精馏实验

筛板精馏塔分离能力的测定

一、实验预习问题

1、什么是全回流？全回流操作有哪些特点？ 答：（1）、全回流就是指塔顶上升蒸汽冷凝后，全部送回塔顶作为回流，无产品取出，D=0，回流比R=L/D=∞。

（2）、 全回流操作的特点：全回流时分离效率高,回流比最大，所以全塔无精馏与提馏之分，分流速度慢 ,所需的理论塔板数最少。

2、塔釜加热对精馏操作的参数有什么影响？塔釜加热量主要消耗在何处？与回流量有无关系？

答：（1）、 塔釜加热对塔顶气相轻组分组成浓度更高，塔釜液相轻组分组成浓度更低，对精馏有利。并且会改变上升蒸汽的量,若进料量不变的话,则精馏段的上升蒸汽的量也会发生改变,操作的回流比也会发生改变。（2）塔釜加热量主要消耗在精馏塔气液热量交换上，塔顶冷却量上。其与回流量有关，热量上升时，冷却量上升，回流量上升，所需的塔板数下降。

3、如何判断塔的操作已达到稳定？

答：当出现回流现象后，塔内各塔板的浓度或温度不再变化时，则可证明塔已稳定。 4、当回流比R

5、塔板效率受哪些因素影响？ 答：塔板效率受理论塔板数和理论塔板高度，其中理论踏板高度受操作条件、物料物性、塔板板型、气液接触状况影响。

二、实验目的

1、熟悉精馏的工艺流程，掌握精馏实验的操作方法。 2、了解板式塔的结构，观察塔板上汽-液接触状况。 3、熟悉阿贝折光仪的使用及折光率的测定。 4、测定全回流时的总板效率及单板效率。 5、测定部分回流时的总板效率。 6、测定全塔的浓度（或温度）分布。

三、实验原理

在板式精馏塔中，由塔釜产生的蒸汽沿塔板逐板上升与来自塔顶逐板下降的回流液，在塔板上实现多次接触，进行传热与传质，使混合液达到一定程度的分离。

回流是精馏操作得以实现的基础。塔顶的回流液与采出量之比，称为回流比。回流比是精馏操作的重要参数之一，其大小影响着精馏操作的分离效果和能耗。

回流比存在两种极限情况：最小回流比和全回流。若塔在最小回流比下操作，要完成分离任务，则需要有无穷多块塔板的精馏塔。当然，这不符合工业实际，所以最小回流比只是一个操作限度。若操作处于全回流时，既无任何产品采出，也无任何原料加入，塔顶的冷凝液全部返回塔中，这在生产中无实验意义。但是，由于此时所需理论板数最少，又易于达到稳定。 实际回流比常取最小回流比的1.2—2.0倍。在精馏操作中，若回流系统出现故障，操作情况会急剧恶化，分离效果也将会变坏。

1、塔板效率

塔板效率是体现塔板性能及操作状况的主要参数，有以下两种定义方法。 (1) 总板效率E

E?N?1 （式1） Ne式中 E——总板效率；

N——理论板数（包括塔釜）； Ne——实际板数。

（2）单板效率Eml

Eml,n?xn?1?xnxn?1?x*n （式2）

式中 Eml,n——以液相浓度表示的单板效率；

Xn，Xn-1——第n块板和第（n-1）块板的液相浓度； Xn*——与第n块板气相浓度相平衡的液相浓度；

总板效率与单板效率的数值常由实验测定。单板效率是评价塔板性能优劣的重要数据。物系性质、板型及操作负荷是影响单板效率的重要因数。

2、理论塔板数NT

在全回流操作时，操作线与x～y图中的45°对角线相重合，完成一定分离程度所需的塔板数据最少，只需测得塔顶产品组成xD及塔釜产品组成xW，就可以用图解法求出理论塔板数NT（举例见图1）。

（2）全塔物料衡算：F?D?W （式3）

R?

LD （式4）

FxF?DxD?WxW （式5） 式中：F——进料量，mol∕h；

xF——进料液乙醇摩尔分率； W——塔釜出料，mol∕h；

D ——塔顶馏出液量，kmol/h；

R——回流比；

L ——精馏段内液相回流量（下降液体量），kmol/h；

（3）根据确定的回流比和塔顶产品浓度作精馏段操作线，精馏段操作线方程：

yn?1?xRxn?DR?1R?1 （式6）

式中yn+1——精馏段内第n+1块塔板上气相的组成（摩尔分数）。

xn——精馏段内第n块塔板下降的液相的组成（摩尔分数）。 xD——塔顶馏出液的组成（摩尔分数） （4）根据进料热状态参数作q线， 乙醇（A）、丙醇（B）的蒸汽压方程如下：

lnPAs?23.8047?3803.98 （式7）

T?41.683166.38 （式8）

T?80.15lnPBs?22.4367?泡点方程（可计算乙醇的摩尔分数xA）：

P?PBS （式9） xA?SPA?PBS联立上述三式（式5-7）采用试差法可求出进料液泡点温度Ts，其中总压为大气压（101.3kPa）

由进料液温度tF和进料液泡点温度tb可得到（两者的平均温度为以下量的取值温度），rA（乙醇的千摩尔汽化潜热），Cm,A(乙醇的千摩尔热容) ，rB（丙醇的千摩尔汽化潜热），Cm，B（丙醇的千摩尔热容）

系统满足恒摩尔流假定。加料液的平均千摩尔汽化热：

rm?xFrA?(1?xF)rB （式10）

式中xF——进料液组成（摩尔分数）；

加料液的平均比热容：

Cm,p?xFCm,A?(1?xF)Cm,B （式11）

进料热状态参数(q)为：

q?每千摩尔进料变为饱和蒸汽所需的热量Cm,p(Ts?Tf)?rm?进料的千摩尔气化潜热rm,c （式12）

式中：TS——进料泡点，℃；

q线方程：

y?qxx?F （式13） q?1q?1（5）根据确定的回流比和塔顶产品浓度作提馏段操作线，提馏段操作线方程：

ym?1?Dx?FxFL'xm?D （式14） V'V'精馏段内液相回流量（下降液体量）：L＝RD （式15）

精馏段内上升蒸汽量：V＝(R＋1)D （式16） 提馏段下降液体量：Lˊ＝L＋qF （式17） 提馏段上升蒸汽量：Vˊ＝V－(1－q)F （式18）

四、实验流程

本实验的流程如图3所示，主要有精馏塔、回流分配装置及测控系统组成。

121110986735421 图3 精馏实验流程

1、配料罐 2、循环泵 3、进料罐 4、进料泵 5、塔釜冷凝器 6、π型管 7、塔釜加热器 8、视盅 9、旁路阀 10、进料流量计 11、回流比分配器 12、塔顶冷凝器

1、精馏塔

精馏塔共有8块塔板，塔内径为50mm，板间距为80mm，溢流管截面积为80mm2，溢流堰高为12mm，底隙高度为5mm，每块塔板上开有直径为1.5mm的小孔，正三角形排列，孔间距为6mm。除7、8板外，每块塔板上都有液相取样口。为了便于观察塔板上的气液接触状况，在7与8板间设有一节玻璃视盅。蒸馏釜的尺寸φ108×4×400mm，装有液面计、电加热棒（加热面积为0.05m2,功率为1500W）、控温电热棒（200W）、温度计接口、测压口和取样口，分别用于观测釜内液面高度、控制电加热量、测量釜温、测量塔板压降和塔釜液相取样。塔顶冷凝器为一蛇管式换热器，换热面积为0.06m2，管外走蒸汽，管内走冷却水。

2、回流分配装置

回流分配装置由回流分配器与控制器组成。控制器由控制仪表和电磁线圈构成。回流分配器由玻璃制成，它由一个入口管、两个出口管及引流棒组成。两个出口管分别用于回流和采出。引流棒为一根φ4mm的玻璃棒，内部装有铁芯，塔顶冷凝器中的冷凝液顺着引流棒流下，在控制器的控制下实现塔顶冷凝器的回流或采出操作。即当控制器电路接通后，电磁圈将引流棒吸起，操作处于采出状态；当控制器电路断开时，电磁线圈不工作，引流棒自然下垂，操作处于回流状态。此回流分配器可通过控制器实现手动控制，也可通过计算机实现自动控制。

3、测控系统

在本实验中，利用人工智能仪表分别测定塔顶温度、塔釜温度、塔身伴热温度、塔釜加热温度、全塔压降、加热电压、进料温度及回流比等参数，该系统的引入，不仅使实验跟更为简便、快捷，又可实现计算机在线数据采集与控制。

4、物料浓度分析

本实验所用的体系为乙醇-正丙醇，在原料贮罐中配制乙醇含量为25％（体积分率）左

右，由于这两种物质的折射率存在差异，且其混合物的质量分数与折射率有良好的线性关系，故可通过阿贝折光仪（使用方法详见附录六）分析料液的折射率，从而得到浓度。这种测定方法的特点是方便快捷、操作简单，但精度稍低；若要实现高精度的测量，可利用气相色谱进行浓度分析。

混合料液的折射率与质量分数（以乙醇计，40℃）的关系如下：

m=58.7021—42.5532nD （式19） 式中 m——料液的质量分数；

nD——料液的折射率（以上数据为由实验测得）。

五、实验操作

1、全回流时精馏操作实验测定

①对照流程图，熟悉精馏过程的流程，搞清仪表柜上按钮与各仪表对应的设备与测控点。

②在原料贮罐中配置乙醇含量25%（体积分数）左右的乙醇-正丙醇料液，启动进料泵，向塔中供以乙醇—正丙醇料液，至塔釜高度的3/ 4左右。

③启动塔釜加热及塔身伴热，塔顶冷凝器冷却水控制阀处于开启状态。

④先开塔顶放空阀门，选择“自动加热”模式，打开冷却水；约40分钟稳定后塔顶、塔釜及相邻两块塔板取样分析数据，用阿贝折光仪进行分析，测取3组数据(每组数据间隔稳定15分钟)。

2、回流比R=2时精馏操作实验测定

①开进料泵、进料罐阀门及塔中进料口阀门，设置回流比R=2，在适当的塔板上进料，进料量大约是F=30mL/min；

②选择“自动加热”模式；开塔釜出料阀门及π型管阀门，适时排液，塔釜控制液位为2.00-2.50 kPa以维持塔釜液面恒定；

③稳定40分钟后，待塔操作参数稳定后，在塔顶、塔釜及原料液罐取样，用阿贝折光仪进行分析，测取3组数据(每组数据间隔稳定15分钟)。 3、实验完毕，清理现场。

实验完毕后，停止加料（停泵），关闭塔釜加热及塔身伴热，切断电源，关塔顶放空阀门，关进料罐阀门，关塔中进料口阀门，最后关冷却水。 观察到的实验现象：

1、 在仪器开始启动一段时间后，塞板塔出现了少量的气泡，气泡随着时间越来越多，

在一定量之后达到稳定。

2、 在取样时，塔顶的针头没有漏液的情况，在进样的第五塔板以下取样时，针头有漏

液的现象，并且越往下漏液的情况也明显，液体漏出也快。

3、 在全回流时候，引流棒没有被电磁圈吸起，所采出口管没有样品流入，只是流入了

回流出口管，在回流比为2时，引流棒被电磁圈吸起，所以引流棒在采出口管和回流出口管来回移动。所以有部分样品被回流，有部分样品被采出。 4、 操作时，塔釜液位不能高于4/5，也不能低于1/3，以免烧坏加热器。

六、实验数据记录

表1 全回流原始数据表 （加热总电阻R=28.5Ω） 原料 组成 nF （稳定后）折光率 塔顶 温度 /℃ 塔釜 温度 /℃ 全塔 压降 /kPa

序号 1 2 3 1.3788 1.3788 1.3788 加热电压/V 108 119 188 nd，顶 1.3655 1.3648 1.3651 nd，4 1.3759 1.3762 1.3764 nd，5 1.3762 1.3768 1.3771 nd，釜 1.3788 1.3790 1.3792 85.9 85.6 85.5 97.9 98.1 98.0 0.77 0.77 0.77 表2 部分回流原始数据表 （进料量F=30mL/min，L、D、W根据物料衡算获得）

（稳定后）折进料 进料 加热 回塔顶 塔釜 全塔 泡点 光率 温度 温度 压降 温度 序号 组成 温度 电压流 nF /℃ /V 比 /℃ /℃ /kPa /℃ 1 2 3 1.3709 1.3709 1.3709 28.2 28.3 28.4 135 150 180 2 2 2 nd，顶 1.3662 1.3629 1.3685 nd，釜 1.3791 1.3790 1.3790 87.5 88.2 88.7 97.7 97.8 97.7 0.75 0.75 0.76 93.3 93.3 93.5 七、实验数据处理及作图

表3 全回流数据处理表 （加热总电阻R=28.5Ω） 名称 塔顶 塔釜 折光率n1 折光率n2 折光率n3 平均折光率n 质量分数m 摩尔分数X 1.3655 1.3788 1.3648 1.3790 1.3762 1.3651 1.3792 1.3764 1.3651 1.3790 1.3762 0.6127 0.02124 0.1404 0.6736 0.02757 0.1756 第n-1块板 1.3759 1.3768 1.3771 1.3767 0.1191 0.1499 第n块板 1.3762

表4 部分回流数据处理表 回流比R=2 进料量F=30mL/min 进料温度t=28.3℃ 名称 塔顶 塔釜 进料 折光率n1 1.3662 1.3791 1.3709 折光率n2 1.3679 1.3790 1.3709 折光率n3 1.3685 1.3790 1.3709 平均折光率n 1.3675 1.3790 1.3709 质量分数m 0.5106 0.02124 0.3659 摩尔分数X 0.5768 0.02757 0.4298 L=36.426 mol/h ，D=18.213mol/h ， W=6.6568mol/h

计算过程： 一、全回流：

1、质量分数与摩尔分数的计算

以塔顶数据为例：

n1?n2?n31.3655?1.3648?1.3651??1.3651

33质量分数：mea=58.7021-42.5532nd= mea=58.7021-42.5532×1.3651=0.6127

平均折光率：n?mea0.6127摩尔分数： Mea46.07x???0.67360.61271?0.6127meampa??46.0760.10MeaMpa注：其他数据也根据此方法进行计算，得出来的结果在上表3中

2、根据所求的数据做x-y图

y-x10.90.80.70.60.50.40.30.20.1000.20.4x0.60.811.2y

全回流操作状态与理论塔板数

注：由于塔顶摩尔分数为1，作图时由无穷开始作图

全回流的理论塔板数：N=7-1=6 总板效率：E?

3、泡点温度的计算 因为乙醇（A）、丙醇（B）的蒸汽压方程如下：

N?17?1??75.0% Ne8lnPAs?23.8047?3803.98

T?41.683166.38

T?80.15lnPBs?22.4367?进料泡点方程（可计算乙醇的摩尔分数xA）：

P?PBS函数作图法求泡点： xA?SPA?PBS

600000500000400000P/pa 300000PA=exp(23.8047-3803.98/(T-41.68))200000

乙醇（Ａ）、正丙醇（Ｂ）的饱和蒸汽压 与温度的关系曲线

0.480.440.400.360.32xAx=(101325-PA)/(PA-PB)0.280.240.200.16360361362363364365366 (366.4, 0.0762)T/K全回流泡点方程

由图可知，进料泡点为366.4K，即93.25℃。

所以，在进料泡点温度下，两组分混合液的相对挥发度为：

p*3803.983166.38**Aln??ln*?lnPA?lnPB?(23.8047?)?(22.4367?)?0.638366.4?41.68366.4?80.15pB故相对挥发度α=1.89 因此，平衡方程：yn?操作线方程：yn=xn-1

1.89xn?1ynyn?，xn?

1?0.89xn?1??(??1)yn1.89?0.89ynxn?*ynxn?1 ???(??1)yn??(??1)xn?1ynx40.1756???0.1013

??(??1)yn??(??1)x41.89?0.1756?0.89xn?1?xn0.1756?0.1499??34.59% *xn?1?xn0.1756?0.1013x5?单板效率：Eml,n?二、部分回流：

1、质量分数与摩尔分数的计算：

根据折光率与质量组成的的公式：mea=58.7021-42.5532nd 以塔顶数据为例：

平均折光率：n?n1?n2?n31.3662?1.3679?1.3685??1.3675

33质量分数：mea=58.7021-42.5532nd =58.7021-42.5532×1.3675=0.5106

摩尔分数：

mea0.5106 Mea46.01x???0.57680.51061?0.5106meampa??46.0160.10MeaMpa其他数据的求法如此一样，算得出来的数据填于表4中

2、F的计算：

t=28.3℃

正丙醇的密度：?pa?0.7807g?cm-3 乙醇的密度：?ea?0.7822g?cm-3

混合后的密度：??(0.25?0.7822?0.7807?0.75)g?cm?3?0.7811g?cm?3 故混合后的摩尔质量：

Mmix?0.34Mea?0.68Mpa?(0.34?46.07?0.68?60.10)g?mol?1?56.53g?mol?1

流量：F?Vs??30?60?0.7811mol?h?1?24.87mol?h?1

M56.533、D、L与W的计算：

由物料衡算可知： F=D+W 1

F*Xf =D*Xd +W*Xw 2

其中：F=24.87mol?h-1, xf=0.4298, xd=0.5768, xw=0.02757,

解得：D=18.213 mol?h-1，W=6.657mol?h-1

L=D×R=2×18.213 mol?h-1=36.426mol?h-1

4、精馏段的操作方程： yn?1?xR20.88xn?D?xn??0.667xn?0.293 R?1R?133yn?1?0.667xn?0.293

5、泡点温度计算

因为乙醇（A）、丙醇（B）的蒸汽压方程如下：

lnPAs?23.8047?3803.98T?41.68

lnPBs?22.4367?3166.38T?80.15

进料泡点方程（可计算乙醇的摩尔分数xA）：

P?PBSxA?SPA?PBS

函数作图法求泡点：

600000500000400000P/pa 300000PA=exp(23.8047-3803.98/(T-41.68))2000001000000300320340PB=exp(22.4367-3166.38/(T-80.15))360380400T/K

乙醇（Ａ）、正丙醇（Ｂ）的饱和蒸汽压 与温度的关系曲线

0.480.440.400.360.32xAx=(101325-PA)/(PA-PB)0.280.240.200.16360361362363364365366 (366.5, 0.0655)T/K泡点方程

由图可知，进料泡点为366.5K，即93.35℃。

平均温度t?93.35?28.3?C?60.825?C

2注：数据记录的CH5温度为93.3℃，与计算值想接近，故也可以用CH5温度代替泡点温度。

6、q与q线的的计算：

加料液的平均千摩尔汽化热：

乙醇60.825℃时的摩尔气化潜热：rm,ea?881.09kJ/kg 正丙醇60.825℃时的摩尔气化潜热：rm,pa?758.50kJ/kg 故进料液的摩尔气化热：

rm?xFrA?(1?xF)rB?(881.09?0.02757?0.9724?758.5)kJ?kg?1?761.857kJ?kg?1

乙醇60.825℃时的定压比热容：Cp,ea?2.763kJ?kg?1??C?1 正丙醇60.825℃时的定压比热容：Cp,pa?2.697kJ?kg?1??C?1 故进料液的定比压热容：

Cp,m?(0.02757?2.763?0.9724?2.697)kJ?kg?1??C?1?2.699kJ?kg?1??C?1

q?每千摩尔进料变为饱和蒸汽所需的热量Cm,p(Ts?Tf)?rm,c?进料的千摩尔气化潜热rm,c，其中，Ts（K）为进料泡点温度，Tf

（K）为进料温度。

q?Cm,p(Ts?Tf)?rm,crm,c?2.699?(93.35?28.3)?761.857 ?1.231761.857则q线方程为：

y?xqx?F?5.329x?1.861 q?1q?1y?5.329x?1.861

7、提馏段操作线方程的计算： ym?1DxD?FxF L'?'xm?VV'-1

-1

其中：

L=L+qF=36.426+30.615mol?h=67.041mol?h V=(R+1)D=3×18.213mol?h=54.639mol?h

V=V-（1-q）F= (54.639-0.231×24.87) mol?h=48.894 mol?h

‘‘

-1-1

-1-1

ym?1DxD?FxF67.041L'18.213?0.5768?24.87?0.4298?'xm??x??1.371xm?0.00376m48.89448.894VV'

8、部分回流操作线与理论塔板数

精馏段操作方程：yn?1?0.667xn?0.293 q线方程：y?5.329x?1.861 提馏段方程：

ym?1?1.371xm?0.00376

1.210.80.60.40.2000.2q线 精馏段操作线 提馏段操作线 0.40.60.811.2 部分回流操作线

如图所示，理论塔板数为：N=7 总板效率：E?

N?17?1??75.0% Ne8八、分析与讨论：

1、系统误差：

（1）在测量过程中，由于取混合液测折光率的时间不同，同一塔板上的混合液的分离程度不同，在计算时引入平均进行校正，实际上是存在一定误差的

（2）在计算流量时，密度的计算带来的误差。由于本实验中的两组分的体积分数是近似值，通过折光率对分数的计算与体积分数对质量分数的的计算可以看出二者有较大误差，而在计算时以体积分数计算原料液的密度，给精馏段的一系列值的计算带来误差

（3）在计算理论塔板数时，用图解法进行计算，在数值差距较小的地方会产生测量误差 （4）折光率与质量分数之间的关系以40℃的线性关系计算的，而体系中混合液的温度不仅各塔板之间有不同，且其温度并非在40℃，因此计算造成了系统误差

2.数据处理误差：使用手绘作图法求取理论塔板数存在一定程度的误差，尤其是在求取x5时，直接在图上寻找对应点，误差较大。

?结果讨论：

此次实验测得的单板效率仅有34.59%，效率较低。为此查阅了一些文献，从文献中得知，雾沫夹带，泄露和板上液体的返混是导致板效率降低的主要因素。 这三者都会造成板间液相的返混，不利于分离。

而本次实验室中，采用全回流使回流比为无穷大，同时为了防止之前压力过高的危险状况，于是采用了较低的加热电压。尽管保证了安全和塔板易保持稳态，但是导致了气相动力不足流率较小，气速相对于液相流量而言较小。 根据文献提供的板效率方程：

其中

可以看出板效率和循环比R和液体流量成反比，与气体流量成正比。用此结论来分析本次试验条件，在流量一定的情况下，全回流循环比极大，气体流量较小，从而导致了板效率较低的实验结果。 九、思考题

1、如何判断塔的操作已达到稳定？

答：在10分钟内分别抽取塔中某段塔板上的液相组分，在阿贝折光仪上测得相差在0.0003内时，可认定塔的操作已达到稳定状态。

2、当回流比R

答：冷热进料不利于精馏塔操作，使塔的温度压力发生变化，破坏塔的平衡，在进料时应对原料进行预热处理。为了减小返混，进料口应在塔内组成与进料组成最接近的地方。 4、塔板效率受哪些因素影响？

答：混合物汽液两相的物理性质如相对挥发度等也与精馏塔的结构有关，要有出口堰高度、液体在板上的流程长度、板间距、降液部分大小及结构，还有阀、筛孔、或泡帽的结构、排列与开孔率等。此外和操作变量也有关系比如气速、回流比、温度及压力等。

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