习题库(2)

气相色谱分析法

一、填空

1．气相色谱分析中用氢焰离子化检测器作检测器时，使用

作____氮气__载气，检测灵敏度___高_。 （氮气；高）

2．色谱分析中有两相，其中一相称为_流动相_________，另一相称为____固定相______，各组分就在两相之间进行分离。（流动相；固定相） 3．气相色谱分析时柱温越_高_____，组分的保留时间越____短_____。（高；短）

4．在气相色谱中，容量因子是指在一定温度、压力下，在___两相间达到分配平衡________________时，组分在两相中的____质量___之比。而分配系数是指组分在两相中的_浓度_______之比。（两相间达到分配平衡；质量；浓度） 5．根据塔板理论，柱效和进样量一定时，色谱峰宽与保留值成反比_______，即保留值越__大___，峰越___窄____。（反比；大；窄）

6．在气相色谱分析中用热导池作检测器时，宜采用_氢气_____作载气，氢火焰离子化检测器进行检测时，宜用_ _氮气_____作载气。（H2；N2）

7．高效液相色谱分析柱比气相色谱柱要_短____，前者的柱长一般为__10~50______ cm。（短；10～50（15～30）） 8．最早创立色谱法的是__俄____国植物学家__茨维特___________。（俄；茨维特）

9．按流动相的物态可将色谱法分为__气相色谱________ 和__液相色谱________。前者的流动相为_气体_______，后者的流动相为___液体________。（气相色谱；液相色谱；气体；液体）

10．按照固定相的物态的不同，可将气相色谱分为____ 气固色谱_________和____气液色谱_________，前者的固定相是__固体吸附剂_______，后者是将高沸点_______的__ 有机化合物_________固定在载体上作为_固定相________。

（气固色谱；气液色谱；固体吸附剂；沸点；有机化合物；固定相）

11．液相色谱法按固定相的物态不同，可分为__液液色谱______________和__液固色谱________________。（液固色谱；液液色谱）

12．按照分离过程的原理可将色谱法分为___离子交换色谱_________法，_分配色谱_________法，_空间排阻色谱__________法，__吸附色谱_________法等。（分配色谱；吸附色谱；离子交换色谱；空间排阻色谱）

13．气相色谱仪由如下五个系统组成：__气路系统____________，__进样系统____________，__分离系统____________， ___温控系统____________和 检测和记录系统_______________。（气路系统；进样系统；分离系统；温控系统；检测和记录系统）

14．气相色谱仪常用的检测器有_热导检测器_______________，_氢火焰离子化检测器_______________，__电子捕获检测器_____________，和__火焰光度检测器_________________。（氢火焰离子化；热导池；电子捕获；火焰光度）

15．高压液相色谱仪的工作过程是：当试样进入进样器时，经进样器的___溶剂_______将试样带入__色谱柱_______分离，被分离后的试样按先后顺序进入__检测器________，它将物质的浓度信号变成____电信号________，由记录仪记录下来，即得到一张液相色谱图。（溶剂；色谱柱；检测器；电信号）

16．在色谱分析中，用两峰间的距离来表示柱子的__选择性________，两峰间距离越__大____，则柱子的__选择性______越好，组分在固液两相上的__热力学____性质相差越大。（选择性；大；选择性；热力学）

17．在气相色谱中，可适当提高_柱温________，加大_ 载气流速_________，减小__液膜厚度________，使用_氢___气为载气的方法达到快速，高效分离的目的。（柱温；载气流速；液膜厚度；氢）

18．空间排斥色谱主要用来分离相对分子质量__大于____2000的化合物，测定____相对分子质量___________分布，研究聚合__条件______和聚合__机理_______。（大于；相对分子质量；条件；机理）

19．气相色谱使用的载气一般可用__氢____，氮_______，_氦_____，氩_____气，而不能用__氧__气。（氢；氮；氦；氩；氧）

二、选择（选择一个答案的字母填入括号内）

1. 气相色谱法分析含戊烷、己烷、庚烷、辛烷的样品，应选择何种固定液 （ ）

A. 甲基硅橡胶 B. 聚乙二醇-20000 C. β,β′ -氧二丙腈

2. 在高效液相色谱中使用的分析型色谱柱都较短，是为了 （ ）

A. 减小柱外效应

B. 便于进行梯度洗脱 C. 易装填均匀

D. 使通过色谱柱的流动相压力提高

3. 在气相色谱分析中使用氢火焰离子检测器进行检测时，检测室温度需升高于100℃以上，是为了 （ ） A. 提高检测灵敏度 B. 防止水蒸汽凝聚 C. 缩短分析时间 D. 改善分离效能

4. 在气相色谱法中，调整保留值实际上反映了哪些部分分子间的相互作用？ （ ）

A. 组分与载气 B. 组分与固定相 C. 组分与组分 D. 载气与固定相

5. 试指出下列说法中哪一种说法是错误的？ （ ） A. 氢气、氮气等是气相色谱法的流动相； B. 固定液是气液色谱法的固定相；

C. 气相色谱法主要是用来分离沸点低，热稳定性好的物

质；

D. 气相色谱法是一个分离效能高，分析速度快的分析方法；

6. 在气相色谱法中，用于定量的参数是 （ ）

A. 保留时间 B. 相对保留值 C. 半峰宽 D. 峰面积 7. 在气相色谱法中，用于定性的参数是 （ ） A. 保留时间 B. 分配比 C. 半峰宽 D. 峰面积

8. 在气相色谱法中，实验室之间能通用的定性参数是 （ ） A. 保留时间 B. 调整保留时间 C. 相对保留值 D. 调整保留体积

9. 在气相色谱法中，可以利用文献记载的保留数据定性，目前最有参考价值的是（ ）

A. 调整保留体积； B. 相对保留值；

C. 保留指数； D. 相对保留值和保留指数。

10. 在气液色谱中，色谱柱使用的上限温度取决于 （ ） A. 试样中沸点最低组分的沸点 B. 试样中各组分沸点的平均值

C. 固定液的沸点 D. 固定液的最高使用温度

11. 在气液色谱中，色谱柱使用的下限温度 （ ） A. 应该不低于试样中沸点最高组分的沸点 B. 应该不低于试样中沸点最低组分的沸点 C. 应该超过固定液的熔点 D. 不应该超过固定液的熔点

12. 在下述气相色谱定性方法中，哪一种最可靠？ （ ） A. 用文献值对照定性

B. 比较已知物和未知物的保留值定性 C. 用两根极性完全不同的柱子进行定性

D. 将已知物加入待测组分中，利用峰高增加的方法定性 13. 试指出下列说法中，哪一个不正确？气相色谱法常用的载气是 （ ）

A. 氮气 B. 氢气 C. 氧气 D. 氦气

14. 在使用热导池检测器时，为了提高检测器的灵敏度，常使用的载气为 （ ）

A. 氮气 B. 氢气 C. 氧气 D. 氦气 15. 在使用氢火焰离子化检测器时，在控制一定条件下，采用下面哪一种载气检测灵敏度最高 ( )

A. 氮气 B. 氢气 C. 二氧化碳 D. 氦气

16. 下列诸因素中，对热导池检测器灵敏度无影响的因素是 （ ）

A. 池体的温度 B. 金属热丝的电阻——温度系数

C. 桥路电流 D. 柱长

17. 在气相色谱法中，适于用氢火焰离子化检测器分析的组分是 （ ）

A. 二硫化碳 B. 二氧化碳 C. 甲烷 D. 四氯化硅

18. 用色谱法进行定量分析时，要求混合物中每一个组分都出峰的是 （ ）

A. 外标法 B. 内标法 C. 归一化法 D. 内加法

19. 俄国植物学家茨维特用石油醚为冲洗剂，分离植物叶子的色素时是采用 （ ）

A. 液液色谱法 B. 液固色谱法 C. 凝胶色谱法 D. 离子交换色谱法

20. 在气液色谱中，为了改变柱子的选择性，可以进行如下哪种操作？ （ ）

A. 改变固定液的种类 B. 改变载气和固定液的种类

C. 改变色谱柱柱温 D. 改变固定液的种类和色谱柱柱温

21. 在液相色谱中，为了改变柱子的选择性，可以进行如下哪种操作？ （ ）

A改变流动相的种类或柱子 B改变固定相的

种类或柱长

C改变固定相的种类和流动相的种类 D改变填料的粒度和柱长

22. 在气相色谱法定量分析中，如果采用热导池为检测器，测定相对校正因子，应选用下列哪种物质为基准？ （ ） A. 苯 B. 正己烷 C. 正庚烷 D. 丙酮 23. 在气相色谱法定量分析中，如果采用氢火焰离子化检测器，测定相对校正因子，应选用下列哪种物质为基准？ （ ） A. 苯 B. 正己烷 C. 正庚烷 D. 丙酮 24. 在气相色谱中，直接表征组分在固定相中停留时间长短的保留参数是 （ ）

A. 调整保留时间 B. 死时间 C. 相对保留值 D. 保留指数 25. 衡量色谱柱柱效能的指标是 （ ）

A. 分离度 B. 容量因子 C. 塔板数 D. 分配系数

26. 衡量色谱柱选择性的指标是 （ ）

A. 分离度 B. 容量因子 C. 相对保留值 D. 分配系数

27. 根据范第姆特方程式，指出下面哪种说法是正确的？ （ ）

A. 最佳流速时，塔板高度最小 B. 最佳流速时，塔板高度最大

C. 最佳塔板高度时，流速最小 D. 最佳塔板高度时，流速最大

28. 在液相色谱中，范第姆特方程式中哪一项对柱效能的影响可以忽略不计？ （ ）

A. 涡流扩散项 B. 分子扩散项

C. 流动区域的流动相传质阻力 D. 停滞区域的流动相传质阻力

三、简答题

1．当下述参数改变时：（1）增大分配比，（2）流动相速度

增加，（3）减小相比，（4）提高柱温，是否会使色谱峰变窄？ 2．色谱定性的论据是什么？主要有哪些定性方法？

3．何谓保留指数？应用保留指数作定性指标有什么优点？ 4．为什么可用分离度R作为色谱柱的总分离效能指标？ 5．在液相色谱中，提高柱效的途径有哪些？其中最有效的途径是什么？提高柱内填料均匀性,减小粒度 减小粒度

6．何谓化学键合固定相？它有什么突出的优点？

四、计算

1．某样品谱图中各峰的保留时间如下：空气峰36 s，丁烷1.7 min，正戊烷2.26 min，甲酸甲酯3.24 min，对二甲苯12.7 min，以正戊烷为标准，计算各化合物的相对保留值为多少？

2．某组分在OV-17色谱柱上的保留时间为2.5 min，半峰宽为10 s，对该组分来说，色谱柱的理论塔板数为多少？

3．分析某种试样时，两个组分的相对保留值r12=1.11，柱的有效塔板高度H=1 mm，问需要多长的色谱柱才能分离完全（R=1.5）？

4．丙烯和丁烯的混合物进入气相色谱柱得到如下数据：

组 分 空 气 丙 烯 丁 烯 保留时间/min 0.5 3.5 4.8 峰宽/min 0.2 0.8 1.0 计算：（1）丁烯在这个柱上的分配比是多少？

（2）丙烯和丁烯的分离度是多少？

5．在一根3 m长的色谱柱上，分离一样品，得如下的色谱

17 min 14 min 1 1 min 进样 空气 1 min 2 图及数据：

（1）用组分2计算色谱柱的理论塔板数； （2）求调整保留时间t’R1及t’R2；

（3）若需达到分离度R=所需的最短柱长为几米？ 6．某一气相色谱柱，速率方程式中A，B和C的值分别是0.15

2-1-2

cm，0.36 cm·s和4.3×10 s，计算最佳流速和最小塔板高度。

7．在某一色谱图上，测得各峰的保留时间如下：

组分 空气 0.6 辛烷 13.9 壬烷 17.9 未知峰 15.4 tR/min 求未知峰的保留指数。

高效液相色谱法

1、 何谓流出曲线？保留时间？死时间？调整保留时间？相对保留值？

2、 什么叫分离度？根据分离度公式，指出n,α,k’对R值的影响？

3、 色谱定性分析的依据是什么？主要有哪能定性方法？ 4、 色谱定量分析的依据是什么？常用的定量分析方法适用于什么情况？对进样和仪器条件的要求的什么不同？ 5、 色谱定量分析中，为什么要用定量校正因子？校正因子有几种表示方法？实验中如何测量定量校正因子？ 6、 组分A从色谱柱流出需用15.0 min，组分B 需求25.0min，而不被色谱柱保留的组分P流出色谱柱需2.0min。问：

（1）B组分相对于A 组分的相对保留时间是多少？

（１） A组分相对于B 组分的相对保留时间是多少？ （２） 组分A在柱中的容量因子是多少？

（３） 组分A通过流动相的时间占通过色谱柱的总时

间的百分之几？

（４） 给分B在固定相上平均停留的时间是多少？ ７、已知某组分峰的峰底宽为40s,保留时间为400s，

（１） 计算此色谱柱的理论塔板数；

（２） 若柱长为1.00m,求此理论塔板数。

８、若a,b二组分的保留时间分别为20min和21min,死时间为１min,计算：

① 组分b的容量因子；

② 欲望达到分离度过Ｒ为２时所需的理论塔板数。 ９、在某一色谱分析条件下，把含A和B以及相邻的两种正

构烷烃的混合物注入色谱柱分析 。A 在相邻的两种正构烷烃之间流出，它们的高整保留值分别为10，11和12min,最先流出的正构烷烃的保留指数为800， 而组分B的保留指数为882.3，求组分A的保留指数。试问A和B有可能是同系物吗？

10、准确称取纯苯及a,b,c三种纯化合物，配成混合溶液，

进行色谱分析，得到以下数据，求a，b，c三种化合物

以苯为标准时的相对校正因子。 物质名 纯物质质量／g 称 苯 0.435 a 0.864 b 0.864 c 1.760 峰面积 4.0 7.6 8.1 15.0 11、高效液相仪器由几大部分组成？各部分的主要功能是什么？

12、液相色谱中影响色谱峰扩展的因素有哪能？ 13、指出下列各种色谱法最适宜分离的物质:

正相色谱 反相色谱 离子交换色谱 排阻色谱 液固色谱 14、指出下列化合物被液体流动相从氧化铝柱中洗脱的峰序：

正丁醇 1-丁基氯 正己酸 正己烷 己烯-[2]

15、指出下列化合物从正相色谱及反相色谱中的洗脱顺序： （1） 正己烷 正己醇 苯

（2） 乙酸乙酯 乙醚 硝基丁烷

-1-1-1

16、经出下列离子从阴离子交换柱中的流出顺序：Cl I F -1Br

2+

17、预测下列离子从阳离子交换柱中流出的可能顺序：Ca2+2+ 2+2+ Ba Mg Be Sr

18、为了解决下列问题，可否采用色谱法（指出具体方法名称）？若不能采用， 应 当用哪种方法较为合理？ （１） 液体的烯烃、烷烃和芳烃三族化合物的分离和分析 （２） 水溶液中的甲酸、乙酸、丙酸和丁酸总酸度的测定 （３） 甲酸、乙酸、丙酸和丁酸混合物中含量的分别测定 （４） 某工厂临时购得一批乙醇原料，其中含丙酮约

5—10%，要求比较准确测出原料中丙酮的含量 （５） 混合物中对、间、邻二甲苯的分别测定 （６） 鉴定某一商品高聚物 （７） 生物化学制品，如蛋白质、胆汁酸的分离分析 （８） 氯化钾、氯化钠水溶液中两种正离子含量的分别分

析

19、欲测定下列试样，采用哪种色谱方法较为适宜？并指出所选用的固定相、流动相和检测器。 （１） 蒽和菲

（２） CH3CH2OH和CH3CH2CH2OH

2+2+

（３） Ba和Sr （４） C4H9COOH和C5H11COOH （５） 高分子量的葡糖苷 （６） 苯和丁酮 （７） 丁酮和乙醇 （８） 正己烷、正庚烷、正辛烷和正癸烷 （９） 分析苯中微量水分

（１０） 苯乙酮、苯、硝基苯 （１１） 苯、萘、联苯、菲、蒽

-、---（１２） F、Cl、Br、NO3

电位分析法

一、 填空题

1. 电极按电子交换反应类型，一般可分为（A）第一类电极，（B）第二类电极，（C）第三类电极，（D）零类电极，（E）膜电极?这样几类，请将ABCDE填入下表： 电极Ag+/A体系 电极A g Ag2CrO4, CrO4/Ag B 2-Ag(CN), 2-ZnC2O4, 2+Fe(CN)6, 4-3-CaC2O4,Ca/ZFe(CN)6/Pn t CN/Ag -B C D 类型 电极H, +F, Cl/LaF3--体H2/Pt 系 电极类型 D Fe, Fe/Pt 3+2+pH电极 甘汞电极 单晶/F- E D E B 2. 电池电动势的正负取决于__________, 在电池图解表示式中有E电池=___________。所以在测量某电极的电极电位时, 其电池的图解表示式为____________________; 但一般用作电位测量的电池图解表示式为___________________________。(电流的方向; E右－E左; 标准氢电极待测电极; 指示电极?待测溶液?参比电极) 3. 尼柯尔斯基(Nicolsky)方程式, 其中Ki,j被称为

_________________, 它可以用来_____________________,

-3

玻璃膜钠电极对钾离子的电位选择性系数为2×10, 这意味着电极对钠离子的敏感响应为钾离子的_____倍。(电位选择性系数; 估计干扰离子带来的误差; 500)

4. 晶体膜氯、溴和碘离子选择电极的敏感膜均由其相应的银盐制成，它们的灵敏度由低到高的次序为

---____________________。(Cl

j?离?k离?2.303RTlg(ai?ZiF?Ki,jajZi/Zj)5. 浓度均为1×10 mol·L的硫、溴或碘离子，对氯化银晶体膜氯电极的干扰程度递增的次序为_______________。

--2-(Br

6. 盐桥的作用是________________; 用氯化银晶体膜电极测定氯离子时, 如以饱和甘汞电极作为参比电极, 应选用的盐桥为_____________. (消除液接电位; 硝酸钾)

7. 离子选择电极响应斜率(mV/pX)的理论值是_______________. 当试液中二价响应离子的活度增加1倍时, 该离子选择电极电位变化的理论值(25℃)是

3

_________________. (2.303×10RT/ZF; 8.9 mV)

8. 用离子选择电极以“以一次加入标准法”进行定量分析时, 应要求加入标准溶液的体积要_____, 浓度要______, 这样做的目的是________________________________________. (小; 高; 保持溶液的离子强度不变)

9. 有如下几类电极: (A) 铂电极; (B) 玻璃膜钠电极; (C) 铂电极加铁氰化钾溶液; (D) 晶体膜碘电极; (E) pH玻璃电

2+2+

极; (F) 铂电极加Fe溶液; (G) 晶体膜铜电极加Cu-EDTA溶液; 试填写下表:

硝酸银滴亚铁氯化氰化硝酸EDTAEDTA定-电位盐酸硫酸铁氰化钾铈滴钙滴Cl-, 滴定滴定定滴定2+定钾滴银滴-滴定滴定3+2+Br和-体系 吡啶 Fe2+ Co(NH3)6 Ag+ 定定CN Fe Co 2+I的混Zn 合溶液 指示E A A B C D F G D 电极

二、 选择题

1. 在电位法中作为指示电极，其电位应与待测离子的浓度 ( )

A. 成正比 B. 符合扩散电流公式的关系 C. 的对数成正比 D. 符合能斯特公式的关系 2. 下列说法哪一种是正确的? ( )

A. 阳离子选择电极的电位随试液中阳离子浓度的增高向

-6-1

正方向变化;

B. 阴离子选择电极的电位随试液中阴离子浓度的增高向负方向变化;

C. 阳离子选择电极的电位随试液中被响应的阳离子浓度的增高向负方向变化;

D. 阴离子选择电极的电位随试液中被响应的阴离子活度的变化而变化。

3. 关于离子选择电极, 不正确的说法是 ( ) A. 不一定有内参比电极和内参比溶液; B. 不一定有晶体敏感膜;

C. 不一定有离子穿过膜相; D. 只能用于正负离子的测量。

4. 关于离子选择电极的响应时间, 不正确说法的是 ( ) A. 浓试样比稀试样长; B. 光滑的电极表面和较薄的膜相会缩短响应时间;

C. 共存离子对响应时间有影响; D. 一定范围内温度升高会缩短响应时间

5. 下列哪一种说法是正确的? 氟离子选择电极的电位 ( ) A. 随试液中氟离子浓度的增高向正方向变化; B. 随试液中氟离子活度的增高向正方向变化; C. 与试液中氢氧根离子的浓度无关; D. 上述三种说法都不对

6. 下列说法哪一种是正确的? 晶体膜碘离子选择电极的电位 ( )

A. 随试液中银离子浓度的增高向正方向变化; B. 随试液中碘离子活度的增高向正方向变化; C. 与试液中碘离子的浓度无关; D. 试液中氰离子的浓度无关;

7. 晶体膜离子选择电极的灵敏度取决于? ( )

A. 响应离子在溶液中的迁移速度; B. 膜物质在水中的溶解度;

C. 响应离子的活度系数; D. 晶体膜的厚度 8. 活动载体膜离子选择电极的检测限取决于 ( )

A. 响应离子的水溶液中的迁移速度; B. 膜电阻;

C. 响应离子与载体生成的缔合物或络合物在水中的溶解度; D. 膜厚度

9. 晶体膜电极的选择性取决于 ( )

A. 被测离子与共存离子的迁移速度; B. 被测离子与共存离子的电荷数;

C. 共存离子在电极上参与响应的敏感程度;

D. 共存离子与晶体膜中的晶格离子形成微溶性盐的溶解度或络合物的稳定性

10. 活动载体膜离子选择电极的选择性取决于被测离子和共存离子 ( )

A. 在水溶液中的迁移速度; B. 在水溶液中的活度系数;

C. 与载体形成的缔合物或络合物的稳定性; D. 在膜相中活度系数

11. 玻璃膜钠离子选择电极尚能用于测定 ( ) A. 钾离子; B. 铵离子; C. 锂离子; D. 银离子 12. 在电极Ag/AgCl中, 穿越相界面的有 ( )

-++

A. 电子; B. Cl; C. Ag; D. H及-OH

13. 离子选择电极在使用时, 每次测量前都要将其电位清洗至一定的值, 即固定电极的预处理条件, 这样做的目的是 ( )

A. 避免存储效应(迟滞效应或记忆效应); B. 消除电位不稳定性;

C. 清洗电极; D. 提高灵敏度 14. 除玻璃电极外, 能用于测定溶液pH值的电极尚有 ( ) A. 饱和甘汞电极; B. 锑-氧化锑电极; C. 晶体膜; D. 氧电极 15. 活动载体膜电极的敏感膜为 ( )

A. 固态的无机化合物; B. 固态的有机化合物; C. 晶体膜; D. 液态的有机化合物

16. 以中性载体缬氨酶素作为活性物质制作的膜电极可用于测定 ( )

+++4+

A. Li; B. Na; C. K; D. NH

3+3+2+

17. 用氟离子选择电极测定水中(含有微量的Fe, Al, Ca, -Cl)的氟离子时, 应选用的离子强度调节缓冲液为 ( )

-1-1

A. 0.1 mol·L KNO3; B. 0.1 mol·L NaOH;

-1

C. 0.05 mol·L 柠檬酸钠(pH调至5～6); D. 0.1

-1

mol·L NaAc(pH调至5～6)

18. 用碘化银晶体膜碘电极测定水中的氰离子时, 应选用的离子强度调节缓冲液为 ( )

-1-1

A. 0.1 mol·L KNO3; B. 0.1 mol·L HCl;

-1-1

C. 0.1 mol·L NaOH; D. 0.1 mol·L HAc-NaAc

-1

19. 二氧化碳气敏电极是以0.01 mol·L碳酸氢钠作为中介溶液, 指示电极可选用 ( )

A. SCE; B. 中性载体膜钠电极; C. pH玻璃电极; D. 铂电极

-1

20. 氨气敏电极是以0.01 mol·L氯化铵作为中介溶液, 指示电极可选用 ( )

A. 银氯化银电极; B. 晶体膜氯电极; C. 氨电极; D. pH玻璃电极

KAg(CN)2-+I-, 用21. 碘化银与氰离子存在下列平衡: AgI+2CN-全固态碘化银膜电极测定氰离子时, 电极的值是 ( )

??E?0.0591lgKEAgI/Ag A. ; B. AgI/Ag?0.0591lgK; ?1/2?1/2E?0.0591lgKE?0.0591lgKAgI/AgAgI/AgC. ; D. 22. 离子选择电极的电位选择性系数可用于 ( )

A. 估计电极的检测限; B. 估计共存离子的干扰程度;

C. 校正方法误差; D. 估计电极的线性响应范围

23. 采用固定干扰离子浓度的混合溶液法来测定离子选择电极的电位选择性系数, 是根据被测离子的线性响应线与

?ECN?共存离子的水平干扰线的交叉点处的被测离子的浓度来求得的, 此交点表示 ( )

A. 电极仍对被测离子有响应, 不受共存离子的干扰影响; B. 电极已不能显示对被测离子的响应, 而仅显示对共存离子的响应;

C. 电极对被测离子与共存离子的响应程度之比为1:1; D. 电极对被测离子与共存离子的响应程度之比为1:2 24. 用离子选择电极进行测量时, 需用磁力搅拌器搅拌溶液, 这是为了 ( )

A. 减小浓差极化; B. 加快响应速度; C. 使电极表面保持干净; D. 降低电极内阻

25. 用玻璃电极测量溶液的pH值时, 采用的定量分析方法为 ( )

A. 校正曲线法; B. 直接比较法; C. 一次标准加入法; D. 增量法

26. 用离子选择电极以校正曲线法进行定量分析时, 应要求 ( )

A. 试样溶液与标准系列溶液的离子强度相一致; B. 试样溶液与标准系列溶液的离子强度大于`1;

C. 试样溶液与标准系列溶液中待测离子的活度相一致; D. 试样溶液与标准系列溶液中待测离子的离子强度相一致

27. 在电位滴定中, 以E～V(E为电位, V为滴定剂体积)作

A. 曲线的最大斜率点; B. 曲线的最小斜率点;

C. E为最正值的点; D. E为最负值的点 28. 在电位滴定中, 以ΔE/ΔV～V(E为电位, V为滴定剂体

A. 曲线突跃的转折点; B. 曲线的最大斜率点; C. 曲线的最小斜率点; D. 曲线的斜率为零时

的点;

22

29. 在电位滴定中, 以ΔE/ΔV～V(E为电位, V为滴定剂体积)作图绘制滴定曲线, 滴定终点为 ( )

2222

A. ΔE/ΔV为最正值时的点; B. ΔE/ΔV为最负值时的点;

22

C. ΔE/ΔV为零时的点; D. 曲线的斜率为零时的点

极谱和伏安分析法

一、选择题

1.极谱分析中在溶液中加入支持电解质是为了消除 ( ) (1) 极谱极大电流 (2) 迁移电流 (3) 残余电流 (4) 充电电流

2.溶出伏安法的灵敏度很高, 其主要原因是 ( ) (1) 对被测定物质进行了预电解富集 (2) 在悬汞电极上充电电流很小 (3) 电压扫描速率较快

(4) 与高灵敏度的伏安法相配合

3.直流极谱法中将滴汞电极和饱和甘汞电极浸入试液中组成电解电池，两个电极的性质应为 ( )

(1) 两个电极都是极化电极 (2) 两个电极都是去极化电极

(3) 滴汞电极是极化电极，饱和甘汞电极是去极化电极 (4) 滴汞电极是去极化电极，饱和甘汞电极是极化电极 4.二只 50mL 容量瓶，分别为 (1)、(2)，在 (1) 号容量瓶中加入 Cd未知液 5.0mL，测得扩散电流为 10μA，在 (2) 号容量瓶中加入 Cd未知液 5.0mL，再加0.005mol/LCd标准溶液 5.0mL，测得扩散电流为 15μA，未知溶液中 Cd的浓度是多少 (mol/L) ? ( )

(1) 0.0025 (2) 0.005 (3) 0.010 (4) 0.020

5.某金属离子可逆还原, 生成二个极谱波, 其直流极谱波的波高近似为1:2, 请问在单扫极谱中它们的峰高比近似为 ( )

(1)1:2 (2)<1:2 (3)>1:2 (4)相等

6.方波极谱法中采用225Hz的频率是为了满足方波半周期时间t与时间常数RC有以下关系 ( ) (1)t=RC (2)t=3RC (3)t=4RC (4)t=5RC

7.某有机化合物在滴汞上还原产生极谱波 Ｒ＋nＨ＋nｅ

-+

2+

2+

2+

2+

ＲＨn请问其E 1/2( )

+

(1)与Ｒ的浓度有关 (2)与Ｈ的浓度有关 (3)与ＲＨn的浓度有关 (4)与谁都无关

物质Ｚ应该是这样的一种物质, 它本身___________在电极上还原, 但可以______,而且K____________。 三、计算题

36.若1.21×10mol/L M在滴汞电极上还原，测得其扩散电流为6.72mA，汞滴滴落时间为3.93s，汞的流速为1.37mg/s，计算该金属离子在试液中的扩散系数和扩散电流常数。

37.在 1mol/L HCl 电解质中，某金属离子的极谱还原波是可逆的，

(1) 用经典极谱法测得如下数据：

电极电位，E (vs 扩散电流，i/μA SCE)/V -0.515 -0.539 -0.561 24－3

＋

2.0 4.0 6.0 平均极限扩散电流为 10.0A，计算此还原波的 j1/2 和 n。 (2) 汞柱高度为 64cm 时，平均极限扩散电流 id = 10.0A；当汞柱高度升到 81cm 时，平均极限扩散电流 id为多少？ 四、问答题

38.用盐桥来降低液接电位时，对选用的电解质有什么要求，为什么？

39.某极谱测定液由以下成分组成：除被测离子外，还有：

24

（1）NH3－NH4Cl (2)Na2SO3（3）动物胶，扼要说明加入各成分的作用是什么？

原子发射光谱法

一、填空

1．发射光谱的光源有_______、________、_________、_________四个过程。（蒸发、解离、原子化、激发）

2．原子发射光谱是由______________________________跃迁产生的，线光谱的形成原因是________________________________。（电热能对气态原子外层电子的激发；原子、离子外层电子产生的跃迁）

3．发射光谱分析中各元素的谱线强度与光源的温度关系是___________________________，当光源温度一定时，某元素的原子发射谱线强度与______________成正比。（各元素具有其最佳温度；原子浓度）

4．在原子发射光谱分析中，电离度增大会产生_________线减弱，__________线增强。（原子；离子）

5．在原子发射光谱用的感光板中，用来检测辐射能的物质是__________，光谱用感光板的显影作用是使已感光的_________被________。（溴化银；溴化银；还原）

6．摄谱法原子发射光谱用感光板的乳剂特性曲线表示_________与_________之间的关系；光电法光谱定量分析是建立在____________与____________成正比。（黑度；曝光量；光强的对数；含量的对数）

7．摄谱法原子光谱定性分析时的狭缝宽度应为___________

μm，在原子光谱定性分析摄谱时采用哈特曼光栏是为了________________。（5～7；控制谱带高度）

二、选择（选择一个答案的字母填入括号内）

（ D ）1. 等离子体中元素的电离度与下列哪种因素有关? (A) 气体的压力 (B) 元素的原子序数

(C) 元素的挥发性质 (D) 元素的电离电位

（ A ）2. 下述哪种元素的发射光谱最简单？

(A) 钠 (B) 镍 (C) 钴 (D) 铁 （ B ）3. 原子发射光谱定量分析常采用内标法，其目的是为了

（A）提高灵敏度 （B）提高准确度

（C）减少化学干扰 （D）减小背景 （ C ）4. 在原子发射光谱定量分析中，内标元素与分析元素的关系是

（A）激发电位相近 （B）电离电位相近 （C）蒸发行为相近 （D）熔点相近

（ C ）5. 原子发射光谱和原子吸收光谱产生的共同点在于 （A）辐射能使气态原子的内层电子产生跃迁 （B）能量使气态原子的内层电子产生跃迁 （C）能量使气态原子的外层电子产生跃迁

（D）空心阴极灯产生的共振线使外层电子产生跃迁 （ D ）6. 荧光分光光度法属

（A）分子吸收光谱 （B）原子吸收光谱 （C）分子发射光谱 （D）原子发射光谱

三、简答题

1．什么是共振线？

2．摄谱仪由哪几部分组成？各组成部分的主要作用是什么？

3．在原子光谱发射法中，内标元素和分析线对应具备哪些

条件？

原子吸收分光光度法

一、填空 1. 原子吸收光谱是由_________________________________________的跃迁而产生的。（气态物质中基态原子的外层电子）

2. 原子吸收线的宽度是由_____________________引起的，

-2

原子线宽度的数量级为______?。（多普勒变宽；10） 3. 原子线的自然宽度是由___________________________引起的，原子吸收光谱线的多谱勒变宽是由______________________而产生的。（原子在激发态的停留时间；原子的热运动）

4. 原子吸收光谱线的洛仑兹变宽是由________________________________________。（原子与其它种粒子的碰撞）

5. 空心阴极灯中对发射线半宽度影响最大的因素是___________，火焰原子吸收光谱法中雾化效率一般可达_____________。（灯电流；5%～15%）

二、选择（选择一个答案的字母填入括号内）

（ D ）1. 在使用国产WYX-401型原子吸收分光光度计时，以通带来选择

A. 单色器 B. 色散率 C. 分辨率 D. 狭缝宽度

（ D ）2 . 单道单光束型与单道双光束型原子吸收光度计的区别在于

A. 光源 B. 原子化器 C. 检测器 D. 切光器

（ B ）3. 双光束型原子吸收光度计不能消除的不稳定影响因素是

A. 光源 B. 原子化器 C. 检测器 D. 放大器 （ C ）4. 用原子吸收光度法测定铷时，加入1%的钠盐溶液，其作用是

A. 减小背景 B. 释放剂 C. 消电离剂 D. 提高火焰温度

（ C ）5. 原子吸收光度法中的物理干扰可用下述哪种方法消除？

A. 释放剂 B. 保护剂 C. 标准加入法 D. 扣除背景

（ D ）6. 原子吸收光度法中的背景干扰表现为下述哪种形式？

A. 火焰中被测元素发射的谱线 B. 火焰中干扰元素发射的谱线

C. 光源产生的非共振线 D. 火焰中产生的分子吸收

（ C ）7. 非火焰原子吸收法的主要缺点是

A. 检测限高 B. 不能检测难挥发元素 C. 精密度低 D. 不能直接分析粘度大的试样

（ A ）7. 造成原子吸收光谱谱线的多普勒变宽的原因是 （A）原子在空间作无规则热运动 （B）燃气燃烧不完全 （C）光源的单色光不纯 （D）温度的变化

三、简答题

1．何谓锐线光源？在原子吸收分光光度法中为什么要用锐

线光源？

2．原子吸收分析中，若采用火焰原子化方法，是否火焰温度愈高，测定灵敏度就愈高？为什么？

3．应用原子吸收分光光度法进行定量分析的依据是什么？进行定量分析有哪些方法？

紫外-可见分光光度法

一、填空

1．在分光光度法中，为了保证误差在2%以内，吸光度读数范围为__________________。 （0.2～0.7）

2．已知某有色络合物在一定波长下用2 cm吸收池测定时其透光度T=0.60。若在相同条件下改用1 cm吸收池测定，吸光度A为______，用3 cm吸收池测量，T为________。（0.111； 0.46）

3．影响有色络合物的摩尔吸收系数的因素是_________________________。 （入射光的波长）

4．多组分分光光度法可用解联立方程的方法求得各组分的含量，这是基于______________。（各组分在同一波长下吸光度有加合性）

5．用连续变化法测定络合物的组成时，测得金属离子占总浓度的分数f=0.33时，络合物的组成（M?R）为_________。 （1?2）

6．在紫外可见分光光度计中，在可见光区使用的光源是__________灯，用的棱镜和比色皿的材质可以是____________；而在紫外光区使用的光源是____________，用的棱镜和比色皿的材质一定是____________。 （钨或卤

钨；玻璃；氘；石英）

7．紫外可见吸收光谱研究的是分子的________跃迁，它还包括了________和________跃迁。 （电子；振动；转动） 8．在紫外吸收光谱中，有机化合物的跃迁类型有_________，_________，_________和_________。其中__________的跃

*

迁所需能量最大，故出现在小于________nm处。 （n→π；

*** *

δ→δ；π→π；n→δ；δ→δ；200）

二、选择（选择一个答案的字母填入括号内）

1. 在符合朗伯－比耳定律的范围内，有色物质的浓度、最大吸收波长、吸光度三者的关系是 （ ）

（A）增加，增加，增加 （B）减小，不变，减小

（C）减小，增加，增加 （D）增加，不变，减小

2. 下列说法正确的是 （ ）

（A）透光率与浓度成直线关系 （B）摩尔吸收系数随波长而改变

2+

（C）比色法测定FeSCN时，选用红色滤光片 （D）玻璃棱镜适用于紫外光区

2+

3. 测定纯金属钴中锰时，在酸性溶液中以KIO4氧化Mn成

-MnO4以分光光度法测定。若测定试样中锰时，其参比溶液为 （ ）

（A）蒸馏水 （B）含KIO4的试样溶液

（C）KIO4溶液 （D）不含KIO4的试样溶液

4. 光度分析中，在某浓度下以1.0 cm吸收池测得透光度为T；若浓度增大一倍，透光度为

）

2

（A）T （B）T/2 （C）2T （D）

T

5. 用普通分光光度法测得标液c1的透光度为20%，试液的透光度为12%；若以示差分光光度法测定，以c1为参比，则试液的透光度为 （ ）

（A）40% （B）50% （C）60% （D）70% 6. 若分光光度计的仪器测量误差ΔT=0.01，当测得透光度T=70%时，则其测量引起的浓度相对误差为（已知

-1

Δc/c=0.434ΔT·T·lgT） （ ）

（A）2% （B）8% （C）6% （D）4%

2

7. 已知某显色体系的桑德尔灵敏度为0.022 μg(Cu)/cm，铜的相对原子质量为63.55，则摩尔吸收系数k为

-1-1

_________L·g·cm。 （ ）

（A）45.5 （B）55.5 （C）110 （D）22.7

8. 质量相同的A，B两物质，其摩尔质量M(A)>M(B)。经相同方式显色后，所得吸光度相等，则它们摩尔吸收系数的关系是 （ ）

ABABAB

（A）k>k （B）k

1kA=2kB

9. 双波长分光光度计与单波长分光光度计的主要区别在于 （ ）

（A）光源的种类 （B）检测器的个数 （C）吸收池的个数 （D）使用的单色器的个数

10. 双波长分光光度计的输出信号是 （ ） （A）试样吸收与参比吸收之差 （B）试样在λ1和λ2吸收之差 （C）试样在λ1和λ2吸收之和

（D）试样在λ1的吸收与参比在λ2的吸收之和

11. 下述条件适合于连续变化法测定络合物组成的是 （ ） （A）固定金属离子浓度 （B）固定显色剂的浓度

（C）固定金属离子和显色剂的总浓度不变

（D）以[R]/(cR+cM)的值直接确定络合物的组成 12. 下列哪一波长在可见光区 （ ）

（A）1 cm （B）0.8 μm （C）10 μm （D）100 nm

13. 指出下列化合物中，哪一个化合物能吸收波长较长的辐射 （ ）

（A）CH3[CH2]5CH3 （B）[CH3]2C=CHCH2CH=C[CH3]2

（C）CH2=CHCH=CHCH3 （D）CH2=CHCH=CHCH=CHCH3

14. 在下列化合物中，吸收辐射的波长最长的是 （ ）

CH3CH3 （A）OCH2 （B）OCH3

（C）O （D）O 15. 在紫外可见光区有吸收的化合物是 （ ）

（A）CH3－CH2－CH3 （B）CH3－CH2－OH

（C）CH2=CH－CH2－CH=CH2 （D）CH3－CH=CH－CH=CH－CH3

16. 在紫外可见分光光度计中，用于紫外波段的光源是 （ ） （A）钨灯 （B）卤钨灯 （C）氘灯 （D）能斯特光源

17. 物质与电磁辐射相互作用后，产生紫外可见吸收光谱，这是由于 （ ）

（A）分子的振动 （B）分子的转动

（C）原子核外层的电子跃迁 （D）原子核内层电子的跃迁

18. 某非水溶性化合物，在200～250 nm有吸收，当测定其紫外可见光谱时，应选用的合适溶剂是 （ ）

（A）正己烷 （B）丙酮 （C）甲酸甲酯 （D）四氯乙烯

19. 根据朗伯-比耳定律，试液越浓其吸光度越大，因而分

光光度计测定的是 （ ）

（A）试液选择吸收特征光辐射强度； （B）光辐射透过试液的光的强度。

20. 为了使吸光度值在误差允许范围内，可采用的措施是 （ ）

（A）改变测定波长 （B）改变液池厚度 （C）增加待测组分浓度 （D）减小待测组分浓度

21. 用分光光度法于同一比色皿中，在两个不同波长下，测定同一有色试液的吸光度后，通常 （ ）

（A）ε1≤ε2 （B）ε1≥ε2 （C）ε1不等于ε2 （D）ε1=ε2

三、简答题

1．在可见分光光度法中，常用的参比溶液有哪几种？ 2．何谓助色团及生色团？试举例说明。

四、计算

1．用新亚铜灵测定试液中的Cu(Ⅱ)含量，配制50.00 mL中含25.3 μg Cu(Ⅱ)的溶液，显色后，在一定波长下用2.00 cm比色皿测得透光率为50%。计算摩尔吸光系数（Cu原子量为63.54）。

-3-1

2．1.0×10 mol·L K2Cr2O7溶液在450 nm和530 nm处的

-4-1

吸光度分别为0.200和0.050，1.0×10 mol·LKMnO4溶液在450 nm处无吸收，在530 nm处的吸光度为0.420。有一K2Cr2O7和KMnO4的混合溶液，在450 nm处的吸光度为0.380，在530 nm处的吸光度为0.710。均用1.0 cm液池测定。计算K2Cr2O7和KMnO4的浓度。 3．某一光度计的读数误差为0.005，当测量的透光率为9.5%及6.3%时，计算测定的浓度相对误差各为多少？

4．摩尔质量为125的某吸光物质的摩尔吸光系数

5

ε=2.5×10，当溶液稀释20倍后，在1.0 cm吸收池中测量的吸光度A=0.60，计算在稀释前，1 L溶液中应准确溶入这

种化合物多少克？

红外光谱法

一、填空

红外光谱图有两种表示方法，一种是________________，另一种是_________________。（透过率谱图；吸光度谱图） 2．一般将多原子分子的振动类型分为_______振动和________振动，前者又可分为_______ 振动和___________振动，后者可分为_____________，______________，_____________和_____________。（伸缩；弯曲；对称伸缩；反对称伸缩；剪式振动；非平面摇摆；扭曲振动；平面摇摆） 3．红外光区在可见光区和微波光区之间，习惯上又将其分为三个区：_________，__________和____________，其中_____________的应用最广。（远红外光区；中红外光区；近红外光区；中红外光区）

4．红外光谱法主要研究振动中有__________变化的化合物，因此，除了___________和___________等外，几乎所有的化合物在红外光区均有吸收。（偶极矩；单分子；同核分子） 5．在红外光谱中，将基团在振动过程中有_____________变化的称为____________，相反则称为______________。一般说来，前者在红外光谱图上________________。（偶极矩；红外活性；非红外活性；出现吸收峰）

6．当弱的倍频（或组合频）峰位于某强的基频峰________时，它们的吸收峰强度常常随之___________或发生谱峰_________，这种倍频（或组合频）与基频之间__________，称为_____________。（附近；增强；分裂；振动偶合；费米共振）

7．振动偶合是指当两个化学键振动的频率________或_________并具有一个___________时，由于一个键的振动通过____________使另一个键的长度发生改变，产生一个微

扰，从而形成强烈的振动相互作用。（相等；相近；公共的原子；公共原子）

8．红外分光光度计的检测器主要有______________，______________和_______________。（高真空热电偶；测热辐射计；高莱池）

9．傅立叶红外分光光度计与普通红外分光光度计相比有如下特点：（1）_____________，（2）________________，(3)_________________，（4）______________，（5）_______________。（测量时间短；灵敏度高；分辨率高；测定精度高；测定波长范围宽）

10．为了测定固体试样的红外光谱图，对固体试样的制备方法，除溶液法外还有_________，_____________，_____________，________________等。（粉末法；糊状法；薄膜法；压片法）

11．____________区域的峰是由伸缩振动产生的，基团的特征吸收一般位于此范围，它是鉴定最有价值的区域，称为____________区；____________区域中，当分子结构稍有不同时，该区的吸收就有细微的不同，犹如人的____________

-1

一样，故称为___________。（4000～1300 cm；官能团；1300～

-1

600 cm；指纹；指纹区）

-1

12．乙烷的C－H键的力常数k=5.1 N·cm，则该化学键的振动频率（波数）为___________ （ ）

二、选择（选择一个答案的字母填入括号内）

1. 二氧化碳分子的平动、转动和振动自由度的数目分别为 （ ）

A. 3,2,4 B. 2,3,4 C. 3,4,2 D. 4,2,3

2. 乙炔分子的平动、转动和振动自由度的数目分别为 （ ） A. 2,3,3 B. 3,2,8 C. 3,2,7 D. 2,3,7

3. 二氧化碳的基频振动形式如下

（１）对称伸缩振动：Ｏ＝Ｃ＝Ｏ （２）不对称伸缩振动：Ｏ＝Ｃ＝Ｏ

（３）面内变形振动：Ｏ＝Ｃ＝Ｏ （４）面外变

形振动： Ｏ＝Ｃ＝Ｏ

指出哪几个振动形式是非红外活性的？ （ ） A. (1),(3) B. (2) C. (3) D. (1) 4. 下列数据中，哪一组数据所涉及的红外光谱区能够包括CH3CH2CHO的吸收带？（ ）

-1-1-1

A. 3000～2700 cm, 1675～1500 cm, 1475～1300 cm

-1-1-1

B. 3300～3010 cm, 1675～1500 cm, 1475～1300 cm

-1-1-1

C. 3300～3010 cm, 1900～1650 cm, 1000～650 cm

-1-1-1

D. 3000～2700 cm, 1900～1650 cm, 1475～1300 cm5. 不考虑费米共振等因素的影响，比较C－H，N－H，O－H，P－H等基团的伸缩振动，指出产生吸收峰最强的伸缩振动为 （ ）

A. C－H B. N－H C. O－H D. P－H O O O O

6. 羰基化合物R－C－R（1），R－C－Cl（2），R－C－H（3），R－C－F（4）中，C=O伸缩振动频率出现最高者为 （ ） A. (1) B. (2) C. (3) D. (4) 7. 在不同溶剂中测定羧酸的红外光谱，出现C=O伸缩振动频率最低者为 （ ）

A. 气体 B. 正构烷烃 C. 乙醚 D. 碱液

8. 在醇类化合物中，O－H伸缩振动频率随溶液浓度的增加，向低波数方向位移的原因是（ ）

A. 溶液极性变大 B. 形成分子间氢键随之加强

C. 诱导效应随之变大 D. 易产生振动偶合 9. 下列红外光谱数据中，哪一组数据说明分子中有末端双键存在？ （ ）

A. 724 cm和1650 cm B. 967 cm和1650 -1 cm

-1-1-1-1

C. 911 cm和1650 cm D. 990 cm，911 cm

-1

和1645 cm

10. 一种能作为色散型红外光谱仪的色散元件材料为 （ ） A. 玻璃 B. 石英 C. 红宝石 D. 卤化物晶体

11. 能与气相色谱仪联用的红外光谱仪是 （ ）

A. 单光束红外分光光度计 B. 双光束红外分光光度计

C. 傅里叶变换红外分光光度计 D. 快扫描红外分光光度计

12. 下列化合物中，C=C伸缩振动吸收强度最大的化合物为 （ ）

A. R－CH=CH2 B. R－CH=CH－R’ (顺式)

C. R－CH=CH－R’ (反式) D. R’－CH=CH－R’ (顺式)

-1-1

13. 一种氯苯的红外光谱图在900 cm和690 cm间无吸收带，它的可能结构为 （ ）

A. 对二氯苯 B. 间三氯苯 C. 六氯苯 D. 四取代氯苯

14. 傅里叶变换红外分光光度计的色散元件是 （ ） A. 玻璃棱镜 B. 石英棱镜 C. 卤化盐棱镜 D. 迈克逊干涉计

15. 红外光谱法中，以压片法制备固体样品时，常采用 （ ） A. BaSO4压片法 B. KBr压片法 C. K2SO4压片法 D. BaBr2压片法

三、简答题

1．试判断下列物质，哪些有红外活性，哪些没有红外活性？ A. 苯； B. NaNO3； C. CO2； D. CO； E. H2C=CH-CH=CH2

-1-1-1

2．产生红外吸收的条件是什么？是否所有的分子振动都会产生红外吸收光谱？为什么？

3．红外光谱定性分析的基本依据是什么？简要叙述红外定性分析的过程。

4．氯仿（CHCl3）的红外光谱表明其C－H伸缩振动频率为

-122

3100 cm，对于氘代氯仿（CHCl3），其C－H伸缩振动频率是否会改变？如果变动的话，是向高波数还是向低波数方向位移？为什么？

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