仪器分析期末复习资料

第一章 绪 论

问答题

1. 简述仪器分析法的特点。

第一章 光分析导论

一、选择题

1.在光学分析法中, 采用钨灯作光源的是 ( ) (1)原子光谱 (2)分子光谱 (3)可见分子光谱 (4)红外光谱 2.可见光的能量应为 ( )

462

(1) 1.24×10～ 1.24×10eV (2) 1.43×10～ 71 eV (3) 6.2 ～ 3.1 eV (4) 3.1 ～ 1.65 eV

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3.已知：h=6.63×10 J?s则波长为0.01nm的光子能量为 ( )

5

(1) 12.4 eV (2) 124 eV (3) 12.4×10eV (4) 0.124 eV

4..频率可用下列 哪种方式表示（c------光速，λ---波长，б---波数（ ） （1）. б/c （2）. cб （3）.1/λ （4）、c/б 5.光量子的能量正比于辐射的（ ）

（1）. 频率 （2）.波长 （3）.波数 （4）.传播速度 6. 下列四个电磁波谱区中，请指出能量最小（），频率最小（），波数最大者（），波长最短者（）

（1）X射线 （2）红外区 （3）无线电波 （4）紫外和可见光区 二、填空题 ( 共 7题 12分 )

1.库仑滴定分析法, 实际上是一种___________________________电解分析法. 2. 任何一种分析仪器都可视作由以下四部分组成:________________________、 ____________________、_____________________和________________________. 3. 仪器分析主要分为三大类, 它们是、 和.

4.用pH计测定某溶液pH时, 其信号源是__________________________________; 传感器是_______________________________.

5.电化学分析法是建立在基础上的一类分析方法. 6.光学分析法是建立在基础上的一类分析方法. 三、解释术语

1. 电磁波谱 2.发射光谱 3.吸收光谱 4.荧光光谱 四、计算题

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1.计算下列辐射的频率（Hz）和波数（cm）

（1）0.25cm的微波束； （2） 324.7nm铜的发射线。 2.计算下列辐射的波长（以cm和à为单位）

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（1） 频率为4.47×10Hz的可见光波

8

（2） 频率为1.21×10Hz的无线电波 3.计算习题1中各辐射以下列单位表示的能量。（1）erg （2）Ev

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第三章 原子发射光谱法

一、选择题

1.发射光谱定量分析选用的“分析线对”应是这样的一对线 ( )

(1) 波长不一定接近，但激发电位要相近 (2) 波长要接近，激发电位可以不接近 (3) 波长和激发电位都应接近 (4) 波长和激发电位都不一定接近 2.下面几种常用的激发光源中, 分析的线性范围最大的是 ( ) (1)直流电弧 (2)交流电弧 (3)电火花 (4)高频电感耦合等离子体 3.NaD双线[?(D1)＝5895.92?, 由3P1/2跃迁至3S1/2; ?(D2)＝5889.95?, 由3P3/2跃迁至3S1/2]的相对强度比I(D1)／I(D2)应为 ( )

(1) 1/2 (2) 1 (3) 3/2 (4) 2 4.发射光谱摄谱仪的检测器是 ( )

(1) 暗箱 (2) 感光板 (3) 硒光电池 (4) 光电倍增管 5.以光栅作单色器的色散元件，若工艺精度好，光栅上单位距离的刻痕线数越多， 则： ( ) (1) 光栅色散率变大，分辨率增高 (2) 光栅色散率变大，分辨率降低 (3) 光栅色散率变小，分辨率降低 (4) 光栅色散率变小，分辨率增高 6.光栅公式 [n?= b(Sin?+ Sin?)]中的 b值与下列哪种因素有关？( )

-1

(1) 闪耀角 (2) 衍射角 (3) 谱级 (4) 刻痕数 (mm) 7.原子发射光谱是由下列哪种跃迁产生的？ ( )

(1) 辐射能使气态原子外层电子激发 (2) 辐射能使气态原子内层电子激发 (3) 电热能使气态原子内层电子激发 (4) 电热能使气态原子外层电子激发 8.摄谱法原子光谱定量分析是根据下列哪种关系建立的(I——光强, N基——基态原子数, ?S——分析线对黑度差, c——浓度, I——分析线强度, S——黑度)？ ( ) (1) I －N基 (2) ?S －lgc (3) I － lgc (4) S－ lgN基

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9.以直流电弧为光源, 光谱半定量分析含铅质量分数为10以下的Mg时, 内标线为 2833.07?, 应选用的分析线为 ( ) (1)MgⅠ2852.129?, 激发电位为4.3eV (2)MgⅡ2802.695?, 激发电位为12.1eV (3)MgⅠ3832.306?, 激发电位为5.9eV (4)MgⅡ2798.06?, 激发电位为8.86eV 10.对同一台光栅光谱仪，其一级光谱的色散率比二级光谱的色散率 ( ) (1) 大一倍 (2) 相同 (3) 小一倍 (4) 小两倍 11.在原子发射光谱摄谱法定性分析时采用哈特曼光阑是为了 ( ) (1) 控制谱带高度 (2) 同时摄下三条铁光谱作波长参比 (3) 防止板移时谱线产生位移 (4) 控制谱线宽度

12.以光栅作单色器的色散元件，光栅面上单位距离内的刻痕线越少，则 ( ) (1) 光谱色散率变大，分辨率增高 (2) 光谱色散率变大，分辨率降低 (3) 光谱色散率变小，分辨率增高 (4) 光谱色散率变小，分辨率亦降低 13.在下面四个电磁辐射区域中, 波数最小的是 ( ) (1)Ｘ射线区 (2)红外区 (3)无线电波区 (4)可见光区 二、填空题 ( 共 7题 27分 )

1.电感耦合等离子体光源主要由___________________、____________________、 __________________等三部分组成, 此光源具____________________________

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_________________________________________________________等优点 。 2.发射光谱定性分析, 常以_________________光源激发, 因为该光源使电极温度 _______ 从而使试样__________, 光谱背景__________, 但其_____________差。 3.光谱缓冲剂的作用有___________________________________________, _________ _______________________________, ____________________________________。

4.在原子发射光谱仪的激发光源中, 主要发生试样的______________________________ _______________________过程 。试样的蒸发速度主要取决于_________________, 达到稳定蒸发所需的时间称为_______________________________ 。

5.在发射光谱中, 内标法、摄谱法和光电直读法定量分析的基本公式分别是________ ___________, _________________________, ___________________________。 三、计算题

1.两根相差 0.28nm 的谱线,在一光谱仪的出射狭缝焦面上分开的距离为 0.16mm，问 该仪器单色器的倒线色散率为多少？如果出射狭缝宽为 0.15mm，问单色器通带宽度为多 少？

2.用一每毫米有 500 条刻痕线的衍射光栅观察钠光谱线 (?=589.6nm), 问光线以 30°角入射时, 最多能看到第几级条纹 ?

3.用钛元素的两条谱线 TiⅡ322.4 nm 和 TiⅡ 322.3 nm 的强度比来计算光源的T，相应的

光谱数据和测量结果如下：

?/nm E/eV g I TiⅡ322.4 5.43 20.1 30 TiⅡ322.3 3.86 3.1 90

4.有一每毫米 1200 条刻线的光栅,其宽度为 5cm, 在一级光谱中, 该光栅的分辨 率为多少? 要将一级光谱中742.2 nm 和742.4 nm两条光谱线分开, 则需多少刻线的光栅 ? 四、问答题 ( 共 4题 20分 )

1.何为内标?在原子发射光谱分析中如何使用? 2.用光谱项符号写出 Mg 的共振线。

3.请简要写出高频电感耦合等离子炬 (ICP) 光源的优点。 4.试述光谱定量分析的基本原理及何谓内标法。

第四章 原子吸收和原子荧光光谱法

一、选择题

1.下列哪种原子荧光是反斯托克斯荧光？ ( ) (1) 铬原子吸收 359.35nm，发射 357.87nm (2) 铅原子吸收 283.31nm，发射 283.31nm (3) 铅原子吸收 283.31nm，发射 405.78nm (4) 铊原子吸收 377.55nm，发射 535.05nm

2.在原子吸收分析中, 已知由于火焰发射背景信号很高, 因而采取了下面一些措施,

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指出哪种措施是不适当的 ( ) (1)减小光谱通带 (2)改变燃烧器高度 (3)加入有机试剂 (4)使用高功率的光源

3. 在原子吸收分析中, 下列哪种火焰组成的温度最高？ ( ) (1)空气-乙炔 (2)空气-煤气 (3)笑气-乙炔 (4)氧气-氢气 4.欲分析165～360nm的波谱区的原子吸收光谱, 应选用的光源为 ( ) (1)钨灯 (2)能斯特灯 (3)空心阴极灯 (4)氘灯 5.某台原子吸收分光光度计，其线色散率为每纳米 1.0 mm，用它测定某种金属离 子，已知该离子的灵敏线为 403.3nm，附近还有一条 403.5nm 的谱线，为了不干扰该 金属离子的测定，仪器的狭缝宽度达： ( ) (1) < 0.5mm (2) < 0.2mm (3) < 1mm (4) < 5mm 6.可以概述原子吸收光谱和原子荧光光谱在产生原理上的共同点是 ( ) (1)辐射能与气态基态原子外层电子的相互作用 (2)辐射能与气态原子外层电子产生的辐射 (3)辐射能与原子内层电子产生的跃迁 (4)电、 热能使气态原子外层电子产生的跃迁

7.由原子无规则的热运动所产生的谱线变宽称为： ( ) (1) 自然变度 (2) 斯塔克变宽 (3) 劳伦茨变宽 (4) 多普勒变宽 8.原子吸收分光光度计中常用的检测器是 ( ) (1) 光电池 (2) 光电管 (3) 光电倍增管 (4) 感光板 9.在原子吸收分析中, 通常分析线是共振线, 因为一般共振线灵敏度高, 如Hg的共 振线185.0 nm比Hg的共振线253.7 nm的灵敏度大50倍, 但实际在测汞时总是使用253.7nm 作分析线, 其原因是 ( ) (1)汞蒸气有毒不能使用185.0nm

(2)汞蒸气浓度太大不必使用灵敏度高的共振线 (3)Hg185.0 nm线被大气和火焰气体强烈吸收 (4)汞空心阴极灯发射的185.0 nm线的强度太弱

10.在原子吸收分析中，如灯中有连续背景发射，宜采用 ( ) (1) 减小狭缝 (2) 用纯度较高的单元素灯 (3) 另选测定波长 (4) 用化学方法分离 11在原子吸收分析法中, 被测定元素的灵敏度、准确度在很大程度上取决于( )

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(1) 空心阴极灯 (2) 火焰 (3) 原子化系统 (4) 分光系统 12.在原子吸收分析中, 当溶液的提升速度较低时, 一般在溶液中混入表面张力小、 密度小的有机溶剂, 其目的是 ( ) (1)使火焰容易燃烧 (2)提高雾化效率 (3)增加溶液粘度 (4)增加溶液提升量 13.原子荧光法与原子吸收法受温度的影响比火焰发射小得多, 因此原子荧光分析要 克服的主要困难是 ( ) (1)光源的影响 (2)检测器灵敏度低 (3)发射光的影响 (4)单色器的分辨率低 14. 已知： h=6.63×10 J?s则波长为 0.01nm 的光子能量为 ( )

(1) 12.4 eV (2) 124 eV (3) 12.4×10eV (4) 0.124 eV 15. 共振荧光的波长比( )

A．激发光的波长长 B、激发光的波长短 C、和激发光波长相等 D、以上三种情况都有可能 16. 荧光所用吸收池是四面透光,目的是（ ）

A.为了方便 B.防止位置放错 C.和荧光平行方向测荧光 D和荧光垂直方向测荧光 二、填空题

1. 在原子吸收光谱中, 谱线变宽的基本因素是 (1)_______________________________________ (2)_______________________________________ (3)_______________________________________ (4)_______________________________________ (5)_______________________________________

2.双光束原子吸收分光光度计由于两光束是由_______ 光源发出, 并且使用________ 器, 因此可消除_____________的影响, 但不能消除 _________________________ 的影响。

3. 原子吸收分光光度计带有氘灯校正装置时, 由于空心阴极灯发射________辐射, 因此_________ 吸收和__________吸收均不能忽略; 而氘灯则是发射________光谱, 所以_________吸收可以忽略。

4影响谱线半宽度的诸因素中，对于温度在 1000～3000K, 外界气体压力约为 101325Pa 时，吸收线轮廓主要受 __________________ 和 _________________ 变宽

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