食品检验工论文

目 次

1 引言?????????????????????????????02 2 一般仪器的使用方法??????????????????????03 3 溶液的配置??????????????????????????10 3.1溶液配置方法?????????????????????????10 3.2 常用的几种标准溶液的配置???????????????????11 4 样品与分析方法????????????????????????11 4.1分析方法???????????????????????????12 4.1.1鱼肉中粗蛋白的测定?????????????????????14 4.1.2鱼肉中脂肪含量的测定????????????????????15 4.1.3食用粮油中酸价、碘价、过氧化值的测定????????????16 4.1.4鲜肉中挥发性盐基氮的测定??????????????????20 4.1.5啤酒中双乙酰的测定?????????????????????21 4.1.6啤酒中SO2的测定??????????????????????22 4.1.7啤酒中酒精度的测定?????????????????????22 4.1.8黄酒中氨基酸态氮含量的测定?????????????????24 5 实验体会………………………………………………………………………25 6参考文献……………………………………………………………………… 26

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1 引言

“民以食为天”，随着人类社会经济的发展，对食品安全问题的关注程度也在慢慢的增加，食品安全问题已经成为全球重点关注的问题，对食品的检测的科学技术也在不断的发展。科学技术的的、发展为人类健康的增强具有重大作用。在人类的生存过程中，每个人都离不开食物，食物为人类提供了必须的营养素，如碳水化合物、脂肪、蛋白质、无机盐和维生素等。但如果食物受到致病微生物或其他有毒、有害因素等的污染，就会影响、损害或危及人类的生存、健康和生命。经过多年的发展，我国的食品流通快捷、品种丰富、数量充足、供给有余，但在满足食品数量需求的同时，质量方面却日益下滑，出现了不少的问题。特别是近几年，随着现代食品工业新技术、新方法、新工艺的应用，随着经济全球一体化和国际食品贸易的日益扩大，危及人类健康和生命安全的重大食品安全事件屡屡发生：疯牛病、口蹄疫、二恶英、苏丹红、瘦肉精、吊白块、三聚氰胺等等，这些国内外重大的食品安全事件不仅严重危及人类的健康和生命安全，而且还严重影响经济发展、贸易纠纷和社会稳定。因此，食品安全问题已成为21世纪世界各国政府和消费者所广泛关注的共同焦点。

本小组主要分析的样品有：鲜鱼肉、黄酒、粮油、啤酒。以下是关于样品及测定项目的简单介绍：

1.1鲜鱼

鲜鱼中各项指标的测定中，这里主要测定了其中粗蛋白的含量、脂肪的含量，以及挥发性盐基氮的含量。使用的方法主要为：用微量凯式定氮法测定鲜猪肉中粗蛋白的含量；用氯仿-甲醇提取法测定鲜鱼中总脂肪的含量；用半微量定氮法测定鲜鱼中挥发性盐基氮的含量。

鱼类制品是菜篮子工程的重要内容，在人们每日膳食结构中占有相当大的比例，与人体健康息息相关。通过以上检验可以对鲜鱼的质量进行评估，检测鲜鱼是否注水、肉中各项指标是否正常，让人们吃上放心的鲜鱼。 1.1.1采样方法

一般用5条鱼体制备，先除去头、内脏、骨、鳍、鳞等非食用部分，余下部分按图示切开，收集斜线部分，绞成肉糜，按四分法取样。

1.2粮油

粮油的各项指标测定中，这里主要测定了酸价、碘价以及过氧化值。使用的方法主要为：用乙醇水溶液法测定粮油的酸价；用碘值法测定粮油的过氧化值；用测定碘价来评估粮油中脂肪酸的不饱和程度。

粮油呈淡黄色，澄清、透明、无气味、口感好，用于烹调时不起沫、烟少，

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可以作为人造奶油、起酥油、蛋黄酱及各种调味油的原料油。粮油一般选用优质油料先加工成毛油，再经脱胶、脱酸、脱色、脱臭、脱蜡、脱酯等工序成为成品。这些指标的测定，有助于检测粮油是否酸败，是否合格。 1.1.1采样方法

液态油，搅拌均匀后便可以检测。常油为固体的样品，将其放入聚乙烯袋中，温热软化，捏袋使其均匀，切下一部分聚乙烯袋，挤出样品作为检样。

1.2黄酒

黄酒是中国的民族特产，也称为米酒（ricewine），属于酿造酒，在世界三大酿造酒（黄酒、葡萄酒和啤酒）中占有重要的一席。酿酒技术独树一帜，成为东方酿造界的典型代表和楷模。其中以浙江绍兴黄酒为代表的麦曲稻米酒是黄酒历史最悠久、最有代表性的产品。它是一种以稻米为原料酿制成的粮食酒。不同于白酒，黄酒没有经过蒸馏，酒精含量低于20%。不同种类的黄酒颜色亦呈现出不同的米色、黄褐色或红棕色。

黄酒以大米、黍米为原料，一般酒精含量为14%—20%，属于低度酿造酒。黄酒含有丰富的营养，含有21种氨基酸，其中包括有数种未知氨基酸，而人体自身不能合成必须依靠食物摄取8种必需氨其酸黄酒都具备，故被誉为―液体蛋糕‖。 1.2.1采样方法

瓶装黄酒，在每批产品的不同部位随机抽取10瓶样品。对于250g以上的瓶装酒，每批采样不得少于3瓶，250g以下的包装，则每批不少于6件，其中一部分用于理化和感官检验，一部分封印作仲裁样品保存。 样品处理方法：随即抽取黄酒样液，混匀。

1.4 啤酒

啤酒的各项指标测定中，这里主要测定的是双乙酰、二氧化硫、酒精度。用邻苯二胺比色法测定啤酒中双乙酰的含量；用分光光度法测定啤酒中二氧化硫的含量；用比重法测定啤酒中酒精度的值。

中国的啤酒质量标准如下：中华人民共和国国家标准(11度﹑12度优级淡色啤酒（GB 4927-2001）适用于以麦芽为主要原料，加酒花经酵母发酵酿制而成的、含有CO2的、起泡的、低酒精度的优级淡色啤酒。

保存期：11度、12度的啤酒，保存期≧120天。 1.4.1采样方法

瓶装啤酒，则在每批产品的不同部位随机抽取10瓶样品。对于250g以上的瓶装酒，每批采样不得少于3瓶，250g以下的包装，则每批不少于6件，其中一部分用于理化和感官检验，一部分封印作仲裁样品保存。

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2 一般仪器的使用方法

2.1 容量瓶

2.1.1 介绍

容量瓶又叫量瓶，它是用来配制一定体积、一定物质的量浓度溶液的一件精密计量仪器。

容量瓶形状为细颈、梨形、平底容器。带有磨砂玻璃瓶塞或塑料塞，其颈部刻有一条环形标线，以示液体定容到此时的体积数。其细颈便于定容，平底则便于移放桌上。容量瓶属量入式量器。 2.1.2 规格

容量瓶的规格以容积表示，有5mL、25 mL、50 mL、100 mL、250 mL、500 mL、1000 mL和2000 mL等多种规格。 2.1.3 使用方法

⑴．使用前检查瓶塞处是否漏水。

在瓶内装入半瓶水，塞紧瓶塞，用右手食指顶住瓶塞，另一只手五指托住容量瓶底，将其倒立，观察容量瓶是否漏水。若不漏水，将瓶正立且将瓶塞旋转180°后，再次倒立，检查是否漏水，若两次操作，容量瓶瓶塞周围皆无水漏出的容量瓶才能使用。

⑵．定量、转移与稀释

把准确称量好的固体溶质放在烧杯中，用少量溶剂溶解。然后转移到容量瓶里。要用溶剂多次洗涤烧杯，并把洗涤溶液全部转移到容量瓶里。转移时要用玻璃棒引流。 ⑶．定容

向容量瓶内加入的液体液面离标线1厘米左右时，应改用滴管小心滴加，最后使液体的弯月面与标线正好相切。若加水超过刻度线，则需重新配制。 ⑷．混合均匀

盖紧瓶塞，用倒转和摇动的方法使瓶内的液体混合均匀。静置后如果发现液面低于刻度线，这是因为容量瓶内极少量溶液在瓶颈处润湿所损耗，所以并不影响所配制溶液的浓度，故不要在瓶内添水，否则，将使所配制的溶液浓度降低。 2.1.3 注意事项

⑴．一种型号的容量瓶只能配制同一体积的溶液。配制前，要弄清楚需要配制的溶液的体积，然后再选用相同规格的容量瓶。

⑵．易溶解且不发热的物质可直接用漏斗到入容量瓶中溶解，其他物质基本不能在容量瓶里进行溶质的溶解，应将溶质在烧杯中溶解后转移到容量瓶里。

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⑶．用于洗涤烧杯的溶剂总量不能超过容量瓶的标线。

⑷．容量瓶不能进行加热。如果溶质在溶解过程中放热，要待溶液冷却后再进行转移，不然会导致所配制的溶液浓度不准确。

⑸．容量瓶只能用于配制溶液，不能储存溶液，因为溶液可能会对瓶体进行腐蚀，从而使容量瓶的精度受到影响。

⑹．容量瓶用毕应及时洗涤干净，塞上瓶塞，并在塞子与瓶口之间夹一条纸条，防止瓶塞与瓶口粘连。

2.2 移液管和吸量管

2.2.1 移液管和吸量管介绍

移液管是用来准确移取一定体积的溶液的量器。移液管是一种量出式仪器，只用来测量它所放出溶液的体积。它是一根中间有一膨大部分的细长玻璃管。其下端为尖嘴状，上端管颈处刻有一条标线，是所移取的准确体积的标志。

通常又把具有刻度的直形玻璃管称为吸量管。 2.2.2 规格

常用的移液管有5mL、10mL、25mL、和50mL等规格。常用的吸量管有1 mL、2 mL、5 mL、和10mL等规格。 2.2.3 使用方法 ⑴．洗涤

使用前移液管和吸量管都要洗涤，直至内壁不挂水珠为止。先用洗液洗，再用自来水冲洗，最后用蒸馏水洗涤干净。移液时为保证移取时浓度保持不变，应使用滤纸将管口内外水珠擦去，再用被移溶液润洗三次。 ⑵．溶液的吸取

用右手大拇指和中指拿在管子的刻度上方，插入溶液中，左手用吸耳球将溶液吸入管中。吸管下端至少伸入液面1cm，用洗耳球慢慢吸取溶液，眼睛注意正在上升的液面位置，移液管应随容器中液面下降而降低。当液面上升至标线以上，立即用右手食指按住管口。 ⑶．溶液的转移

将移液管放入锥形瓶中，将锥形瓶略倾斜，管尖靠瓶内壁，移液管垂直。管尖放到瓶底是错误的。松开食指，液体自然沿瓶壁流下，液体全部留出后停留15秒，取出移液管。留在管口的液体不要吹出。注意目光与刻度线平齐。 2.2.3 注意事项

⑴．移液管使用后，应洗净放在移液管架上。

⑵．移液管和吸量管在实验中应与溶液一一对应，不应串用以避免沾染。

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⑶．移液时，移液管不要伸入太浅，以免液面下降后空吸；也不要伸入太深，以免移液管外壁附有过多的溶液。

⑷．使用同一移液管移取不同浓度溶液时要充分注意荡洗3次。

2.3 滴定管

2.3.1 滴定管介绍

滴定管分为碱式滴定管和酸式滴定管。前者用于量取对玻璃管有侵蚀作用的液态试剂；后者用于量取对橡皮有侵蚀作用的液体。滴定管为一细长的管状容器，一端具有活栓开关，其上具有刻度指示量度。一般在上部的刻度读数较小，靠底部的读数较大。 2.3.2 规格

滴定管容量一般为50mL，刻度的每一大格为1mL，每一大格又分为10小格，故每一小格为 0.1mL。精确度是百分之一。即可精确到0.01ml . 2.3.3 使用方法 ⑴．酸式滴定管

①.给旋塞涂凡士林。把旋塞芯取出，用手指蘸少许凡士林，在旋塞芯两头薄薄地涂上一层，然后把旋塞芯插入塞槽内，旋转使油膜在旋塞内均匀透明，且旋塞转动灵活。

②试漏。将旋塞关闭，滴定管里注满水，把它固定在滴定管架上，放置1－2分钟，观察滴定管口及旋塞两端是否有水渗出，旋塞不渗水才可使用。

③滴定管内装入标准溶液后要检查尖嘴内是否有气泡。如有气泡，将影响溶液体积的准确测量。排除气泡的方法是：用右手拿住滴定管无刻度部分使其倾斜约30°角，左手迅速打开旋塞，使溶液快速冲出，将气泡带走。

④进行滴定操作时，应将滴定管夹在滴定管架上。左手控制旋塞，大拇指在管前，食指和中指在后，三指轻拿旋塞柄，手指略微弯曲，向内扣住旋塞，避免产生使旋塞拉出的力。向里旋转旋塞使溶液滴出。 ⑵．碱式滴定管

①试漏。给碱式滴定管装满水后夹在滴定管架上静量1－2分钟。若有漏水应更换橡皮管或管内玻璃珠，直至不漏水且能灵活控制液滴为止。

②滴定管内装入标准溶液后，要将尖嘴内的气泡排出。方法是：把橡皮管向上弯曲，出口上斜，挤捏玻璃珠，使溶液从尖嘴快速喷出，气泡即可随之排掉。 ③进行滴定操作时，用左手的拇指和食指捏住玻璃珠靠上部位，向手心方向捏挤橡皮管，使其与玻璃珠之间形成一条缝隙，溶液即可流出。 2.3.4注意事项

⑴．滴定管使用前和用完后都应进行洗涤。滴定管洗干净的标准是玻璃管内壁不

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挂水珠。

⑵．装标准溶液前应先用标准液涮洗滴定管2－3次，洗去管内壁的水膜，以确保标准溶液浓度不变。装液时要将标准溶液摇匀，然后不借助任何器皿直接注入滴定管内。

⑶．滴定管必须固定在滴定管架上使用。读取滴定管的读数时，要使滴定管垂直，视线应与弯月面下沿最低点在一水平面上，要在装液或放液后1－2分钟进行。每次滴定时最好从―0‖刻度开始。

2.4 量筒

2.4.1 量筒简介

量筒是用来量取液体的一种玻璃仪器。量筒是量度液体体积的仪器。 2.4.2 规格

常用的有10 ml、25ml、50 ml、100 ml、250 ml、500 ml、1000 ml等。外壁刻度都是以 ml为单位，10 ml量简每小格表示0.2 ml，而50 ml量筒每小格表示1ml。 2.4.3 使用方法

向量筒里注入液体时，应用左手拿住量筒，使量筒略倾斜，右手拿试剂瓶，使瓶口紧挨着量筒口，使液体缓缓流入。待注入的量比所需要的量稍少时，把量筒放平，改用胶头滴管滴加到所需要的量。 2.4.4注意事项

⑴．量取液体体积时，要选用大小合适的量筒，如量取 8.0mL 液体的体积，选用 10mL 量筒为宜，不能选用 100mL 等大号量筒，否则会造成较大的误差。一般来说，在能量出液体体积的前提下，尽量选择最小号的量筒使用。 ⑵．量筒不能做反应容器用，不能用于物质的溶解或稀释，更不能进行加热，因量筒受热非常容易破裂。

⑶．量筒不能量取热液体，一方面热液体可能使量筒受热破裂，另一方面还可使量出液体的体积不准确，因相同量的液体其体积大小随温度的变化而变化。

2.5 研钵

2.5.1 简介

研钵是实验中研碎实验材料的容器，配有钵杵，常用的为瓷制品，也有玻璃、玛瑙、氧化铝、铁的制品。用于研磨固体物质或进行粉末状固体的混和。其规格用口径的大小表示。 2.5.2注意事项

⑴．不许与氢氟酸接触；

⑵．不许放在热处，例如不许放在烘箱中烤；

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⑶．遇有大块或结晶体样品，要在外边压碎敲碎，再放入研钵进行研磨； ⑷．研钵使用后要用水洗净，必要时可先用稀盐酸洗，再用水冲洗干净，如果仍不干净，可放入少许食盐研磨若干时间后倒去再洗净，不得已时可用少许海砂代替食盐以清理；

⑸．硬度过大，粒度过粗的物体，最好不要在研钵中研磨．以免划坏表面。

2.6 电子分析天平

2.6.1 简介

电子分析天平具有全自动故障检测，外置法码，自动校准，全部线性四点校准，超载保护等多种应用程序。 2.6.2注意事项

⑴．天平室要保持高度清洁，清扫天平室时，只能用带潮气的布擦拭，决不能用湿透的拖把拖地。潮湿物品切勿带入室内，以免增加湿度。

⑵．应随时清洁天平外部，至少一周清洁一次。在每次称量完毕后，应立即清洁底坐。阻尼器的壁上可用软毛刷和麂皮清洁后，再用 20 ～ 30 倍放大镜观察是否仍有细小物质的存在。

⑶．天平玻璃框内需放防潮剂，最好用变色硅胶，并注意更换。

⑷．在天平和砝码附近应放有该天平和砝码实差的检定合格证书，以便衡量时获得准确的必要数据。

2.7 酸度计

2.7.1 简介

酸度计是一种常用的仪器设备,又名PH计。主要用来精密测量液体介质的酸碱度值,配上相应的离子选择电极也可以测量离子电极电位MV值。测定时把复合电极插在被测溶液中，由于被测溶液的氢离子浓度不同而产生不同的电动势，将它通过直流放大器放大，最后由电压表指出被测溶液的pH值。酸度计能在0～14pH值范围内使用。 2.7.2 使用方法 ⑴．校正

先将仪器斜率调节器调节在100％位置，再根据被测溶液的温度，调节温度调节器到该温度值。 ⑵．定位

把复合电极插入仪器。选择一种最接近样品pH值的缓冲溶液，把电极放入这一缓冲溶液里，摇动烧杯，使溶液均匀。待读数稳定后，该读数应是缓冲溶液的pH值，否则就要调节定位调节器。用于分析精度要求较高的测定

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时，要选择两种缓冲溶液（即被测样品的pH值在该两种缓冲溶液的pH值之间或接近）。待第种缓冲溶液的pH值读数稳定后，该读数应为该缓冲溶液的pH值，否则调节定位调节器。清洗电极，吸干电极球泡表面的余液。把电极放入第二种缓冲溶液中，摇动烧杯使溶液均匀，待读数稳定后，该读数应是第二种缓冲溶液的pH值，否则调节斜率调节器。 ⑶．测量

经过pH标定的仪器，即可用来测定样品的pH值。这时温度调节器、定位调节器、斜率调节器都不能再动。用蒸馏水清洗电极，用滤纸吸干电极球部后，把电极插在盛有被测样品的烧杯内，轻轻摇动烧杯，待读数稳定后，就显示被测样品的pH值。复合电极的主要传感部分是电极的球泡，球泡极薄，千万不能跟硬物接触。测量完毕套上保护帽，帽内放少量补充液（3mol/L的氯化钾溶液），保持电极球泡湿润。仪器采用CMOS集成电路，不用时插入短路插头。检修时电烙铁要有良好的接地，以保护仪器。 2.7.3 注意事项

玻璃电极在初次使用前，必须在蒸馏水中浸泡一昼夜以上，平时也应浸泡在蒸馏水中以备随时使用。玻璃电极不要与强吸水溶剂接触太久，在强碱溶液中使用应尽快操作，用毕立即用水洗净，玻璃电极球泡膜很薄，不能与玻璃杯及硬物相碰；玻璃膜沾上油污时，应先用酒精，再用四氯化碳或乙醚，最后用酒精浸泡，再用蒸馏水洗净。如测定含蛋白质的溶液的pH时，电极表面被蛋白质污染，导致读数不可靠，也不稳定，出现误差，这时可将电极浸泡在稀HCl（0.1mol/L）中4－6分钟来矫正。电极清洗后只能用滤纸轻轻吸干，切勿用织物擦抹，这会使电极产生静电荷而导致读数错误。甘汞电极在使用时，注意电极内要充满氯化钾溶液，应无气泡，防止断路。应有少许氯化钾结晶存在，以使溶液保持饱和状态，使用时拨去电极上顶端的橡皮塞，从毛细管中流出少量的氯化钾溶液，使测定结果可靠。另外，pH测定的准确性取决于标准缓冲液的准确性。酸度计用的标准缓冲液，要求有较大的稳定性，较小的温度依赖性。

2.8 分光光度计

2.8.1 简介

分光光度计已经成为现代分子生物实验室常规仪器。常用于核酸，蛋白定量以及细菌生长浓度的定量。仪器主要由光源、单色器、样品室、检测器、信号处理器和显示与存储系统组成。 2.8.2 分类

包括波长范围为400~760 nm的可见光区和波长范围为200～400 nm的紫外

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光区.不同的光源都有其特有的发射光谱,因此可采用不同的发光体作为仪器的光源.

钨灯的发射光谱:钨灯光源所发出的400～760nm波长的光谱,光通过三棱镜折射后,可得到由红,橙,黄,绿,蓝,靛,紫组成的连续色谱;该色谱可作为可见光分光光度计的光源.

氢灯（或氘灯）的发射光谱:氢灯能发出185～400 nm波长的光谱,可作为紫外光光度计的光源. 2.8.3使用方法

⑴．接通电源，打开仪器开关，掀开样品室暗箱盖，预热10分钟。 ⑵．将灵敏度开关调至―1‖档

⑶．根据所需波长转动波长选择钮。

⑷．将空白液及测定液分别倒入比色杯3/4处，用擦镜纸擦清外壁，放入样品室内，使空白管对准光路。

⑸．在暗箱盖开启状态下调节零点调节器，使读数盘指针指向t=0处。 ⑹．盖上暗箱盖，调节―100‖调节器，使空白管的t=100，指针稳定后逐步拉出样品滑竿，分别读出测定管的光密度值，并记录。

⑺．比色完毕，关上电源，取出比色皿洗净，样品室用软布或软纸擦净。 2.8.4注意事项

⑴．该仪器应放在干燥的房间内，放置在坚固平稳的工作台上，照明不宜太强。热天时不能用电扇直接向仪器吹风，防止灯泡灯丝发亮不稳定。 ⑵．使用本仪器前，使用者应该首先了解本仪器的结构和工作原理，以及各个操纵旋钮之功能。在未按通电源之前，应该对仪器的安全性能进行检查，电源接线应牢固，通电也要良好，各个调节旋钮的起始位置应该正确，然后再按通电源开关。

⑶．在仪器尚未接通电源时，电表指针必须于―0‖刻线上，若不是这种情况，则可以用电表上的校正螺丝进行调节。

3 溶液配置

3.1 溶液配置方法

3.1.1 直接法

用分析天平准确称取一定量基准物质，溶解后配成一定体积（溶液的体积需用容量瓶精确确定）的溶液，根据物质的质量和溶液体积，即可计算出该物质的浓度。 在直接法中必须要用基准物质配制，作为基准物质必须符合以下要求：

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⑴．物质的组成与化学式相符；若含结晶水，例如H2C2O4·2H2.O等，其结晶水的含量也应与化学式相符。

⑵．试剂应稳定、纯净，要使用分析纯以上的试剂。 ⑶．基准物参加反应时，应按反应式定量进行。

另外，基准物质最好有较大的摩尔质量，这样，配制一定浓度的标准溶液时，称取基准物较多，称量相对误差较小。

常用的基准物质有草酸、氯化钠、无水碳酸钠、重铬酸钾等。 3.1.2间接配制法

有很多物质（如NaOH，HCl等）不是基准物质，不能用来直接配制标准溶液，可按照一般溶液的配制方法配成大致所需浓度的溶液，然后再用另一种标准溶液测出它的准确浓度，这个过程叫做标定，这种配制标准溶液的方法叫做标定法。 实验中有时也用稀释方法，将浓的标准溶液稀释为稀的标准溶液。具体作法为：准确量取（通过移液管或滴定管）一定体积的浓溶液，放入适当的容量瓶中，用去离子水稀释到刻度，即得到所需的标准溶液。

3.2 常用的几种标准溶液的配置

3.2.1 0.1mol/l氢氧化钠(NaOH)标准溶液 ⑴．实验原理

配制氢氧化钠标准溶液，首先要配制氢氧化钠饱和溶液，放置数日后，再用邻苯二甲酸氢钾标定，不同的浓度可另外计算。 ⑵．试剂及配制方法

饱和氢氧化钠溶液，基准邻苯二甲酸氢钾，酚酞指示液 ⑶．实验仪器

烧杯，容量瓶，量筒，碱式滴定管，电子分析天平 ⑷．操作方法

①．饱和氢氧化钠溶液：称取120gNaOH+100mL水，振摇使之溶解成饱和溶液，冷却后置于聚乙烯塑料瓶中，密塞，放置数日，澄清后备用。 ②．氢氧化钠标准溶液 NaOH标准溶液浓度（mol/L） 取用量 0.1 5.6 配制方法 按用量吸取澄清的NaOH饱和溶液，加适量新煮沸过的冷水至1000mL摇匀 ③．标定：按大约取用量准确称取在105-110℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾，加80mL新煮沸过的冷水使之尽量溶解，加入2滴酚酞指示液，用本溶液滴

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定至溶液呈粉红色，0.5min不褪色。同时做空白实验。 ④．基准邻苯二甲酸氢钾的用量 NaOH标准溶液浓度（mol/L） 0.1 ⑤．测得的数据 编号 ① ② C=m／(V1-V2)×0.2042 =0.6/(1.45-0.09) ×0.2042 =0.0901 mol/L ⑸.结论

本小组所配置的NaOH标准溶液的浓度为0.0901 mol/L。 3.2.1 0.1mol/l盐酸（Hcl）标准溶液 ⑴实验原理

配制盐酸标准溶液，首先要配制盐酸饱和溶液，放置数日后，再用基准无水Na2CO3标定，不同的浓度可另外计算。 ⑵.试剂及配制方法

饱和盐酸溶液，基准无水Na2CO3，，溴甲酚绿-甲基红混合指示剂， ，⑶.实验仪器

烧杯，容量瓶，量筒，酸式滴定管，电子分析天平 ⑷.操作方法 ①盐酸标准溶液 盐酸标准溶液浓度浓盐酸取用量(mL) (moL/L) 0.1 ②标定

按大约取用量准确称取在270-300℃干燥至恒重的基准无水Na2CO3，加50mL水使之溶解，加入10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示剂，用本溶液滴定至溶液由绿色变成紫红色，煮沸2min，冷却至室温继续滴定至溶液由绿色变成暗紫色。同时做空白实验。 ③基准无水Na2CO3用量 盐酸标准溶液浓度(moL/L) 基准无水Na2CO3大约用量/g 第 12 页 共 26 页

基准邻苯二甲酸氢钾的取用量 0.6 NaOH标准溶液消耗量/ml 1.45 0.09 计算：NaOH标准滴定溶液的浓度计算，即

配制方法 稀释定容至1000ml 9 0.1 ④．测得的数据 编号 ① ②

⑤计算：盐酸标准滴定溶液的浓度计算 C=m／0.0530×(V1-V2) =0.15/0.0530×0.0356 =0.1008 moL/L ⑸.结论

0.15 盐酸标准溶液消耗量/ml 34.8 0.1 本小组所配置的盐酸标准溶液的浓度为0.1008 moL/L。 3.2.3 0.1mol/l氢氧化钾标准溶液 ⑴.实验原理

配制氢氧化钾标准溶液，首先要配制氢氧化钾饱和溶液，放置数日后，再用邻苯二甲酸氢钾标定，不同的浓度可另外计算。 ⑵．试剂及配制方法

饱和氢氧化钾溶液，邻苯二甲酸氢钾，酚酞指示液 ⑶．实验仪器

烧杯，容量瓶，量筒，碱式滴定管，电子分析天平 ⑷．操作方法

①称取6克氢氧化钾，放入塑料烧杯中，加入新煮沸过的水溶解，并稀释至1000 mL混匀，标定后使用。 ②．氢氧化钾标准溶液 氢氧化钾标准溶液浓度取用量 （mol/L） 0.1 5.6 配制方法 按用量吸取澄清的NaOH饱和溶液，加适量新煮沸过的冷水至1000mL摇匀 ③．标定：按大约取用量准确称取在105-110℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾，加80mL新煮沸过的冷水使之尽量溶解，加入2滴酚酞指示液，用本溶液滴定至溶液呈粉红色，0.5min不褪色。同时做空白实验。 ④．基准邻苯二甲酸氢钾的用量 氢氧化钾标准溶液浓度（mol/L） 0.1 基准邻苯二甲酸氢钾的取用量 0.35 第 13 页 共 26 页

⑤．测得的数据 编号 ① ② C=m／0.2042 ×(V1-V2) =0.35/0.2042×0.0621 =0.1034 mol/L ⑸.结论

本小组所配置的氢氧化钾标准溶液的浓度为0.1034 mol/L。 3.2.4 硫代硫酸钠标准溶液的配制 1、配制

称取26g硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）（或无水硫代硫酸钠16g），加0.2g无水碳酸钠，溶于1000mL水中，缓缓煮沸10分钟，冷却。将溶液保存于棕色具塞瓶中，放置数日后过滤备用。

2.标定 称取0.18g于120℃±2℃干燥至恒重的工作基准试剂重铬酸钾，溶于25mL水，加2g碘化钾及加20mL硫酸溶液（20%），摇匀，密塞，在暗处放置10分钟后，加水150mL稀释，用配制好的硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定，至近终点时，加淀粉指示液2ml（10g/L），继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。同时做空白实验。

3.计算：硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度按下式计算： C＝﹙m×1000﹚／[﹙v1－v2﹚M] 式中：m——重铬酸钾的质量的准确数值（g）； C——硫代硫酸钠标准溶液的量浓度（mol/L）； V1——硫代硫酸钠溶液的体积的数值（mL）；

V2——空白试验硫代硫酸钠溶液的体积的数值（mL）；

M——重铬酸钾的摩尔质量的数值（g/mol）[M（6/1 K2Cr2O7）=49.031]。 4.结果（配制的0.1 mol/L的硫代硫酸钠）

m=0.1802g、V1=37.7mL、V2=0.2mL、C≈0.098 mol/L 5.讨论：数据有点偏小。

氢氧化钾标准溶液消耗量/ml 63 0.09 计算：氢氧化钾标准滴定溶液的浓度计算，即

4 样品与分析方法

4.1 分析方法

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4.1.1 鲜鱼中粗蛋白的测定 (1)实验原理

蛋白质是含氮的有机化合物。食品与硫酸和催化剂一同加热消化，使蛋白质分解，分解的氨与硫酸结合生成硫酸铵。然后碱化蒸馏使氨游离，用硼酸吸收后再以硫酸或盐酸标准溶液滴定，根据酸的消耗量乘以换算系数，即为蛋白质含量。 (2)试剂及配制方法 ① 硫酸铜 ② 硫酸钾 ③ 硫酸 ④ 2%硼酸溶液

⑤ 混合指示液：1份0.1%甲基红乙醇溶液与5份0.1%溴甲酚绿乙醇溶液临用时混合。也可用2份0.1%甲基红乙醇溶液与1份0.1%次甲基蓝乙醇溶液临用时混合。

⑥ 40%氢氧化钠溶液。

⑦ 0.05N硫酸标准溶液或0.05N盐酸标准溶液。 (3)实验仪器 定氮蒸馏装置 (4)操作方法

①样品处理：精密称取0.2～2.0g固体样品或2～5g半固体样品或吸取10～20ml液体样品(约相当氮30～40mg)，移入干燥的 100ml或500ml定氮瓶中，加入0.2g硫酸铜，3g硫酸钾及20ml硫酸，稍摇匀后于瓶口放一小漏斗，将瓶以45°角斜支于有小孔的石棉网上。小心加热，待内容物全部炭化，泡沫完全停止后，加强火力，并保持瓶内液体微沸，至液体呈蓝绿色澄清透明后，再继续加热0.5h。取下放冷，小心加20ml 水。放冷后，移入100ml容量瓶中，并用少量水洗定氮瓶，洗液并入容量瓶中，再加水至刻度，混匀备用。取与处理样品相同量的硫酸铜、硫酸钾、硫酸按同一方法做试剂空白试验。

②装好定氮装置，于水蒸气发生瓶内装水至约2/3处，加甲基红指示液数滴及数毫升硫酸，以保持水呈酸性，加入数粒玻璃珠以防暴沸，用调压器控制，加热煮沸水蒸气发生瓶内的水。

③向接收瓶内加入10ml 2%硼酸溶液及混合指示液1滴，并使冷凝管的下端插入液面下，吸取10.0ml样品消化稀释液由小玻杯流入反应室，并以10ml水洗涤小烧杯使流入反应室内，塞紧小玻杯的棒状玻塞。将10ml 40%氢氧化钠溶液倒入小玻杯，提起玻塞使其缓缓流入反应室，立即将玻塞盖紧，并加水于小玻杯以防漏气。夹紧螺旋夹，开始蒸馏。蒸气通入反应室使氨通过冷凝管而进入接收瓶内，

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蒸馏5min。移动接受瓶，使冷凝管下端离开液面，再蒸馏1min。然后用少量水冲洗冷凝管下端外部。取下接收瓶，以0.05N硫酸或0.05N盐酸标准溶液滴定至灰色或蓝紫色为终点。

同时吸取10.0ml试剂空白消化液按4.3操作。

（5）计算公式：

w（蛋白质）= [﹙v1－v2﹚c×﹙14／1000﹚] ／[m×﹙10／100﹚] ×F×100% 式中：w——样品中蛋白质的质量分数；

V1——样品消耗硫酸或盐酸标准液的体积（mL）； V2——试剂空白消耗硫酸或盐酸标准液的体积（mL）； c——硫酸或盐酸标准溶液的物质的量浓度（mol/L）； 14——氮的摩尔质量（g/moL）； m——样品的质量或体积（g）； F——氮换算为蛋白质的系数。

测得：m=5.0034g 、v1=12.55ml 、v2 =0.35ml 、c=0.1008 moL/L 故得鲜鱼中蛋白质的质量分数为20.51% 4.1.2 鲜鱼中脂肪含量的测定 (1)测定原理

将试样分散于氯仿-甲醇混合液中,在水浴中轻微沸腾,氯仿-甲醇及样品中一定的水分形成提取脂类的溶剂,在使样品中组织中结合态脂类游离出来的同时与磷脂等极性脂类的亲和性增大,从而有效地提取出全部脂类,经过滤除出非脂成分,回收溶剂,对残留脂类用石油醚提取,蒸去石油醚后定量. (2)仪器 具塞离心管. 离心机:3000转/分.

布氏漏斗:11G-3,过滤板直径40毫米,容量60~100毫升. 具塞三角瓶. (3)试剂

氯仿:97%(体积分数)以上. 甲醇:96%(体积分数)以上.

氯仿-甲醇混合液:按2:1体积比混合. 石油醚.

无水硫酸钠:特级,在120~135摄氏度,干燥1~2小时. (4)测定方法

①提取:准确称取样品5克,放入200毫升具塞三角瓶中(高水分食品可加适量硅藻土使其分散)加入60毫升氯仿-甲醇混合液(对干燥食品可加入2~3毫升水).连接布氏漏斗,于60度水浴中,从微沸开始计时提取1小时.

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②回收溶剂:提取结束后,取下三角瓶,用布氏漏斗过滤,滤液用另一具塞三角瓶收集,用氯仿-甲醇混合液洗涤烧瓶\\滤器及滤器中的试样残渣,洗涤液并入滤液中,置于65~70度水浴中回收溶剂,至三角瓶内物料显浓稠态,但不能使其干涸,冷却。 ③萃取、定量：用移液管加入25ml乙醚，再加入15克无水硫酸钠，立刻加塞振荡10分钟，将醚层移入具塞

离心管中，以3000r/min离心5 min进行分离。用移液管迅速吸取离心管中澄清的醚层10ml，于以衡重的称量瓶内，蒸发去除石油醚后，于100~105摄氏度烘箱中烘至衡重（约30分钟）。

（5）数据处理

W（总脂肪）= [(m2- m1)×2.5] /100×100% 式中：W——试样中的总脂肪质量分数（g）

m——试样质量（g）

m1——称量瓶的质量（g）

m2——称量瓶与总脂肪的质量（g）

2.5——从25ml石油醚中取10ml进行干燥，故乘以系数2.5。

测得：m=5.540g 、m2=25.95g 、m1=19.67g 故得鲜鱼中总脂肪的含量为3.11%。 （6）说明

①提取结束后，用玻璃过滤器过滤再用溶剂洗涤烧瓶，每次5ml洗3次，然后用30ml洗涤残渣及滤器，洗涤残渣时可用玻璃棒一边搅拌试样残渣，一边用溶剂洗涤。

②溶剂回收至残留物尚具有一定的流动性，不能完全干涸，否则脂类难以溶解于石油醚中，从而使测定结果偏低。所以，最好在残留有适量水分时停止蒸发。 ③在进行萃取时，无水硫酸钠必须在石油醚之后加入以免影响石油醚对脂类的溶解，其加入量可根据残留物中的水分含量来确定，一般为5~15g. 4.1.3 粮油及其制品中酸价的测定 样品：粮油 ⑴实验原理

所有的酸性物质均存在于样品与水的混合液中，用碱液滴定至终点求其酸度。 ⑵试剂及配制方法

氢氧化钾或氢氧化钠标准溶液（0.1mol/L） 中性乙醚、乙醇（2:1）混合溶剂 酚酞乙醇溶液指示剂（1g/100ml） ⑶实验仪器 三角瓶 碱式滴定管

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⑷操作方法

称取混匀试样3~5g（m）注入锥形瓶中，加入混合溶剂，摇动使试样溶解，再加3滴酚酞指示剂，用0.1mol/L碱液滴定至出现微红色。在30s内不消失，记下消耗的碱液体积（v）。 （4）数据处理

V=0.15、C=0.1023 mol/L、m=4.4001g

酸度=﹙V×C×56.1﹚／m

式中：V——消耗KOH体积（mL）；

m——试样质量（g）； 56.1——KOH的摩尔质量； C——KOH浓度（mol/L）

测得：V=0.15、C=0.1023 mol/L、m=4.4001g

故得粮油的酸度为0.19125 4.1.4 粮油及其制品中碘价的测定 样品：粮油 (1)实验原理

在溴化碘的酸性溶液中，溴化碘与不饱和的脂肪酸起加成反应，游离的碘可用硫代硫酸钠溶液滴定，从而计算出被测样品所吸收的溴化碘的克数。 (2)试剂及配制方法

1）0.1mol∕L硫代硫酸钠标准溶液

2）溴化碘乙酸溶液：溶解13.2g碘于1000ml冰乙酸中，冷却至25℃时，取出20ml，用0.1mol∕L硫代硫酸钠标准溶液测定其含碘量。按126.1g碘相当于79.92g溴，溴的密度约为3.1g∕cm3,计算溴的加入量（溴有毒）。加入溴后，再用0.1mol∕L硫代硫酸钠标准溶液滴定并校正溴的加入量，使用溴后的滴定体积刚好为加溴前的2倍。

3）碘化钾溶液（150g∕L） 4）淀粉溶液（10g∕L） (3)实验仪器 1）250ml碘量瓶 2）50ml滴定管 3）25ml移液管 4）分析天平

5）洗瓶、烧杯、玻璃棒、胶管等 (4)操作方法

准确称取油样0.1~0.25g，置于干燥碘价瓶中，加入10ml氯仿溶解。准确加入溴

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化碘乙酸溶液25ml，加塞，于暗处放置30min（碘价高于130者放置60min），不时振摇。然后加入碘化钾溶液20mL，塞严，用力振摇。以100mL新煮沸后冷却的蒸馏水将瓶口和瓶塞上的游离碘洗入瓶内，混匀。用硫代硫酸钠标准溶液滴至淡黄色时，加入淀粉指示剂1mL，继续滴定至蓝色消失为终点（近终点时用力振摇，使溶于氯仿的碘析出）。 在相同条件下作空白试验。

（5）数据处理

碘价＝﹛[﹙V2－V1﹚×C×0.1269 ] ／m﹜×100

式中：V1——样品滴定用硫代硫酸钠标准溶液的体积（mL）； V2——空白滴定用硫代硫酸钠标准溶液的体积（mL）；

C——硫代硫酸钠溶液的浓度（mol/L）；

m-试样质量（g）

0.1269——1/2碘的毫摩尔质量（g/mmol）

测得：V1=22.15mL、V2=29.4mL、m=0.147g、C=0.098 mol/L 故得粮油的碘价为61.335%

4.1.5 粮油及其制品中过氧化值的测定 样品：粮油 (1)实验原理

油脂氧化过程中产生过氧化物，当与碘化钾反应时析出碘，用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘，从而计算过氧化值。 (2)试剂及配制方法 1）三氯甲烷 2）冰乙酸

3）淀粉指示剂（10g∕L）

4）硫代硫酸钠标准溶液：0.01mol∕L和0.02mol∕L

5）饱和碘化钾溶液：取10g碘化钾，加5mL水，储于棕色瓶中。 (3)实验仪器 1）碘量瓶：250ml 2）微量滴定管（棕色） 3）量筒、移液管、容量瓶等 (4)操作方法

1）称样 称取经混匀和过滤的油样，准确至0.001g。

2）测定 装有称好试样的锥形瓶中加入10ml三氯甲烷，溶解试样，再加入15ml冰乙酸和1ml饱和碘化钾溶液，迅速盖好瓶塞，摇匀溶液1min，在15~25℃避光下静置5min。取出，加入约75ml水，摇匀，立即以10g∕L淀粉溶液为指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘（估计值小于12mmol∕kg时用0.02mol

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∕L标准溶液，大于12mmol∕kg时用0.01mol∕L标准溶液）至淡黄色时，加1ml淀粉指示剂，继续滴定至蓝色消失为终点。同时做空白试验。若空白实验超过0.1ml0.01mol∕L硫代硫酸钠标准溶液，应更换不纯的试剂。 （5）数据处理

w（碘）= ﹛[﹙V1－V0﹚×C×0.1269 ] ／m﹜ ×100% 试样的过氧化值为X=w（碘）×78.8

式中：V1——油样用去的硫代硫酸钠溶液体积（ml）；

V2——空白试验用去的硫代硫酸钠溶液体积（ml）； C——硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度（mol/L） M——油样质量（g）

0.1269——与1.00mL 1.00mol/L硫代硫酸钠标准滴定溶液相当的碘的质

量（g）

78.8——换算因子

X——试样的过氧化值（m mol/kg）

测得：V1=10.6mL、V2=0mL、C=0.002mol/L、m=1.950g 故得粮油的过氧化值为0.1087

4.1.6 肉类食品中挥发性盐基氮的测定（半微量定氮法） 样品：肉 ⑴实验原理

利用弱碱剂氧化镁使碱性含氮物质游离而被蒸馏出来，用20g/L硼酸（含指示剂）吸收，然后用盐酸标准溶液滴定，计算求得挥发性盐基氮的含量。 ⑵试剂及配制方法 无氨蒸馏水

氧化镁混悬液（10g/L）：称取1.0g氧化镁，加100mL水，振摇成混悬液。 硼酸溶液（20g/L）：作为吸收液用

甲基红—次甲基蓝混合指示剂：次甲基蓝指示剂（1g/L）与甲基红—乙醇指示剂（2g/L），临用时将上述两种指示液等量混合为混合指示液。 0.010mol/L盐酸标准滴定溶液 ⑶实验仪器 半微量定氮器

微量滴定管：最小分度0.01mL

其他：研钵、250mL三角烧瓶、150mL烧杯、6cm玻璃漏洞、滤纸等 ⑷操作方法

1）样品处理 将样品出去脂肪、骨及腱后，切碎搅匀，称取约10.0g，置于锥形瓶中，加100mL水，不时振摇，浸渍30min后过滤，滤液置于冰箱备用。

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2）蒸馏滴定 将盛有10mL吸收液及5~6滴混合指示液的锥形瓶置于冷凝管下端，并使其下端插入吸收液的液面下，准确吸取5.0mL上述样品滤液置于蒸馏器反应室内，加5mL 10g/L氧化镁混悬液，迅速盖塞，并加水以防漏气，通入蒸汽，进行蒸馏，蒸馏5min即停止，吸收液用(0.010mol/L)盐酸标准滴定溶液滴定，终点至蓝紫色。同时做平行试验与空白试验。 （5）数据处理

X=﹛[﹙V1－V2﹚c×14] ／[ m×﹙5／100﹚] ﹜×100 式中：X——样品中挥发性盐基氮的含量（mg/100g）

V1——样品溶液所耗盐酸标准溶液的体积（mL） V2——空白溶液所耗盐酸标准溶液的体积（mL） m——样品的质量（g）

c——盐酸标准溶液的浓度（mol/L）

测得：V1=0.85mL、V2=0mL、C=0.010 mol/L、m=10.001g

故得肉蛋及其制品中挥发性盐基氮的含量为23.776mg/100g 4.1.7 啤酒中双乙酰的测定 (1)实验原理

用蒸汽讲双乙酰从样品中蒸馏出来，加入邻苯二胺后，形成2，3-二甲基喹喔啉。在335nm波长下有最大吸收峰，其吸光度与双乙酰的含量符合朗伯-比尔定律，可对样品的双乙酰含量进行定量测定。 (2)试剂及配制方法 ①4mol/L盐酸 ②10g/L邻苯二胺 ③消泡剂 (3)实验仪器 ①紫外分光光度计 ②双乙酰整流装置 (4)操作方法

①蒸馏 讲双乙酰蒸馏器暗组昂好，把排气夹大开，将内装2.5ml蒸馏水的容量瓶置于冷凝器下端，使馏出口简短浸没在睡眠下，外加冰水冷却。加热水蒸气发生至沸，通过水蒸气加热夹套蒸馏器，备用。于100ml两桶中先加入2~4滴消泡剂，再注入5℃左右未除气的啤酒的啤酒100ml。待夹套整流器下端冒大气泡时，在用约10ml蒸馏水冲洗量筒，洗液同时导入蒸馏器内，迅速改好进样口塞子，用水封口。待夹套蒸馏器下端再次冒大气泡时，讲排气夹子夹住，开始蒸馏，接馏液，知道馏出液接近25ml取下容量瓶，用水定容至25ml，摇匀。

②显色 混匀馏出液，分别吸取馏出液10ml置于两支比色管中。一管作为样品管

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加入0.5ml1%邻苯二胺溶液，另一管不加作空白，充分摇匀，同时置于黑暗处放置20~30min，然后于样品管中2ml4mol/L盐酸溶液，于空白管中加2.5ml4mol/L盐酸溶液，混匀。

③测定 在335ml波长处，用2cm比色皿以空白作对照测定样品吸光度。 （5）数据处理

双乙酰（mg/L）=A335×1.2

式中：A335——样品吸光度，指用2cm比色皿测得的。若用1cm比色皿，则吸光

度乘以2；

1.2——换算系数，是多次用纯双乙酰测得的吸光度和双乙酰含量的换算系数。

测得：A335=0.035

故得测得啤酒中双乙酰的含量为0.042mg/L。 4.1.8 啤酒中SO2的测定 (1)实验原理

利用酸碱中和原理，用氢氧化钠标准溶液直接滴定一定量的样品溶液，用酸度计指示滴定定终点，当pH=9.0时，即为滴定终点。计算100ml样品溶液所消耗1.000mol/L氢氧化钠标准溶液的体积，即为样品的总酸。 (2)试剂及配制方法 ①四氯汞钠洗手液 ②120g/L安吉磺酸铵溶液 ③2g/L甲醛溶液

④106g/L亚铁氰化钾吸收液 ⑤220g/L一算锌溶液 ⑥二氧化硫标准使用液 (3)实验仪器 ①分光光度计 ②25ml比色管 ③1cm比色皿 ④吸量管 (4)操作方法

①样品处理 吸取5~10ml处理后的啤酒样品置于100ml容量瓶中，以少量水稀释，加20ml四氯化汞吸收液，摇匀，最后以水定容，混匀。 ②标准曲线绘制

吸取0.00ml、0.20ml、0.04ml、0.06ml、0.08ml、1.00ml、1.50ml、2.00ml二氧化

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硫标准使用液，分别置于25ml比色管中。各加入四氯汞钠吸收液至10ml，然后各加1ml12g/L氨基磺硫酸铵溶液、1ml2g/L甲醛溶液及1ml盐酸副玫瑰红苯胺溶液，摇匀，放置20min。用1cm比色皿，以空白凋零，于550nm处测定吸光度，由标准曲线查出试液中二氧化硫的质量。 （5）结果计算

二氧化硫标准溶液的浓度为: ρ= [ ( V2 – V1 )c×32.03 ] ÷10

式中p二氧化硫标准溶液的浓度(mg/mL) ;

V1--滴定亚硫酸氢钠一四氯汞钠溶液，消耗硫代硫酸钠标准液体积(mL) ; V2一一滴定空白，消耗硫代硫酸钠标准溶液体积(mL) ; c一一硫代硫酸钠标准溶液的浓度(mol/L );

32.03一一每毫升1mol/L硫代硫酸钠标准溶液相当二氧化硫的质量( mg/mmol)。 测得： 二氧化硫含量 吸光度 0 0.105 0.135 0.145 0.251 0.274 0.385 0.451 0 0.4 0.8 1.2 1.6 2 3 4

故得啤酒中二氧化硫的含量为6.73g/mL 4.1.9 啤酒中酒精度的测定 ⑴实验原理：

将样品蒸馏，测量镏出液的相对密度。 ⑵实验仪器：

1）全玻璃蒸镏器 由500mL蒸镏瓶、定氮球、蛇形冷凝器等组成。 2）高精度恒温水浴箱 精度为± O. 1℃ 3）密度瓶(附温度计) 25mL或50mL。 4）容量瓶100mL。

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5）天平 感量0.lg。 6）分析天平 感0.lmg ⑶操作方法：

1）样品的蒸镏 称取10.Og已处理好的样品(温度为20℃ ) 置于500mL己知质量的蒸镏瓶中，精确至0.lg，加约50mL 水和数 粒玻璃珠，装上定氮球和蛇形冷凝器，用已知质量的100mL容量瓶 接收蒸镏液(容量瓶浸于冰水浴中) ，缓缓加热蒸镏，收集约95mL 蒸镏液(应在30 - 60min内完成) ，取下容量瓶，调节溶液温度至 20℃，然后加水恢复蒸镏液至原质量100.Og(此时在天平上称量的总 质量为100.0g +容量瓶质量)。

2）密度瓶的校正 用铬酸洗液将密度瓶、温度计和小帽泡洗 后，用自来水冲洗，再用蒸镏水冲洗，然后用无水乙醇、乙醚顺次 洗涤数次，吹干，在干燥器中冷却至室温。用分析天平准确称其质 量(精确至0.OOOlg)。

将煮沸后冷却至约15℃的蒸镏水注满密度瓶，插入温度计(瓶 中应无气泡) ，立即浸入(20 ± O. 1 ) ℃的水浴中，至密度瓶温度达 20℃，并保持20 - 30min，用滤纸吸去溢出支管的水，盖上小帽，从 水浴中取出。放置，待与室温一致时擦干外壁，立即称量(准确至 0.OOOlg)。

3）蒸镏液的测量将密度瓶中的水倒去，用冷却至约15℃的 蒸镏液反复冲洗密度瓶及温度计三次，然后注满蒸镏液，按与步骤2)相同的操作方法，称量出密度瓶与蒸镏液的质量。密度瓶小帽在 2)、3)步骤之间应进行干燥。 （4）数据处理 d2020=（m2-m）/(m1-m)

式中：d2020——样品蒸馏液在20℃时的相对密度

m2——密度瓶和蒸馏液的质量（g） m——密度瓶的质量（g） m1——密度瓶和水的质量（g）

测得：m=79.4914g、m1=130.3539g、m2=130.1676g 故得经查表得啤酒中的酒精度为2.005g/100g 4.1.10 黄酒中氨基酸态氮的测定（滴定法） ⑴实验原理

氨基酸是两性化合物，不能直接用氢氧化钠溶液滴定，可先采用加入甲醛使氨基的碱性被掩蔽后，呈现羧基酸性，再以氢氧化钠溶液滴定。 ⑵试剂及配制方法

1）0.1mol/L氢氧化钠标准溶液 2）10g/L酚酞指示剂

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3）360~380g/L甲醛溶液 ⑶实验仪器

三角瓶、碱式滴定管 ⑷操作方法

准确吸取酒样5mL置于250mL三角瓶中，加水50mL、酚酞指示剂2滴，用0.1mol/L氢氧化钠标准溶液滴至呈现微红色。准确加入甲醛溶液10mL，摇匀，用0.1mol/L氢氧化钠标准溶液滴至微红色。以5mL水代替酒样进行空白试验。 （5）数据处理

X=﹛[﹙V－V0﹚C×0.014] ／5﹜×100

式中：X——酒样中氨基态氮的含量（g/100mL）

V——加入甲醛后酒样消耗氢氧化钠标准溶液的体积（mL） V0——加入甲醛后空白试验消耗氢氧化钠标准溶液的体积（mL） C——氢氧化钠标准溶液的浓度（mol/L） 0.014——氮的摩尔质量（g/mmol） 5——测定时酒样的体积（mL）

测得：V=1.06、V0=0.18、C=0.0985 mol/L 故得黄酒中氨基态氮的含量为0.0243g/100mL

5 实验体会

经过这次的技术实验,我个人得到了不少的收获,一方面加深了我对课本理论的认识,另一方面也提高了实验操作能力。现在我总结了以下的体会和经验。

这次的实验跟我们以前做的实验不同，因为我觉得这次我是真真正正的自己亲自去完成。所以是我觉得这次实验最宝贵，最深刻的。就是实验的过程全是我们学生自己动手来完成的，这样，我们就必须要弄懂实验的原理。在这里我深深体会到哲学上理论对实践的指导作用：弄懂实验原理，而且体会到了实验的操作能力是靠自己亲自动手，亲自开动脑筋，亲自去请教别人才能得到提高的。

在实验过程中，我们应该尽量减少操作的盲目性提高实验效率的保证，有的人一开始就赶着做，结果却越做越忙，主要就是这个原因。我也曾经犯过这样的错误。我们做实验不要一成不变和墨守成规，应该有改良创新的精神。实际上，在弄懂了实验原理的基础上，我们的时间是充分的，做实验应该是游刃有余的，如果说创新对于我们来说是件难事，那改良总是有可能的。

在实验的过程中我们要培养自己的独立分析问题，和解决问题的能力。培养这种能力的前题是你对每次实验的态度。如果你在实验这方面很随便，抱着等老师教你怎么做，拿同学的报告去抄，尽管你的成绩会很高，但对将来工作是不利

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的在写实验报告，对于思考题，有很多不懂，于是去问老师，老师的启发了我，其实答案早就摆在报告中的公式，自己要学会思考。

参考文献

[1] 张水华.食品分析.北京：中国轻工业出版社，2004 .

[2] 黄伟坤等.食品检验与分析.北京：中国轻工业出版社，1989 . [3] 陈福生，高志贤等主编.食品安全检测.化学工业出版社，2004 . [4] 吴谋成.食品分析与感官评定.中国农业出版社，2002.7. [5] 黄高明.食品检验工（中级）.机械工业出版社，2005.12.

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的在写实验报告，对于思考题，有很多不懂，于是去问老师，老师的启发了我，其实答案早就摆在报告中的公式，自己要学会思考。

参考文献

[1] 张水华.食品分析.北京：中国轻工业出版社，2004 .

[2] 黄伟坤等.食品检验与分析.北京：中国轻工业出版社，1989 . [3] 陈福生，高志贤等主编.食品安全检测.化学工业出版社，2004 . [4] 吴谋成.食品分析与感官评定.中国农业出版社，2002.7. [5] 黄高明.食品检验工（中级）.机械工业出版社，2005.12.

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