实验十三 食用植物油脂酸价、碘价的测定

姓名： 周 辉 煌 食品分析与检验 组别：8

学号： 5101509052 实验报告 时间：2012-11-30

实验十三 食用植物油脂酸价、碘价的测定

1. 实验目的

1） 掌握测定食品植物油脂的主要常规指标方法；

2） 食用植物油脂的品质可由测定其酸价、碘价等理化特性来判断。

2. 实验原理

2.1酸价

酸价（酸值）是指中和1.0g 油脂所含游离脂肪酸所需氢氧化钾的毫克数。

R-COOH + KOH → R-COOK + H20

酸价是反映油脂质量的主要技术指标之一，同一种植物油酸价越高，说明其质量越差越不新鲜。测定酸价可以评定油脂品质的好坏和贮藏方法是否恰当。 2.2碘价

碘价是指在一定条件下与100g油脂起加成反应所需碘的克数。测定碘价可以了解油脂脂肪酸的组成是否正常有无掺杂等。最常用的是氯化碘—乙酸溶液法（韦氏法）。其原理：在溶剂中溶解试样并加入韦氏碘液，氯化碘则与油脂中的不饱和脂肪酸起加成反应：

CH3…CH=CH…COOH + ICl → CH3…CHI-CHCl…COOH

再加入过量的碘化钾与剩余的氯化碘作用，生成游离碘：

KI + ICl → KCl + I2

游离的碘可用硫代硫酸钠溶液滴定:

I2 + 2Na2S2O3 → Na2S4O6 + 2NaI

同时做空白试验，空白与试样消耗硫代硫酸钠标准溶液之差，从而计算出被测样品所吸收的氯化碘（以碘计）的克数，求出碘价。

碘价大的油脂，说明其组成中不饱和脂肪酸含量高或不饱和程度高。

3. 仪器及材料

3.1仪器

碘量瓶 250mL；各种分析天平；碱式滴定管；锥形瓶 250mL；常用玻璃仪器。 3.2试剂

（1）酚酞指示剂（10g / L）：溶解1g 酚酞于90 mL（95%）乙醇与10 mL 水中。 （2）氢氧化钾标准溶液[C（KOH）=0.05mol/L]。

（3）碘化钾溶液（150g/L）：称取15.0g 碘化钾,加水溶解至100 mL,贮于棕色瓶中。 （4）硫代硫酸钠标准溶液（0.1mol / L）：按GB601 配制与标定。

（5）韦氏碘液试剂：分别在两个烧杯内称入三氯化碘7.9g 和碘8.9g，加入冰醋酸， 稍微加热，使其溶解，冷却后将两溶液充分混合，然后加冰醋酸并定容至 1000mL。

（6）环己烷（分析纯）。 （7）冰乙酸（分析纯）。 （8）可溶性淀粉（分析纯）。

（9）氢氧化钾标准溶液（0.05mol / L）的标定：（按GB601 标定或用标准酸标定）。

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（10）中性乙醚—乙醇（2+1）混合液：按乙醚—乙醇（2+1）混合，以酚酞为指示剂，用所配的KOH 溶液中和至刚呈淡红色，且30s 内不退色为止。

（11）淀粉指示剂（10g / L）配制：称取可溶性淀粉0.50g，加少许水，调成糊状，倒入50ml 沸水中调匀，煮沸至透明，冷却。 3.3 材料

金龙鱼玉米油 3.4注意事项

（1）测酸价，当样液颜色较深时，可减少试样用量，或适当增加混合溶剂的用量。 （2）侧碘价时，光线和水分对氯化钾起作用，影响很大，要求所用仪器必须清洁，干燥，碘液试剂必须用棕色瓶盛装且放于暗处。

4. 实验步骤

4.1 酸价的测定

1） 称取 3.00g—5.00g 混匀的试样，置于锥形瓶中，加入50mL 中性乙醚—乙醇混合液，振摇使油溶解，必要时可置于热水中，温热使其溶解；

2） 冷至室温，加入酚酞指示剂2-3 滴，以氢氧化钾标准滴定溶液滴定，至初现微红色，且0.5min 内部退色为终点；

3） 平行2次，空白1次，记录实验数据。 4.2碘价的测定

1） 试样的量根据估计的碘价而异（碘价高，油样少；碘价低，油样多），本实验在0.120g-1.130g左右；

2） 将称好的试样放入250mL 锥形瓶中，加入10mL 环己烷—冰乙酸等体积混合液，溶解试样；

3） 准确加入12.50mL 韦氏试剂，盖好塞子，摇匀后放于暗处30min 以上（碘价低于150 的样品，应放1h；碘价高于150 的样品，应放2h）；

4） 反应时间结束后，加入10mL 碘化钾溶液(150/L)和75mL 水，用0.1mol / L 硫代硫酸钠滴定至浅黄色，加几滴淀粉指示剂继续滴定至剧烈摇动后蓝色刚好消失；

5） 在相同条件下，平行2次，空白1次。

5.结果与分析

5.1 酸价 5.1.1计算公式

式中：

X——试样的酸价（以氢氧化钾计），单位为毫克每克（mg/g）； V——试样消耗氢氧化钾标准溶液体积，单位毫升（mL）； C——氢氧化钾标准溶液实际浓度（mol/L）； m——试样质量，单位为克（g）；

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56.11——与1.0mL 氢氧化钾标准溶液[C（KOH）=1.000mol / L]相当的氢氧化钾毫克数。 计算结果保留两位有效数字。 5.1.2实验数据及处理 数据 组号 1 2 3（空白） 3.9680 4.0434 0 0.00 1.10 2.35 1.10 2.35 3.00 试样质量/g 滴定前刻度/ml 滴定后刻度/ml 消耗KOH标准液体积/ml 1.10 1.25 0.65 由第一组与空白组数据可计算酸价如下：

X1?（1.10?0.65）?0.05?56.113.9680?0.32mg/g

由第二组与空白组数据可计算酸价如下：

X2?（1.25?0.65）?0.05?56.114.0434?0.42mg/g

计算X1和X2平均值得此实验样品的酸价为0.37mg/g。 5.2 碘价 5.2.1计算公式

式中：

V1——试样消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL； V2——空白试剂消耗硫代硫酸钠的体积，mL； C——硫代硫酸钠的实际浓度，mol / L； m——试样的质量，g；

0.1269——1/2 I2的毫摩尔质量，g/mmol。 5.2.2实验数据及处理 数据 组号 1 2 3（空白） 0.16 0.13 0 1.00 9.10 16.50 7.95 16.1 38.15 试样质量/g 滴定前刻度/ml 滴定后刻度/ml 试样消耗硫代硫酸钠标准液体积/ml 6.95 7.00 21.65 由第一组与空白组数据可计算碘价如下：

X1?（21.65?6.95）?0.10?0.12690.160?100?116.59mg/100g

由第二组与空白组数据可计算碘价如下：

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X2?（21.65?7.00）?0.10?0.12690.130?100?143.01mg/100g

计算X1和X2平均值得此实验样品的碘价为129.8mg/100g。 6.讨论与心得 6.1思考题

6.1.1 油脂中游离的脂肪酸与酸价有何关系？

答： 油脂酸价的定义是中和1g油脂中的游离脂肪酸所需KOH的毫克数。油脂酸价越高，说明样品质量越差，越不新鲜。故酸价是反应油脂质量的主要指标之一。其中，游离脂肪酸（%）=酸价×f（f：不同脂肪酸的换算系数，以食品中的主要脂肪酸计）。一般样品以油酸计0.503 棕榈油以软脂酸计0.456，椰子油以月桂酸计0.356 菜子油以芥酸计0.602。 6.1.2 哪些指标可以表明油脂的特点？他们表明了油脂哪些方面的特点？

答：油脂酸价：酸价（酸值）是指中和1.0g油脂所含游离脂肪酸所需氢氧化钾的毫克数。酸价是反映油脂质量的主要技术指标之一，同一种植物油酸价越高，说明其质量越差越不新鲜。测定酸价可以评定油脂品质的好坏和贮藏方法是否恰当。

碘价：测定碘价可以了解油脂脂肪酸的组成是否正常有无掺杂等。最常用的是氯化碘—乙酸溶液法（韦氏法）。其原理：在溶剂中溶解试样并加入韦氏碘液，氯化碘则与油脂中的不饱和脂肪酸起加成反应，游离的碘可用硫代硫酸钠溶液滴定，从而计算出被测样品所吸收的氯化碘（以碘计）的克数，求出碘价。

过氧化值：检测油脂中是否存在过氧化值，以及含量的大小，即可判断油脂是否新鲜和酸败的程度。常用滴定法，其原理：油脂氧化过程中产生过氧化物，与碘化钾作用，生成游离碘，以硫代硫酸钠溶液滴定，计算含量。

羰基价：常用比色法测定总羰基价，其原理：羰基化合物和2，4—二硝基苯胺的反应产物，在碱性溶液中形成褐红色或酒红色，在440nm波长下，测定吸光度，可计算出油样中的总羰基价。中国《食用植物油卫生标准》规定：羰基价≤20 mmol/kg。 6.2实验心得

本次实验总体来说进行的还是比较顺利的，而且我们的实验数据与实际值也相差不大，实验中遇到的一些问题也处理的比较妥当。但总还是免不了出现一些意外或者突发的状况，尤其是像我这种性子急、脾气躁的人来说，似乎确实很难在一个团体中带来应有的效益，反而是不断的添麻烦，引起一些不大不小的不愉快。其实的话，一直以来，我一直在尝试着改变，但似乎作用不大，尤其之前因为一些烦心事的困扰，让我越来越难控制自己，以至于一些无关紧要的小事都会引起我的反感和不满，然后莫名其妙的发泄，没有预兆、没有理由，与生俱来的暴戾之气冲破牢笼便一发不可收拾，这大概就是人的兽性，或许我还没有进化完全，任何形式的自我控制都是徒劳。下次的实验，我该怎么做？我们又该怎么做？当然，我保证，类似的事情不会发生第二次，我保证！

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