FIA-33M型自动分析仪使用说明

FIA-33M型自动分析仪使用说明书

核工业北京化工冶金研究院

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目录

1.仪器的主要技术参数 (2)

2.仪器工作原理及结构 (3)

3.仪器各部件描述仪器各部件描述 (4)

4.菜单操作 (7)

5.仪器的标定 (12)

6.仪器的安装与调试 (14)

7.仪器的运行 (16)

8.维护和故障处理 (17)

9.试剂配制 (19)

9.1硅酸根测定试剂配制 (19)

9.2联氨测定试剂的配制 (20)

9.3磷酸根测定的试剂配制 (21)

附录1：硅酸根分析仪结构图

附录2：联氨分析仪结构图

附录3：磷酸根分析仪结构图

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仪器的主要技术参数

1.1 测量范围硅酸根: 0～100;0～2000微克／升

磷酸根： 0～5；0～10；0～20毫克/升

联氨： 0～100微克/升

1.2 测量光源固态冷光源

1.3 测量误差±1％（满量程）

1.4测量重现性＜1％(满量程)

1.5响应时间硅：12分钟；磷、联氨6分钟

1.6显示方式 240×128点阵LCD显示器，中文菜单引导操作,显示运

行状态和测量结果

1.7 测量结果查询 13000条测定结果可按数据或图形方式查询

1.8 浓度值模拟量输出 4～20mA隔离恒流输出,要求负载电阻<500Ω,多路测量

时，每路信号均单独输出

1.9 浓度数字量输出 RS232C 或 RS485通讯接口（选购件）

1.10 上、下限浓度值报警用户设定，可带～36V、1A的警示装置

1.11 试样监测当检测到无试样时，则取消本次分析。试样恢复

时重新正常工作

1.12试剂监测可监测每一种试剂的有无，并给予提示。

1.13 试样温度5～40℃；流量>50ml／分；压力: 0.1MPa试样中

含固量少于0.5g/L;颗粒尺寸<5μｍ

1.14环境温度 5℃～45℃

1.15外形尺寸 500宽×700高×310深(mm)

1.16 重量 30kg(包括试剂重)

1.17电源交流 220V±10％ 50Hz

1.18试剂消耗硅：2升/月；磷、联氨：3升/月

1.19多路测量最多可进行六路测量

1.20多点标定可进行2～5点标定，采用最小二乘法处理。

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2．仪器工作原理及结构

FIA-33M型(隔膜泵型)自动分析仪，由化学流路系统和电子学系统两部分组成。化学流路系统安装在机箱下部。它包括隔膜泵、电磁阀、化学管路、光度检测器等。电子学系统包括电源、液晶显示器、键盘、计算机及控制电路板，位于机箱上部。机箱左上部放置试剂桶，试样过滤器安装在机箱前面下部。仪器的结构见图2-1所示。

试样旁路流经试样过滤器，进入流路系统进行清洗并确定基线值，然后启动试剂阀注入试剂。试剂与试样充分搅拌混合并发生化学反应，产生颜色，计算机采集光度检测器产生的信号变化，计算出浓度值并输出相应信号。

图2-1仪器外形图

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3．仪器各部件描述

3．1仪器的电路系统

仪器的电路系统由24O×128点阵液晶显示器、键盘、电路板、电源等部分组成。仪器的计算机系统、控制驱动电路、光度检测电路集中在一块板上，电源、报警、输出电路集中在另一块电路上板上。电路系统框图见图3-1

图3-1电路系统结构框图

微计算机系统由单片微处理器、液晶显示器、键盘、存储器、接口电路、A/D转换器、D/A转换器等器件组成。仪器各部件的控制、测量信号的采集、处理及测量结果的计算、显示、存储由计算机完成。计算机给出的控制信号通过光电隔离后驱动泵和阀工作。液晶显示器以中文方式显示出测量结果、时间及运行的各种状态,并以中文菜单方式引导用户通过键盘进行各种参数的设置和操作的选择。

光度检测电路由LED光源、光电池、前置放大器、吸光度电位器等组成。被测溶液的光吸收率由光电池转换成电信号经放大后，由A/D转换器转换成数字信号，计算机采集后，运算转换成吸光度值,据此吸再计算出试样中被测物的浓度值。，

输出电路通过光电隔离将测量结果、运行状态等信号转换成模拟信号、数字信号或开关信号传送给外接的设备以便对仪器进行远程监控。

3．2 隔膜泵

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仪器安装了一台隔膜泵，用于标样及试剂的吸入和输送，由计算机控制工作。隔膜泵取代了传统的蠕动泵,特点是无须更换泵管，没有维护量。

3．3 电磁阀

仪器箱体内安装了多只管夹式电磁阀，它们均在计算机控制下工作。在“硬件测试”菜单中，选择相应阀，阀将吸合。阀工作时，液路连通；阀不工作时液路切断。阀长时间不工作时，阀管经长期挤压会发生粘结，这时可拉出粘结部分，经揉搓疏通后，挪动一下受挤压位置，可继续使用。如无法疏通，可用一根新阀管更换。更换时可用手推压阀芯，抽出旧阀管装上新阀管（更换时先将阀管一头剪尖以方便穿入）。

3．4 过滤器

试样过滤器和试剂过滤器

试样过滤器安装于仪器正面下方，试样由试样进口进入过滤器，由排出口排出滤液。试样通过高分子微孔过滤芯，进入滤液储腔。滤液流量应不小于 50ml/min。微孔过滤芯应视试样的清洁程度定期更换，更换时，先拧开过滤芯帽盖、取下过滤芯，然后换上新过滤芯，重新紧固好帽盖即可。

试样可通过Φ8mm塑料软管与被测水样连接。排放口用Φ16mm塑料软管连接插入到下水道中。注意：下水管出口一定要通大气

注意:试样与过滤器的连接管内壁应清洁，无异物。在冲洗炉水取样管道时，应使过滤器试样进口与炉水取样管道脱离，防止大量固体不溶物进入试样过滤器。

试剂过滤器装在试剂管入口处和隔膜泵入口处，以避免大固态颗粒对测量产生干扰。3．5光度检测器

光度检测器由固体单色冷光源、流通池、硅光电池、前置放大器、光纤传输头等部分组成。用于测量流过流通池溶液的吸光度。

流通池长期使用，吸光度调整不到零或当吸光度显示不稳定时，可能因流通池污染所致。此时可用泵吸入1％氨水洗涤 5～10分钟，然后再吸入高纯水将光度检测器冲洗干净。3．6 仪器的输出

3．6．1 模拟量输出

仪器每个通道都有各自独立的D/A输出，它们与仪器是完全隔离的。仪器测得的样品浓度将以4～20mA（或0～10mA）的恒电流信号输出。它与记录仪或计算机数据采集器连接时，其采样电阻应小于500Ω，具体连接见下图3-3。

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在出厂时，每个通道对公共端都连有“假负载”，以免恒流输出管开路和短路，在连接上位机或其他设备时应取掉。

3，6．2开关量输出

仪器设有多路独立的继电器作为开关量输出，供远程连接上限、下限报警灯。当样品浓度超过设定的上限或低于设定的下限时，仪器内的继电器动作，使触点闭合，发出报警信号。继电器常开触点的容量为1A 250V AC。开关量输出连接见图3-3。

3．6．3数字量输出

仪器设有RS232C和RS485接口供数字通讯用。输出通道号、浓度值及相关的报警信息。连接图见图3－3。

4．菜单操作

4．1开机画面

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4．2 工作状态屏

工作状态屏为主菜单屏，显示了仪器可供选择的各种工作状态、当前日期、时间和光度检测器的吸光度值。通过数字键和“▲”、“▼”键选择要进行的工作命令（或用数字键直接选择）。选中的项目文字将反显，按下“确认”键即进入下一级菜单。

4．3试样测定屏

屏幕左侧以列表方式按时间顺序，自下而上列出了从当前开始，以往测量的通道号、时间和浓度值。右侧显示出当前的日期、时间、上次测定的时间、通道号、浓度值、单位、仪器当前状态.在测定状态下按“6”后接着按“复位”回到主菜单。

4．4标定仪器屏

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选定“标定仪器”后，将出现上面列出的屏幕。在光标位置上键入标样浓度值。确认后，将出现标样测定运行状态屏。此屏与试样测定屏相似，屏幕将显示测定过程中的各种状态，测定结果被填写到屏幕左侧的表列中。同一标样进行两次测定，结束后，屏幕将自动返回到标样值输入屏。更换新的标样溶液后，键入新的浓度值即可继续进行测定。仪器最多允许测定5个标样溶液。测定完毕后，按下确认即结束标定操作。屏幕上将显示出浓度计算方程式中各项系数和测定结果以及计算方程的相关系数R。

标定完成后，当需要对某一标样重新进行标定时，可以按“标定”键，此时屏幕将出现“重新标定标样号”的提示，输入需要重新标定的标样编号后，将标准液吸入管放入该标定溶液中，按“确认”键，即可重新对此标样进行标定。仪器可多次重标各标样。最后确认后，计算机将根据新测定的结果重新计算出计算方程式中的各项系数。当标定被确认后，按“复位”键，屏幕将回到主菜单屏。“标定仪器”屏的更详细说明

4．5 硬件测试屏

按下数字键“0”，选定“测试”后，仪器将模拟一次测量过程，包括进样，搅拌，加药，读基线，读峰，排放等环节。(注意:用测试功能前要保证标样管及试剂管均放在除盐水中) 按下数字键“1”，将启动光度计右上角的G阀，按下数字键“2”，将启动光度计左下角的W阀，同时启动G阀和W阀，可将光度计中的液体排放干净。

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按下数字键“3”，液泵将被启动，注意：启动液泵前一定要先启动相应的阀，否则长时间使泵的入口处于关闭状态，可能使泵损坏。

按下数字键“4”，菜单将反显为“报警上限”，同时报警上限的两个触点闭合，按“▲”菜单将反显为“报警下限”，同时报警下限的两个触点闭合。

按下数字键“5”，首先启动标定阀，连续按“▼”依次循环启动“通道A”，“通道B”，“通道C”，等等。

按下数字键“6”，首先启动“R1”，连续按“▼”依次循环启动“R1”，“R2”，“R3”，“R4”。

按下数字键“7”，启动空气阀，此阀和液泵一起启动可起搅拌作用。`

按下数字键“8”，仪器启动清洗程序，此功能用于停机前的仪器流路清洗，完成两遍清洗后，仪器回到硬件测试菜单。（使用该功能前，必须把标液管插入除盐水中）

按下数字键“9”，仪器显示“电流输出4mA”,仪器的每个通道电流输出被强制输出4mA，连续按“▼”依次循环启动“电流输出12mA”，“电流输出20mA”。

4．6参数设定屏

该屏上显示了仪器运行中的各项参数，通过有关参数的设定，仪器将按照用户的要求进行工作。选中某一参数，按“确认”键后，可以选择的代码或浓度单位将提示在屏幕的下方。用户在光标位置处键入相应数字，确认后即完成设定。

4．6．1测量通道

本项用于测量通道的设置，确认后光标出现在设定位置上，四位数分别对应A、B、C、D四个通道。可以用1、2、3、4数字选定对应的通道。若要关闭某一通道，可以在对应的位置上设置O。如设定A、B、D通道，则可键12O4四位数。确认后即完成设定。当通道参数设定为0000时，仪器只从标定通道分析样品值。

4．6．2上、下限浓度

此项用于设定产生上、下限浓度报警信号的界限。当测量结果超出这个范围时，仪器将发出报警信号。

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4．6．3输出满度

该项设定为模拟量输出为2OmA时所对应的浓度值。如设定为100时，则在测定结果为100μg/L时，仪器模拟量输出为20mA，当测量结果为O时，则为4.0mA。该值同时也规定了“查询记录”中曲线查询方式浓度坐标的满度值。

4．6．4时间校正

此项用于校正仪器时钟，选中后即可对仪器时钟进行修正。首先输入年、月、日。确认后，输入时、分。

4．6．5 计算系数

此项显示计算浓度时计算方程使用的各项系数。它们是标定仪器后，根据标准试样的浓度值和吸光度值采用回归分析方法计算求出。当选中此项后，在光标的引导下，也可以对各项系数进修改和设定。在以后的测定中，修改后的系数将被采用。仪器重新标定后，计算系数将被更新。

4．6．6 测定周期

此项参数用于设置测定间隔时间，0代表无间隔，1代表15分钟，3代表30分钟，6代表60分钟。

4．6．7 校正浓度和校正周期暂不使用。

4．7查询记录屏

进入查询记录屏，菜单显示如下：

按数字键“0”，仪器把运行的各通道的数据依次同时显示出来；如选某一通道则只显示本通道的数据，另外每一通道还能以曲线方式显示。进入数据查询后，首先显示的是最新时间的数据，按“▲”或“▼”可前后翻动历史数据。

4．8查询标定

本屏记录了仪器标定的日期和各项数据。

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4．9 屏幕提示

仪器工作时，计算机将对其工作状态进行监控，若发现异常，将在屏幕上出现相应的提示。各项提示列出如下：

5．仪器的标定

5．1仪器的标定原理

FIA-33M（隔膜泵）型自动分析仪采用光度法对被测物的浓度进行测定。根据郎伯比尔

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定律,溶液中有色物对光的吸收与该物质的浓度有如下关系。

/P=ξCL

A=Log P

入射光强度 A 吸光度

式中：P

P 透过溶液后光强度 C 有色物浓度（摩尔/升）

ξ摩尔吸光系数 L 光程长度

因此在试样测定前，首先应用一组己知浓度的待测物溶液对仪器进行标定。仪器根据已知浓度和对应的吸光度值建立一个计算待测物浓度的方程式。

当标定采用两个标准液时，计算采用如下方程式；

C=a+b⊿A

式中：C 溶液的浓度值⊿A 被测物吸光度值与基线吸光度值之差

a 方程截距

b 方程斜率

当标定采用三个以上标准液时，计算采用的方程式如下：

C=a+b⊿A+c⊿A2

a、b、c为多项式常数。采用多点标定可以对测定中化学因素造成的偏离进行修正。

在初次使用仪器时一定要先对仪器进行标定。在使用期间也应定期或对测定结果发生疑义时，重新标定仪器。

5．2标定仪器的方法

仪器初次标定，必须先通过6.4节和6.5节的试运行。在“参数设定”中把通道设置为“0000”,退回到主菜单,把标液管插入出盐水瓶中，再试运行1小时，一切正常后，即可正式进行标定。配制2至5个己知浓度的标准溶液，按从低到高的顺序，将标定液进口管插入到第一个标样中，在“工作状态”菜单中选取“标定仪器”命令，即进入标定仪器程序。按提示输入标样的浓度值，“确认”后仪器即自动开始标样的测定。显示屏显示测定的过程并记录下测定的吸光度值。每一个标样平行进行两次测定。当第一个标样测定完后，屏幕将提示输入下一个标样的浓度值，继续标样的测定。当所有标样测定完后，按提示结束标定工作。此时计算机根据测定的结果计算出浓度计算方程的各系数和相关系数。如果发现某一标样两次平行测定的吸光度值差别较大，可以重新对该标样进行测定。此时可将标液进口管放入需重新测定的标样中，按“标定”键，屏幕提示输入需要重新测定的标样序号。仪器即对该标样重新进行测定。需要重测的标样测定完后，计算机根据新的测定结果修改浓度计算方程的各项系数和相关系数。相关系数R可以用来评价测定结果与计算结果的相关性。

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标定结果是否正常要参见以下三条：

1）每一标样的两次平行测定的吸光度要重现

2）标样的吸光度/浓度要基本符合线性关系

3）相关系数大于0.999

6．仪器的安装与调试

6．1 开箱

-* 打开仪器包装箱后，首先按装箱单核对仪器和备品备件。装箱单见下表

6．2 仪器的安装

6．2．1 仪器应安装在无强烈震动、远离磁场、不受阳光直接照射和无强腐蚀性气体及粉尘较少的工作环境中，并应尽量靠近取样点。

6．2．2 将仪器安放在符合上述工作环境的仪表盘托架上。仪器外形见图2-1。开孔尺寸和托架尺寸见第1章仪器主要技术参数。

6．2．3 用Φ16mm 软塑料管将试样过滤器的废液排放口连接好，插入下水道。注意：排放管出口必须与大气相通。

6．2．4 打开待测试样流出管阀们，予先排放出存留的水样，直至流出液无异物、异色。

关闭液流，用Φ8mm软管将试样流出管与试样过滤器的试样进口接头连接好。

试样流量应不少于50ml/min，压力不小于0.1 MPa (见3.1.5节)。多路测定时,

应将各路试样按上述方法与对应的多通道试样过滤器连接好。

6．2．5将仪器电源插头插入220V 50Hz交流电源插座。并将位于仪器后面板上的接地端子与大地接妥。输出信号端子可根据用户自己的需要按3.6节进行连接。6．3 仪器的通电检查

6．3．1 打开仪器电源开关，显示屏亮，显示“PLEASE ENTER ANY KEY”

6．3．2 按动任一键进入“工作状态”菜单，选择“硬件测试”菜单，进入硬件测试状态，检查各部件工作及输出信号状况。

6．4 仪器的水试运行调试

6．4．1 检查阀管是否具有良好的弹性，有无粘结。具体步骤：推压电磁阀芯，抽拉阀

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管被压部分，揉搓几下，被压部分即可恢复，处理完后，还可将阀管抽拉回原

处。检查各处接头是否连接牢固。

6．4．2将各试剂、标液进口管安装好试剂过滤器，插入到除盐水瓶中。开启仪器，进入主菜单，然后选择“硬件测试”菜单，在菜单屏上启动隔膜泵，标定阀，使

除盐水平稳地被吸入。打开试样阀门，使试样流入试样过滤器。然后分别启动

各通道阀，使各通道试样能平稳地吸入。

6．4．3检查流路系统是否有渗漏。

6．4．4 在“硬件测试”菜单中，按“0”，启动“测试”，仪器大约在两分钟内完成测试若一切正常，仪器将显示“OK”。

6．5 试运行调试

水试运行完后，将试剂管从出盐水瓶中拿出置于空气中，在“硬件测试”菜单

条中先启动液泵，然后启动试剂阀一分钟（硅表还需按“▲”依次启动R1～R4），

抽空试剂管中的除盐水，然后关闭液泵和试剂阀。

将配制好的试剂放置到仪器左上方的试剂箱中，在试剂进口管端安装好试剂过

滤器，并将它们放入相应的试剂桶内。（注意：硅表要按照试剂箱进口管上的标

注将其放入相应的试剂桶内，不得错误。）把标液管插入除盐水中，在“硬件测

试”菜单条中先启动液泵再启动标定阀30秒使光度计中充满出盐水，关闭标定

阀，然后启动试剂阀大约15秒（硅表还需按“▲”依次启动R1～R4），使试剂

管中充满试剂，然后关闭液泵和试剂阀。按“0”，启动“测试”，仪器大约在两

分钟内完成测试，若一切正常，仪器将显示“OK”。

6．5．1复位回到主菜单屏，进入“参数设定”检查各项参数无误后，退回到主菜单选择“试样测定”命令，连续运行1小时，使系统达到稳定。

6．6标定仪器

6．6．1在运行状态下，按“6”和“复位”键，使仪器回到主菜单状态下，配制好一系列标准试样溶液，将标液入口管放入到浓度最低的一个标样中，选择“标定仪

器”命令，按标液浓度从低到高依次标定。（见5.2仪器的标定方法一节）

7. 仪器的运行

7．1仪器初次投入运行

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仪器初次安装使用或长期停止使用后重新启动，都需按第6章6.4和6.5节的规定对仪器进行检查、调试和标定方可投入运行。

7．1．1在“工作状态”菜单中，选择参数设定命令。按工作要求设定各参数。

7．1．2复位返回到主菜单，选择试样测定命令，仪器即开始正式运行。

7．1．3按日常维护和定期维护要求维护仪器，保证仪器可靠运行。

7．2 仪器自动停机和再启动

当仪器自动检测到无试样时，显示屏出现“无试样”提示，仪器还发出声音报警信号并自动停止本次测定，进入下一个样品测定。当再次测定开始，仪器检测到水样恢复后将自动恢复此通道的测定。若仪器检测到无试剂，经仪器三次检测确认后，仪器会停机等待人为干预，此时按“确认”键仪器回到主菜单。待换上试剂后重新投入运行。

7．3 临时停止运行注意事项

临时停止工作一周以内，须在硬件测试菜单条下，选择“清洗”命令，仪器将自动清洗流路系统两遍，待清洗完成后，就可关闭电源，仪器将保留所有参数。重新启动时只须选取“试样测定”菜单条，按“确认”即可。（使用“清洗”命令前须将标液管插入除盐水中）7．4 长期停止运行注意事项

仪器若停止工作一周以上，在关闭电源之前，必须进行如下工作：

将试剂进口管从试剂桶中抽出，放入盛有除盐水的杯中，按“6”和“复位”使仪器进入“硬件测试”菜单，先启动液泵，然后依次启动试剂阀3分钟（磷酸根表和联氨表只有一种试剂），洗净试剂管路，关闭液泵和试剂阀，选择清洗命令，让仪器完成自动清洗，待清洗完毕此时方可关闭电源。

仪器重新启动时，应按6.4，6.5节对仪器进行检查、水试运行，必要时应重新对仪器进行标定。

8. 维护和故障处理

8.1 维护

8.1.1日常检查

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保持仪器内外清洁。每日打开仪器前门观察仪器工作状态，检查试样过滤器有无渗漏，一旦发现向题，应及时处理。

8．1．2 定期维护

1）仪器主要的定期维护工作为更换试剂。试剂更换结束后，在硬件测试菜单条中启动

“测试”命令，仪器将快速模拟测量过程，并报告测试结果。

2)试样过滤芯,硅表和联氨表每两个月更换一次。炉水磷表和炉水硅表每个月更换一

次。泵前过滤器每月更换一次。

3)每三个月检查一次阀管,具体步骤如下:

推压电磁阀芯，抽拉阀管被压部分，揉搓几下，被压部分即可恢复，处理完后，也

可将阀管抽拉回原处。检查完所有的电磁阀只需几分钟,但可以给您的工作带来极

大的便利。

8.2 可能故障的原因

8.2.1阀不动作。

1）电源板+24V损坏 2）供电连线松开

8.2.2显示屏无显示。

1）电源板+5V电源损坏； 2）显示屏连接排线松动。

8.2.3隔膜泵不动作

1）电源板+24V损坏； 2）连接线松动。

8.3可能出现问题的处理

1）无试样?当仪器出现无试样提示时要按以下顺序检查:

a)检查试样是否断流。

b)检查无试样通道阀的阀管是否粘连,处理方法见上述定期维护的阀管部分。

c)检查W阀和G阀的阀管是否粘连,处理方法见上述定期维护的阀管部分。

d)排放口是否通畅。

2)无试剂？当仪器出现无试剂提示时要按以下顺序检查:

a）检查试剂桶里是否有试剂。

b）试剂管是否沉在史迹液面下面。

c）试剂管是否粘连，处理方法见上述定期维护的阀管部分。

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d）加药参数设置不当。在“硬件测试”菜单条中，按“A”键，屏幕左下方会显示A值的数，此值出厂值设为“4010”，请把此值修改为“4005 ”按“确认”

键保存。注意：其中第一位数字千万不要改动。

2)吸光度不显示？仪器的吸光度为隐藏显示，若需要掉出，按步骤以下操作：

e）在“硬件测试”菜单条中，按“B”键，紧接着按“确认”键，吸光度就能显示出来

9. 试剂配制

9．1硅酸根测定试剂配制

9．1．1方法概要

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在PH为1.1-1.3条件下，水中的可溶性硅与钼酸铵生成黄色硅钼络合物，用抗坏血酸还原剂把硅钼络合物还原成硅钼蓝，草酸可以防止水样中磷酸盐和少量铁的干扰。9．1．2试剂配制

R1 5%钼酸铵溶液称取100g钼酸铵溶于约1500mL1级试剂水中，加入10mL浓氨

水，摇匀后定容至2L。

R2 2%硫酸溶液取40mL（比重1.84）浓硫酸在不断搅拌下加入到1500mL1级试

剂水样。并冷却到室温，然后用1级试剂水定容至2L。

R3 5%草酸溶液称取2g苯甲酸钠，溶于1500mL1级试剂水中，完全溶解后，加

入100g草酸，搅拌溶解后,加入120mL1.2%酒石酸锑钾溶液，

用1级试剂水定容于2L。

R4 4%抗坏血酸溶液称取2g苯甲酸钠，溶于1500mL1级试剂水中，加入80g抗坏血

酸，搅拌溶解后，加入10Ml1。0%乙二铵四乙酸钠（EDTA）R

溶液，最后用1级试剂水定容于2L。

9．1．3二氧化硅标准溶液

贮备溶液国家二级标准物 100 ug/mL SiO

2

仪器标定溶液:测定范围0-100 ug/L时,取上述储备溶液稀释成0,20,40,80,100ug/L

SiO

2标准液各500mL 。自动校正液选取40ug/L SiO

2

标准液。

测定范围为0-1000 ug/L时,取上述储备溶液稀释成0,200,400,800,1000ug/L SiO

2

标准液各500mL 。自动校正液选取400ug/L SiO

2

标准液。

所有溶液的配制均采用高纯无硅水及分析纯以上试剂，系列标准液必须采用同一批高纯无硅水配制。所有溶液都应贮存在聚乙烯塑料瓶中。

9．2 联氨测定试剂的配制

9．2．1 方法概要

酸性条件下,联氨和对二甲氨基苯甲醛反应生成黄色的偶氮化合物,采用分光光度法测定联氨的浓度.

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9．2．2 试剂配制

R1显示剂

取600mL浓硫酸加入到2000mL无氧水中，冷却后加入180g对二甲氨基苯甲醛，溶解完全后用无氧水稀至3L，盛于仪器的试剂桶内。

联氨标准贮备液(0.05mg/mL)

称取82.0mg盐酸联氨（N

2H

4

.2HCI），溶于己加有37mL浓盐酸的无氧水中，转移至

500mL容量瓶中，用无氧水冲释至刻度。

仪器标定用联氨标准溶液

准确分取0.2；0.4；0.6；0.8；1.0mL联氨标准贮备液于500mL容量瓶中，用无氧水稀释至刻度。制备得20；40；60；80；100μg/L供仪器标定用

无氧水的制备

在火力发电厂可直接取用过热蒸汽水作为无氧水使用,或在2.5L三角瓶中加入除盐水2L，加热沸腾十分钟，加盖冷却制备。

9．3 磷酸根测定的试剂配制

9．3．1方法概要

在0.6N H2SO4的酸度下，磷酸盐与钼酸盐和偏钒酸盐形成黄色的磷钒钼酸。磷钒钼酸可在430nm的波长下测定。本法适用于炉水磷酸盐的测定。

9．3．2试剂配制

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