《水工程实验技术》实验指导书(修订201110)
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实 验 指 导 书
课程名称: 水工程实验技术 系 (部): 环境与设备工程系 专 业: 给排水工程 班 级: 姓 名: 学 号:
实验一 自由沉淀实验 1 实验二 絮凝沉淀实验 5 实验三 混凝沉淀实验 9 实验四 静态活性炭吸附试验 12 实 验 项 目 实验五 离子交换实验 16 实验六 活性污泥特性测定实验 18 实验七 曝气设备清水充氧性能测定实验 21 实验八 折点加氯消毒实验 25 附录一 紫外可见分光光度计的使用说明 29 附录二 pH计的使用说明 30 附录三 浊度仪的使用说明 32 附录四 电子分析天平的使用说明 33
实验报告评分70% 实验成绩课内评分 30% 内容及 格式 15% 数据处理及结果 30% 图表及曲线 15% 分析及 讨论 30% 合计其他 10% 得分
实验一 自由沉淀实验
一、实验目的
(1)掌握颗粒自由沉淀实验的方法;
(2)进一步了解和掌握自由沉淀规律,根据试验结果绘制自由沉淀曲线。去除率~沉速曲线(η~u 曲线)、去除率~时间曲线(η~ t 曲线)和未被去除颗粒百分比~沉速曲线(P~u 曲线)。 二、实验原理
浓度较稀的、粒状颗粒的沉淀属于自由沉淀。自由沉淀的特点是:静沉过程中颗粒互不干扰、等速下沉,其沉速在层流区符合Stokes公式。
P0悬浮物去除率的累积曲线计算:??(1?P0)?其中: η —— 总去除率
P0 、P —— 未被去除颗粒的百分比 us、u0 —— 沉淀速度 实验用沉淀柱进行,如右图。
?0usdP u0初始时,沉淀时间为0,悬浮物浓度为C0,去除率η=0。
设水深为H(实验时为水面到取样口的垂直距离),在ti 时间能沉到H深度的最小颗粒di
的沉速可表示为:ui?H。 ti实际上,沉淀时间ti 内,由水中沉至柱底的颗粒是由两部分颗粒组成,即沉速us?ui的那一部分颗粒能全部沉至柱底,同时,颗粒沉速us?ui的颗粒也有一部分能沉到柱底,这部分颗粒虽然粒径很小,沉速us?ui,但这部分颗粒并不全在水面,而是均匀分布在整个柱内,因此,只要在水面以下,它们下沉至池底所用的时间小于或等于具有沉速ui的颗粒由水面降至池底所用的时间ti,则这部分颗粒也能从水中被除去。
在 ti 时间,取样点处实验水样的悬浮物浓度为Ci,沉速us?ui(d?di)的颗粒的去除率:?0?C0?CiCC?1?i?1?Pi,其中,Pi?i表示未被去除的颗粒所占的百分比。
C0C0C0C1C2C1?C2??,?P是当选择的颗粒沉速C0C0C0绘制 P~ui 关系曲线,可知?P?P1?P2?由u1降至u2,即颗粒粒径有d1减到d2时,此时水中所能多去除的,粒径在d1~d2间的那部分颗粒的百分比。当?P无限小时,dP代表了小于d1的某一粒径d占全部颗粒的百分比。这些颗粒能沉到柱底的条件是:颗粒由水中某一点沉到柱底所用的时间,必须等于或小于具有沉速ui 的
1
颗粒由水面沉至柱底所用的时间,即满足:
H?uxxH ?,x?uiuxui
由于自由沉淀颗粒均匀分布,又为等速沉淀,故沉速ux?ui的颗粒只有在水深 x 以内才
能沉到柱底,因此沉到柱底这部分颗粒,占这种颗粒粒径的百分比为
x,同一粒径颗粒的去H除率为
xuxxu?,令u0?ui,us?ux,则?s。 HuiHu0us则反映了在设计沉速u0usdP反映了设计沉速u0由上述分析,dPs反映了具有us的颗粒占全部颗粒的百分比,而
u0前提下,具有沉速us?u0的颗粒去除量占本颗粒总量的百分比,则u0时,具有沉速为us的颗粒所能被去除的部分占全部颗粒的比率。
P0这部分沉速us?u0的颗粒的去除率为:?s?P0usdP ?u00颗粒的总去除率:??(1?P0)??0usdP u0工程中常用去除率公式:??(1?P0)?三、实验装置与设备
?us??P u01、沉淀装置:包括有机玻璃沉淀柱、储水箱、水泵、搅拌装置和配水系统等。 2、秒表。
3、测定悬浮物的设备:浊度仪、玻璃棒、烧杯等。 4、实验用水采用自来水和硅藻土配制。 四、实验步骤及记录
1、将一定量的硅藻土投入到配水箱中,开动搅拌机,充分搅拌混合,注意混合后浊度不可太高(50~70NTU为宜),以保证满足自由沉淀的要求。
2、取水样200ml(测定初始溶液的浊度为C0),并且确定取样管内取样口位置(本次实验取二个取样口)。
3、启动水泵将混合液打入沉淀柱到一定高度,停泵,停止搅拌机,并且记录高度值H0,此时沉淀时间t=0。开动秒表,开始记录沉淀时间 t。
4、观察悬浮颗粒沉淀特点、现象。
5、当沉淀时间t为5、10、20、30、60、120分钟时,取样口高度分别为45cm和80cm,在
2
每个取样口分别取水一次,取样体积70~80mL,用浊度仪测定相应的浊度(Ct),记录数据。
6、注意:每次取样前应先排出取样口中的积水,减少误差,在取样前需读取沉淀柱中液面的高度H,并记录数据。
7、实验记录用表。
颗粒自由沉淀实验原始记录
原水记录 静沉时间 5 取样口 高度 45cm 80cm 45cm 80cm 45cm 80cm 45cm 80cm 45cm 80cm 45cm 80cm 浊度C0: 水样编号 水温: 浊度Ct(NTU) 实验地点 pH值: 液面高度H(m) 10 20 30 60 120 实验时间 小组成员 使用仪器名称及型号
五、实验结果整理和分析 1. 基本参数整理
实验日期: 水样性质及来源: 沉淀柱直径:d= mm 柱高:H= m
根据实验装置绘制沉淀柱草图及管路连接图 2.实验数据整理及分析
(1)未被去除悬浮物百分比:Pi? Ci?100% C0 C0 — 原水浊度,NTU;
Ci — 沉淀时间t后,水样浊度,NTU。
(2)相应颗粒沉速:ui?Hi mm/s ti3
原始数据整理 取样口高度 cm
沉淀高度H(cm) 沉淀时间t(min) 取样编号 水样浊度Ci(NTU) 颗粒沉速ui(mm/s)
(3)以颗粒沉速 ui为横坐标,以 Pi为纵坐标,在坐标纸上绘制P~u关系曲线。 (4)应用工程公式??(1?P0)?率η。
浊度去除率η的计算 取样口高度 cm
序号 1 2 3 4 5
(5)以η为纵坐标,分别以u、t为横坐标,绘制η~u,η~t关系曲线。 3.比较两个不同取样口(沉降高度)的水样绘制的曲线差别。 六 实验结果讨论
1、本实验中哪些因素对实验结果影响较大,该如何改进? 2、绘制自由沉降曲线的意义? 3、按照公式??u0(ui) P0(Pi) 1- P0 ?P us us·?P ?us??P 0 5 10 20 30 60 120 未被去除颗粒百分比Pi ?us??P,利用图解法列表计算不同沉速时,浊度的去除u0?us??P?us??P ??(1?P0)? u0u0 C0?Ci?100%计算不同沉淀时间t的沉淀效率?,并绘制η~u,η~tC0关系曲线,和本次实验的结果对照分析,指出上述两种整理方法的适用条件。
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实验二 絮凝沉淀实验
一、实验目的
(1)掌握絮凝沉淀的实验方法。
(2)通过实验加深对絮凝沉淀概念、特点的理解。
(3)能利用实验数据绘制絮凝沉淀静沉曲线,学会通过曲线求某一深度的颗粒总去除率。 二、实验原理
悬浮物浓度不太高,一般在50~500mg/L范围的颗粒沉淀属于絮凝沉淀。
絮凝沉淀的特点是沉淀过程中由于颗粒互相碰撞,凝聚变大,沉速不断加大,因此颗粒沉速实际上是变化的。我们所说的絮凝沉淀颗粒沉速,是指颗粒沉淀平均速度。在平流式沉淀池中,颗粒沉淀轨迹是一曲线,而不同于自由沉淀的直线运动。在沉淀池内颗粒去除率不仅与颗粒沉速有关,而且与沉淀有效水深有关。因此沉淀柱不仅要考虑器壁对悬浮物沉淀的影响,还要考虑柱高对沉淀效率的影响。
静沉中絮凝沉淀颗粒去除率的计算思路与自由沉淀一致,但方法有所不同。自由沉淀采用累积曲线计算法,而絮凝沉淀采用的是纵深分析法,颗粒去除率按下式计算:
H?H??Hn???T?(?T?1??T)?(?T?2??T?1)????????(?T?n??T?n?1)
H0H0H0计算如图2-1所示。去除率同分散颗粒一样,也分成两部分。
(1) 全部被去除的颗粒
这部分颗粒是指在给定的停留时间(如图2-1中t0),与给定的沉淀有效水深(如图2-1中H=H0)时,两直线相交点等去除率线的η值,如图中的η=η2。即在沉淀时间t=t0,沉降有效水深H=H0时,具有沉速u?u0?H0的颗粒能全部被去除,其去除率为η2。 to
图2-1 絮凝沉淀等去除率曲线 (2)部分被去除的颗粒
同自由沉淀一样,悬浮物在沉淀时虽说有些颗粒较小,沉速较小,不可能从池顶沉到池
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底,但是在池底中某一深度下的颗粒,在满足条件即沉到池底所用时间
hxH0?时,这部uxu0分颗粒也就被去除掉了。当然,这部分颗粒是指沉速u?H0的那些颗粒,这些颗粒的沉淀t0效率也不相同,也是颗粒大的沉降快,去除率大一些。其计算方法、原理与分散颗粒一样,
H?H??Hn(?T?1??T)?(?T?2??T?1)????????(?T?n??T?n?1)代替了分散颗粒中这里是用H0H0H0的
?p00usdP。其中,?T?n??T?n?1???所反映的就是把颗粒沉速由u0降到us时,所能够u0去除的那些颗粒占全部颗粒的百分比。这些颗粒在沉淀时间t0时,并不能全部沉到池底,只有符合条件ts≤t0的那部分颗粒能沉到池底,即
hsH0uh?,故有s?s。同自由分散沉淀usu0u0H0一样,由于us为未知数,故采用
hsu来代替s,工程上多采用等分?T?n??T?n?1间的中间H0u0水深Hi代替hi,则
hih近似地代表了这部分颗粒中能够沉到池底的颗粒所占的百分数。iH0H0(?T?n??T?n?1)就是沉速为us?u?u0的这些颗粒的去除量所占全部颗粒的百分比,以此类推,式∑
hi(?T?n??T?n?1)就是us?u0的全部颗粒的去除率。 H0三、主要的实验仪器设备
1、沉淀装置:包括有机玻璃沉淀柱、储水箱、水泵、搅拌装置和配水系统等。 2、秒表。
3、测定悬浮物的设备:浊度仪,玻璃棒、烧杯等。 4、实验用水采用自来水和硅藻土配置。 四、步骤及记录
1、将配制好的实验用水倒入水池进行搅拌,待搅匀后取样测定原水的浊度(原水的初始浊度一般为100~150NTU)。
2、开启水泵,打开水泵的上水阀门和各沉淀柱的上水管阀门。
3、依次向各沉淀柱内进水,当水位达到溢流孔(或指定液面刻度),关闭进水阀门,同时记录沉淀时间。各沉淀柱的沉淀时间分别为20、40、60、80、120min。
4、当达到各柱的沉淀时间时,在每根柱侧上四个取样阀,自上而下地依次取样,测定水样的浊度。
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5、记录数据。
絮凝沉淀实验记录表
柱号 沉淀时间(min) 取样点编号 浊度(NTU) 取样点有效水深(cm) 备注 1-1 1 20 1-2 1-3 1-4 2-1 2 40 2-2 2-3 2-4 3-1 3 60 3-2 3-3 3-4 4-1 4 80 4-2 4-3 4-4 5-1 5 120 5-2 5-3 5-4 五、成果整理 (1)实验基本参数
实验日期: 水样性质及来源: 沉淀柱直径:d= mm 柱高:H= m 水温: ℃ 原水浊度:C0 NTU (2)实验数据整理
将实验数据进行整理,并计算各取样点的去除率?,填入下表。
各取样点悬浮物去除率?值计算表
沉淀柱号 沉淀时间 取样深度 10cm 45cm
115 80 45 10 115 80 45 10 115 80 45 10 115 80 45 10 115 80 45 10 1 20 2 40 7
3 60 4 80 5 120
80cm 115cm (3)以沉淀时间t为横坐标,以深度为纵坐标,将各取样点的去除率填在各取样点的坐标上,如图2-2所示。
图2-2 絮凝沉淀柱各取样点去除率
(4)在上述基础上,用内插法,绘出等去除率曲线。?以10%为一间距,如25%、35%、45%。
(5)选择某一有效水深H,过H做x轴平行线,与各去除率线相交,再根据公式计算不同沉淀时间的总去除率。
(6)以沉淀时间t为横坐标,?为纵坐标,绘制不同有效水深H的?~t关系曲线,及?~u曲线。 六 思考题
1、两种不同性质的污水经絮凝沉淀实验后,所得同一去除率的曲线的曲率不同,试分析讨论。
2、絮凝沉淀与自由沉淀有何不同,实验方法有何区别? 3、实际工程工程中,哪些沉淀属于絮凝沉淀?请举三个例子。
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实验三 混凝沉淀实验
一、实验目的
(1)通过实验确定实验某水样的最佳投药量;
(2)观察絮体(俗称矾花)的形成过程及混凝沉淀的效果,从而加深对混凝理论的理解。 二、实验原理
水中粒径小的悬浮物以及胶体物质,由于布朗运动,胶体颗粒间的静电斥力和胶体表面的水化作用,使得胶粒具有分散稳定性,因此水中的胶体颗粒不能靠自由沉淀去除。
向水中投加混凝剂后,由于如下原因:①混凝剂水解提供大量正电荷,中和胶体颗粒表面负电荷,从而降低颗粒间的排斥能峰,降低胶粒的ξ电位,实现胶粒“脱稳”;②产生吸附架桥作用,促进胶体的凝聚;③网捕、卷扫作用。从而使胶体颗粒脱稳、相互碰撞、凝聚,形成絮凝体(矾花),然后通过沉淀去除。
从胶体颗粒变成较大的矾花是一个连续的过程,为了研究方便一般分为混合和反应两个阶段。混合阶段主要是原水和混凝剂快速均匀混合,一般来说,该阶段只能产生肉眼难以看见的微絮凝体;反应阶段主要是微絮凝体相互碰撞,凝并不断变大的过程,该阶段絮体不断长大形成较大较密实的矾花。
混合和反应需要消耗能量,速度梯度G值能反映单位时间单位体积水消耗能量的大小,通过控制速度梯度G来控制混合和反应的条件。一般情况,混合阶段的G值应大于300~500s-1,时间不超过30s,G值越大混合时间越短,以保证快速均匀混合。反应阶段的G值平均为20~70s-1,时间为15~30min,随着矾花逐渐增大,G值宜逐渐降低,在实际设计中反应阶段G值,开始时可采用100s-1左右,结束时采用10s-1左右。
混合或反应的速度梯度G值计算式:G?P ?V其中:P ——混合或反应设备中水流所消耗的功率,W;
V ——混合或反应设备中水的体积,m3; μ ——水的动力黏度。
本次实验采用机械搅拌。搅拌设备是垂直轴上装设的两块桨板,桨板消耗的功率为:
CD?L?344P?(r2?r1)
4g其中:L——桨板长度,m; r2——桨板外缘旋转半径,m;
r1——桨板内缘旋转半径,m;
ω——相对于水的桨板旋转角速度,采用0.75倍轴转速,r/s; ρ——水的密度,kg/m3; g——重力加速度,9.81m/s2; CD——阻力系数,取决于长宽比。
阻力系数CD
b/L CD <1 1.10 1~2 1.15 2.5~4 1.19 4.5~10 1.29 10.5~18 1.40 >18 2.00 三、实验设备及药品
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1、实验器材及设备 (1)六联搅拌机,1台; (2)浊度仪,1台; (3)pH计,1台; (4)温度计,1根; (5)1000mL量筒,1个; (6)1000mL烧杯,6个; (7)100mL烧杯,6个; (8)5mL移液管,1个; (9)1mL移液管,1个; (10)塑料加液管,6个; (11)医用针筒,2个; (12)洗耳球,2个。 2、药品
(1)1% 浓度硫酸铝[Al2(SO4)3]溶液。 四、实验步骤
1.测定原水的浊度(初始浊度为50~70NTU)及pH值。
2.用1000mL量筒分别取6个水样至6个1000mL烧杯中。注意:取水样要搅拌均匀,以尽量减少取样浓度上的误差。
3. 打开电源,升起搅拌桨,将烧杯置于六联搅拌机上,调整烧杯的间距,降下搅拌桨。 4.对应6个水样,用移液管分别移取0.3、0.6、0.9、1.5、2.5、4.0mL 1%浓度的Al2(SO4)3溶液至塑料加液管中,并将加液管固定在六联搅拌机支架上。
5.先调整转速为200rpm进行快速搅拌,待转速稳定后,将药液加入水样杯中,同时开始计时,快速搅拌时间为1min;调整转速为80rpm,搅拌时间5min;然后再调整转速为50rpm,搅拌时间10min;停止搅拌,升起搅拌桨,静沉15min。
注意:为了减少药液在加液管里的残留,在第一次加药后,用蒸馏水润洗加液管2次,每次约5mL,并迅速倒入水样杯中。停止搅拌后,静沉时不要移动水样。
6.搅拌过程中,注意观察并记录“矾花”形成的过程,“矾花”形成的快慢、外观、大小、密实程度、下沉快慢等。
7.静沉15min后,用医用针筒在6个水样杯中依次取出约100mL的上清液,置于100mL烧杯中。测定上清液的浊度及pH值,并记录至表格中。 五、实验原始数据记录
实验原始记录表
混凝剂名称 原水温度 原水浊度 混凝剂浓度 原水pH值 水样体积 10
仪器名称及型号 水样编号 投药量 mL mg/L 1 2 3 4 5 6 剩余浊度(NTU) 沉淀后pH值 实验小组人员 实验时间
六、实验结果整理和分析
1.以投药量为横座标,以剩余浊度为纵座标,绘制投药量-剩余浊度曲线图。 2.根据曲线图确定混凝剂的最佳投药量值和最佳适用范围。 七、注意事项
1、加药的药液量较少时,可掺点蒸馏水摇匀,以免加液管上沾的药液过多,影响投药量的精确度。
2、移取烧杯中的沉淀水上清液时,要在相同的条件下吸取,不要把沉下去的矾花搅起来。 八、思考题
1.在混凝沉淀实验中应注意哪些操作方法,对混凝效果有什么影响。 2.为什么投药量最大时,混凝效果不一定好?
3.根据实验结果以及实验中所观察到的现象,简述影响混凝效果的几个主要因素。 4.参考本实验写出确定最佳pH值的实验步骤。
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实验四 静态活性炭吸附实验
一、实验目的
(1)通过实验进一步了解活性炭的吸附工艺及性能,并熟悉整个实验过程的操作。 (2)掌握用间歇法确定活性炭处理污水设计参数的方法。 二、实验原理
活性炭吸附,就是利用活性炭的固体表面对水中一种或多种物质的吸附作用,以达到净化水质的目的。
活性炭对水中所含杂质的吸附既有物理吸附现象,也有化学吸着作用。有一些被吸附物质先在活性炭表面上积聚浓缩,继而进入固体晶格原子或分子之间被吸附,还有一些特殊物质则与活性炭分子结合而被吸着。
当活性炭对水中所含杂质吸附时,水中的溶解性杂质在活性炭表面积聚而被吸附,同时也有一些被吸附物质由于分子的运动而离开活性炭表面,重新进入水中,即在吸附的同时存在解吸现象。当吸附和解吸处于动态平衡状态时,称为吸附平衡,此时被吸附物质在溶液中的浓度称为平衡浓度。这时活性炭和水(即固相和液相)之间的溶质浓度,具有一定的分布比值。活性炭的吸附能力以吸附量qe表示如果在一定压力和温度条件下,用m克活性炭吸附溶液中的溶质,被吸附的溶质为x毫克,则单位重量的活性炭吸附溶质的数量qe即为吸附容量。活性炭的吸附能力以吸附容量qe表示。
qe?xV(C0?Ce) ?mm式中:qe —— 活性炭吸附量,即单位重量的活性炭所吸附的物质重量mg/g; x —— 被吸附物质的质量,mg; m —— 活性炭投加量,g; V —— 水样体积,L;
C0、Ce —— 分别为吸附前原水及吸附平衡时污水中的溶质浓度,mg/L。 qe的大小除了取决于活性炭的品种之外,还与被吸附物质的性质、浓度、水温、pH值等有关。qe在温度一定的条件下,活性炭吸附量随被吸附物质平衡浓度的提高而提高,两者之间的变化曲线称为吸附等温线,通常可以用朗格缪尔(Langmuir)经验公式加以表达:
qe?qmKCe
1?KCe式中:qe—— 活性炭吸附量,mg/g; Ce —— 被吸附物质平衡浓度,mg/L; K—— Langmuir常数,与活性炭和被吸附物质之间的亲和度有关; qm—— 活性炭的最大吸附量,mg/g。
通常用图解方法求出K,b的值.为了方便易解,往往将上式变换成线性关系式:
Ce1C??e qeKqmqm 12
通过吸附实验测得Ce/qe、Ce相应值,绘制到坐标纸上,得到直线,即可求得斜率为
1,qm截距为
1,则可求得活性炭的等温吸附线的系数K、qm,并可以绘制出活性炭吸附等温线。 Kqm三、仪器设备及试剂 1.恒温振荡器;
2.电子分析天平,精度0.0001g; 3.可见分光光度计; 4.温度计;
5.250mL三角烧瓶8个,100mL烧杯8个,移液管,漏斗,漏斗架,滤纸。 6.实验用水:100mg/L亚甲基蓝溶液。 四、实验步骤
(1)活性炭的准备
将活性炭颗粒用蒸馏水洗去细粉,并在105℃温度下烘至恒重。 (2)绘制亚甲基蓝溶液标准曲线。
① 配置10mg/L亚甲基蓝标准溶液100mL:取1mg亚甲基蓝粉末溶于水中,用100mL容量瓶定容至100mL。
② 在不同波长λ下,用分光光度计测定标准溶液的吸光度值A,确定吸光度和波长之间的关系λ~A。
③ 确定产生最大吸光度时的波长λmax,即为实验用波长(660mm)。
④ 取0mL、2mL、5mL、10mL、15mL、20mL的亚甲基蓝标准溶液,用比色管定容到25ml,用10mm比色皿在分光光度计上测得吸光度。
⑤ 绘制吸光度和亚甲基蓝溶液浓度之间的关系曲线,即标准曲线。
(3)配置实验用100mg/L浓度亚甲基蓝溶液1L:取100mg亚甲基蓝粉末溶于水中,用
1000mL容量瓶定容至1L。
(4)在8个250mL的三角烧瓶中分别投加0、50、100、200、300、400、500、600mg
粒状活性炭,再分别加入100mL亚甲基蓝溶液。
(5)在室温下,将三角烧瓶放在振荡器上震荡,计时震荡1h。
(6)将震荡后的水样静置5min,小心地将上清液倾倒至100mL烧杯中,约倒取30mL。按表2中上清液取样体积分别移取相应体积的上清液于50mL比色管中,用蒸馏水稀释定容至50mL刻度线,盖塞,摇匀。
(7)设定分光光度计的波长为660nm,用10mm比色皿测定上清液的吸光度。 (8)在标准曲线上查出对应的亚甲基蓝溶液的浓度。 五、实验原始数据记录:
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表1 标准曲线实验记录
初始记录: 加入标准溶液量(mL) 测定吸光度A 修正系数A0
表2 静态活性炭吸附的原始记录
初始记录 活性炭性能参数 活性炭投加量(mg) 上清液取样体积(mL) 稀释倍数 吸光度A 修正系数A0 仪器名称及型号 实验小组人员 0 1.0 50 1.0 100 1.0 200 2.0 300 2.0 400 2.0 500 2.0 600 2.0 室温: ℃, 亚甲基蓝溶液浓度: mg/L, 溶液体积: mL
标准溶液浓度: mg/L ; 室温: ℃ 0 2 5 10 15 20 六、实验数据整理及分析:
1.亚甲基蓝溶液标准曲线的绘制
标准曲线实验记录整理
初始记录: 加入标准溶液量(mL) 亚甲基蓝溶液浓度C(mg/L) 测定吸光度A 修正系数A0 修正吸光度A?=A- A0 标准溶液浓度: mg/L 室温: 0 2 5 10 15 20 (1)实验数据整理
(2)以亚甲基蓝溶液浓度C为横坐标,修正后吸光度A?为纵坐标,绘制标准曲线A?~C曲线。
2.绘制吸附等温线
(1)实验数据整理,根据修正吸光度A?,在标准曲线上查得对应的亚甲基蓝溶液浓度Ce,计算亚甲基蓝的吸附量qe,计算Ce /qe。
静态活性炭吸附的实验数据整理
初始亚甲基蓝溶液浓度C0: mg/L 活性炭量m(mg) 吸光度A 修正吸光度A?
溶液体积V: L 50 100 14
0 200 300 400 500 600
稀释倍数 吸附后亚甲基蓝溶液 浓度Ce(mg/L) 活性炭吸附容量: qe?V(C0?Ce)(mg/g) mCe Ce /qe (2)绘制Ce /qe ~Ce关系曲线,其斜率为七、思考题
1、吸附等温线有什么现实意义?
11,截距为,求得qm和K。 qmKqm2、活性碳投加量对于吸附平衡浓度的测定有什么影响,该如何控制? 3、实验结果受哪些因素影响较大,该如何控制?
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实验五 离子交换实验
——强酸性阳离子交换树脂交换容量的测定
一、实验目的
1.加深对强酸性阳离子交换树脂交换容量的理解。 2.掌握测定强酸性阳离子交换树脂交换容量的方法。 二、实验原理
离子交换软化法在水处理工程中有广泛的应用。强酸性阳离子交换树脂的使用也很普遍。如表4-1所示,以强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂为例,强酸性阳离子交换树脂的性能参数很多,其中交换容量是交换树脂最重要的性能,它能定量地表示树脂交换能力的大小。
强酸性阳离子交换树脂的性能参数表
树脂类型 项目 外观 功能基团 含水量 体积全交换容量 范围粒度 主要用途 强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂 参数或描述 棕黄至棕褐色球状颗粒 磺酸基 45—53% 1.0mmol/ml或≥2.0 eq/L (0.315—1.25mm)>95% 项目 下限粒度 湿视密度 湿真密度 有效粒径 磨后圆球率 参数 1% 0.77—0.87g/mL 1.24—1.28g/mL 0.40—0.60mm 90% 所有水处理的软化、除盐系统。 树脂交换容量在理论上可以从树脂单元结构式粗略地计算出来,以强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂为例,其单元结构式中共有8个C原子、8个H原子、3个O原子、1个S原子,其分子量等于8?12.011?8?1.008?3?15.9994?1?32.06?184.2,只有强酸基团磺酸基-SO3H中的H遇水电离形成H离子可以交换,即每184.2g干树脂只有1g可交换离子。所以,每克干树脂具有可交换离子1/184.2=0.00543e=5.43me。扣除交联剂所占份量(按8%重量计),则强酸干树脂交换容量应为5.43×92/100=4.99 me/g。此值与实际测量值差别不大。0.01×7(732#)强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂交换容量规定为≥4.2 me/g(干树脂)。
强酸性阳离子交换树脂交换容量测定前需经过预处理,即经过酸、碱轮流浸泡,以除去树脂表面的可溶性杂质。测定阳离子交换树脂交换容量常采用碱滴定法,用酚酞作指示剂,按下式计算交换容量:
+
E?N?Vme/g(干氢树脂)
W?固体含量%式中 N ——NaOH标准溶液的摩尔浓度,mol/L;
V ——NaOH标准溶液的用量,mL; W ——样品湿树脂重,g。 三、实验设备与装置
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1、电子分析天平,精度0.0001g。 2、烘箱1台。 3、干燥器1个。
4、250mL三角烧瓶2个、10mL移液管2支、50mL烧杯2个。 5、碱式滴定装置1套。 四、实验步骤及记录
1.树脂的预处理
取样品约10g以2N硫酸(或1N盐酸)及1N NaOH轮流浸泡,即按酸-碱-酸-碱-酸顺序浸泡5次,每次2h,浸泡液体积约为树脂体积的2~3倍。在酸碱互换时应用200ml去离子水进行洗涤。5次浸泡结束后用去离子水洗涤至中性。
2.固体含量的测定
用小烧杯称取2份约1.0000g的经过预处理的树脂样品,将其中一份放入105~110℃烘箱中约2个小时,烘干至恒重后放入干燥器中冷却至室温,称重,记录干燥后的树脂重。
3.交换容量的测定
将另一份约1.0000g的样品置于250mL三角烧瓶中,用量筒投加0.5N NaCl溶液100mL摇动5分钟,放置2h后加入1%酚酞指示剂3滴,用标准0.1N NaOH标准溶液进行滴定,至呈微红色15秒不褪,即为终点。记录NaOH标准溶液的浓度及用量。 五、实验原始记录
强酸性阳离子交换树脂交换容量测定原始记录
烧杯1重量W2(g) 样品1湿树脂重W(g) 干燥后树脂+烧杯重W3(g) 干燥后的树脂重W1(g) 六、实验数据整理和分析
1.根据实验测定数据计算树脂固体含量。
树脂固体含量=
烧杯2重量W2’(g) 样品2湿树脂重W’(g) NaOH标准溶液浓度N(mol/L) NaOH标准溶液的用量V(mL) W1?100% WN?Vme/g
W,?固体含量%2.根据实验测定数据计算树脂交换容量。 树脂交换容量:E?七、思考题
1、测定强酸性阳离子交换树脂交换容量为何用强碱液NaOH滴定?
2、强酸性阳离子交换树脂的预处理的目的是什么?为何要按酸-碱-酸-碱-酸顺序浸泡树脂?
3、写出本实验有关的化学反应方程式。
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实验六 活性污泥特性测定实验
一、实验目的
(1)加深对活性污泥沉降比,污泥指数和污泥浓度的理解。 (2)掌握活性污泥几个主要性能指标的测定和计算方法。 二、实验原理
活性污泥是人工培养的生物絮凝体,它是由好氧微生物及其吸附的有机物组成的。活性污泥具有吸附和分解废水中的有机物(也有些可利用无机物质)的能力,显示出生物化学活性。在生物处理废水的设备运转管理中,除用显微镜观察外,下面几项污泥性质是经常要测定的。这些指标反映了污泥的活性,它们与剩余污泥排放量及处理效果等都有密切关系。
污泥沉淀比(SV%)——指曝气池混合液在量筒内静置30分钟后,所形成沉淀污泥的体积占原混合液的体积百分率。
污泥浓度(MLSS)——指单位体积曝气池混合液中所含污泥的干重,即混合液悬浮固体浓度,单位为g/L或mg/L。
污泥指数(SVI)——污泥容积指数,指曝气池混合液经30分钟静沉后,1g干污泥所占容积,单位为mL/g。SVI值能较好的反映活性污泥的松散程度(活性)和凝聚、沉淀性能。一般SVI在100左右为宜。
SVI?SV(%)?10 (mL/g)
MLSS灰分质量干污泥质量污泥灰分——干污泥经灼烧后(600℃)剩下的灰分。
污泥灰分??100%
挥发性污泥浓度(MLVSS)——指单位体积曝气池混合液中所含挥发性污泥的干重,即混合液挥发性悬浮固体浓度,单位为g/L。
MLVSS?干污泥质量?灰分质量100 ?1000 (g/L)在一般情况下,MLVSS/MLSS的比值较固定,对于生活污水处理池的活性污泥混合液,其比值常在0.75左右。 三、实验装置与设备
1、过滤装置1套(包括漏斗1个,漏斗架1个,烧杯1个,定量滤纸若干,玻璃棒1个); 2、60mm称量瓶1个; 3、100mL量筒1个; 4、镊子1把; 5、坩埚1个; 6、电子分析天平1台; 7、烘箱1台; 8、马弗炉1台
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四、实验步骤及记录
1、污泥沉降比(SV%)的测定
① 将100mL量筒洗净烘干,采用虹吸法在曝气池中取混合均匀的泥水混合液100mL(V),② 观察活性污泥凝聚沉淀过程,并在第1、2、3、5、10、15、20、30分钟分别记录污泥③ 沉降30分钟后污泥体积V2与原混合液体积(100mL)之比即为污泥沉降比; ④ 将定量滤纸置于称量瓶中放入105℃烘箱中干燥至恒重(约2h),冷却至室温称量并记录W1;
⑤ 将该滤纸展开放在漏斗上,将测定过污泥沉降比的100mL量筒内的污泥连同上清液倒入漏斗,进行过滤,用蒸馏水润洗量筒,润洗液也倒入漏斗;
⑥ 过滤后,用镊子将载有污泥的滤纸移入称量瓶中,再放入烘箱(105℃)中烘干至恒重(约3h),冷却至室温称量并记录W2;
3、活性污泥灰分的测定
⑦ 瓷坩埚放在马弗炉(600℃)中烘干至恒重,冷却称重并记录W3;
⑧ 将经过步骤⑥后的污泥和滤纸一并放入瓷坩埚中,先在普通电炉上加热碳化,然后放入马弗炉内(600℃)中灼烧40分钟,取出后放入干燥器内冷却至室温,称重并记录W4;
4、实验记录用表。
表1 活性污泥静沉情况记录
静沉时间(min) 污泥体积(mL) 1
表2 活性污泥性能参数测定实验原始记录
混合液体积 V 称量瓶+滤纸质量 W1 瓷坩埚质量 W3 小组成员 使用仪器名称及型号
静置,并同时开始计时;
界面以下的污泥容积;
2、污泥浓度(MLSS)的测定
2 3 5 10 15 20 30 mL g g 静沉30min后污泥体积 V2 称量瓶+滤纸+干污泥质量 W2 滤纸灰分W5 g mL g g 瓷坩埚+滤纸灰分+污泥灰分质量 W4 五、实验结果整理和分析 1. 基本参数整理
实验日期: 混合液来源: 混合液体积:V= mL
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2. 实验数据整理及分析
(1)污泥沉降比(SV%): SV%?V2V?100% (2)干污泥质量?W2?W1 (g) (3)污泥浓度(MLSS):MLSS?W2?W1V?1000 (g/L) (4)污泥指数(SVI):SVI?SV(%)MLSS?10 (mL/g)
(5)绘出100mL量筒中污泥容积随沉淀时间的变化曲线 (6)污泥灰分质量?W4?W3?W5 (g) (7)污泥灰分?W4?W3?W5W?W?100%
21(8)挥发性污泥浓度(MLVSS):MLVSS?(W2?W1)?(W4?W3?W5)V?1000六 实验结果讨论
1、通过实验测定的活性污泥的性能指标,判断活性污泥的性能。 2、活性污泥的各项性能指标有什么意义。 3、污泥沉降比和污泥指数二者有什么区别和联系。
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g/L)
(
实验七 曝气设备清水充氧性能测定实验
一、实验目的
(1)加深理解曝气充氧的机理及影响因素 (2)掌握曝气设备清水充氧性能测定的方法。 (3)测定曝气设备的氧的总转移系数KLa(20)。 二、实验原理
曝气是人为的通过一些设备向水中加速传递氧的过程。常用的曝气设备分为机械曝气和鼓风曝气两大类。无论哪种曝气设备,其充氧过程均属于传质过程,氧传递机理为双膜理论,它的主要内容是:在气液两相接触界面两侧存在着气膜和液膜,它们处于层流状态,气体分子从气相主体以分子扩散的方式经过气膜和液膜进入液相主体,氧转移的动力为气膜中的氧分压梯度和液膜中的氧的浓度梯度,传递的阻力存在于气膜和液膜中,而且主要是存在于液膜中。
曝气系统的理论充氧能力是指标准状态下(20℃,1.01×105Pa),水中氧浓度为0的条件下,曝气系统向清水传输氧的速率,氧转移系数KLa(20)。它的倒数单位是时间,表示将满池水从溶解氧为0充到饱和值时所需要的时间,因此KLa(20)是反映氧传递速率的一个重要指标。
影响氧转移的因素有曝气水水质、曝气水水温、氧分压、气液之间的接触面积和时间、水的絮流程度等。在实验中,这些条件对充氧性能都有影响,以此需要引入压力和温度修正系数。
氧转移的基本方程式为:
dC?KLa(Cs?Cb) dtKLa?式中
DL?A
XL?VdC——液体中溶解氧浓度变化速率,kgO2/(m3·h); dt Cs ——液膜处饱和溶解氧浓度,mg/L; Cb ——液相主体中溶解氧浓度,mg/L; KLa——氧总转移系数,1/h;
DL——氧分子在液膜中的扩散系数,m2/h; A ——气液两相接触界面面积,m2; XL ——液膜厚度,m;
V ——曝气液体积,m3。
由于液膜厚度XL及两相接触界面面积A很难确定,因而用氧总转移系数KLa值代替。KLa
值与温度、水絮动性、气液接触面面积等有关。它指的是在单位传质动力下,单位时间内向单位曝气液体中充入氧量,它是反映氧转移速度的重要指标。
整理得到曝气设备氧总转移系数KLa值计算式,即
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KLa?C?C01lns t?t0Cs?Ct式中 Cs ——曝气池内液体饱和溶解氧浓度,mg/L;
Co ——曝气初始时,曝气池内溶解氧浓度(一般取t=0时,Co=0mg/L),mg/L; Ct ——t时刻曝气池内溶液溶解氧浓度,mg/L; t 、t0——曝气时间,min。
曝气设备充氧性能测定实验,主要有是间歇非稳态法和连续稳态法两种。目前常用的是间歇式非稳态法,即向池内注满所需水后,将待曝气的水用无水亚硫酸钠为脱氧剂,氯化钴为催化剂,脱氧至溶解氧值为0后开始曝气,溶解氧浓度逐渐升高,曝气后每隔一定时间t测定水中溶解氧浓度。水中溶解氧浓度C为时间t的函数,通过计算公式计算KLa值,也可以以lnCs?C0为纵坐标,t为横坐标,绘制直线,通过图解法求得直线斜率即为KLa值。
Cs?Ct三、主要的实验材料及仪器设备
1、无水亚硫酸钠;
2、氯化钴(CoCl2?6H2O); 3、1000mL量筒; 4、水桶; 5、电子天平; 6、曝气装置; 7、溶氧仪。 四、步骤及记录
1、用1000mL量筒量取5L自来水至水桶内,记录体积V(L); 2、用溶氧仪测定水中的溶解氧浓度,记录DO(mg/L) 3、计算加药量:
① 桶内溶解氧含量:G?② 脱氧剂投加量
(无水亚硫酸钠)根据反应方程式2Na2SO3?O2?2Na2SO4,投加量
DO?V (g)
1000g?(1.1~1.5)?8?G(g)
(结晶水亚硫酸钠)根据反应方程式2Na2SO3?7H2O?O2?2Na2SO4+14H2O,
投加量g?(1.1~1.5)?16?G(g)
其中1.1~1.5值为脱氧完全而取的系数。
③ 催化剂的投加量(氯化钴):投加浓度为1.6mg/L。
4、将脱氧剂和催化剂一并投入水中,用玻璃棒轻轻搅拌,同时测定水中溶解氧浓度,当溶解氧值降为0时,打开曝气装置开始曝气,并同时开始计时。
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5、每隔1min(前三个间隔)和0.5min(后几个间隔)测定池内溶解氧值,直至池内溶解氧值不再增长(饱和)为止。随后关闭曝气装置。
6、记录数据
清水曝气充氧实验记录表
水样体积 初始溶解氧浓度C0 氯化钴用量 仪器名称及型号 测量时间t(min) 溶解氧浓度Ct(mg/L) 测量时间t(min) 溶解氧浓度Ct(mg/L) 实验时间 实验小组成员 五、数据结果整理
(1)计算氧总转移系数KLa(T) ① 通过公式计算KLa值
氧总转移系数KLa计算
t-t0 (min) ② 以ln值。
可以试比较两种方法获得的KLa值有什么不同。
(2)计算温度修正系数K,根据KLa(T),求氧总转移系数KLa(20)
(20?T) K?1.024(20?T)KLa(20)?K?KLa(T)?1.024?KLa(T)
L mg/L g 水温T 饱和溶解氧Cs 无水亚硫酸钠用量 ℃ mg/L g 1 7 2 7.5 3 8 3.5 8.5 4 9 4.5 9.5 5 10 5.5 10.5 6 11 6.5 ? ? 实验地点 Ct mg/L Cs-Ct (mg/L) Cs Cs?Ct lnCs Cs?Ct 1 t?t0 KLa(T) Cs?C0为纵坐标,t为横坐标,绘制直线,通过图解法求得直线斜率即为KLa
Cs?Ct23
(3)曝气装置的充氧能力EL
EL?KLa(20)?Cs kgO2/(h·m3)
(4)动力效率EP
EP?EL kg/(kw·h) N式中N——理论功率。 (5)氧利用率EA
EA?EL?V?100%
Q?0.28式中 V——曝气池体积,m3; Q——标准状态下的气量,Q?式中 Pa——1atm Ta——293T 六 思考题
1、曝气充氧原理及其影响因素是什么? 2、温度修正、压力修正系数的意义如何? 3、氧总转移系数KLa的意义是什么?
Qb?Pb?Ta
Tb?Pa 24
实验八 折点加氯消毒实验
一、实验目的
(1)掌握折点加氯消毒的实验技术;
(2)通过实验,探讨某含氨氮水样与不同氯量接触一定时间的情况下,水中游离性余氯、化合性余氯及总余氯与投氯量之间的关系。 二、实验原理
水中加氯作用主要有三个方面:
(1)原水中不含氨氮时,向水中投加氯能够生成次氯酸和次氯酸根,反应式如下:
Cl2?H2O?HOCl-?H??Cl?
HOCl-?H??OCl?
次氯酸和次氯酸根均有消毒作用,但前者消毒效果较好。HOCl是中性分子,可以扩散倒水中的HOCl和OCl称为游离性氯。
(2)当水中含有氨氮时,加氯后生成次氯酸和氯胺,反应式如下:
?细菌内部破坏细菌的酶系统,妨碍细菌的新陈代谢,导致细菌死亡。
Cl2?H2O?HOCl-?H??Cl? NH3?HOCl?NH2Cl?H2O
NH2Cl?HOCl?NHCl2?H2O NHCl2?HOCl?NCl3?H2O
次氯酸和氯胺均有消毒作用,次氯酸、一氯胺、二氯胺和三氯胺(又名三氯化氮)在水当pH<7~8时,1mol氯与1mol氨氮作用生成1mol一氯胺,氯与氨氮(以N计)的重量当pH=7~8时,2mol氯与1mol氨氮作用生成1mol二氯胺,氯与氨氮(以N计)的重量当pH>7~8时,3mol氯与1mol氨氮作用生成1mol三氯胺,氯与氨氮(以N计)的重量水中有氯胺时,依靠水解生成次氯酸起消毒作用,消毒作用比较缓慢,接触时间不能小水中的NH2Cl、NHCl2,NCl3称为化合性氯。化合性氯消毒效果不如游离性氯。 (3)氯还能与水中的含碳物质,铁、锰、硫化氢及藻类起氧化作用。
水中含有氨氮和其他消耗氯的物质时,投氯量与余氯量的关系可以参见折点加氯曲线。 中均可能存在,它们在平衡状态下的含量比例取决于氨氮的相对浓度、pH值和温度。 比约为5:1。 比为约为10:1。
比为大于10:1,并出现游离氯,同时随着投氯量的不断增加,水中游离氯越来越多。 于2h。
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余氯量(mg/L) D B C O A 加氯量(mg/L)
图8-1折点加氯曲线
OA段,投氯量太少,氯完全被消耗,余氯量为0。
AB段,余氯主要为一氯胺。一氯胺与次氯酸作用,部分生成二氯胺,部分产生下面反应:
NH2Cl?HOCl?N2??3HCl?H2O
BC段,一氯胺和余氯均逐渐减少,二氯胺逐渐增加。 C点,余氯值最少,称为折点。
CD段,C点后出现三氯胺和游离性氯,随着加氯量的增加游离性余氯越来越多。 按大于折点的量来投加氯称为折点加氯。其有两个优点,一是可以去除水中大多数产生
臭和味的物质,二是有游离性余氯,消毒效果好。
本实验采用N,N-二乙基-1,4-苯二胺(DPD)滴定法来测定水中的游离氯和总氯。游离氯测定的原理是在pH为6.2-6.5条件下,游离氯与DPD生成红色化合物,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至红色消失。总氯测定的原理是在pH为6.2-6.5条件下,存在过量碘化钾时,单质氯、次氯酸、次氯酸盐和氯胺与DPD反应生成红色化合物,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至红色消失。本测定方法的检出限(以Cl2计)为0.02mg/L,测定范围(以Cl2计)为0.08~5.0mg/L。 三、实验仪器设备及试剂 1、实验仪器设备 (1)20L水桶1个; (2)50mL比色管若干; (3)10mL酸式滴定管1支; (4)1000mL烧杯12个; (5)250mL锥形瓶若干; (6)温度计1支; (7)5mL移液管,1个; (8)2mL移液管,1个; (9)1mL移液管,1个;
(10)50mL和100mL胖肚移液管,各1个; (11)洗耳球,2个; (12)1000mL容量瓶1个。
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2、试剂
(1)1%浓度氨氮溶液100mL; (2)1%氨氮溶液100mL;
(3)约1%(以有效率氯含量计)浓度次氯酸钠溶液100mL; (4)碘化钾(AR)固体; (5)缓冲溶液(pH=6.5)500mL; (6)1g/L DPD溶液200mL; (7)2.5g/L硫代乙酰胺溶液50mL; (8)2.8mmol/L硫酸亚铁铵溶液1L 3、水样
取自来水20L,加入1%浓度氨氮2mL,混匀,即为实验用水,其氨氮含量约为1mg/L。
四、实验步骤 1、测量原水水温 2、水样配置
①分别取1000mL原水置于12个1000mL烧杯中。
②投加约1%浓度的次氯酸钠溶液,投加量分别为0、0.2、0.5、0.8、1.0、1.4、1.8、2.0、2.2、2.5、3.0、3.5mL,计算每个烧杯中的加氯量(mg/L)。 ③用玻璃棒快速搅拌,混匀,静置2h。
④2h后测定水样中的游离氯、化合氯和总余氯的量。 3、余氯的测定
①游离氯的测定 取烧杯中100mL水样放入250mL锥形瓶中,立即加入10mL缓冲溶液,5mLDPD溶液,迅速混合,立即用硫酸亚铁铵溶液滴定至无色,记录硫酸亚铁铵溶液用量A。 ②总氯的测定 取烧杯中100mL水样放入250mL锥形瓶中,加入1g左右的碘化钾固体,加入10mL缓冲溶液,5mLDPD溶液,迅速混合,静置2min后,用硫酸亚铁铵溶液滴定至无色,2分钟内如还有红色出现,则再滴定至无色,记录硫酸亚铁铵溶液用量B。
③取烧杯中100mL水样放入250mL锥形瓶中,加入1mL硫代乙酰胺,加入10mL缓冲溶液,5mLDPD溶液,迅速混合,静置2min后,用硫酸亚铁铵溶液滴定至无色,记录硫酸亚铁铵溶液用量C。
注意:如果100mL水样中含氯量超过测定范围,则水样应进行适当稀释。 4、次氯酸钠溶液含氯量的测定
用移液管移取1.0mL的约1%浓度的次氯酸钠溶液与1000mL容量瓶中,加蒸馏水定容至刻度线,盖塞,颠倒摇匀。准确吸取50mL稀释后的次氯酸钠溶液于250mL三角烧瓶中,加入50mL蒸馏水稀释,加入1g左右的碘化钾固体,加入10mL缓冲溶液,5mLDPD溶液,迅速混合,静置2min后,用硫酸亚铁铵溶液滴定至无色,2分钟内如还有红色出现,则再滴定至无色,记录硫酸亚铁铵溶液用量V’。
次氯酸钠溶液含氯量=
C硫酸亚铁铵V'?70.91?2000 mg/L
V待测水样27
五、实验原始数据记录
实验原始记录表
实验时间 原水温度 氨氮含量 水样编号 次氯酸钠溶液投加量,mL 加氯量,mg/L 滴定结果 mL A B C 总余氯 1 0 ℃ 1 mg/L 2 3 4 0.8 实验地点 次氯酸钠含氯量 硫酸亚铁铵浓度 5 1.0 mg/L mmol/L 9 2.2 6 1.4 7 1.8 8 2.0 10 2.5 11 3.0 12 3.5 0.2 0.5 D?余氯量 mg/L C硫酸亚铁铵(B?C)?70.91 V待测水样游离性余氯 E?C硫酸亚铁铵(A?C)?70.91 V待测水样化合性余氯 F?D?E 仪器名称及型号 实验小组成员 六、实验结果整理和分析
1.根据余氯的计算结果,绘制游离性余氯、化合性余氯和总余氯与加氯量间的关系,即折点加氯曲线。
2.讨论采用折点加氯,加氯量应为多少。 七、思考题
1.水中含有氨氮时,加氯量与余氯量关系曲线中为什么会出现折点? 2.有哪些因素影响加氯量?
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附录1 紫外可见分光光度计的使用说明
一、分光光度计的基本参数
型号:T6新世纪
波长范围: 190~1100nm 波长准确度: ±1.0nm 波长重现性: ≤0.2nm 光度准确度:±0.3% τ 光度重复性:≤0.15% τ
杂散光: ≤0.05% τ (220nm NaI,340nm NaNO2) 光谱带宽:2.0nm
噪声:±0.001A(500nm,开机预热半小时后)
测光方式:吸光度、透过率、反射率、样品能量、参比能量 光度范围: -0.3A~3A 检测器:硅光电池 二、分光光度计的使用 (1)仪器使用前的设置
① 打开仪器侧面的电源开关,仪器开始初始化,约3分钟初始化完成。一般仪器需开机预热15分钟后进行后续测量。
② 在主菜单界面选择光度测量(默认),按ENTER键,进入光度测量界面,按START/STOP键进入样品测定界面。
③ 设定波长。按GOTO λ键,通过数字键输入所需的波长,按ENTER键确认。 ④ 按SET键进入参数设定界面,选择试样池,按ENTER键,进入试样池设定界面。通过ENTER键循环选择设定试样室为五联池,样池数为实验所使用的比色皿数量(比如使用2个比色皿,样池数就设为2)。其他设置为默认。
⑤ 按RETURN键返回到参数设定界面,再按ENTER键返回到光度测量界面。 (2)吸光度(A)的测量
打开样品池盖,在1号样品池内放入空白溶液(一般为蒸馏水),2号样品池内放入待测样品,关闭好样品池盖后按ZERO键进行空白校正,再按START/STOP键进行样品测量。如需测量下一个样品,取出比色皿,更换为下一个待测样品按START/STOP键即可读数。
测量完毕,按RETURN键直到返回到主菜单界面后再关闭仪器电源。 三、注意事项
① 拿取比色皿时,只能用手捏住毛玻璃的两面,不能接触透光面。
② 比色皿使用前需用待测溶液润洗2~3次,每次润洗的溶液用量约为1/3比色皿体积。 ③ 测定时比色皿中加入的待测溶液不宜过多,一般为2/3比色皿体积。 ④ 比色皿内不得有小气泡,否则影响透光率。
⑤ 比色皿在放入样品池测量前一定要用滤纸将比色皿的外表面吸干,以免污染样品池。 ⑥ 比色皿用完后,应立即取出,用蒸馏水冲洗干净、倒立晾干。
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附录2 pH计的使用说明
一、pH计的基本参数
型号:pHS-3C型 电极:pH复合电极
测量范围:pH:(0.00~14.00)pH mV:(0~±1999)mV 分辨率:pH:0.01pH mV:1mV
基本误差:pH:±0.01pH±1个字 mV:±0.1%(FS) 输入阻抗:不小于1×1012Ω 稳定性:±0.01pH±1个字/3h 温度补偿范围:(0~60)℃ 被测溶液温度:(5~60)℃ 二、pH计的使用 (1)电位(mV)的测量
① 打开电源开关,按“pH/mV”按钮,使仪器进入mV测量状态;
② 把电极插在被测溶液内,即可在显示屏上读出该离子选择电极的电极电位(mV值)。 (2)pH值的测量
① 仪器的标定
仪器使用前首先要标定。一般情况下,仪器在连续使用时,每天要标定一次。 ● 打开电源开关,按“pH/mV”按钮,使仪器进入pH测量状态;
● 把电极插在被测溶液内,按“温度”按钮,使显示为溶液温度,然后按“确认”键,仪器确定溶液温度后回到pH测定状态;
● 把用蒸馏水洗过的电极插入pH=6.86的标准缓冲溶液中,待读数稳定后按“定位”键,使读数为该溶液当前温度下的pH值(参考标准缓冲溶液的pH值与温度关系对照表),然后按“确认”键,仪器进入pH测量状态。
● 把用蒸馏水洗过的电极插入pH=4.00(或pH=9.18)的标准缓冲溶液中,待读数稳定后按“斜率”键,使读数为该溶液当前温度下的pH值(参考标准缓冲溶液的pH值与温度关系对照表),然后按“确认”键,仪器进入pH测量状态。pH指示灯停止闪烁,标定完成。
● 注意事项:如果标定过程中操作失误或按键按错使仪器测量不正常,可关闭电源,然
标定步骤如下:
后按住“确定”键再开启电源,使仪器恢复初始状态,然后重新标定。
标定后,“定位”和“斜率”键不可以再按,如果按动此键,则pH指示灯闪烁,此时不要按“确认”键,而是按“pH/mV”键,使仪器重新进入pH测量状态即可,而无需再进行标定。 ② pH值的测量
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● 被测溶液和定位溶液温度相同时,步骤如下: A) 用蒸馏水清洗电极头部,再用被测溶液清洗一次;
B) 把电极浸入被测溶液中,用玻璃棒搅拌溶液,使溶液均匀后读出溶液的pH值。 ● 被测溶液和定位溶液温度不同时,步骤如下: A) 用蒸馏水清洗电极头部,再用被测溶液清洗一次; B) 用温度计测定被测溶液的温度值;
C) 按“温度”键,使仪器显示为被测溶液温度值,然后按“确认”键; D) 把电极浸入被测溶液中,用玻璃棒搅拌溶液,使溶液均匀后读出溶液的pH值。
三、注意事项
① 测量pH值前,电极必须进行校准。
② 使用时,避免电极玻璃泡和硬物接触,以防损伤电极。
③ 测量结束后,切忌将电极浸泡在蒸馏水中,应及时将电极护套套上,电极护套内放少量外参比溶液或者浸泡在外参比溶液中。
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附录3 浊度仪的使用说明
一、浊度仪的基本参数
型号:QZ201散射式浊度仪
测量范围:0~20NTU,0~200NTU,0~2000NTU 分辨能力:0.01,0.1,1NTU 校准:两点校准 二、浊度仪的使用 (1)浊度仪的校准
仪器使用前首先要校准。 ① 打开电源开关,预热15分钟;
② 把零浊度水(采用蒸馏水)倒入测量用玻璃瓶内,放入试样座,盖上黑盖,按“测量”键,读数稳定后,如读数不为“0”,则按“校零”键,使显示读数为“0”。
③ 把配制的100NTU浊度水倒入测量用玻璃瓶内,放入试样座,盖上黑盖,按“测量”键,读数稳定后,如读数不为“100”,则按“校标”键,使显示读数为“100”。
④ 把零浊度水(采用蒸馏水)倒入测量用玻璃瓶内,放入试样座,盖上黑盖,按“测量”键,读数稳定后,如读数为“0”,则校准完毕,如读数不为“0”,则重复②、③、④步骤,至零浊度水的测量值读数为“0”为止。 (2)浊度的测量
浊度仪校准后可以进行测量,步骤如下: ① 打开电源开关,预热15分钟; ② 按“量程”按钮,选择量程; ③ 用待测水样润洗测量用玻璃瓶2次;
④ 把待测水样倒入测量用玻璃瓶内,放入试样座,盖上黑盖,按“测量”键,读数稳定后,即为该水样的浊度值;
⑤ 测量完毕后,立即用蒸馏水清洗玻璃瓶。 三、注意事项
① 注意不要用手直接拿玻璃瓶,应用滤纸包住玻璃瓶,然后拿在手里,以免手上的油脂沾在瓶上影响测量结果。
② 测量用玻璃瓶上有一个小白点,注意每次将其放入试样座时,白点要朝前; ③ 将待测溶液倒入测量用玻璃瓶内时,注意不要太满或太少,以在玻璃瓶身上白色标线附近为宜。
④ 将待测溶液倒入测量用玻璃瓶内时,注意缓缓倒入,以保证瓶内不要有小气泡。 ⑤ 把玻璃瓶放入试样座前,要用滤纸擦干净玻璃瓶外表面,以免瓶面上有污垢或将水滴带入仪器中。
⑥ 玻璃瓶属于易碎物品,请注意轻拿轻放。
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附录4 电子分析天平的使用说明
一、电子分析天平的基本参数
型号:BS224S型电子分析天平 测量范围:0~220g 精度:0.0001g 线 性: ≤±0.2mg 重 复 性: ≤±0.1mg 二、电子分析天平的使用
① 检查并调整天平至水平位置。(放上气流罩,用天平后部的两只地脚螺栓的高度,将水平以内空气气泡调整至圆环中央位置。)
② 打开天平开关(∣/○),天平自动实现自检,当显示屏显示为零时,自检过程结束。 ③ 天平初次接通电源或长时间断电后,需要预热30分钟。
④ 首次使用天平必须校正。从秤盘上取掉加载物,然后轻按一下“TARE”键,天平将自动校对零点,按校正键“CAL”,天平将显示所需校正砝码的质量,放上校正砝码直至出现g,显示数字稳定,校正结束。校正过程中要停止校正,按“CF”键。
⑤ 天平默认质量单位为“g”,一般不需要调整质量单位,如果要在质量单位之间切换,按住“F”键,直到切换到需要的质量单位,放开,则进入称量状态。
⑥ 天平的称量。称量时将洁净称量瓶或称量纸置于称盘上,关上侧门,待读数显示稳定后,按去皮键“TARE”键,清零,然后逐渐加入待称物质,直到显示屏显示所称重量为止。
⑦ 称量结束应及时除去称量瓶(纸),关上侧门。 三、注意事项
① 天平应放置在牢固平稳水泥台或木台上,室内要求清洁、干燥及较恒定的温度,同时应避免光线直接照射到天平上。
② 称量时必须从侧门取放物质,读数时应关闭气流罩以免空气流动引起天平摆动。前门仅在检修或清除残留物质时使用。
③ 天平应一直保持通电状态,不适用时将开关键关至待机状态,使天平保持恒温状态,若长时间不使用,则应定时通电预热,每周一次,每次预热2h,以确保仪器始终处于良好使用状态,延长天平使用寿命。
④ 挥发性、腐蚀性、强酸强碱类物质应盛于带盖称量瓶内称量,防止腐蚀天平。
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