所要求的物理性能而又最经济的材料。在人类历史的发展过程中，金属之所以起着重要的作用是由于金属实际上具有下述三个主要的物理性能： （1） 可成形性。值得指出的是，我们使用的金属零件实际上都是采用机械方法成形的。

只有大约20%的金属直接在铸态下使用。

（2） 具有较高的强度而无脆性。有许多材料例如玻璃，尽管强度很高，但却极脆。因此

对染玻璃的屈服强度要比最好的铝合金高七倍，但决不能梦想设计出一架飞机，其机翼可用这种玻璃来制造。

（3） 良好的电学性能和磁学性能。这里的关键性性能是金属中相当小的电阻率以及褐色

金属的磁化性能。

物理冶金学主要研究金属的原子排列和显微组织对金属的物理性能的影响。它们之间的关系可以粗略地概括于下中：

从这个表可以看出，通过控制原子排列和显微组织，人们可以在某种程度上控制金属的所有物理性能，尤其是机械性能。因此，在本书的最后几章中，我们将着重讨论对金属机械性能的控制。经由铸造压力加工和热处理等工序，冶金工作者能够控制金属的原子排列和显微组织。本书的主要目的之一就在于提供这方面的理论基础，以便使读者了解这些工序是怎么样

1

和为什么能改变金属的原子排列和显微组织的。

第1章 晶体的描述

如果考察一下日常接触的绝大多数非金属固态材料，就会发现就其外形而论，与多数金属材料并没有什么显著的不同。因此，当指出金属具有一定的晶体结构，而木材、塑料、纸张、玻璃等却不是晶体时，许多人往往会感到惊讶。由于金属的晶体结构对金属的性能有很大的影响，故有必要很好的掌握晶体的初步概念。

所谓金属是晶体，就是说金属的原子是按照一定的几何方式在空间作周期性的重复排列的。正如导论性的教科书中所指出的那样，金属的晶体结构可以用布喇菲(Bravais)点正加以描述。金属具有特别简单的晶体结构。（1）面心立方结构；（2）体心立方结构；（3）密集六角结构；（4）正方结构。随着温度的变化，许多金属还会呈现出不止一种的晶体结构，但是，晶体结构的这种转变，在大多数情况下是在这四种简单的晶体结构之间进行的。

这里假定读者已经熟悉晶体结构的几何学。同时假定读者已经掌握这些结构的旋转对称性、描述晶体中的方向和平面的晶向指数[xyz]和密勒(Miller)指数（hkl)的用法，并且了解晶向指数〈xyz>和晶面指数{hkl}的意义（参见参考文献1，第74-89页；或参考文献2，第45-50页和第208-214页）。本章后面列出的前七道习题可以帮助读者复习这些概念。

§1.1 面心立方和密集六角晶体中原子的堆积

在上述方法中，金属晶体的原子结构是用空间点阵中原子的排列情况开描述的。对于金属所具有的简单晶体结构而言，还可以用其他更有效的方法加以描述。我们把金属晶体中的原子看作大小相等的球体，当然这只是近似的，但是却为我们提供了相当可靠的第一级近似，而这在许多情况下是非常有用的。

使金属原子结合在一起的金属键方向性很小。因此可以认为，这种将金属原子拉在一起的吸引将是金属原子在各个方向上都等同地堆积起来，并使各金属原子间具有最小的间隙空间。如果把原子视为钢球，现在问：将大小相等的钢球堆积在一起，并使各钢球之间的空隙打到最小，可以有几种堆积方式?由于明显的原因，这种结构称为“密集结构”。下面我们来讨论这个问题。首先，我们在二维平面上确定这些钢球怎样排列才能形成最密排的平面阵列。然后确定这些最密排的原子面以怎样的最密集方式加以堆积，才能得到最密集的三维阵列。考虑图1.1（a）中的两排原子。很明显，如果这两派原子靠在一起。如果上面一排原子被推到图1.1（b）所示的位置，那么这两排原子将最紧密地排列在一起。如果象图1.2（a）那样重画图1.1（b），便可看出在二维平面上密排原子的中心将构成六边形的网格。为了便于分析这些密排面的堆积情况，考虑图1.2 （b）所示的六边形区域。值得注意的是，这个六边形网格单元可以看作是六个等边三角形，而且这六个三角形的中心与密排原子的六个空隙中心相重合。图1.3（a）表明这六个空隙可以分为B、C两组，每一组构成一个等边三角形，同时在每一组中，空隙中心间的距离恰好是网格上原子的间距。因此，当在第一层上堆积第二层密排面时，使其原子落在空隙B处就可得到最密集的三维空间阵列，如图1.3（b）所示。此外，也可将第二层原子队在空隙C处，以获得如图1.3 （c）所示的最密集三维空间阵列。如果把第一层原子所占据的位置称为A位置，那么，图1.3（b）便属于A-B堆积方式，而图1.3 （c）是A-C堆积方式。为了得到晶体结构的模型，各原子层必须继续堆积下去，以便获得长程有序的排列。显然，只存在四种可能的堆积方式：（1）-A-B-A-B-A-B-；（2）-A-C-A-C-A-C-；（3）-A-B-C-A-B-C-；（4）-A-C-B-A-C-B-。对于两种不同的晶体，第

2

（1）种与第（2）种堆积方式之间的差异是难以辨别的。第（3）种和第（4）种堆积方式也是如此。因此，只有两种堆积方案：一种是每二层重复一次，即-A-B-A-B-A-B-；另一种是每三层重复一次，即-A-B-C-A-B-C-。

密集六角晶体结构和面心立方晶体结构都是密集结构；它们对应于这里所讨论的两种堆积方式。在密集六角晶体结构中，基面时密排面。从图1.9可以看出，这些面上的原子是一个在另一个之上直接堆积起来的，它们中间只插入一个密排面，即（0002）面。因此，在密集六角机构中，密排面堆积的层序时-A-B-A-B-。在面心立方结构中，密排面为（111）面，

图1.4（a)给出了其中的两个密排面在晶胞上的交线。如果沿图示的题对角线方向向下看，这两个密排面便如图1.4（b)所示。显然，这两个面是相互邻接的密排面，分别称之为B层和C层。体对角线商量顶角上的原子分别位于两个相互平行的（111）晶面上；应当看到，

3

这两个晶面应当处于A位置，这是因为这两个晶面的原子位于B层和C层的剩余空隙之上。因此，在面心立方结构中，密排面的堆积层叙是-A-B-C-A-B-C-。

体心立方晶体结构不是密集结构。在这种结构中，沿立方体对角线方向的原子是相互接触的。由此可以推论，体心立方结构比密集结构包含着较多的间隙空间。

一 、原子堆积中的空隙位置

钢中碳原子的有效半径为0.7埃，而铁原子的有效半径为1.24埃。碳溶解于铁中时，或者替代点阵阵点上的铁原子(作为置换型溶质），或者挤进铁原子的间隙位置（作为间隙型溶质）。由于碳的原子半径很小，于是象氮氢和氧一样，碳在铁中也呈间隙型溶解。这些原子对金属，尤其是体心立方金属的机械能产生很强烈的影响，因此，了解球体堆积模型中球体之间的空隙大小和位置是很有必要的。

空隙可以用其配位数来表征，在这里，配位数规定为最邻近的原子数目。通过考虑体心立方晶胞中体心的那个原子，就可明显看出这种晶体中每个原子的佩尾数为8。空隙的配位数可以用同样的方法加以确定。首先，找出这个空隙的中心位置，然后确定该空隙周围最邻近的原子数目。最为一个简单的例子，先看看图1.2中密排面上的空隙。可以看出，每个空隙的周围有三个最邻近的原子，因此配位数为3，于是这种空隙可称之为三角形空隙。我们最为关心的问题是:在图1.5所示的空隙中能够容纳多大的钢球？假定密排原子钢球的半径为R，空隙中所能容纳的钢球半径为r，那么，如图1.5（b）所示，根据简单的几何学关系可知，r的最大值为0.155R。

如表1.1所示，在两种密集晶体结构中只存在两种类型的空隙。四面体空隙周围的四个原子中心彼此相连，构成一个规则的地面体（各边相等）。同样，如果把八面体空隙周围的六个原子中心连接起来，也将形成一个规则的八面体。为了帮助阐明其几何概念，图1.6绘出了两种多面体的简图，空隙分别位于该两图的中心。确定能放进空隙的球体的最大尺寸在几何学上是一个很有趣的问题。表1.1给出了计算结果。必须了解，这两个多面体只是用来描述空隙并确定空隙的位置的。空隙本身并不是多面体，而是处于多面体中心的孔洞。

4

如果从密集结构中拿掉一个原子，就可得到配位数为12的空隙。由于这种空隙直接位于点阵的阵点上，故而不是间隙式空隙。这种类型的空隙时晶体结构中的一种缺陷，这种缺陷叫做空位（Vacancy）。

面心立方晶胞中围绕两个四面体空隙的四面体的位置示于图1.7。

分析该图可以看出，相对于A原子来说，上面那个空隙的中心的坐标为?111?，，-，444因此是在立方体的体对角线上。现在问：在该晶胞中包括有多少个这类四面体空隙？这个问

题可以容易地用面心立方晶体的四次转动对称轴来解答，通过绕垂直轴的四重转动，上述两个空隙都会产生另外三个空隙，因为，这个晶胞共包含八个这种空隙。

如图1.8所示，面心立方晶体有一个恰好位于晶胞中心处的八面体空隙。该图还表明，另一个八面体空隙位于晶胞一条棱边的中处。而且运用面心立方晶体的四次转动对称轴，很容易推知在晶胞的十二条棱边的中心处必然各有一个八面体空隙。现在问在这个面心立方晶胞中包含多少个八面体空隙？读者可以自己求得其答案为4。

从图1.8可以看出，在晶胞下部右前方二个八面体空隙之间紧连着一个四面体空隙。如果在图1.8上把其他八面体空隙的八面体都画出来，那么将可看出各四面体空隙的四面体恰好处于各八面体之间，以致不再存在自由空间。这就表明整个空间可以通过堆积棱边长度相同的规则四面体和八面体而被完全填满。当各个八面体的棱边与棱边相接触时，这种堆积方式便相当于面心立方晶体中空隙的组态。

图1.9给出密集六角晶胞中三个围绕四面体空隙的四面体，应用密集六角晶体的三次转动对称轴，可

5

根据001）投影图的其余部分很容易作出，其结果示于图1.18

中。了解下列规律是很有用的：第Ⅰ象限中的任何极点，其指数符号必为{hkl}；第Ⅱ、第Ⅲ和第Ⅳ象限中的任何极点，其指数符号分别为{hkl}、{hkl}和{hkl}

2. 在（001）标准投影图上确定（132）极点的位置

为了解答这个问题，首先要确定（130）极点的位置，而后再确定（132）极点的位置，其原因以后自明。图1.19给出晶胞中这两个晶面的示意图。值得注意的是，这两个晶面沿[310]晶向相交，由于（130）晶面平行于[001]晶向，因此代表该晶面的极点必然落在极射赤面投影图的外圆上。应当注意，在图1.18中所有位于外圆上的极点，其密勒指数l均为0。为了确定极点的位置，可以利用列举了立方晶系中晶面间夹角的标1.2 可以看出，每个{310}晶面与{100}晶面之间的夹角分别为18.4°、71.6°、90°。由上述可知，（130）极点降落在极射赤面投影图第Ⅱ象限的外缘线上，如图

11

1.20（阿）中的粗线所示。这条线上的任一极点都与（001）极点相距90°。因此，（130）极点必然位于这条线上，并与（010）或（100）极点呈18.4°角。从图1.19的俯视图

表１．２ 立方晶系中晶面之间的夹角（度）

HKL hkl

100 100 0.00 90.00

110 45.00 90.00 111 54.74

210 26.56 63.43 90.00 211 35.26 65.90 221 48.19 70.53

310 18.43 71.56 90.00 311 25.24 72.45

320 33.69 56.31 90.00 321 36.70 57.69 74.50

110 110 0.00 60.00 90.00 111 35.26 90.00

210 18.43 50.77 71.56

211 30.00 54.74 73.22 90.00 221 19.47 45.00 76.37 90.00 310 26.56 47.87 63.43 77.08 311 31.48 64.76 90.00

320 11.31 53.96 66.91 78.69

321 19.11 40.89 55.46 67.79 79.11 111 111 0.00 70.53 210 39.23 75.04

211 19.47 61.87 90.00 221 15.79 54.74 78.90 310 43.09 68.58

311 29.50 58.52 79.98 320 36.81 80.78

321 22.21 51.89 72.02 90.00

210 210 0.00 36.87 53.13 66.42 78.46 90.00 211 24.09 43.09 56.79 79.48 90.00

221 26.56 41.81 53.40 63.43 72.65 90.00 310 8.13 31.95 45.00 64.90 73.57 81.87 311 19.29 47.61 66.14 82.25

320 7.12 29.74 41.91 60.25 68.15 75.64 82.87 321 17.02 33.21 53.30 61.44 68.99 83.14 90.00 211 211 0.00 33.56 48.19 60.00 70.53 80.40 221 17.72 35.26 47.12 65.90 74.21 82.18 310 25.35 40.21 58.91 75.04 82.58 311 10.02 42.39 60.50 75.75 90.00 320 25.06 37.57 55.52 63.07 83.50

321 10.86 29.20 40.20 49.11 56..94 70.89 77.40 83.74 90.00 221 221 0.00 27.27 38.94 63.51 83.62 90.00 310 32.51 42.45 58.19 65.06 83.95 311 25.24 45.29 59.83 72.45 84.23

320 22.41 42.30 49.67 68.30 79.34 84.70

321 11.49 27.02 36.70 57.69 63.55 74.50 79.74 84.89 310 310 0.00 25.84 36.87 53.13 72.54 84.26 311 17.55 40.29 55.10 67.58 79.01 90.00 320 15.26 37.87 52.12 58.25 74.74 79.90

321 21.62 32.31 40.48 47.46 53.73 59.53 65.00 75.31 85.15 90.00 311 311 0.00 35.10 50.48 62.96 84.78

320 23.09 41.18 54.17 65.28 75.47 85.20 321 14.76 36.31 49.86 61.09 71.20 80.72

12

320 320 0.00 22.62 46.19 62.51 67.38 72.08

321 15.50 27.19 35.38 48.15 53.63 58.74 68.24 72.75 77.15 85.75 90.00 321 321 0.00 21.79 31.00 38.21 44.41 49.99 64.62 69.07 73.40 85.90

可以清楚地看出，（130）极点距（010）极点比距（100）极点近。所以，通过在伍氏网的外圆刻度上从（010）开始数18.4°，就是（130）极点的位置。

为了确定（132）极点的位置，应当看到在图1.19上，如果令（130）晶面[312]晶向旋转90°，则其极点在参考球上将沿着图1.20（a）中的虚线移动，直到与（001）极点相重合为止。如转至小于90°的某角度，则该晶面将恰好与（132）晶面相重合。因此，（132）

13

极点一定位于Ⅱ象限内这条虚线的某处。从表1.2可以看出，每个{321}晶面与{100}晶面族分别呈36.7°、57.7°和74.5°的夹角。因此，（132）极点比定位于虚线上与（001）极点相距36.7°、57.7°或74.5°的地方，如图1.2（b）中的A、B、C所示。下面我们用伍氏网来确定这三点的位置。沿经线测量这三点与（100）极点之间的夹角时，可以发现只有B点与（100）极点之间的夹角保持其中之一的74.5°角。进一步的测量结果表明，B点与（010）极点呈36.7°的角度，因此，B点就是（132）极点的位置。

用这方法可以确定投影面上所有极点的位置。但是，如果在运用极射赤面投影时有一个十分标准的（001）投影图就要方便得多。图1.21提供了这种投影图，注意（130）和（132）极点在这个投影图上的位置。

3. 确定（130）极点绕（132）极点顺时针方向旋转90°后的位置

为了使一个极点绕另一个极点旋转，把极点之一放在（001）投影图上的（001）位置很有好处。在这个问题中，我们先把（132）极点转到（001）极点位置，然后再绕该极点旋转（130）极点。很明显，当（132）极点处于（001）位置上时，这种旋转将使（130）极点沿投影图上的一个圆移动，这个圆的中心也就是投影图的中心位置。这个问题可以按下述步骤求解：

（1） 按照上述方法确定（130）和（132）极点在投影图上的位置，然后如图1.22

所示，绕投影图的中心旋转投影图，使（132）极点位于伍氏网的赤道上。

（2） （132）极点与（001）极点相距57.7°。在伍氏网赤道上使（132）极点

移至（001）位置，这样便使（130）极点在赤道上移动了57.7°，于是（130）极点被置于伍氏网赤道上的（001）极点相距32.3°的地方，如图1.22上步骤

（2）所示。

（3） 以（001）极点位置的中心，用圆规使（130）极点顺时针旋转90°。由于旋

转的角度恰好为90°，因此，（130）极点的新位置必然位于伍氏网的南北轴上。

（4） 现在将（132）极点在伍氏网赤道上倒退57.7°，使之回到原来的位置。在

作这一旋转时，我们来考虑一下这时在参考球上会发生什么变化。这时参考球将绕其相应的南-北轴旋转（南-北轴在参考球和投影图的位置见图1.17），而投影点将沿伍氏网的纬线从东到西移动；就像我们在旋转地球仪时，其上各点的运动情况一样。因此，如图1.22所示，这种旋转将使（130）极点的位置

14

沿着通过它的纬线向西迁移57.7°。

（5） 使投影图与伍氏网分开，（130）极点移被转到正确的位置上。

旋转极点时常见的误差发生在沿经线移动极点的时候。应当看到，当地球仪绕

其南-北轴旋转时，其上各点都演纬线运动。在旋转时把投影图想象为自某一距离观察到的球体比较便于理解。一个点的旋转是通过该球体绕其某一轴的旋转而实现的，如果该球体绕东-西周旋转，那么球体上的各个点在投影图上如何运动呢？显然，它们不能沿着衬在下面的伍氏网的经线运动，因为这样会使球体上的所有各个点都转向北极。这时可以把伍氏网的南-北轴旋转到与投影图的东-西轴相重合。现在再绕东-西轴旋转将使投影图上的各个点沿着衬在下面的伍氏网的纬线移动。

直到现在为止，我们的注意力仍限于用极射赤面投影图来描述晶面，极射赤面投影图还可以方便地用来表示晶体中的方向。将一条给定方向上得知线向外延伸到与参考球相交，然后将此交点投影到平面上。这样，晶体中的任一方向都可以用极射赤面投影图上的一个点来表示。

通常只使用极射赤面投射图的一小部分。该校部分一般为图1.23所示的三角形区域，成为标准三角形。这种标准三角形常用来表明晶体或晶粒的位向。假定告诉你在图1.23的标准三角形上，极点P表示一个单晶体金属丝的丝轴，那么你能想象该晶体的位向吗？解决这个问题的一个简便的方法是借助于参考立方体。图1.24表明该标准三角形在参考立方体上的位置，并指明了P的方向。如果把图1.24的参考立方体看作是一个具有图示位向的大单晶体，那么如图1.24所示，这个单晶体金属丝就是沿着P点与中心的连线从这块大晶体上切割下来的细圆柱体。

15

讨论晶面在极射赤面投影面上的迹线（trace)往往更为方便。如果任一晶面（hkl)向外延伸，它将与参考球相交成大圆，这个大圆就是该晶面的迹线，并且可以简单地把它定义为与该晶面的极点相距90°的各个点的轨迹。图1.25表示（110）、（011）晶面的极点和迹线，显然，该迹线上的各个点都与该晶面的极点相距90°。

凡相交于同一直线的各个晶面被认为是属于同一晶带，并被称为晶带面（planes of a zone）,而这条公共的直线则称之为晶带轴（zone axis）。假定要求确定（111）和（011）

两晶面的晶带轴方向，只要在极射赤面投影图上画出这两个晶面的迹线，如图1.25所示，其交点便可立即看出，且可求得晶带轴为[011]

晶向。值得指出的是，西经45°线与[011]晶向相距90°。所示，在这条西经45°线上的每一个极点都代表[011]晶带中的一个晶面，为此可以把该经线称为[011]晶带圆（zone circle）在图1.18标准投影图上所画出的各条线常常称为主晶带圆。

极射赤面投影还有一个有时是很有用的特性，即参考球上的任一圆在极射赤面投影图上仍然是一个完整的圆。关于这个问题的讨论以及关于心射切投影和极射赤面投影更完善的叙述可以查阅参考文献3和参考文献4。

16

第2章 组织结构的测定

第2页上《导论》中的表说明，金属的物理性能受金属的纤维组织及其原子排列的影响。 显微组织 在光学纤维下研究表面经适当抛光和浸蚀后的金属时，可以观察到由于合金的成分及其加工方法的不同，金属的组织有很大变化。图2.1是铸态组织的一个实例，该合金为由两相组成的铅锡焊料：白亮是体心正方结构的锡基固溶体，暗黑色相是面心立方体的

铅基固溶体。合金的显微组织可以通过对合金中各种想的类型、形态及其粒度分布来描述。揭示合金显微组织最有效的工具是光学显微镜。近年来还发展了另外两种很有用的显微镜，即透射电子显微镜（TEM）和扫描电子显微镜（SEM）.这写电子显微镜为冶金学家们提高了有种工具，从而可以揭示光学显微镜所不能揭示的、精细的显微组织。本章将更为扼要介绍透射电子显微镜和扫描电子显微镜的基本原理。这里假定读者已经熟悉光学

显微镜的使用，因此，对光学显微镜将不予讨论。

原子排列 图2.1中每一单独得白亮区是近乎理想的锡的单晶体，而较大的白亮区（枝晶）都具有几乎垂直于抛光面的<110>晶轴。这种显微组织的位向往往对合金的物理性能产生强烈的影响。此外，存在于金属晶体中的各种缺陷及其严重程度，对物理性能的控制也起着重要的作用。测定晶体位向和晶体缺陷的类型与程度的最有用的工具曾经使X射线衍射法。然而，随着透射电子显微镜和扫描电子显微镜的出现，在显微镜中直接进行电子衍射，已经在这些用途中成为非常有效的工具。X射线衍射和电子衍射都在本章加以讨论。

§2.1 X射线衍射

当X射线束射到金属上时，会发生许多不同而重要的交互作用。其中之一被称为汤姆森（Thomson）散射，它使晶体原子的电子发射出于原来入射X射线束波长λ相同的电磁辐射，从而产生衍射效应。

图2.2是晶面间距为dhkl的晶体的侧视图，该晶面垂直于纸面。一束波长为λ的X射线束以入射角θ射于晶体上。当下列条件被完全满足时，由汤姆森散射所引起的衍射，

17

将以反射角α从晶体上产生强烈的反射： （1） 只有当α=θ时才可能产生反射。 （2） 必须满足布喇格（Bragg）方程，即

n值增大时，衍射强度将迅速衰减。今后除非特别注明，一般取n=1。

（3） 衍射面之间的原子处于使衍射线束遭到破坏的位置是可能的，因此，任何晶体中都

存在着这样一些晶面，它们即使是满足了第（1）和第（2）个条件，也不会产生衍射。表2.1列举了立方晶体的衍射面。

许多教科书中都有布喇格方程推倒，参考文献1介绍得特别好。在此我们主要是应用布喇格方程来分析晶体的结构，而不讨论衍射理论。业已证实，X射线衍射在冶金学中极为有用，下面列举几个例子：

（1） 布拉格定律可以写成dhkl?n?/?2?sin??。当λ为已知时，测定产生反射时θ角的

大小，便可求出晶面间距dhkl。

（2） 布拉格定律可以写成

。当dhkl 和λ都为已知时，测得θ角的大小

就可确定晶面相对于入射X线束的位向。

（3） 分析衍射线束的形状，可以提供关于晶体完整性的资料。 （4） 其他大量实例见参考文献1。

冶金学家广泛采用的X射线分析方法主要有三种：

只具有一定波长的X射线束称为单色X射线；而有各种波长组成的X射线束称为白色X射线。

一、劳埃法

劳埃法采用白色X射线，并在照相底片上记录下衍射斑点，然后加以测量。当照相底片

18

置于X射线源和试样之间时，入射X射线首先穿过照相底片，而后衍射线束返回到照相底片，这种方法称为被射法。当照相底片和X射线源置于试样的两侧时则成为穿透法。图2.3是这种方法的实验布置图。如图所示，白色X射线与面心立方晶体的[010]晶向相平行。现在我们要问：由于{111}晶面的衍射，在照相底片上将会出现什么样的几何图象？首先必须确定四个{111}晶面是否会发生衍射。由于λ在这里是变化的，显然，所有的θ角都将满足布喇格方程。参考表2.1可知，面心立方晶体的{111}晶面是会产生反射的，因此，可以认为四个{111}晶面都将产生斑点。有图2.2可以看出，入射线束与反射线束位于鹤衍射面相垂直的平面上，这一事实对于理解衍射现象很有用：人射线、衍射线和衍射晶面的法线必然在同一平面上。

现在要问：究竟哪个面包含入射线和（111）晶面的法线？这个面可由[010]何[111]晶向确定，而由图2.3可以看出，这两条晶向线所确定的是（101）晶面。因此，衍射线必位于（101）晶面上。如果向外延伸（101）晶面，使其与照相底片相交，则如图2.3所示，在底片上的交线是一条与水平方向成45°角的直线。为了确定交线上衍射线出现的位置，必须确定衍射线离开晶体的角度。（111）和（101）晶面在晶胞中的位置可由图2.4（a）确定，这两个晶面的交线用虚线1-2标明。图2.4（b）是垂直于（101）晶面的视图。图中衍射面（111）与纸面相垂直，而且是由1点向2点延伸。因此如图所示，入射角和眼射角θ必定可在该视图上直接表示出来。值得注意的是，衍射线束是以与入射线束方向呈2θ的角度向上发射的。根据晶胞的几何关系可以看出，θ角的正切是立方体一个面的对角线的一半除以立方体的冷变，因此2?=70.6°。

19

在采用X射线所得到的劳埃图象中，大部分入射X射线束直线穿过试样，并在底片中心造成一个可以用作参考点的强斑点。假定衍射线束射到底片上的位置离开该中心斑点的距离为R。令试样到底片的距离为S，那么，这个距离可以如图2.5（a)所示计算出来。我们现在知道，（111）晶面的衍射斑点必位于与中心斑点相距R的45°交线上因此，可以按照图2.5（b）来确定该斑点在底片上的位置。根据于上述相似的分析，另外三个{111}斑点的位置也可以如图2.5（b）所示加以确定。

现在我们来证明这个问题可以很容易地用极射赤面投影法加以解决。由图2.4（b）可以看到下述普遍条件：入射线和衍射线与衍射面法线的夹角均为90°-θ。

首先，设想晶体置于参考球的中心，而且入射X射线束由（010）极点处沿[010]晶向射进参考球，如图2.6所示。我们把晶体看作是一个点，而衍射线束在参考球上将表现为若干个点。首先确定（111）晶面衍射线的位置。我们知道，包含该衍射线的平面将由投影面的东西轴（衍射线方向）和（111）极点（衍射面的法线）所确定。图2.6标明，这个面试过东西轴和（111）极点的大圆。因为入射X射线束是由[010]极点处射进参考球的，而我们知道（111）极点与[010]极点之间的夹角等于90°-θ。根据表1.2可以确定这个角度为： 54.7°，因此，用极射赤面投影法不难判定2θ=70.6°。还应指出，该衍射线束一定位于和（111）极点相距90°-θ=54.7°角的经线上，如图2.6所示。

20

着静电透镜的作用，它可形成一个直径约为60微米的灯丝图象。这个图象是第一电磁透镜的缩小目标，而且所有三个透镜L3还使电子束聚焦于试样表面上。经过三个透镜后，射到试样表面上的电子束直径缩小到10毫微米（100埃）。在图2.15种该电子束以一条线表示，因而这些透镜的聚焦作用没有表示出来。但是，该图说明二组扫描线圈怎样使电子束发生偏转，以便在试样表面上进行扫描。放大倍数等于阴极射线管荧光屏上的图像宽度除以试样表面上电子束的扫描宽度，阴极射线管荧光屏的宽度是固定的，而试样表面上电子束的扫描宽度是由扫描线圈中电流的大小所控制。

一、显微组织

金属试样表表面经浸蚀后，可以很容易地在扫描电子显微镜中以10-40000倍的放大倍数进行研究。但是由于大多数经过浸蚀的金属试样都比较平坦，因此除了放大倍数在400倍以上外，对于这类试样，用扫描电子显微镜进行研究并不优于光学显微镜。目前，在实验室中较好的供研究用的扫描电子显微镜可以分辨的最小距离一般为100埃（10毫微米）。表2.2列举了金属工作者广泛使用的三种显微镜的分辨率。

扫描电子显微镜主要有两个方面优于光学显微镜：(a)放大倍数为光学显微镜的20倍 以上；(b)焦深(depth of focus)大约为光学显微镜的300倍以上。图2.16说明了后一特 性。两块200的网筛放在一块1000目的网筛上面。图2.16（a）动是扫描电子显微镜根据 当中的网筛聚焦后所摄制的照片，可以看出其余两块网筛仍然很清晰。图2.16 (b)是标准 金相显微镜根据当中的网筛聚焦后所摄制的照片，表明其余两块网筛几乎任何地方都不在 焦点上。扫描电子显微镜焦深很大，对于研究具有很大浮凸的表面，尤其是断口表面非常有 价值。较大的焦深是由于扫描图象是由发散度很小的电子束所形成的，关于这一点的进一 步讨论以及扫描电子显微镜的其他特点，可查阅参考文献8和9。

26

二、晶体学位向

最近发现，可以利用扫描电子显微镜中发生的衍射效应来测定各微小表面的晶体学位 向。值得注意的是，图2.15中双偏转扫描线圈的安置使电子束在末级透镜L3的固定位置处

与光轴相交。通过适当地调节扫描线圈中的电流和末级透镜L3，能使这一交点向下移至试样表面上，因此可使电子束在试样的固定位置周围摇摆，如图2.17所示。对于几乎与光轴共线的（hkl）晶面，电子束将在光轴的两侧通过布喇格角，如图2.17所示。当发生这一情况时，从试样表面逸出的电子强度将因与衍射有关的效应而发生变化，在两个布喇格角处的这种变化使阴极射线管的荧光屏上产生一条光带。引起衍射效应的各组（hkl）晶面都会产生一条光带，光带的中心线相当于（hkl）晶面在图象上的迹线。光带的宽度是布喇格角的函数。图2．18给出面心立方晶体主要衍射晶面的光带图象，该面心立方晶体的晶轴（与电子光轴共线）在标准三角形中具有任意位向。例如，一个<110>晶向与光轴共线的晶体，会产生类似于图2.18中的[011]极点周围所示的图象。发生于布喇格角范围内、从试样表面逸出的电子强度的变化与某些通道效应(channeling effect)相似，为此这些光带图象被称为通道图象（见参考文献8第613页）。用图2.17所示的方法可以在小至2微米的区域得到选区通道图象（selected area channeling pattern, SACP）。作为一个例子，图2.19(a)是铜中向读者左上方伸展的一个狭窄的孪晶带。选区通道图象分析技术可以用来测定孪晶带相对于邻近晶粒的晶体位向。图2.19 (b)所示为这一区域的选区通道图象。该区域的晶轴接近于[013]极点，如图2.18上的圆点所示。与图2.18相比较就可以鉴定图2.19 (b）中的 各个光带，并且可以鉴定这个区域的所有其他晶体位向。

三、化学成份

在五十年代中期发展了电子束仪器，使得微区化学成份的测定成为可能。这类被称之

27

为电子探针的仪器目前正大量地被扫描电子显微镜所代替，这是因为在扫描电子显微镜 能够进行同样的操作。当电子束轰击金属表面时，会使金属原子的内层电子（例如尤层或 I.层电子）发生跃迁；而当这些电子返回到原来的轨道时，将发射出，一定波长的X射线，X

射线的波长决定于被激发原子的原子序数。在扫描电子显微镜的试样室上装上一个X射 线谱仪，通过仔细研究给定微区域中由电子束所产生的X射线的波长，就能确定该微区域 中存在什么元素。如果将微区域中所含元素的特征X射线和标样谱线的强度加以比较，就

能够进行同样的操作。当电子束轰击金属表面时，会使金属原子的内层电子（例如K层或 L层电子）发生跃迁；而当这些电子返回到原来的轨道时，将发射出一定波长的X射线，X 射线的波长决定于被激发原子的原子序数。在扫描电子显微镜的试样室上装上一个X射线谱仪，通过仔细研究给定微区域中由电子束所产生的X射线的波长，就能确定该微区域中存在什么元素。如果将微区域中所含元素的特征X射线和标样谱线的强度加以比较，就能定量地确定该微区域内元素的含量。采用这种技术有可能测定小至几微米范围内的化学成分。这种技术对于确定某一给定的显微组织中化学成分的变化、鉴别显微组织中不同的相尤为有效。

28

图2.7时钒单晶体（体心立方结构，a=3.039埃）的背射劳埃照片。底片到试样的距离采用了标准的3厘米，而晶体的<011>轴与入射X射线束相平行。照片上标注了产生斑点的某些晶面，其余斑点读者可自行标注。（注：该照片制版缩尺为0.66倍。）

一、粉末法

粉末法可以借助于极射赤面投影来加以说明。在这种情况下，假定粉末试样被置于参考球的中心，同时单色X射线沿参考球的东西轴射在粉末试样上。粉末中的每个小颗粒都将作为一个单晶体，而各自产生其自身的衍射图象。就理想情况而言，式样中将有足够数量的任意位向的颗粒，因此，相对于入射X射线束，这些细小的晶体体现了所有可能的位向。现在问：由{111}晶面所产生的衍射斑点在参考球上的轨迹是什么？应当注意在这个问题中，λ和dhkl都是固定的。所以，布拉格方程可以写成

式中：a为点阵常数。而由下列关系式我们可以确定（111）晶面之间的距离：

该关系式适用于立方晶体。方程2.2表明，只有某些固定的θ角（例如30°）才会发生衍射。因此，｛111｝晶面与入射X射线束成30°夹角的所有颗粒都会自｛111｝晶面产生衍射线束，而其他颗粒则不会发生衍射。这些｛111｝衍射晶面的法线与入射X射线束的交角将为90°-θ或60°。所以，对于那些发生衍射的晶体，｛111｝晶面的法线都必须位于和入射X射线束射进参考球的那一点相距60°的纬线上，如图2.8（a)的所示。值得注意的是，图2.4(b)的上衍射线束和入射X射线束间的夹角为(180°-2?)。在此由于θ=30°，故(180° -2?)=120°。因此，由任一给定的{111}晶面所产生的衍射斑点，在参考球上将落在离开入射点120°的地方，并位于由入射X射线与{111}面法线所确定的平面上。很明显，这类斑点的轨迹将是与入射点相距120°角的纬线，如图2.8所示。因为所有的衍射线束都出 自参考球

21

的中心，故衍射线束的轨迹为一圆锥面，这个圆锥面以入射x射线束为轴，图2.8(b)是说明这点的一种尝试。如果试样被球形底片所包围，那么，每一｛hkl｝晶面族的衍射线束在该底片上应当形成一个圆。显然，球形底片是不切实际的。通常，粉末法是把粉末试样放在圆筒的中心，而将一条底片沿着圆筒的内表面放置。这条底片与衍射圆锥面的一小部分相交，而且对每一｛hkl｝晶面族而言都将形成二段衍射线条，如图2.9所示。如果已知底片的半径，同时测量出底片上一对线条间的距离，便可以计算出圆锥的顶角，从而确定θ角。然后根据布喇格方程就可算出dhkl。

三、衍射仪法

衍射仪法所用的试样可以是粉末，也可以是单晶体。衍射线束与入射线束间的夹角2θ的值是通过盖革(Geiger)管沿着圆弧移动而直接测量出来的。此法非常直观，有关说明读者可查阅参考文献1-3.

§2.2 透射电子显微镜(TEM）

在透射电子显微镜中，试样的图象是由经聚焦的电子束直接穿透试样之后形成的。电子束则是通过电压V加速电子而产生的，而且基本上是波长大致为??150V（式中V的单位为伏特，λ的单位为埃）的单色光束。由于电子是带电的，因此，它们可以借对称电场或对称磁场来聚焦。电子显微镜利用对称磁场作透镜。只要改变产生磁场的线圈中的电流，就可以改变透镜的焦距。典型的透射电子显微镜的简图示于图2.10。电子束从电子枪射出后，经过两组聚光透镜，调节这些聚光透镜可以使电子束会聚于试样上，并可控制打在试样上的电子束尺寸。为了在中间光阑面形成试样的放大图象，需要调节物镜的焦距。另外两个投影镜的作用仅在于进一步放大物镜所产生的图象，并使该图象会聚于照相底片上。由于采用双

22

投影镜和 双聚光透镜，而使透射电子显微镜的操作具有较大的灵活性（详见参考文献5的第7.5节和第7.9节）。总之，透射电子显微镜由双聚光透镜、物镜和双投影镜所组成。聚光透镜的作用在于使电子束在试样上会聚成很小的直径；物镜的作用在于形成试样的放大图象，此放大图象最后经投影镜进一步放大并投影到照相底片或观察屏上。

透射电子显微镜和光学显微镜的最终有效放大倍数与入射光束的波长成反比（见参考文献6第69页和参考文献7第8页）。采用绿光[λ=5200埃（520毫微米）〕时，光学显微镜能够分辨的最小距离是0.2微米。金属实验室中常用的透射电子显微镜，其工作电压大都为100千伏或200千伏，采用这类电压时，电子束的波长在0.025-0.037埃 （2.5-3.7微微米）范围之内。透射电子显微镜的放大倍数之所以比光学显微镜高，主要是由于电子束的波长要短得多的缘故。在研究室中，一台调整得很好的透射电子显微镜，对金属试样的分辨本领可达1毫微米（10埃）。

一、显微组织

由于电子束必须穿透试样，因而不可能直接研究经过浸蚀的大块金属试样的表而。但 是，可以通过一种被称为复型法的间接方法来研究这类表面。这种方法首先是在试样表面用塑料、碳或氧化物制成薄膜，然后小心地将此薄膜从试样表面剥下，这样便形成了该表面形貌的复型。由于表面形貌会使复型的厚度和（或）形状发生变化，故而透射电子显微镜中象的衬度出现差异，这样便能显示原始试样的表面形貌（见参考文献6第191页和第277页）复型法有可能大量地被最近发展的扫描电子显微镜所取代，因为在扫描电子显微镜中图象比较容易获得和解释，虽然其分辨本领没有透射电子显微镜好。

当所制成的薄膜薄到足以被电子束穿透时，就有可能在透射电子显微镜中研究金属的

23

薄膜。对于用100千伏的透射电子显微镜而言，根据金属原子序数的不同，薄膜必须减薄到厚度为0.05-0.5微米的数量级（为了对比，市售吕箔厚度的数量级为50微米）。续复膜技术之后，在本世纪五十年代中期发展起来的这种薄膜技术已被证明是一种极为有用的研究工具。他不但能显示纤维组织的细节，而且还能了解试样很小区域内的缺陷组织和晶体位向。由于金属薄膜是晶体，因此，当电子束穿透薄膜时，电子束会发生衍射。正如X射线衍射一样，如果任一（hkl)晶面组能满足布喇格

方程，电子束就发生衍射。图2.11说明这种衍射怎样在图象中产生衬度。由薄膜产生的衍射线束被位于物镜后焦面上的物镜光阑阻挡在透镜射图象之外。因此，如果所观察的是许多细小晶粒，那么，在这些细晶粒中，凡所处位向能使其（hkl）晶面组满足布喇格关系的那些晶粒，由于衍射线的损失，在图象中便显得暗些。这种效应可用图2.12所示的几个亚晶粒的透射电子显微镜照片来说明。某些亚晶粒中出现暗黑色的短线是位错线。这些位错线的图像也是由于衍衬（diffraction contrast）产生的，这个问题将在第4.7节中进一步讨论。

二、衍射

考察试样中的一个单晶体区域。假定在该区域内有一组（hkl）晶面以如图2.13所示的 角度发生衍射。从一组（hkl）晶面衍射的这些衍射线束将全部焦聚于物镜的后焦面上，如图2.13所示。因此，后焦面上将有一系列的衍射斑点，每个斑点都是由一组满足布喇格方程的（hkl）晶面产生的。为了在观察屏上观察这种衍射图象，只需要变换中间投影镜P1。在

24

正常情况下，P1是调整到使物镜的象平面投影到观察屏上的。通过增加P1的焦距．直到衍射图象聚焦于物镜的后焦面上而不是聚焦于物镜的象平面上，衍射图象便可以被观察到。为了限制被观察的衍射试样的面积，在物镜的象平面上插入了一只小光阑，如图2.13的光路图所示。采用这种方法有可能在小如0.5-1微米的试样选区中得到衍射图象，图2.14(a)是一张含有θ'析出相（Cu-Al)的铝基体的显微照片，图2.14（b）则给出这一区域的选区衍射图象(selected area diffraction pattern)。正如前面在X射线一节中所讨论的用劳埃图象确定晶体位向一样，分析如图2.14 (b)这样的衍射图象，也可以确定产生图象的选区的晶体位向（见参考文献6第222页和参考文献7第148页）。因此，可以测定透射电子显微镜照片中象界而、位错等那些感兴趣部位的晶体位向。例如，根据图2.14（b）的衍射图象，薄膜试样的晶向和晶面的测定结果如图2.14 (a)所示。这样就确定了θ'析出相是沿铝基体的{001}晶面分布的。衍射图象中一些极小的斑点是由铝基体和θ'析出相之间双重衍射产生的。

§ 2.3 扫描电子显微镜（SEM）

扫描电子显微镜的工作方式与工业电视机很相似，见图2.15。用一直径很小的电子束

在试样表面上的方形区域（扫描区）内 进行跟踪（扫描），同时扫描区在阴极射线管(CRT)的荧光屏上被同步地显示出来。在电子束的轰击下，试样表面被激发而逸出低能电子，其强度是入射电子束与试样局部表面之间夹角的函数。在阴极射线管上光束强度的变化与从试样表面逸出的低能电子数目成正比，从而在扫描区被扫描的同时，阴极射线管上就形成了试样表面形貌的图象，对这种图象可以进行观察和拍

照。因此，透射电子显微镜产生的是试样的直接图象，而在扫描电子显微镜中看到的却是这样的间接图象。

扫描电子显微镜的分辨率取决于射到试样表面上电子束的直径大小。最小的分辨距离大

体上等于射到试样表面上的电子束的直径，因此人们希望尽可能地减小这个直径。电子抢起

25

本文来源：https://www.bwwdw.com/article/jejh.html