铜、铅、锌原矿和尾矿化学分析方法_流动注射纤维微型柱分离富集-火焰原子吸收光谱法测定金

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1S" 1中华人民共和国有色金属行业标准Y/ 5 .一 5. 9 ST 1 33 2 3

铜、、铅锌原矿和尾矿化学分析方法

19一7 4布 920门发

1 9= 0 0实施 931一1

中国有色金属工业总公司

发布

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中华人民共和国有色金属行业标准

铜、锌原矿和尾矿化学分析方法铅、流动注射一51 83纤维微型柱分离富集一 火焰原子吸收光谱法测定金量

Y/ 5 . 9 ST 3 2 2一

1主题内容与适用范围

本标准规定了铅、 铜、锌原矿和尾矿中金含量的测定方法。本标准适用于铜、锌原矿和尾 铅、矿中金含量的测定，测定范围。. . gt 00一10, 1/2引用标准

G 14标准化工作导则化学分析方法标准编写规定 B . G 16 冶金产品化学分析方法标准的总则及一 B 7 4般规定 G 72 冶金产品化学分析火焰原子吸收光谱法通则 B 8 73方法原理

试料经 60灼烧2, ℃ 5 h用王水分解，在稀王水介质中，采用流动注射一5纤维 83 1微型柱分离富集金，用空气一乙炔火焰，在原子吸收光谱仪波长 228 4. n m处测量金的吸光度，用工作曲线法计算金的含量。方法中所用的 流动注射分析技术是一种溶液处理和信息采集技术。在流动注射分析中，注人的一个确定的流体带在连续流动的载流中分散，形成浓度梯度，由此浓度梯度中获取信息。 4试剂 41王水，0 ( V)用时现配 ) . 5 y V/ (,。 42王水，0 V/, . 1%( V) 43王水，0( V, . 2 o ) V/

44硫服溶液( gL: 1 g . 5 )称取 0硫脉于 50/ 0m L烧杯中， 30水、0m水(.)加 0m L 20 L王 ( 2溶解，人 4移2 0 5 mL试剂瓶，加 1 0 0补 5 mL水，。 0混匀 45聚环氧乙烷溶液 ( gL, . 1 )/

46金标准贮存溶液： 010金( 99%) 1 m烧杯中， 0 .称取 . 0>9.于 0 L 0 g 9 0加‘ m L王水(.)2 41.滴饱和氯化钾溶液，混匀，热板上低温加热至完全溶解，在电冷却至室温。将溶液移人10容量瓶，水 0m L以稀释至刻度，混匀。此溶液 1含 1金。 m L m g 47金标准溶液： .移取1. L金标准 00 m 0贮存溶液( 6 1 m容量瓶中， 0 m 4 ) 00 .于 0 L加40 L王水(.

) ( 1, 4以水稀释至刻度，混匀.此溶液 1含 1 k金。 m L 0 g 48金标准溶液： .移取1. L 00 m金标准溶液( 7于 1 m容量瓶中， 0 0 4 ) 0 L . 0加4 m L王水(.)以水稀 ( 1, 4释至刻度，混匀。此溶液 1含 1金。 m L t a g

中国有色金属工业总公司 1 9 - 7 1批准 9 20 - 4

1 9一 0 0实施 9 31一 1

7

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Y/ 5 . 9 ST 3 2 2一 5仪器与装里

51聚碳酸醋密封溶杯， 1 m, .容积 0 L 052恒温水浴。 .

53流动注射微量金分离富集系统包括以下器件： .a四道蠕动泵； .

b六通旋转阀； .c十六通旋转阀； . d泵管 。泵管工作参数见附录 A( .参考件 )聚四氟乙烯联接管，内径。5 . m; m

e 83纤维微型柱(5 2 i .内装6 m三烷基氧化麟纤维) . 1 5 4X m, m . d 0 g。

5原吸光 4.高能空阴灯，性能心极电燃头(长5一 )式 .子收 4X附性金心极高空阴灯源，烧缝 0_,石 4 n缝英管原子捕获器 (石英管长 10内径 8缝长 5 mm, 4 mm, mm, 0缝宽 07和缝管架( . m) m见图 1, )

单位， 口口

图 1缝管架 1 -缝管支架；一石英缝管；一支架固定螺钉；-缝管固定螺钉 2 3 4

在 仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。灵敏度： 在与测量试液基体一致的溶液中，金的特征浓度应不大于 4 m (集时间2 s,n/ n/ L富 g 0 2 ) gmL富集时间 4 s . ( 0)

精密度： 用最高浓度的标准溶液测量 1次吸光度， 0其标准偏差应不超过平均吸光度的3用最低%。浓度的标准溶液(不是“标准溶液)零”测量 1次吸 0光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液的平均吸光度的。5 .%0工作曲 线的线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段吸光度差值之比，应不小于。8 .,仪器工作条件见附录 B参考件 ) (。 55仪器的安装、与调试： .联接

551将高 ..性能空心阴极灯电源按其

说明书所述与原子吸收光谱仪主机相连，将高性能空心阴极灯安

装主灯上，通机电点阴灯，定二高空阴灯阴电接高到机的架接主源，亮极设劫调节性能心极主极流。通性能空心阴极灯电源，调节其上的辅助阴极电流旋钮至主机上灯能量指示不再增加。

552将缝式石英管原子捕获器安装到如图1 ..所示的缝管架上，石英缝管的口缝朝下。将缝管架安装到燃烧头上，调节缝管架两侧的螺钉使缝管的缝口对准燃烧头的缝口。调节燃烧头的水平与垂直位置，

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Y/ 5 .一 9 ST 3 2 2

准直光路使缝管挡光最小。取下缝管架，通气点火，调小火焰，再放上缝管架.进一步准直光路(注意：不取下缝管直接点火.则易发生爆鸣)。 553按图 2图 3接好流动注射微量金分离富集系 -、联统的流路，并与原子吸收光潜仪上的雾化器相连接。按图 2设定仪器工作参数表。

r厂！ !户。 !…

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图 2流动注射分离富集系统流路方框图 P-姗动泵；, V一六通旋转阀；一十六通旋转阀 ( Vu图中所示阀位为 A状态，箭头指向阀位为 B状态); T-恒温水浴；AS A一原子吸收光谱仪插口；L 51 C -83纤维微型柱； E-硫睬溶液流路； H一王水流路； S H0一水一取样管路； W一废液排出口；-返回液流路； 2 R

图 3流动注射分离富集系统流路平面图 P -姗动泵；一六通旋转阀；。 V, V一十六通旋转阀( B为阀位)T A,; -恒温水浴；A一原 AS

子吸收光谱仪插口；L 51 C -83纤维微型柱；-硫脉溶液试剂瓶； E H一王水试剂瓶；一 S试液瓶； W一废液瓶； -返回液流路； O一水瓶；, R H,叭一￣叭‘珠，,一旋转阀接口；, _V, L 一联接管；一泵管 G

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YS T/ 53. 92 2一

旋转阀阀位图及设定参数见下表。CL状态

平A A

衡

分离富集B A 2^ 4 0 0

洗A A

涤

洗B B

脱

V,位置V位置

时间. 5

6 1^ 0

1^ 2 4 0

2^ 3 5 0

5531当六通旋转阀(,、 ... V)十六通旋转阀( u均处于 A位时， (. V)王水( 3流路(由联接管(按顺

4 ) H) L)

序与泵 G、管( )六通旋转阀( I F V上V, -V: )及十六通旋转阀( ) iVi83纤维微型柱(L I - V上Vi I 51 - - e, . . C ) z V,VI通、入废液瓶(; I接；插 W)硫脉溶液 (. ) 44流路 (由联接管 ( ) E) L按顺序与泵管( )十六通旋转阀( ) G、 V

上 V.V: z接通，硫服溶液(.),返回 ( 4试剂瓶()取样管路()联接管() 4 E; S由 (按顺序与泵管()六通旋 L G、转阀(上 V V。通，入废液瓶 (; V), I -接插 W)原子吸收光谱仪( A ) A S经联接管 ( ) L与十六通旋转阀( I VI )上 V .,接通， u。 V插入水瓶 ( O) H,, 5532当六通旋转阀(, . . . V)处于 B位；十六通旋转阀 ( ) VI处于 A位时； (.)路(由联接管王水 43流 H) () L按顺序与泵管 (、 G)六通旋转阀 (上 V2, V), -,, V_,接通，回王水 (. )返 43试剂瓶 (; H)硫脉溶液(. ) ( 4流 4路 (保持在 5531条联接状态； E) .. .联样管路 () S由联接管 ( )顺序与泵管 (、 L按 G)六通旋转阀 ( i V)上 V i i - -V z及十六通旋转阀 ( i V.V_83纤维微型柱 (L, _V_ Vl )上 B, 51,, C ) 3;, V,接通插入废液瓶(;吸 W)原子收光谱仪( A ) A S保持在 5531 .. .条联接状态。 5533当六通旋转阀(,、 .-. V)十六通旋转阀(,均处于 B位时， (. ) Vl )王水( 3流路(保持在 5532 4 H) ...条

联接状态；硫脉溶液( 4流路() 4) . E由联接管( ) (按顺序与泵管()十六通旋转阀( ) V 2V 3 L G、 V上 I,, I I - I -83 51纤维微型柱 (L)V-,和原子吸收光谱仪联接； C,I7 - I V6[ I取样管路 ( ) S由联接管 (,按顺序与泵管 1)

()六通旋转阀(上” 4 3 G、 V) I,I及十六通旋转阀(, V 8 I接通， -V I - V) I,上 I V9 - I -插入废液瓶(, W) 554压紧泵管()启 ..‘,动蠕动泵()将各管路插入水瓶(z)按 5531 553条检查并调 P, HO中， ...^ ... 3节各阀位时水的流向，同时检查并压紧各接口确保无溶液渗漏。处，555按附录 A选择泵管， ..并调节泵速，

使取样管路流速为 8/ n王水流路流速为 6/ n硫 m mi, L mLmi,

脉溶液流路流速为4/ i, m mn L分析步骤

61试料 . 6,1试样粒度应小于 007 . 4于 10 0 '烘 1h并置于干燥器中冷却至室温。 0 mm, 0-15 C,

612按表 1 ..称取试料，精确至。0 g .1,

表 1

一一

余含量",t/0^- . 1 0 0 2 1 0 . - .

}

试

料‘,

}

富时，集间540 -即

1 0 . 0 0

62空白试验 .随同试料作空白试验。 63试液制备 . 631将试料 (. .)于 10瓷蒸发皿中， .. 612置 0m ' - l置于箱式电炉中，逐渐升温至 60,经 5 '保持 2h取 C,出，却至室温。冷移人聚碳酸醋密封溶杯 (., 5 1中加入 3 m ) 0 l王水(.旋紧溶杯盖， ( 1, 4 )于沸水浴中加热 1。 h每隔 1 mn摇动溶杯一次。 5 i取下，却至室温。轻轻拧开溶杯盖， 2冷加 mL聚环氧乙烷溶液(.) ( 5, 4混匀。移人 10 0 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。

632用以水润湿的中速定量滤纸过滤， 5 ..用2 m L比色管收集滤液，弃去最初的 2^2 m, 0 5并继续 l

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Y/ 5 . 9 ST 3 2 2一收集 2 mL滤液. 5

633将收集试液的比色管(..) . . 632和分别盛有约 40 0m L王水( 3, 4 )硫脉溶液(.) . ( 4及水的三个 4 50试剂瓶置于恒温水浴(.)控制水浴温度为 5', 2 mn 0m L ( 2中， 5 0恒温 0, C i64分离富集及测定 .

641按 55 .. .条将仪器安装、联接并调试好，原子吸收光谱仪(. 54 )使用空气一乙炔火焰，于波长228, 4. m处以水调零 . n

642压紧泵管， ..启动蠕动泵( 31, ( .)将恒温的王水( 3, 5 . ( )硫脉溶液( 4 4 . 4) .分别泵人各自管路。的 643六通旋转阀(..)十六通旋转阀( 33均置于初始位置 A位， 83微型纤维柱 . . 532、 5 . . )平衡 51 (..)泵人试液( 3, 536e ( ) 6待其充 -满管路，开始计时，控制时间6 0 . -1 s 64六通旋转阀( 32旋转至B位， 1 .. 4 5 .) .按表中金含量范围准确控制分离富集时间。645六通旋转阀 (.. ) .

. 532旋转至 A位，王水 (.)用 43洗涤微型纤维往，同时将取样管从比色管 (- ) 63

中取出，置于水瓶中清洗取样管路，控制时间 1-2 s 4 0, 646六通旋转阀( 32和十六通旋转阀( 33同时旋转至 B位，脉溶液(.)脱富集在微 .. 5 .) . 5 .) .用硫 44洗型纤维柱上的金，同时在原子吸收光谱仪上，采用峰值保持功能或记录仪读取吸光度值 ( m 1 V=001, .0 A)控制时间 2^3 s 5 -0, 647双阀同时复原至初始位置 A位。重复 64 3 .条，,- . -646继续进行下一个试液的平衡一分离富 . .集一洗涤一洗脱一测定操作。 648测定完毕后， ..用水清洗各个管路 3 mn放松泵管。 -5, i

6 .减去试料空白 .9 4的吸光度，从工作曲线上查得相应的金浓度.65工作曲线的绘制 .

651金含量在。0-02的工作曲 .. .1 . t g/线 6511分别移取。01,.010, 5,. .0金标准 ..., 005,.01 02 025 m . . 0, L溶液(.) 48于一组 10 0m L容量瓶中，用王水 (.) 4 2稀释至刻度，混匀。 6512在与测定试液相同条件下测量标准溶液的吸光度，标准系列中零浓度溶液的吸光度， ...减去以

金浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。 65金含量在 02-. t工作曲线 .. 2 . 0的 -1 g -/ 6521分别移取 0 .004, 6,.01 012 m金标准 ..., 2,.00 008,., 0 0 . 0 . L溶液(.) 47于一组 10容量瓶 0m L中，用王水(.) ( 2稀释至刻度， 4混匀 . 6522按 6512 .-. ...条进行。分析结果的计算按下式计算金的含量：c V ' - X X 1 ' 0解 X 10 -0

Au/)= ( t g

式中：—自‘工作曲线上查得的试液的金浓度，gm; n/ LV —试液总体积， mL,,—试料的质量，。 9允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表 2所列的允许差。

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YS T 3. 9/ 5 2一 2

料

g八允许0 01 . 0 0 . 2 0 0 . 3 0 0 . 4 0 0 . 6 0 10 . 0 2 . 0 0. 0 3

金

含

量

差

00 -.2 . 1-0 0> 0.2 - . . -00 0 3>00-00

. - . 3 5>00-01 . 5 . 0> 0 1 --. . 0 1 0 5>01^03 . 5 . 0>03^05 . - . 0 0>05- .0 . 0 -10

1 2

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Y/ 5 . 9 ST 3 2 2一

附 录

A

泵管工作条件( 参考件)使用不同规格泵管的参考工作条件如下表。仪器型号泵转速 r mi / n4 0 4 0 4 0

泵管内径m幻n

流

速

mL/ n mi8 5 . 6 0 . 4 0 .

YL-5 20 YL-5 20 YL-5 20

2 5 .王 6 1 2 .

附 录

B

仪器工作条件(考件 )参

使用 W x1型原子吸收光仪测量 F- B金的参考工件条件如下表。波长nn l

灯电流mA 3

辅助电流mA 5

光谱通带n m

乙快流量1 mi n ./1 0 .

空气流量i n dmi7 0 .

2 2 8 4 .

0 4 .

附加说明：本标准由中国有色金属工业总公司标准计量研究所提出。

本标准由北京矿冶研究总院技术归口。本标准由北京有色金属研究总院负责起草。本标准由北京有色金属研究总院起草。本标准主要起草人伍星、吴海洲、奇。高英

本文来源：https://www.bwwdw.com/article/icni.html