实验五 食品中未知成分的鉴定-红外光谱法
更新时间:2023-09-12 11:21:01 阅读量: 综合文库 文档下载
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光谱技术在食品分析中的应用
实验五 食品中未知成分的鉴定-红外光谱法
一、实验目的
1、掌握红外压片法制样技术及傅立叶变换光谱仪器的简单操作。 2、学会查阅红外标准谱图库,定性分析化合物。
二、基本原理
物质分子中的各种不同基团,在有选择的吸收不同频率的红外辐射后,发生振动能级之跃迁,形成各自独特的红外吸收光谱。据此,可对物质进行定性和定量分析。特别是对化合物结构的鉴定,应用更为广泛。
三、仪器和试剂
1、仪器:
美国热电集团的Nicolet380型红外光谱仪、压片机、玛瑙研钵、红外灯。 2、试剂
待分析化合物试样,分析纯KBr。
四、实验步骤
1、样品的制备
①首先把分析纯KBr在玛瑙研钵中充分研细(通常过200目筛),放在干燥器中备用。 ②按比例取一定量(如果是定量分析则应准确称量)样品2~5mg和研磨过筛的KBr粉100~120mg于玛瑙研钵中,充分研磨混合均匀,直到混合物中无明显样品颗粒存在为止。以上操作应在红外灯下进行,以防KBr吸水。
2、制样
①装模:戴上手套,从干燥箱中取出备用的压片模具,将上模倒置,放在压圈上;在上模的孔中放入顶杆和压舌,放压舌前,认准光洁度高的一面,并把它朝上放平。在压舌上放置试样,再把另一压舌光洁度高的一面向下,放入上模孔中,防止粉末附着在模心的边缘,并将试样研平,使其中心略高出,然后将顶杆轻轻的放在样品上转动两三次以使样品分布均匀,将下模塞进上模孔中。
②压片:把装有试样的模具放在压片机的工作台中央,旋紧螺杆。顺时针旋紧压片机的阀门。用手柄上下缓缓加压至适当压力(8吨即27MPa即可)。让试样持续加压保持2min后,逆时针旋松阀门,放松螺杆,即可取下模具。
③去模:去掉下模,把压圈放入上模孔中,将模具放在压片机工作台上,旋紧螺杆,直到压舌脱出,即可。
3、将压片装入KBr压片夹,以KBr空白片(同上制备)为参比装入红外样品光路,扫描,记录其光谱。
4、谱图的剖析与鉴定。
5、关掉仪器与计算机。断开电源插头,盖好仪器罩。
6、用水冲洗模具(可用擦镜纸擦拭,不能划伤抛光面)和玛瑙研钵,再用去离子水冲洗三遍,擦干。或直接用绸布擦干。保存在干燥箱内备用。
五、数据处理
1、在红外光谱图上注出官能团的特征吸收峰。 2、解释谱图中主要吸收峰与官能团的关系。
六、仪器操作规程
1、开机步骤:
①接通稳压电源(仪器自带),光学台右上方的指示灯即亮。 ②打开计算机,进入windows系统。
③点击Omnic图标,即可进入Omnic红外操作系统。
④根据Ominc操作软件进行图谱的采集、处理、检索、绘图等工作。 2、关机步骤: ①退出Omnic软件。 ②关闭计算机。
③关闭稳压电源,关机结束。
七、注意事项
1、KBr在7500kg/cm2压力下易形成透明的晶片,其背景吸收很小,且无选择性。但KBr易吸湿(20℃的水溶度为70g/100g),水分在整个中红外区均有强烈的水分吸收,潮湿还会造成不平和粗糙的表面,所以KBr必须充分干燥,尽量减少水分的影响。
2、样品与KBr应混合均匀以免散射使高波数端基线提高。如果混合不充分,压力太低或除气不够会导致透明度差。
3、压片时压力计量不要超过42、0MPa,以免损坏压力表。压模时要缓慢加压。 4、模具使用后应用水冲洗,待其充分干燥后保存备用。KBr对钢制模具具有的平滑表面有极强的腐蚀性,而且KBr的玻璃状附着物很难用眼睛检查出来。因此,在每次日常工作之后的常规冲洗是一项有效的防护措施。
八、思考题
1、一张高质量的红外光谱图应该符合哪些要求? 2、试样含有水分对红外谱图解释有何影响?
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