分光光度法测定炉渣中的二氧化硅

分光光度法测定炉渣中的二氧化硅

乔 蓉

（涟源钢铁集团有限公司，湖南 娄底 417009）

摘 要：采用碳酸钠和硼酸熔融分解试样，稀硝酸浸取，在硫酸介质中，硅与钼酸铵生成硅钼黄络合物，以硫酸亚铁铵还原硅钼黄为钼蓝。探讨了吸收波长、加热时间、钼酸铵用量、硫酸用量、还原剂用量五个因素对吸光度的影响，结果表明该法快速、准确且精密度较高，适合炉渣中二氧化硅的测定。

关键词：炉渣；二氧化硅；分光光度法；钼酸铵

中图分类号: 文献标识码: A 文章编号:

Spectrophotometric Method for the Determination of

Silicon Dioxide in Slag

Qiao Rong

(Lianyuan Iron & Steel Group Co.Ltd., Loudi,417009, China)

ABSTRACT: The sample was fusioned with sodium carbonate and boric acid , then lenched by nitric acid. In the sulfuric acid, silicon and ammonium molybdate formed molybdenum yellow, which was deoxidized to molybdenum blue by ammonium ferrous sulfate. The absorption wavelength, heating time, the dosage of ammonium molybdate, the dosage of sulfuric acid, the dosage of reductant were discussed. The result showed that this method was fast, accurate and had meticulous precision. Therefor it was fit for the determination of silicon dioxide in slag. KEY WORDS: Slag; Silicon Dioxide; Spectrophotometric Method; ammonium molybdate

1 前言

炉渣又叫熔渣，是炼铁、炼钢过程中产生的，主要来源于造渣材料或炉料带入的物质，如加入石灰、白云石、萤石等；含铁原料中的部分元素如Si、Mn、P、Fe等氧化后生成的氧化物；炉衬的侵蚀和剥落材料；合金元素脱氧及炉渣脱硫产物。炉渣的主要作用是通过调整炉渣的成分、性质和数量，来控制钢液中各元素的氧化还原反应过程，如脱碳、脱磷、脱氧、脱硫等。造好渣是实现炼钢生产优质、高产、低消耗的重要保证。

因此，分析炉渣中各个元素对于了解炼钢钢液中各元素的氧化还原反应过程具有重要意义，本文主要研究了炉渣中二氧化硅的分析方法，结果表明本方法具有快速、准确和精密度较高的特点，适合于炉渣中二氧化硅的测定分析。

2主要仪器和试剂

2.1试剂 碳酸钠和硼酸混合助溶剂：2：1.称取无水碳酸钠2份，硼酸1份，仔细研磨后混匀，保存于磨口瓶中备用。 硝酸：18+82 硫酸：1+1

钼酸铵溶液30g/L，临用时每100ml中加入(1+1)硫酸1ml

还原剂：先加水500ml，加草酸6.0g，使其溶解，加浓硫酸15ml，摇匀，加硫酸亚铁铵4.0g，完全溶解后，加水稀释至1000ml，摇匀。 2.2 主要仪器

721分光光度计，AL204电子天平，SX2-5-12箱式电阻炉 3 试验部分 3.1 试样的制备

炉渣块经烘干后放入磨样机中磨碎成小粉粒，过120目筛。 3.2溶样

———— 收稿日期：

作者简介：乔蓉（1982-），女，理学硕士，助理工程师，主要从事钢材、原材料、渣样中的各元素分析

联系电话：15173806158.E-mail:qiaorong100@163.com

称取试样0.2500g放入盛有混合助溶剂约1.5g的铂金坩埚中，充分搅拌后，再在表面覆盖一层助溶剂，再把铂金坩埚置于瓷坩埚中，一起放入900℃箱式电阻炉中熔融10min，取出冷却，放入盛有热的60ml硝酸(18+82)的烧杯中，加热浸取，待完全溶解后用水洗出铂金坩埚。冷却，倾入250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，备用。 3.3 分析步骤

吸取母液2.00ml于150ml三角瓶中，加钼酸铵5.0ml，在沸水浴中加热30s，取下，加还原剂80ml，摇匀，再在721分光光度计上比色，测定吸光值[1-2]。 4 结果与讨论

4.1 吸收波长的选择

移取2.00ml二氧化硅标准溶液于150ml三角瓶中，以试剂空白作参比，只改变吸收波长，其他同试验方法，测定其吸光度。由图1可以看出，在波长630～680nm处硅钼蓝吸光度相对稳定，故选波长660nm为吸收波长。

0.240.220.2吸光度0.180.160.140.120.1550570590610630650670690波长(nm)图1 吸收波长与吸光度的关系4.2 加热时间的选择

移取2.00ml二氧化硅标准溶液于150ml三角瓶中，以试剂空白作参比，只改变沸水浴加热时间，其他同试验方法，测定其吸光度，结果见图2。随着加热时间的增多，吸光度也逐渐增大，但是超过30s后，吸光度反而降低。这是因为钼酸铵与硅在低温下生成硅钼黄络合物速度比较慢，温度过高又会破坏已生成的硅钼黄络合物。图2显示30s为最佳加热时间。

0.20.195吸光度0.190.1850.180.175010203040506070加热时间(s)图2 加热时间与吸光度的关系4.3硫酸用量的选择[3]

移取2.00ml二氧化硅标准溶液于150ml三角瓶中，以试剂空白作参比，只改变每100ml钼酸铵溶液中加入硫酸的量，其他同试验方法，测定其吸光度，结果见图3。由图3可见，酸度过高或过低都不利于硅与与钼酸铵生成硅钼黄络合物，每100mL钼酸铵中加入1+1硫酸2mL吸光度最高，因此选2mL。

0.2250.220.215吸光度0.210.2050.20.1950.191.51.71.92.1硫酸用量(mL)图3 硫酸用量与吸光度的关系2.32.52.74.4钼酸铵用量的选择

移取2.00ml二氧化硅标准溶液于150ml三角瓶中，以试剂空白作参比，只改变钼酸铵的用量，其他同试验方法，测定其吸光度，结果见图4。钼酸铵的加入除与硅酸作用生成硅钼黄络合离子外，还起缓冲酸度的作用，钼酸铵数量的多少会影响还原后硅钼蓝的色泽强度[4]。图4表明钼酸铵(30g/L)用量在2～6mL范围内，吸光度基本稳定，故选用6mL。

0.220.210.2吸光度0.190.180.170.160.1501234钼酸铵用量(mL)图4 钼酸铵用量与吸光度的关系5678 4.5 还原剂用量的选择

移取2.00ml二氧化硅标准溶液于150ml三角瓶中，以试剂空白作参比，只改变还原剂的用量，其他同试验方法，测定其吸光度，结果见图5。硅化合物或硅酸盐在一定酸度条件下与钼酸铵反应生成硅钼黄络合物，此时测定灵敏度低，一般情况下将其还原成蓝色络合物以提高测定灵敏度。常用的还原剂有二氯化锡、抗坏血酸和硫酸亚铁铵等，由于二氯化锡还原能力较强，容易将游离钼酸还原，且本身又容易还原，通常选后两种，本试验选择硫酸亚铁铵[4]。试验证明，还原剂用量在50～70mL范围内吸光度变化不大，再增加还原剂的用量，吸光度迅速降低，因而选70mL为最佳还原剂用量。

0.270.250.23吸光度0.210.190.170.15405060708090100110还原剂用量(mL)图5 还原剂用量与吸光度的关系4.6

4.6工作曲线的绘制

分别移取不同含量(3.16%，6.38%，9.03%，15.50%）的二氧化硅标准溶液2.00ml于150ml三角瓶中，每100mL钼酸铵溶液中加入1+1硫酸2mL，移取6.0ml钼酸铵溶液于三角瓶中，在沸水浴上加热30s，结果显示，二氧化硅含量在0.001%～15.50%范围内符合朗伯比尔定律。 4.7 精密度试验

取炉渣试样0.2500g，溶样方法同2.2，移取2.00ml试样溶液于150ml三角瓶瓶中，加入5.0ml钼酸铵溶液，在沸水浴上加热30s，再加入显色剂40ml，摇匀后在721分光光度计上测定吸光度。对3个样品的6次平行测定结果见表1，结果表明，本方法具有快速、准确和精密度较高的特点，标准偏差值低于0.0250。

表1 精密度试验

试样名称 测定结果(%) 平均值 标准偏差

3.16 3.15 3.14

3.17 0.0216 样品1

3.18 3.20 3.17 5.22 5.20 5.22

5.23 0.0250 样品2

5.27 5.24 5.21 8.17 8.15 8.18

8.17 0.0216 样品3

8.16 8.20 8.14

5 结论

综上所述，分光光度法测定炉渣中的二氧化硅含量，采用以上措施可以提高测定准确度，操作简便，快捷，选择性好，灵敏度高，酸度易控制，生成的硅钼蓝色泽稳定，显色时间短，显色酸度易控制，可应用于炉渣中二氧化硅的测定分析控制。

参考文献

(1) 杨玲春，虞光禹，何玉珊. 分光度法测定磷矿石中五氧化二磷及二氧化硅的含量，光谱实验室[J],2003,20(1):88-91

(2) 谷红翠，高华，杨吉芳. 分光光度法测定高纯氧化铝中的二氧化硅，分析试验室[J].2000，19（5）：87-88

(3) 李遵义，李飞，胡丽娜.钼蓝分光光度法测定铜精矿中的二氧化硅，有色矿冶[J]，2006,22(3):67-69

(4) 林宗寿，武秋月. 分光光度法测定生料中的二氧化硅，水泥[J].2008,(6):58 -59

本文来源：https://www.bwwdw.com/article/j4m3.html