北航分析化学期末考试题B及答案

北京航空航天大学 应用化学专业 分析化学 试题B（补考）及参考答案

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一、选择题 ( 30分. 每题1.5分,共20个题)

1. 标定NaOH溶液浓度时所用的邻苯二甲酸氢钾中含有少量的邻苯二甲酸, 将使标出的NaOH浓度较实际浓度---------------------------------------------------------------------------- ( ) (A) 偏低 (B) 偏高 (C) 无影响 (D) 不确定 答案：A. 部分NaOH先与少量的邻苯二甲酸反应生成邻苯二甲酸氢钠, 而后才是邻苯二甲酸氢根与NaOH标定反应.

若用含少量NaHCO3的Na2CO3标定HCl时, 会使cHCl值怎样?

若用吸收了少量CO2的NaOH标准溶液来标定HCl浓度, 用酚酞作指示剂, 则标出的cHCl值也会偏高.( NaOH溶液的实际浓度低了 )

2. 在pH值为10.0的氨性溶液中以EDTA滴定Zn2+至50%处时, ----------------------- ( ) (A) pZn只与[NH3]有关 (B) pZn只与cZn有关

(C) pZn只与lgK’ZnY有关 (D) pZn与[NH3], cZn均有关 答案：D. p108.

pZn与lgK’ZnY和cZn有关, 而lgK’ZnY与[NH3]有关.

3. 以EDTA滴定Zn2+时, 加入的氨性溶液无法起到作用的是----------------------------- ( ) (A) 控制溶液酸度 (B)防止Zn2+水解

(C) 防治指示剂僵化 (D)保持Zn2+可滴定状态 答案：C p106 指示剂僵化等

4. 对Fe3+/Fe2+电对, 25℃时, 条件电位(E?’)等于---------------------------------------------- ( )

(A) E??0.059lg[Fe][Fe2+3+] (B) E??0.059lgcFe3+cFe2+ (C) E??0.059lg?Fe?Fe3+ (D) E??0.059lg?Fe?Fe

3+2+2+答案：D p137

E??0.059lg?Fe?Fe(??)3+?Fe?Fe(???)2+

5. 在进行晶形沉淀时, 沉淀操作应该---------------------------------------------------------- ( ) (A) 不要搅拌 (B) 在较浓溶液中进行 (C) 在热溶液中进行 (D) 沉淀后快速过滤 答案：C p193晶形沉淀条件

6. 重量分析中, 当杂质在沉淀过程中以混晶形式进入沉淀时, 主要是由于------------ ( ) (A) 沉淀表面电荷不平衡 (B) 沉淀速度过快 (C) 表面吸附 (D) 离子结构类似 答案：D p190

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7. 对于配位反应中的条件稳定常数, 正确的表述是------------------------------------------ ( ) (A) 条件稳定常数是理想状态下的稳定常数 (B) 酸效应系数总是小于配位效应系数 (C) 所有的副反应均使条件稳定常数减小

(D) 条件稳定常数能更准确地描述配位化合物的稳定性 答案：D p96-103副反应系数及条件稳定常数

8. 在重量分析中, 对无定形沉淀洗涤时, 洗涤液应选择------------------------------------- ( ) (A) 冷水 (B) 热的电解质稀溶液 (C) 沉淀剂稀溶液 (D) 有机溶剂 答案：B

D? p194无定形沉淀条件.

改变溶液条件，使溶质以固体形式从溶液中分出的操作技术称为固相析出分离法。析出物为晶体时称为结晶；析出物为无定形固体称为沉淀法。固相析出法主要有盐析法，有机溶剂沉淀法，等电点沉淀法，结晶法等。

盐析法是利用各种生物分子在浓盐溶液中溶解度的差异，通过向溶液中引入一定数量的中性盐，使目的物或杂蛋白以沉淀析出，达到纯化目的的方法。

盐析的机制：高浓度的中性盐溶液中存在着大量的带电荷的盐离子，它们能够中和生物分子表面的电荷，使之赖以稳定的双电层受损，从而破坏分子外围的水化层；另外，大量盐离子自身的水合作用降低了自由水的浓度，从另一方面摧毁了水化层，使生物分子相互聚集而沉淀。

有机溶剂沉淀法: 向水溶液中加入一定量亲水性的有机溶剂，降低溶质的溶解度，使其沉淀析出的分离纯化方法。 主要机理：（1)亲水性有机溶剂加入溶液后降低了介质的介电常数，使得溶质分子之间的静电引力增加，聚集形成沉淀。(2)水溶性有机溶剂本身的水合作用降低了自由水的浓度，压缩了亲水溶质分子表面原有水化层的厚度，降低了它的亲水性，导致脱水凝集。

等电点沉淀法: 两性电解质，在溶液pH处于等电点（pI）时分子表面净电荷为零，导致赖以稳定的双电层及水化膜的削弱或破坏，分子间引力增加，溶解度降低。调节溶解的pH值，使两性溶质溶解度下降，析出沉淀的操作。

9. Mohr法不适合于碘化物中碘的测定, 是由于------------------------------------------------ ( ) (A) AgI的溶解度太小 (B) AgI的吸附能力太强 (C) AgI的沉淀速度太慢 (D) 没有合适的指示剂 答案：B p200

10. 已知lgKCuY=18.80和 pH 1 2 3 4 5 6 7 lgαY(H) 18.01 13.51 10.60 8.44 6.45 4.65 3.32 若用0.020 mol·L-1 EDTA滴定0.020 mol·L-1 Cu2+的溶液, ?pM=0.2, TE=0.1%, 滴定时最低允许pH值是------------------------------------------------------------------------------------------- ( )

(A) pH≈2 (B) pH≈3 (C) pH≈4 (D) pH≈5 答案：B p114

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?pM=0.2, TE=0.1%

?uY?6?lglgKC0.0202?8

?uY?18.80?8?10.80lg?Y(H)?lgKCuY?lgKC

11. 用EDTA溶液滴定Ca2+, Mg2+, 若溶液中存在少量的Fe3+和Al3+将对测定有干扰, 消除干扰的方法是--------------------------------------------------------------------------------------------- ( ) (A) 加KCN掩蔽Fe3+, 加NaF掩蔽Al3+

(B) 加入抗坏血酸将Fe3+还原为Fe2+, 加NaF掩蔽Al3+ (C) 采用沉淀掩蔽法, 加NaOH沉淀Fe3+和Al3+

(D) 在酸性条件下, 加入三乙醇胺, 再调至碱性以掩蔽Fe3+和Al3+ 答案：D p106 指示剂封闭

12. 为消除分析方法中的随机误差, 可采用的方法是----------------------------------------- ( ) (A) 对照试验 (B) 空白试验 (C) 校准仪器 (D) 增加测定次数 答案：D p12; p265-266

13. 下面有关误差论述中正确的论述为---------------------------------------------------------- ( ) (A) 精密度好误差一定小 (B) 随机误差具有方向性

(C) 准确度可以衡量误差的大小 (D) 绝对误差就是误差的绝对值 答案：C p9-13

14. 配制pH=5.5的缓冲溶液用于EDTA测定Pb2+, 最好选择------------------------------ ( ) (A) 乳酸(pKa=3.86)-共轭碱 (B) 氨水(pKb=4.74)-共轭酸 (C) 六亚甲基四胺(pKb=8.85)-共轭酸 (D) 乙酸(pKa=4.74)-共轭碱 答案：C 14-5.5=8.5

15. 用0.10 mol·L-1 HCl标准溶液滴定0.10 mol·L-1 乙酸胺(pKb=4.50)时, 应选用的指示剂是--------------------------------------------------------------------------------------------------------- ( ) (A) 甲基橙(pKa=3.4) (B) 溴甲酚绿(pKa=4.9) (C) 酚红(pKa=8.0) (D) 酚酞(pKa=9.1) 答案：B

[H]?pH?5.4?Kac?1010?14?4.5?0.102?3.96?10(mol?L)?6?1

16. 滴定分析存在终点误差的原因--------------------------------------------------------------- ( ) (A) 指示剂不在化学计量点变色 (B) 有副反应发生 (C) 滴定管最后估读不准 (D) 反应速度过慢 答案：A

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17. 常温下对一定的螯合物体系， 当水相的pH值保持定值时， 其萃取效率------- ( ) (A) 不变 (B) 取决于萃取常数 (C) 取决于萃取剂的浓度 (D) 以上均不对 答案：C p280

18. 提出酸碱质子理论的科学家是---------------------------------------------------------------- ( ) (A) Br?nsted-Lowry (B) Arrhenius (C) Lewis (D) Debye Hückel 答案：A

19. 在光度分析中, 采用有机显色剂测定金属离子时, 一般采用的参比溶液是-------- ( ) (A) 蒸馏水 (B) 显色剂溶液

(C) 待测溶液 (D) 加入显色剂的被测溶液

答案：B p228d 参比溶液选择的基本原则是参比溶液的吸收能扣除非待测组分的吸收. A（试液） = A（待测吸光物质）＋A（干扰）＋A（池） A（参比） = A（干扰）＋A（池） 例如显色反应 M＋R = M-R

λmax

在M-R的峰值吸收波长λmax进行测量，根据样品溶液()显色试剂及溶剂对λmax光吸收的不同,选择不同的参比溶液.表中列出了几种选择参比的方法.

No. 样品溶液 1 无吸收 显色试剂 无吸收 溶剂 M-R 参比溶液组成 无吸收 吸收 溶剂 无吸收 吸收 不加显色试剂的样品溶液 2 有一定吸收 无吸收 3 无吸收 有一定吸收 无吸收 吸收 显色试剂 4 有一定吸收 有一定吸收 无吸收 吸收 显色试剂、样品溶液及待测组分M的掩蔽剂

20. 在下列滴定中,当滴定剂和被测物质的浓度均增加10倍时, 滴定突跃范围增大最小的是----------------------------------------------------------------------------------------------------------- ( ) (A): NaOH滴定HAc (B): EDTA滴定Zn2+ (C): KMnO4滴定Fe2+ (D): AgNO3滴定Cl- 答案：C p208

二、填空题(23分)

1. (本题6分)指出下列情况所引起的误差类型, 应如何消除?

(1)称量的Na2CO3试样吸收了水分 , . 系统误差, 正误差. 干燥后称重.

(2)重量法测定SiO2含量时, 硅酸沉淀不完全 ,

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. 方法引起的系统误差, 负误差. 采用其他补充测定方法, 校正结果.

(3)对滴定管读数时, 最后一位估读不准 , . 估读不准产生的随机误差. 保持滴定体积在20 mL以上以减小误差.

2. (本题3分)Na2S2O3标准溶液在保存过程中吸收了CO2而发生了分解作用, 其反应式为: . 若用此Na2S2O3标准溶液滴定I2, 使测定结果 (偏高, 偏低或无影响), 加入 可以防止以上的分解作用. p164

S2O32- + H2CO3 → HSO3- + HCO3- + S↓ 偏高, . Na2CO3

3. (本题1.5分)用K2Cr2O7法测 Fe时, 加入硫磷混酸的作用是 , 和 . p162

控制溶液酸度, 降低Fe3+/Fe2+电对的电位, 消除Fe3+黄色对终点观察的影响.

4. (本题2分)在滴定分析中, 当滴定剂的浓度增加一倍时, 下列滴定突跃范围(?pX)分别增加: (1)EDTA滴定Ca2+ ( CaY lgK’ =10.24 ) . (2)AgNO3滴定Cl- ( AgCl Ksp=1.8×10-10) . 0.30, 0.28

pMsp1?pMsp2?1212(lgKMY?pcM)(lgKMY?pcM)??12sp2sp112(lgKMY?p2cM)sp1sp1sp1(1)

?pMsp?pMsp1?pM?pX?2?pM1212?2?sp2(pcM?p2cM)?12lg2?12

?0.3012sp?0.30?0.30pMsp1?pMsp2?pKsp(pKsp?lg2)12(lg2)?12lg2?12 (2)

?0.30?pMsp?pMsp2?pMsp1??pX?2?pM?2?12sp?0.30?0.30

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