环境监测上岗证考试习题集-下册

第一章 环境空气和废气

第一节 环境空气采样

分类号：G1 ①环境空气质量手工监测技术规范（HJ/T 194—2005） ②环境空气质量标准（GB 3095—1996） ③布点与采样《空气和废气监测分析方法》（第四版） ④环境空气质量功能区划分原则与技术方法（HJ 14—1996） 一、填空题

1．总悬浮颗粒物（TSP）是指能悬浮在空气中，空气动力学当量直径≤ μm的颗粒物。可吸入颗粒物（PM10）是指悬浮在空气中，空气动力学当量直径≤ μm的颗粒物。② 答案：100 10

2．氮氧化物是指空气中主要以 和 形式存在的氮的氧化物的总称。② 答案：一氧化氮 二氧化氮

3．从环境空气监测仪器采样口或监测光束到附近最高障碍物之间的距离，至少是该障碍物高出采样口或监测光束距离的——倍以上。③ 答案；两

4．气态污染物的直接采样法包括 采样、 采样和 采样。③ 答案：注射器 采气袋 固定容器法

5．气态污染物的有动力采样法包括： 法、 法和 法。③ 答案；溶液吸收 填充柱采样 低温冷凝浓缩 6．影响空气中污染物浓度分布和存在形态的气象参数主要有 、 、 、湿度、压力、降水以及太阳辐射等。③ 答案：风速 风向 温度

7．环境空气中颗粒物的采样方法主要有： 法和 法。③ 答案：滤料 自然沉降

8．在环境空气采样期间，应记录采样 、 、气样温度和压力等参数。① 答案：流量 时间

9．在环境空气颗粒物采样时，采样前应确认采样滤膜无 和 ，滤膜的毛面向上；采样后应检查确定滤膜无 ，滤膜上尘的边缘轮廓清晰，否则该样 品膜作废，需要重新采样。① 答案：针孔 破损 破裂

10．使用吸附采样管采集环境空气样品时，采样前应做 试验，以保证吸收效率或

避免样品损失。① 答案；气样中污染物穿透

11．环境空气24 h连续采样时，采样总管气样入口处到采样支管气样入口处之间的长度不

得超过 m，采样支管的长度应尽可能短，一般不超过 m。① 答案：3 0.5

1

12．在地球表面上约 km的空间为均匀混合的空气层，称为大气层。与人类活

动关系最密切的地球表面上空 km范围，叫对流层，特别是地球表面上空2 km的大气层受人类活动及地形影响很大。③ 答案；80 12 13．一般用于环境空气中二氧化硫采样的多孔玻板吸收瓶（管）的阻力应为 ± kPa。

要求玻板2/3面积上发泡微细而且均匀，边缘 。③ 答案；6.0 0.6 无气泡逸出 14．短时间采集环境空气中二氧化硫样品时，U形玻板吸收管内装l0ml吸收液，以 L/min的流量采样；24 h连续采样时，多孔玻板吸收管内装50 m1吸收液，以 12min的流量采样，连续采样24 h。③ 答案；0.5 0.2～0.3 15．短时间采集环境空气中氮氧化物样品时，取两支内装10.0 ml吸收液的多孔玻板吸 收瓶和一支内装 ml酸性高锰酸钾溶液的氧化瓶（液柱不低于80 mm），以 L/min的流量采气 L。③ 答案：5～10 0.4 4～24

16．用大流量采样器采集空气中的颗粒物，每次称空白滤膜或尘滤膜的同时，称量两张标准

滤膜。若标准滤膜称出的重量与原始重量之差在± mg（中流量为 mg）范围内，则认为该批样品滤膜称量合格，数据可用。③ 答案：5 0.5 17．《环境空气质量标准》（GB 3095—1996）中的氟化物（以F计）是指以 态及 态形式存在的无机氟化物。② 答案：气 颗粒 18．《环境空气质量标准》（GB 3095—1996）中的铅（Pb）是指存在于 中的铅及其化合物。② 答案：总悬浮颗粒物

二、判断题

1．《环境空气质量功能区划分原则与技术方法》（HJ 14—1996）中所指的特定工业区包括1998年后新建的所有工业区。（ ）④ 答素：错误

正确答案为：《环境空气质量功能区划分原则与技术方法》（HJl4一1996）中所指的特

定工业区不包括1998年以后新建的任何工业区。

2．我国规定气体的标准状态是指温度为273 K、压力为101.325 kPa时的状态。（ ）② 答素：正确

3．监测环境空中气态污染物时，要获得1 h的平均浓度，样品的采样时间应不少于30min。（ ）① 答案；错误

正确答案为：样品的采样时间应不少于45 min。

4．环境空气采样中，使用气袋采样时可不用现场气样来洗涤气袋，直接采样即可。（ ）① 答案：错误

正确答案为：使用气袋采样时，使用前气袋应用现场气样重复洗涤三次。 5．环境空气采样时，只有当干燥器中的硅胶全部变色后才需要更换。（ ）① 答案：错误

正确答案为：干燥器中的硅胶有1/2变色就应该更换。

2

6．环境空气监测中，采集有机成分的滤膜不宜进行称重。（ ）① 答案：正确

7。空气样品的24 h连续采集中，在采样总管上，二氧化硫进气曰应先于二氧化氮进气口。（ ）① 答案；正确

8．一般情况下，环境空气中臭氧浓度在中午至下午3点钟左右达到最高，夜里最低。（ ）③

答案；正确

9．用注射器采集的环境空气样品的存放时间不宜太长，—般要在2 d内分析完。（ ）③ 答案；错误

正确答案为：在采集当天完成分析。

10．采集环境空气样品时，环境空气监测点周围的建设情况应该相对稳定，在相当长的时间

内不能有新的建筑工地出现。（ ）③ 答案；正确

11．环境空气采样时，某个化合物的浓缩效率（或采样效率）与采样体积有关，最大采样体

积越小，浓缩效率越高。（ ）⑧ 答案；错误

正确答案为：最大采样体积越大，浓缩效率越高。

12．采集环境空气样品时，填充柱的吸附效率受温度等因素影响较大，一般温度升高，最大

采样体积减少。（ ）③ 答案；正确

13．进行24 h环境空气采样时，进气口不要紧靠采气管管口，以免吸入部分从监测亭排出

的气体，否则会使监测结果偏低。（ ）③ 答案；正确

14．采集二氧化氮样品中，当采用酸性高锰酸钾氧化时，一氧化氮的氧化系数为0.76。 （ ）③ 答案：错误

正确答案为：此时一氧化氮的氧化系数为0.68。

15．空气中臭氧浓度超过0.250 mg/m3时，会对氮氧化物的测定产生正干扰，采样时可在吸

收瓶入口端串接一段15～20 cm长的硅橡胶管，以排除干扰。（ ）③ 答案：错误

正确答案为：空气中臭氧浓度超过0.250 mg/m3时，会对氮氧化物的测定产生负干扰。 16．用超细玻璃纤维滤膜采集环境空气样品时，在测定TSP的质量浓度后，样品滤膜可用

于测定无机盐、有机化合物和金属元素。（ ）③ 答案；错误

正确答案为：测定金属元素的样品要用聚氯乙烯等有机滤膜采集。

17．超细玻璃纤维滤膜或聚氯乙烯等有机滤膜对空气中0.3μm标准粒子的截留效率不低于

95％。（ ）③ 答案：错误

正确答案为：截留效率不低于99％。

18．超细玻璃纤维滤膜或聚氯乙烯等有机滤膜在气流速度为0.45 m/s时，单张滤膜阻力不大

于3.5 kPa。（ ）③ 答案：正确

19．环境空气质量功能区任意薅类区域之间的缓冲带宽度均应不小于300 m。（ ）④

3

答案：错误

正确答案为：一类区和三类区之间缓冲带宽度不小于500 m，其他类别功能区之间的缓冲带宽度不小于300 m。

20．位于缓冲带内的污染源，应根据其环境空气质量要求高的功能区的影响情况，确定该污

染源执行排放标准的级别。（ ）④ 答案：正确

21．环境空气中气态污染物监测的采样亭是安放采样系统各组件、便于采样的固定场所。一

般面积应不小于2m2。（ ）① 答案：错误

正确答案为：面积不应小于5 m2。

22．环境空气中气态污染物监测的采样头、进气口距采样亭顶盖上部的距离应为3 m。

（ ）① 答案：错误

正确答案为：距离应为1～2 m。

23．环境空气采样器的临界限流孔的流量应定期校准，每月1次，其误差应小于1％。

（ ）① 答案；错误

正确答案为：误差应小于5％。 24．《环境空气质量手工监测技术规范》（HJ/T194—2005）中规定的24 h连续采样，适用于

环境空气中所有气态污染物的采样。（ ）① 答案：错误

正确答案为：适用于二氧化硫、二氧化氮、可吸入颗粒物、总悬浮颗粒物、苯并[a]芘、氟化物、铅的采样。 25．《环境空气质量标准》（GB 3095—1996）中季平均值指任何一季的月平均浓度的算术均

值。（ ）② 答案：错误

正确答案为：指任何一季的日平均浓度的算术均值。 26．《环境空气质量标准》（GB 3095—1996）中植物生长季平均值指任何一个植物生长季月

平均浓度的算数均值。（ ）② 答案：正确

三、选择题

1．环境空气质量功能区划中的二类功能区是指 。（ ）④

A．自然保护区、风景名胜区

B．城镇规划中确定的居住区、商业交通居民混合区、文化区、一般工业区和农村地区 C．特定工业区 D．一般地区 答案：B

2．在环境空气质量监测点 m范围内不能有明显的污染源，不能靠近炉、窑和锅炉烟囱。（ ）③

A．10 B．20 C．30 D．40 E．50 答案；E

3．在环境空气监测点采样口周围 空间，环境空气流动不受任何影响。如果采样管的一边靠近建筑物，至少在采样口周围要有 弧形范围的自由空间。（ ）⑧

4

A．90°，180° B．180°，90° C．270°，l80° D．180°，270° 答案：C

4．环境空气采样中，自然沉降法主要用于采集颗粒物粒径 μm的尘粒。（ ）③ A．大于10 B．小于10 C．大于20 D．大于30 E．大于100 答案：D

5．除分析有机物的滤膜外，一般情况下，滤膜采集样品后，如不能立即称重，应在 保存。（ ）①

A．常温条件下 B．冷冻条件下 C．20℃ D．4℃条件下冷藏 答案：D

6．分析有机成分的滤膜采集后应立即放入 保存至样品处理前。（ ）① A．干燥器内 B．采样盒 C．一20℃冷冻箱内 D．冷藏室中 答案：C

7．在无动力采样中，一般硫酸盐化速率及氟化物的采样时间为 d。（ ）①

A．5～l0 B．10～15 C．15～20 D．7～30 答案；D 8．在环境空气污染物无动力采样中，要获得月平均浓度值，样品的采样时间应不少于 d。（ ）①

A．5 B．10 C．15 D．30 答案：C

9．在进行二氧化硫24 h连续采样时，吸收瓶在加热槽内最佳温度为 ℃。（ ）①

A．23～29 B．16～24 C．20～25 D．20～30 答案；A

10．利用间断采样法采集环境空气中气态污染物样品时，在采样流量为0.5L/min时，装有10 ml吸收液的多孔玻板吸收瓶的阻力应为 kPa，且采样时吸收瓶玻板的气泡应分布均匀。（ ）①

A．1 B．4.7±0.7 C．6±1 D．1.7±0.7 答案：B

11．应使用经计量检定单位检定合格的大气采样器，使用前必须经过流量校准，流量误差

应 。（ ）①

A．大于5％ B．不大于5％ C．10％ D．小于l0％ 答案：B

12．环境空气连续采样时，采样流量应设定在 L/min之间，流量计及临界限流孔的

精度应不低于2.5级。（ ）①

A．0.2 B．0.20±0.02 C．0.15 D．0.15±0.02 答案：B

13．PMl0采样器是将大于10μm的颗粒物切割除去，但这不是说它将10μm的颗粒物能全部

采集下来，它保证l0μm的颗粒物的捕集效率在 ％以上即可。（ ）③ A．50 B．60 C．70 D．80 E。90 答案；A

14．用采气管以置换法采集环境空气样品，如果使用二联球打气，应使通过采气管的被测气

体量至少为管体积的 倍。（ ）③

A．1～4 B．2～6 C．4～8 D．6～10 答案：D

15．当选用气泡吸收管或冲击式吸收管采集环境空气样品时，应选择吸收效率为 ％

5

以上的吸收管。（ ）③

A．85 B．90 C．95 D．99 E．100 答案：B 16．当选用填充柱采集环境空气样品时，若在柱后流出气中发现被测组分浓度等于进气浓度的 ％时，通过采样管的总体积称为填充柱的最大采样体积。（ ）③ A．5 B．15 C．35 D．50 E．75 答案：A

17．环境空气样品采集中，用于大流量采样器的滤膜，在线速度为60 cm/s时，一张干净滤膜的采样效率应达到 ％以上。（ ）③

A．90 B．91 C．93 D．95 E．97 答案；E

18．用皂膜流量计进行流量计校准时，皂膜上升的速度不宜超过 cm/s，而且气流必须

稳定。（ ）③

A．2 B．4 C．6 D．8 E．10 答案：B

19．用内装10 ml吸收液的多孔玻板吸收瓶采集氮氧化物，以0.4 L/min流量采样时，玻板阻力为 kPa，通过玻板后的气泡应分散均匀。（ ）③

A．1～2 B．3～4 C．4～5 D．6～7 E．8～9 答案：C

20．用内装50 m1吸收液的多孔玻板吸收瓶采集氮氧化物，以0.2 L/min流量采样时，玻板阻力为 kPa，通过玻板后的气泡应分散均匀。（ ）③

A．1～2 B．3～4 C．5～6 D．7～8 E．8～9 答案；C

21．采用重量法测定TSP时，若TSP含量过高或雾天采样使滤膜阻力大于 kPa，本方法不适用。（ ）③

A．10 B．30 C．50 D．70 E．100 答案：A

22．大流量采样器采集环境空气样品时，采样口的抽气速度为 m/s。（ ）③

A．0.1 B．0.3 C．0.5 D．0.7 E．1.0 答案：B

23．超细玻璃纤维滤膜或聚氯乙烯等有机滤膜在气流速度为0.45 m／s时，抽取经高效过滤

器净化的空气5 h，每平方厘米滤膜失重不应大于 μg。（ ）③ A．10 B．12 C．14 D．16 E．20 答案：B

24．环境空气中二氧化硫、氮氧化物的日平均浓度要求每日至少有 h的采样时间。（ ）③

A．10 B．12 C．14 D．16 E．18 答案：E

25．环境空气中颗粒物的日平均浓度要求每日至少有 h的采样时间。（ ）③

A．8 B．9 C．10 D．11 E。12 答案；E

26．环境空气质量功能区划分中要求，一、二类功能区面积不得小于 km2。（ ）④

A．1 B．2 C．3 D．4 E．5 答案；D

6

27．环境空气中气态污染物监测的采样亭室内温度应维持在 。（ ）①

A．0±5℃ B．10±5℃ C．15±5℃ D．20±5℃ E．25±5℃ 答案；E

28．环境空气24 h连续采样器的计时器在24 h内的时间误差应小于 min。（ ）①

A．0 B．5 C．6 D．7 E．10 答案：B

29．用经过检定合格的流量计校验环境空气24 h连续采样系统的采样流量，每月至少1次，

每月流量误差应小于 ％。（ ）①

A．5 B．10 C．1 5 D．20 E．25 答案：A

30．用于环境空气中气态污染物采样的吸收瓶，其阻力应每月测定一次，当测定值与上次测

定结果之差大于 kPa时，应做吸收效率测试，吸收效率应大于95％，否则不能继续使用。（ ）①

A．0.1 B．0.2 C．0.3 D．0.4 E．0.5 答案：C

四、问答题

1．简述环境空气监测网络设计的一般原则。③ 答案：监测网络设计的一般原则是：（1）在监测范围内，必须能提供足够的、有代表性的环

境质量信息。（2）监测网络应考虑获得信息的完整性。（3）以社会经济和技术水平为基础，根据监测的目的进行经济效益分析，寻求优化的、可操作性强的监测方案。（4）根据现场的实际情况，考虑影响监测点位的其他因素。 2．简述环境空气质量监测点位布设的一般原则。⑧ 答案：环境空气质量监测点位布设的一般原则是：（1）点位应具有较好的代表性，应能客观

反映一定空间范围内的空气污染水平和变化规律。（2）应考虑各监测点之间设置条件尽可能一致，使各个监测点取得的监测资料具有可比性。（3）各行政区在监测点位的布局上尽可能分布均匀，以反映其空气污染水平及规律；同时，在布局上还应考虑能反映城市主要功能区和主要空气污染源的污染现状及变化趋势。（4）应结合城市规划考虑环境空气监测点位的布设，使确定的监测点位能兼顾城市未来发展的需要。 3．环境空气样品的间断采样的含义是什么?①

答案；指在某一时段或1 h内采集一个环境空气样品，监测该时段或该小时环境空气中污染

物的平均浓度所采用的采样方法。 4．简述什么是环境空气的无动力采样。①

答案：指将采样装置或气样捕集介质暴露于环境空气中，不需要抽气动力，依靠环境空气中

待测污染物分子的自然扩散、迁移、沉降等作用而直接采集污染物的采样方式。 5．环境空气24 h连续采样时，气态污染物采样系统由哪几部分组成?①

答案：气态污染物采样系统由采样头、采样总管、采样支管、引风机、气体样品吸收装置及

采样器等组成。

6．用塑料袋采集环境空气样品时，如何进行气密性检查?③ 答案：充足气后，密封进气口，将其置于水中，不应冒气泡。 7．新购置的采集气体样品的吸收管如何进行气密性检查?③

答案；将吸收管内装适量的水，接至水抽气瓶上，两个水瓶的水面差为1 m，密封进气口，

抽气至吸收管内无气泡出现，待抽气瓶水面稳定后，静置10 min，抽气瓶水面应无明显降低。

7

8．环境空气中颗粒物采样结束后，取滤膜时，发现滤膜上尘的边缘轮廓不清晰，说明什么

问题?应如何处理?③

答案：表示采样时漏气，则本次采样作废，需重新采样。

五、计算题

空气采样时，现场气温为18℃，大气压力为85.3 kPa，实际采样体积为450 ml。问标准状态下的采样体积是多少?（在此不考虑采样器的阻力）③ 答案：V0?0.45?273?85.3?0.36?L?

?273?18??101.3

参考文献

[1] 环境空气质量手工监测技术规范（HJ/T194—2005）． [2] 环境空气质量标准（GB 3095—1996）．

[3] 国家环境保护总局《空气和废气监测分析方法》编委会。空气和废气监测分析方法．4版．北京：中

国环境科学出版社，2003。

[4] 环境空气质量功能区划分原则与技术方法（HJ 14—1996）．

命题：沙雪梅 梁富生 审核：武桂桃 梁富生 夏新

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第二节 污染源采样

（一）固定污染源采样 分类号：G2-1 主要内容

①锅炉烟尘测试方法（GB/T 5468-1991） ②固定污染源排气颗粒物测定与气态污染物采样方法（GB/T 16157-1996） ③火电厂大气污染物排放标准（GB/T 13223-2003） ④大气污染物综合排放标准（GB/T 16297-1996） ⑤工业窑炉大气污染物排放标准（GB/T 9078-1996） ⑥燃煤锅炉烟尘及二氧化硫排放总量核定技术规范 物料衡算（试行）（HJ/T 69-2001） ⑦因定源废气监测技术规范（HJ/T 397-2007） ⑧固定污染源采样《空气和废气监测分析方法》（第四版） 一、填空题

1．对除尘器进出口管道内气体压力进行测定时，可采用校准后的标准皮托管或其他经过校正的非标准型皮托管（如S形皮托管），配 压力计或倾斜式压力计进行测定。 答案：U形

2．按等速采样原则测定锅炉烟尘浓度时，每个断面采样不得少于 次，每个测点连续采样时间不得少于 min，每台锅炉测定时所采集样品累计的总采气量应不少于1m3，取3次采样的算术均值作为管道的烟尘浓度值。 答案：3 3

3．采集烟尘的常用滤筒有玻璃纤维滤筒和 滤筒两种。 答案：刚玉

4．烟尘测试中的预测流速法，适用于工况 的污染源。

5．固定污染源排气颗粒物等速采样的原理是：将烟尘采样管由采样孔插孔入烟道中，采样嘴 气流，使采样嘴的吸气速度与测点处气流速度 ，并抽取一定量的含量气体，根据采样管上捕集到的颗粒物量和同时抽取的气体量，计算排气中颗粒物浓度。 答案：正对 相等

6．在烟尘采样中，形状呈弯成90°的双层同心圆管皮托管，也称 型皮托管。 答案：标准

7．在矩形烟道内采集烟尘，若管道断面积＜0.1m2，且流速分布 、对称并符合断面布设的技术要求时，可取断面中心作为测点。 答案：比较均匀

8．蒸汽锅炉负荷是指锅炉的蒸发量，即锅炉每小时能产生多少吨的 ，单位为t/h。 答案：蒸汽

9．测定锅炉烟尘时，测点位置应尽量选择在垂直管段，并不宜靠近管道弯头及断面形状急剧变化的部位。测点位置应在距弯头、接头、阀门和其他变径管段的下游方向大于 倍直径处。 答案：6

10．用S形皮托管和U形压力计测量烟气的压力时，可将S形皮托管一路出口端用乳胶管

与U形压力计一端相连，并将S形皮托管插入烟道近中心处，使其测量端开口平面平行于气流方向，所测得的压力为 。

9

答案：静压

11．通常在风机后的压入式管道中进行烟尘采样，管道中的静压和动压都为 （填“正”或“负\），全压为——（填“正”或“负”）。 答案；正 正

12．二氧化硫的排放量主要受燃烧方式、锅炉运行情况和煤的 等因素影响。 答案：性质

13．在蒸汽锅炉煤耗量核定的计算公式中，与计算有关的参数有锅炉给水量、 核定系数。

答案：蒸汽锅炉煤耗量

14．测定烟气含湿量的方法有干湿球法、 法和冷凝法。 答案：重量

15．当被测烟道为高温或有毒气体，且测点处又为正压时，应采用带有密封采样孔。 答案：闸板阀

16．烟气温度的测定中，常用水银玻璃温度计、电阻温度计和 温度计。 答案：热电偶

17．二氧化硫产污系数的计算公式中，与计算有关的参数有：煤收到基硫分含量和燃煤中硫

的 。 答案：转化率

18．用吸收瓶正式采集烟气样品前，要让排气通过旁路吸收瓶，采样 min，将吸收瓶

前管路内的空气置换干净。 答案；5

19．使用真空瓶或注射器进行烟气采样，应详细记录现场大气压、环境温度以及 。 答案：工况运行条件

二、判断题

1．产污系数是指在正常技术经济和管理等条件下，生产单位产品或产生污染活动的单位强度（如重量、体积和距离等）所产生的原始污染物量。（ ） 答案：正确 2．《锅炉烟尘测试方法》（GB/T5468—1991）中规定，对排放浓度的测试必须在锅炉设计出力70％以上的情况下进行。（ ） 答案：正确

3．S形皮托管的测孔很小，当烟道内颗粒物浓度大时易被堵塞。所以它适用于测量较清洁的排气装置。（ ） 答案：错误

正确答案为：标准型皮托管的测孔很小，当烟道内颗粒物浓度大时易被堵塞。 所以它适用于测量较清洁的排气装置。

4．用U形压力计可测定固定污染源排气中的全压和静压。（ ） 答案：正确

5．在固定污染源管道中流动的气体同时受到三种压力的作用，即全压、静压和动压。（ ） 答案：错误

正确答案为：同时两种压力的作用，静压和动压。

6．在采集固定污染源的气体样品时，烟尘采样嘴的形态和尺寸不受限制。（ ） 答案：正确

7．烟尘采样时如果采样速度小于采样点的烟气速度，所测定的样品浓度会高于实际浓度。

10

（ ） 答案：正确

8。在固定污染源采样中，当管道内压力比大气压力大时，静压为正，反之，静压为负。 （ ） 答案：正确

9．工业锅炉是我国重要的热能动力设备，它包括压力≤2.45 MPa，容量≤65t/h的工业用蒸汽锅炉、采暖热水锅炉、民用生活锅炉、自备/热电联产锅炉、特种用途锅炉和余热锅炉。（ ） 答案：正确 10．气态或蒸汽态有害物质在烟道内分布一般是均匀的，所以，可在靠近烟道中心位置采样，也不需要等速采样。（ ） 答案：正确

11．由烟道中抽取一定体积的烟气，使之通过装有吸湿剂的吸湿管，吸湿管的增重即为已知

排气中含有的水分含量。由此可以确定烟气中的水分含量。（ ） 答案：正确

12．用S形皮托管测定烟道内压力时，面向气流的开口测得的压力为全压，而背向气流开口

处测得的压力大于静压。（ ） 答案：错误

正确答案为：背向气流开口处测得的压力小于静压。

13．烟道内动压是单位体积气体所具有的动能，是气体流动的压力。由于动压仅作用于气体

流动的方向，动压恒为正值。（ ） 答案；正确

14．烟道中全压和静压有正负值之分。（ ） 答案：正确

15．烟气测试中，所采集的有害气体不同，对采样管加热的温度要求也不同。（ ） 答案：正确

16．采集烟气时，采样期问应保持流量恒定，波动范围应不大于±15％。（ ） 答案：错误

正确答案为：应不大于士10％。 17．在烟气采样时，可以用不锈钢材质的采样管来采集烟气中的氰化氢和硫化氢气体。（ ） 答案：正确

18．烟气测试中，采样时间视待测污染物浓度而定，每个样品采样时间一般不少于5 min。（ ） 答案：错误

正确答案为：一般不少于10 min。

19．固定污染源监测中，因为气体流速与气体动压的平方成正比，所以可根据测得的动压计算气体的流速。（ ） 答案：错误

正确答案为：气体流速与气体动压的平方根成正比。 20．《大气污染物综合排放标准》（GB 16297—1996）中规定，最高允许排放速率是指一定高度的排气筒在任何1 h排放污染物的质量不得超过的限值。（ ） 答案：正确

21．根据《工业窑炉大气污染物排放标准》（GB 9078—1996），过量空气系数是指燃料燃烧

时理论空气需要量与实际空气需要量之比值。（ ）

11

答案：错误

正确答案为：是指燃料燃烧时实际空气需要量与理论空气需要量之比值。 22．《火电厂大气污染物排放标准》（GB 13223—2003）中的排放标准，同样适用于以生活垃圾为燃料的火电厂排放的大气污染物。（ ） 答案：错误

正确答案为：此标准不适用于以生活垃圾为燃料的火电厂排放的大气污染物。

三、选择题

1．锅炉烟尘排放与锅炉负荷有关，当锅炉负荷增加（特别是接近满负荷）时，烟尘的排放量常常随之 。（ ） A．增加 B．减少 答案；A

2．测定烟气流量和采集烟尘样品时，若测试现场空间位置有限、很难满足测试要求，应选择比较适宜的管段采样，但采样断面与弯头等的距离至少是烟道直径的 倍，并应适当增加测点的数量。（ ） A．1.5 B．3 C．6 答案；A

3．烟尘采样管上的采样嘴，入口角度应不大于45°，入口边缘厚度应不大于0.2 mm，入口直径偏差应不大于±0.1mm，其最小直径应不小于 mm。（ ） A．3 B．4 C．5 D．6 答案：C

4．为了从烟道中取得有代表性的烟尘样品，必须用等速采样方法。即气体进入采样嘴的速度应与采样点烟气速度相等。其相对误差应控制在 ％以内。（ ）

A．5 B．10 C．15 D．20 答案：B

5．根据《火电厂大气污染物排放标准》（GB 13223—2003）对火电厂大气污染物的监测，应在机组运行负荷的 ％以上时进行。（ ）

A．70 B．75 C．80 D．85 答素；B

6．对于单位发电量来说，同样灰分或硫分的煤，发热量 的，燃煤量少，产生 的污染物也就少。（ ） A．低 B．高 答案：B 7．《火电厂大气污染物排放标准》（GB 13223—2003）中规定，实测的火电厂二氧化硫和氮氧化物的排放浓度必须进行折算，燃煤锅炉按过量空气系数折算值α为——进行折算。（ ）

A．1．2 B．1．4 C．1．7 D。3．5 答案；B

8．烟气采样前应对采样系统进行漏气检查。对不适于较高减压或增压的监测仪器，方法是先堵住进气口，再打开抽气泵抽气，当 min内流量指示降至0时，可视为不漏气。（ ）

A．2 B．5 C．10 答案：A

9．根据《火电厂大气污染物排放标准》（GB 13223—2003），火电厂二氧化硫最高允许排放量按全厂建设规模计算，所采用高度以 m为极限。由于地形和当地大气扩散条件

12

需要，烟筒的实际建造高度超过该高度时，仍按该高度计算。（ ） A．240 B．280 C．300 答案：A

10．在一定湿度时，气溶胶或雾状样品粒径远大于分子，所以气溶胶或雾状颗粒物在烟道中

的分布是 的。（ ） A．均匀 B．不均匀 答案：B

11．采集烟气中氟化物时， 用硬质玻璃或者石英材质的采样管采样。（ ）

A．可以 B．不能 答案：B 12．《燃煤锅炉烟尘及二氧化硫排放总量核定技术规范物料衡算》（试行）（HJ/T 69—2001）适用于额定蒸发量≤65讹的固定式蒸汽锅炉和额定热供率≤ MW的固定式热水锅炉烟尘及二氧化硫排放总量的污染管理。（ ） A．100 B．116 C．120 答案：B

四、问答题

1．简述固定污染源移动采样的含义。

答案：用一个滤筒在已确定的采样点上移动采样，各点采样时间相等，由此可求出采样断面

的平均浓度。

2．简述在锅炉烟尘测式时，鼓风、引风和除尘系统应达到的要求。

答案；鼓风、引风系统应完整、工作正常、风门的调节应灵活、可调。除尘系统运行正常、不堵灰、不漏风、耐磨涂料不脱落。 3．什么是动压平衡等速采样? 答案：利用装置在采样管上的孔板差压与皮托管指示的采样点气体动压相平衡来实现等速采样。 4．简述烟尘采样中的移动采样、定点采样和间断采样之间的不同点。

答案：移动采样：是用一个滤筒在已确定的各采样点上移动采样。各点采样时间相等，求出采样断面的平均浓度。定点采样：是分别在每个测点上采一个样，求出采样断面的平均浓度，并可了解烟道断面上颗粒物浓度变化状况。间断采样：是对有周期性变化的排放源，根据工况变化及其延续时间分段采样，然后求出其时间加权平均浓度。

5．过剩空气系数α值愈大，表示实际供给的空气量比燃料燃烧所需的理论空气量愈大，炉膛里的氧气就愈充足。空气系数是否愈大愈好，愈有利于炉膛燃烧?为什么?

答案：当过剩空气系数过大时，则会因大量冷空气进入炉膛，而使炉膛温度下降，对燃烧反而不利。

6．已知烟道截面积（F）和工况下湿排气平均流速（Vs），试写出工况下湿排气流量（Qs）的计算公式和单位。

答案：Qs= Vs3F33 600（m3/h）

7．简述燃煤工业锅炉中排污系数的物理意义。 答案：每耗用一吨煤产生和排放污染物的量。 8．简述干湿球法测定烟气含湿量的原理。

答案；使烟气在一定的速度下通过干、湿球温度计，根据干、湿球温度计的读数和测点处烟

气的压力，计算出烟气的水分含量。 9．计算除尘器效率的公式分别有：

（1）η（％）=（Cj—Cc）/Cj3100％

13

（2）η（％）=[（Cj3Qj）一（Cc3Qc）]/（Cj3Qi）3100％ （3）η=η1+η2一η13η2

试问以上三个计算公式，分别在什么情况下使用? 答案：（1）式用在除尘器系统无漏风时；（2）式用在除尘器系统有漏风时；（3）式用在两级除尘器串联时。

五、计算题

1．已测得某台除尘器出口管道中的动压和静压分别是0.427 kPa、—1.659 kPa，进口管道中的动压和静压分别是0.194 kPa、—0.059 kPa，试计算这台除尘器的阻力。 答案：除尘器出口管道中的全压：P出= —1.659+0.427= —1.232（kPa）

除尘器进口管道中的全压：P进= —0.059+0.194=0.135（kPa）

除尘器的阻力：△尸=P进—P出=0.135—（—1.232）=1.367（kPa）

2．干湿球法测定烟气中含湿量。已知干球温度（ta）为52℃，湿球温度（tb）为40℃，通过湿球表面时的烟气压力（R）为—1 334 Pa，大气压力（统）为101 380 Pa，测点处烟气静压（Ps）为—883 Pa，试求烟气含湿量（Xsw）的百分含量[湿球温度为40℃时饱和蒸汽压（Pbv）为7 377 Pa，系数C为0.000 66]。

答案：Xsw=[Pbv — C3（ta—tb）3（Ba+Pb）/（Ba+Ps）]3100％

=[7 377—0.000 663（52—40）3（101 380—1 334）/（101 380 883）]3100％ =6.55％

3．实测某台非火电厂燃煤锅炉烟尘的排放浓度为120 mg/m3，过量空气系数为1.98，试计算出该锅炉折算后的烟尘排放浓度。

答案：C =C’3（α’/α’）=1203（1.98／1.8）=132（mg/m3）

4．某台2t/h锅炉在测定时，15 rain内软水水表由123 456.7 m3变为123 457.1 m3，试求此时锅炉负荷。

答案：流量：123 457.1—123 456.7=0.4（m3）

负荷：0.4 m3／0.25 h=1.6（m3/h） 1.6/23100％=80％ 5．测得某台锅炉除尘器入口烟尘标态浓度q=2875mg/m3，除尘器入口标态风量Qj=9874 m3/h，除尘器出口烟尘标态浓度C=352 mg/m3，除尘器出口标态风量Qc=10 350 m3/h，试求该除尘器的除尘效率。

答案：η=[（Cj3Qj）—（Cc3Qc）]/（Cj3Qj）3100％

=[（2 87539 874）—（352310 350）]/（2 87539 874）3100％ =87.2％

6．测得某锅炉除尘器入口烟尘标态浓度为1805mg/m3，除尘器出口烟尘标态浓度为21 mg/m3，试求除尘器在无漏风时的除尘器效率。

答案：η（％）=（Cj—Cc）/Cj3100％=（1805—21）/1 805=98.8％

7．已知采样时转子流量计前气体温度tr=40℃，转子流量计前气体压力只= —7 998Pa，采气流量Qr=25 L/min，采样时间t= —20 min，大气压力Ba=98.6 kPa，滤筒收尘量0.9001g，排气量Qsn=6 000 m3/h，试求排放浓度与排放量。

答案：标态采气量：Vnd=0.053Qr3[Ba+Pr）/（273+tr）]1/2320

=0.053253[（98 600—7 998）/（273+40）] 1/2320 =425（L）

排放浓度：C=m3106/Vnd=0.900 13106/425=2 118（mg/m3） 排放量：萨C3Qs。=2 1 l 836 000310一6=12．7（kg／h）

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8．已知某固定污染源烟道截面积为1.181 m2，测得某工况下湿排气平均流速为15.3m/s，试计算烟气湿排气状况下的流量。

答案：Qs=15.331.18133 600=6.503104（m3/h）

9．锅炉用煤量为1 015 kgm，燃煤中收到基硫分含量（Sar）为0.52％，该煤中硫的转化率（P）为80％，试求二氧化硫的产污系数（kg／t）和每小时二氧化硫排放量。 答案：二氧化硫产污系数：K=0.23Sar3P=0.230.52380=8.3（kg/t） 每小时二氧化硫排放量：G=8.331.015=8.42（kg/h）

10．某厂全年耗煤2万t，煤中含硫量为2.5％，试求该厂全年二氧化硫排放量（注：无脱硫

装置）。

答案：二氧化硫产污系数：脖0.23Sar3P=0.232.5380=40（kg/t） 全年SO2排放量：G=40320 000=800（t/a）

11．对某台10 t蒸汽锅炉进行测定，读取锅炉运行时的蒸汽流量计读数，首次为765 432.1t， 30 min后为765 435.6 t，试求此时锅炉的出力（蒸汽流量计系数为1.0）。 答案：蒸汽流量：765 435.6－765 432.l=3.5（t） 锅炉出力：3.5/005=70%

7/103100％=70％

12．对某工厂锅炉排放的二氧化硫进行测定，测得锅炉在标准状态下干采气体积为9.5L，

排气流量为3.953104 m3/h；分析二氧化硫时所用碘溶液的浓度为C（1/2 I2）=0.0100 mol/L，样品溶液和空白溶液消耗碘溶液的体积分别为15.80 ml、0.02 ml，试计算该锅炉排放二氧化硫的浓度和排放量。 答案：（1）二氧化硫浓度：二氧化硫=（V－V0）3C（1/2 I2）332/Vnd3103 =（15.8－002）30.010 0332/9.53103 =532（mg/m3）

－

（2）二氧化硫排放量：G=C3Qsn310－6=53233.9531043106=21.0（kg/h）

参考文献

[1] 锅炉烟尘测试方法（GB/T 5468—1991）。

[2] 固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法（GB/T 16157—1996）． [3] 火电厂大气污染物排放标准 （GB 1 3223—2003）． [4] 大气污染物综合排放标准 （GB 1 6297—1 996）． [5] 工业窑炉大气污染物排放标准（GB 9078—1996）． [6]《锅炉大气污染物排放标准》（GB 13271—2001）．

[7] 燃煤锅炉烟尘及二氧化硫排放总量核定技术规范物料衡算（试行）（HJ/T 69—2001）． [8] 固定源废气监测技术规范（HJ/T 397—2007）．

[9] 国家环境保护局科技标准司。大气环境标准工作手册。北京：1996．

[10] 国家环境保护总局《空气和废气监测分析方法》编委会。空气和废气监测分析方法．4

版．北京：中国环境科学出版社，2003．

[11] 国家环境保护局科技标准司．工业污染物产生和排放系数手册。北京：中国环境科学出版社，1996．

[12] 于正然，等．烟尘烟气测试实用技术。北京：中国环境科学出版社，1990．

[13] 吴鹏鸣，等．环境空气监测质量保证手册．北京：中国环境科学出版社，1989．

命题：张宁 审核：梁富生张宁

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1．定电位电解法测定烟道气中二氧化硫时，应选择抗负压能力大于烟道负压的仪器，否则会使仪器采样流量减小，测试浓度值将高于烟道气中二氧化硫实际浓度值。（ ） 答案：错误

正确答案为：测试浓度值低于烟道二氧化硫实际浓度值。

2．定电位电解法测定环境空气和废气中二氧化硫时，被测气体中化学活性强的物质对定电位电解传感器的定量测定有干扰。（ ） 答案：正确

3．定电位电解法测定废气中氮氧化物时，仪器对氮氧化物测试的结果应以质量浓度表示。如果仪器显示二氧化氮值以ppm表示浓度时，应乘以2.05的系数换算为标准状态下的质量浓度。（ ） 答案：正确

4．定电位电解法测定废气中一氧化氮时，如果被测气体中含有二氧化氮、二氧化硫和氯化氢等物质，则对定电位电解传感器的定量测定产生干扰。（ ） 答案：正确

三、选择题

1．定电位电解法测定环境空气和废气中二氧化硫中，读数完毕后，将采样枪取出置于环境空气中，清洗传感器至仪器读数在 mg/m3以下后，才能进行第二次测试。（ ） A．1 B。15 C．20 D．50 答案：C 2．定电位电解法对烟道气中二氧化硫的测试时，要求进入传感器的烟气温度不得大于 ℃。（ ）

A．20 B。40 C。100 D。120 答案；B

参考文献

[1] 固定污染源排气中二氧化硫的测定定电位电解法（HJ/T 57—2000）．

[2] 国家环境保护总局《空气和废气监测分析方法》编委会．空气和废气监测分析方法．4

版．北京：中国环境科学出版社，2003．

命题：段再明 审核：武桂桃 梁富生

第四节 重量法

（一）基础知识

分类号：G4-0

试题同“上册 第一章 第三节。W3-0”。

（二）硫酸盐化速率

分类号：G4—1 主要内容

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硫酸盐化速率的测定碱片一重量法 《空气和废气监测分析方法》（第四版） 一、填空题

1．碱片一重量法测定硫酸盐化速率，制备碱片时用刻度吸管均匀滴加30％液1.0 ml在每片滤膜上，使溶液在滤膜上的扩散直径为5 cm。 答案：碳酸钾

2．碱片。重量法测定硫酸盐化速率时，将硫酸钡沉淀滤入已恒重的G4玻璃砂芯坩埚中，用温水洗涤并将沉淀转入坩埚。并用温水洗涤坩埚中的沉淀直至滤液中不含氯离子为止。检查滤液中是否含有氯离子，使用1％——溶液。 答案：硝酸银

二、判断题

1．碱片一重量法测定硫酸盐化速率时，硫酸盐化速率以每日在100 cm2碱片上所含二氧化硫毫克数表示。（ ） 答案；错误

正确答案为：硫酸盐化速率以每日在100 cm2碱片上所含三氧化硫毫克数表示。

2．碱片一重量法测定硫酸盐化速率时，测定的是硫酸盐含量，再由其计算硫酸盐化速率。（ ） 答案；正确

3．碱片一重量法测定硫酸盐化速率时，将滤膜暴露于空气中，与空气中的二氧化硫和硫酸雾发生反应，所以，测定结果是两者之和。（ ） 答素：错误

正确答案为：暴露于空气中的滤膜，与空气中的二氧化硫、硫酸雾、硫化氢等发生反应，生成硫酸盐，所以，测定结果是上述各物质之和。

4．碱片一重量法测定硫酸盐化速率时，采样点除考虑气象因素的影响及采样地点之间的合理布局之外，还应注意不要接近烟囱等含硫气体污染源，并尽量避免受人的干扰。（ ） 答案；正确

5．碱片一重量法测定硫酸盐化速率时，采样点如在屋顶上，应距离屋顶0.5～1.0 m，采样时间为30±2 d。（ ） 答案：错误

正确答案为：应距离屋顶l～1.5 m。

6．碱片．重量法测定硫酸盐化速率时，应用2～3片保存在干燥器中的空白碱片，进行空白值测定。（ ） 答案：正确

三、选择题

1．碱片．重量法测定硫酸盐化速率， 制备碱片时要将玻璃纤维滤膜剪成直径为 cm的圆片。（ ）

A．5.0 B．6.0 C．7.0 D．8.0 答案：C

2．碱片．重量法测定硫酸盐化速率，滴加10％氯化钡溶液生成硫酸钡沉淀时，应 搅 滴，以获得颗粒粗大的沉淀。（ ）

A．快，慢 B．快，快 C．慢，快 D．慢，慢 答案；A

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四、计算题

用碱片一重量法测定硫酸盐化速率，样品的直径为6 cm，放置天数为30 d4 h，样品碱片中测得的硫酸钡重量为1.664 mg，空白碱片中测得的硫酸钡重量为0.303 mg，试计算出该样品的碱片。重量法测定硫酸盐化速率值。

答案：样品的有效面积：S=π（D/2）2=3.143（6/2）2=28.3（cm2） 样品放置天数：n=30+4/24=30.2（d）

硫酸盐化速率：SO3（100 cm2碱片2d）=（Ws一Wb）334.3/S2n

=（1.664—0.303）334.3/（28.3330.2） =0.055

参考文献

国家环境保护总局《空气和废气监测分析方法》编委会．空气和废气监测分析方法．4版．北京：中国环境科学出版社，2003．

命题：张 宁 夏 新 审核：梁富生 张 宁 夏 新

（三）总悬浮颗粒物、可吸入颗粒物

分类号：G4-2 主要内容 ① 环境空气 总悬浮颗粒物的测定 重量法（GB/T 15432—1995） ② 大气飘尘浓度测定方法（GB/T 6921—1986） ③ 大流量采样 重量法《空气和废气监测分析方法》（第四版） ④ 中流量采样 重量法《空气和废气监测分析方法》（第四版） 一、填空题

1．根据《环境空气总悬浮颗粒物的测定重量法》（GB/T 15432—1995），大流量采样法采样、进行大气中总悬浮颗粒物样品称重时，如“标准滤膜”称出的重量在原始重量± mg范围内，则认为该批样品滤膜称量合格。① 答案：5 2．《环境空气总悬浮颗粒物的测定重量法》（GB/T 15432一1995）方法的最小检出限是 mg/m3。① 答案：0.001

3．重量法测定空气中总悬浮颗粒物要经常检查采样头是否漏气。当滤膜安放正确，采样后滤膜上颗粒物与四周白边之间出现界线模糊时，应更换 。① 答案：滤膜密封垫

二、判断题

1．飘尘是指空气动力学粒径为10μm以下的微粒。（ ）② 答案：正确

2．根据《大气飘尘浓度测定方法》（GB 6921—1989），采集大气飘尘是要求采样器所用切

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割器在收集效率为90％时的粒子空气动力学直径D50=10±1μm。（ ）② 答案：错误

正确答案为：采集大气飘尘是要求采样器所用切割器在收集效率为50％时的粒子空气动力学直径D50=10±1μm。

3．根据《环境空气总悬浮颗粒物的测定重量法》（GB/T 15432—1995），采集样品的滤膜为超细玻璃纤维滤膜或聚氯乙烯等有机滤膜。（ ）① 答案：正确

4．根据《环境空气总悬浮颗粒物的测定重量法》（GB/T 15432—1995），采集样品的滤膜性能应满足如下要求：对0.3岫标准粒子的截留效率不低于99％，在气流速度为0.45 m／s时，单张滤膜阻力不大于3.5 kPa等。（ ）① 答案：正确

5．测定空气中总悬浮颗粒物的重量法，不适用于TSP含量过高或雾天采样使滤膜阻力大于15 kPa．的情况。（ ）① 答案：错误

正确答案为：测定空气中总悬浮颗粒物的重量法，不适用于TSP含量过高或雾天采样使滤膜阻力大于10 kPa的情况。

6．重量法测定空气中总悬浮颗粒物时，对于每批滤膜，需要从中抽取20％滤膜，用X光看片机进行检查，以查看滤膜有无针孔或缺陷。（ ）① 答案：错误

正确答案为：应对每张滤膜进行检查。

三、选择题

1．测定大气中总悬浮颗粒物滤膜重量的天平，对于大流量采样滤膜，称量范围≥10 g，感量1 mg，再现性≤ mg。（ ）①③ A．1 B．2 C．3 D．4 答案；B

2．测定大气中总悬浮颗粒物滤膜重量的天平，对于中流量采样滤膜，称量范围≥10 g，感量0.1 mg，再现性≤ mg。（ ）①④ A．0.1 B．0.2 C．0.5 D．1.0 答案；B

3．采集大气飘尘时，采样系统流量值的变化应在额定流量的± ％以内。（ ）② A．5 B．10 C．15 D．20 答案：B

四、问答题

1．重量法测定大气中总悬浮颗粒物时，如何获得“标准滤膜”?①

答案：取清洁滤膜若干张，在恒温恒湿箱（室）内按平衡条件平衡24 h后称重，每张滤膜

非连续称量10次以上，求出每张滤膜的平均值为该张滤膜的原始质量，即为“标准滤膜”。

2．如何用“标准滤膜”来判断所称中流量“样品滤膜”是否合格?① 答案：每次称“样品滤膜”的同时，称量两张“标准滤膜”。若称出“标准滤膜”的重量在

原始重量±0.5 mg范围内，则认为对该批“样品滤膜”的称量合格，数据可用。 3．简述重量法测定大气飘尘的原理。②

答案：一定时间、一定体积的空气进入颗粒物采样器的切割器，使10μm以上粒径的微粒得

24

到分离，小于这粒径的微粒随着气流经分离器的出口被阻留在已恒重滤膜上。根据采样前后滤膜重量之差及采样标准体积，计算出飘尘浓度。

参考文献

[1] 环境空气总悬浮颗粒物的测定重量法（GB/T 15432—1995）． [2] 大气飘尘浓度测定方法（GB/T 6921—1986）．

[3] 国家环境保护总局《空气和废气监测分析方法》编委会．空气和废气监测分析方法．4版．北京：中国环境科学出版社，2003．

命题：张 宁 审核：梁富生 夏 新 张 宁 夏 新

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（四）降尘

分类号：G4—3 主要内容 环境空气降尘的测定重量法（GB/T 15265—1994） 一、填空题

1．使用重量法测定环境空气中的降尘时，一般采用 水溶液做收集液进行湿 法采样。 答案：乙二醇

2．大气降尘是指在空气环境条件下，靠 沉降在集尘缸中的颗粒物。 答案；重力自然

二、判断题

1．大气降尘量是单位面积上从大气中沉降的颗粒物的质量。（ ） 答案：错误

正确答案为：大气降尘量是单位面积和单位时间内上从大气中沉降的颗粒物的质量。 2．大气降尘采样前，要在降尘缸中加入少量的乙二醇，由于加入量对于降尘量来说是很少的，所以在计算这部分量时，可以忽略不计。（ ） 答案：错误

正确答案为：应计算加入乙二醇的量，不能忽略不计。

3．用重量法测定降尘中可燃物含量时，应将空的瓷坩埚在105±5℃下烘干，称量至恒重；再将其在600℃下灼烧2 h，冷却，称重至恒重。（ ） 答案：正确

三、问答题

1．简述重量法测定大气降尘的原理。

答案：空气中可沉降的颗粒物，沉降在装有乙二醇水溶液做收集液的集尘缸内，经蒸发、干

燥、称重后，计算降尘量。

2．简述大气降尘采样点的设置要求和应放置的高度要求。

答案；选择采样点时，应先考虑集尘缸不易损坏的地方，还要考虑操作者易于更换集尘缸。

普通的采样点一般设在矮建筑物的屋顶，必要时可以设在电线杆上，集尘缸应距离电线杆0.5 m为宜；采样点附近不应有高大建筑物，并避开局部污染源；集尘缸放置高度应距离地面5～12 m。在某一地区，各采样点集尘缸的放置高度尽力保持在大致相同的高度。如放置屋顶平台上，采样口应距平台1～1.5 m，以避免平台扬尘的影响。

参考文献

[1] 环境空气降尘的测定重量法（GB/T 15265一1994）。

[2] 国家环境保护总局《空气和废气监测分析方法》编委会．空气和废气监测分析方法．4版．北京：中国环境科学出版社，2003。

命题：张宁 审核：梁富生张宁夏新

（五）烟（粉）尘

分类号：G4—4 主要内容 26

① 固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法（GB/T 15157—1996） ② 锅炉烟法测试方法（GB/T 5468—1991） 计算题

1．实测某台燃煤锅炉标准状态下干采样体积Vnd=5 880 L，滤筒在采样前的重量为1.090 8 g，采样烘干后的滤筒重量为1.119 0 g，试计算该锅炉的烟尘浓度。①② 答案；C=m3106／Vnd=（1.119 0一1.090 8）3106/5 880=4.79（mg／m3）

2．实测某台燃煤锅炉标准状态下干采样体积Vnd=6 080 L，标准状态下干排气流量Qsn=6.613104 m3／h；滤筒在采样前的重量为1.003 2 g，采样烘干后的滤筒重量为1.1640 g，试计算该锅炉烟尘的排放浓度与排放量。①②

答案：排放浓度：C=m3106／Vnd=（1.164 0一1.003 2）3106／6 080=26.45（mg／m3）

一

排放量：G=C2Qsn3106=26.4536.613104310=1.75（kg／h）

参考文献

[1] 固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法（GB/T 16157—1996）． [2] 锅炉烟尘测试方法（GB/T 5468—1991）．

命题：张宁 审核：梁富生 张宁 夏新

（六）沥青烟

分类号：G4—5 主要内容 固定污染源排气中沥青烟的测定重量法（HJ/T 45—1999） 一、填空题

重量法测定固定污染源排气中沥青烟时需要恒重操作，“恒重”系指间隔24 h的两次称重之差，3群滤筒应不大于± mg。 答案：5.0

二、判断题

1．已经采集了固定污染源排气中沥青烟的玻璃纤维滤筒，应在烘箱105℃条件下烘1 h后再进行称重。（ ） 答案：错误

正确答案为：应在干燥器内放置24 h后再进行称重。 2．《固定污染源排气中沥青烟测定重量法》（HJ/T 45—1999）中，沥青烟的检出限为5.1 mg。（ ） 答案：正确

3．重量法测定固定污染源排气中沥青烟时，由于沥青烟具有一定的挥发性，样品应及时处理和分析。样品保存要有专用干燥器。采有样品的和未经使用的滤筒、烧杯等要分开放置在不同的干燥器中，以防相互沾污。（ ） 答案；正确

4．重量法测定固定污染源排气中沥青烟时，采样管的主体和前弯管内衬聚四氟乙烯或内壁

27

镀聚四氟乙烯。（ ） 答案：正确

三、选择题

1．重量法测定固定污染源排气中沥青烟时，当沥青烟的浓度大于和等于 ℃时，应启用冷却装置，当沥青烟气温度低于该温度时不用冷却装置。调节冷却水流速度使沥青烟气进入滤筒夹时不低于40℃。（ ） A．150 B．170 C．190 D．200 答案；A

2．采集固定污染源排气中沥青烟时，使用的3群玻璃纤维滤桶，要求口径为25 mm，长度70 mm，质地紧密、均匀的产品，重量要求必须在 g范围以内。（ ） A．0.9±0.01 B．1.0±0.1 C．1.1±0.1 答案：C

四、问答题

1．简述重量法测定固定污染源排气中沥青烟的原理。

答案：其原理是将排气筒中的沥青烟收集于已恒重的玻璃纤维滤筒中，除去水分后，由采样

前后玻璃纤维滤筒的增重计算沥青烟的浓度。若沥青烟中含有显著的固体颗粒物，则将采样后的玻璃纤维滤筒用环己烷提取。

2．重量法测定固定污染源排气中沥青烟时，若沥青烟中含有显著的固体颗粒物，应如何处理? 答案：应将采样后的玻璃纤维滤筒用环己烷提取。

3．简述对固定污染源排放的沥青烟进行测定时，采样管的洗涤方法。

答素：当沥青烟浓度较高时，采样管会截留少量沥青烟，用环己烷洗涤包括采样嘴、前弯管和

采样管各部分，将洗涤液合并置于已称重的烧杯中，盖上滤纸，使其在室温常压下自然蒸发。待环己烷蒸发完之后，将烧杯移至干燥器中24 h，至恒重，记下烧杯的增重。

参考文献

[1] 固定污染源排气中沥青烟的测定重量法（HJ/T 45—1999）．

[2] 国家环境保护总局《空气和废气监测分析方法》编委会．空气和废气监测分析方法．4版．北京：中国环境科学出版社，2003．

命题：张宁 夏新 审核：梁富生 张宁 夏新

（七）苯可溶物

分类号：G4-6

主要内容 炼焦炉大气污染物排放标准（GB 16171—1996）附录A苯可溶物（DSO）的测定重量法 一、填空题

重量法测定空气中苯可溶物，使用玻璃纤维滤膜采集苯可溶物样品时，滤膜在采样前后应在平衡室内放置 h。 答案：24

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二、判断题

1．用重量法测定空气中苯可溶物时，在采样前，采样用的滤膜应在105±5℃下烘2 h，取出滤膜冷至室温后，放入干燥器中。（ ） 答案：错误

正确答案为：滤膜应在300℃高温炉中灼烧2 h。

2．重量法测定空气中苯可溶物时，平衡室应放在天平室内，平衡室的温度及其变化范围、相对湿度及其变化范围都有一定的要求。（ ） 答案：正确

3．重量法测定空气中苯可溶物时，若采过样的滤膜有物理损坏，此样品滤膜作废。 （ ） 答案；正确

三、选择题

1．重量法测定空气中苯可溶物，用索氏抽提器提取滤膜样品时，向蒸馏瓶中加入 ml苯，装上抽出筒和冷凝器，将索氏抽提器置于90℃恒温水浴上。（ ） A．40 B．50 C．60 D．100 答案；C

2．重量法测定空气中苯可溶物时，将滤膜在平衡室内放置一定时间后，进行称重，称重应在滤膜从平衡室内取出 s之内完成。（ ） A．30 B．45 C．60 答案：A

四、问答题

1．简述用玻璃纤维滤膜重量法测定苯可溶物的原理。

答案：使一定体积的空气，通过已恒重的玻璃纤维滤膜，空气中颗粒物被阻留在滤膜上，将

滤膜置于索氏抽提取器中，用苯作溶剂进行提取，根据提取前后滤膜重量之差及采样体积，可计算出苯可溶物的浓度。

2．简述用玻璃纤维滤膜重量法测定苯可溶物的采样步骤。 答案：（1）采样前，将滤膜从盒中取出，装在采样头上，备好采样器。 （2）启动采样器将流量调节在100～120 L／min。

（3）采样5 min后和采样结束前5 min，各记录一次大气压力、温度和流量。 （4）一般采样4 h以上，关闭采样器，记录采样时间。

（5）采样后，用镊子小心取下滤膜，使采样面向内，将其对折好放回原纸袋并贮于盒内。当发现滤膜又物理性损坏及采样过程有漏气现象，则此样品滤膜作废。

参考文献

[1] 炼焦炉大气污染物排放标准（GB 16171—1996）．

[2] 国家环境保护总局《空气和废气监测分析方法》编委会．空气和废气监测分析方法．4版．北京：中国环境科学出版社，2003．

命题：张 宁 审核：梁富生 夏新 夏新张宁

29

第五节 液相色谱法

（一）基础知识

分类号：G5—0

试题同“上册第一章第十三节W13一O”。

（二）苯酚类化合物

一、填空题

1．环境空气中的苯酚类化合物主要来源于 行业及各种燃烧，大多数化合物具有 性，对人体具有危害性。 答案：化工 毒

2．高效液相色谱法分析环境空气中苯酚类化合物时，一般情况下，对于相对干净的样品应采用 检测器，检测波长为 nm。 答案；紫外 274

3．高效液相色谱法分析环境空气中苯酚类化合物时，分析色谱柱为流动相为 。 答案：Zorbox ODS或C18反相柱 30％乙腈溶液（内含醋酸盐缓冲溶液）

二、判断题

1．高效液相色谱法分析环境空气中苯酚类化合物时，测定结果是每个化合物的含量值。 （ ） 答案：正确

2．高效液相色谱法分析环境空气中苯酚类化合物时，含苯酚类化合物的吸收液应保存在具有Teflon螺盖的瓶子中。（ ） 答案：正确 3．高效液相色谱法分析环境空气中苯酚类化合物时，实验中所用的试剂事先必须进行检测，以确定是否被污染。（ ） 答案；正确

4．高效液相色谱法分析环境空气中的苯酚类化合物时，实验中所用的试剂水必须是去离子水。（ ） 答案：错误

正确答案为：也可以是蒸馏水。

5．高效液相色谱法分析环境空气中苯酚类化合物中，在采集样品时，需记录点位、日期、气温、气压、相对湿度和流速等采样时相应的参数。（ ） 答案：正确

6．高效液相色谱法分析环境空气中苯酚类化合物中，采集样品时，采样流速大于1000 m1/min，吸附效率就会提高。（ ） 答案：错误

正确答案为：若采样流速大于1 000 ml/min，吸附效率会降低。

7．高效液相色谱法分析环境空气中苯酚类化合物时，采集样品所使用的玻璃器皿，使用之前必须用蒸馏水充分清洗并烘干。（ ） 答案；错误

正确答案为：使用之前必须用甲醇充分清洗并烘干。

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8．高效液相色谱法分析环境空气中苯酚类化合物时，产生与所测定化合物相同保留时间的干扰峰，可通过改变色谱分离条件而消除。（ ） 答案：正确

9．高效液相色谱法分析环境空气中苯酚类化合物时，为防止峰形拖尾，流动相中应加入磷酸盐缓冲溶液。（ ） 答案：错误

正确答案为：流动相中应加入70％的醋酸盐缓冲溶液。

三、选择题

1．高效液相色谱法分析环境空气中苯酚类化合物时，采样后的吸收液带回实验室，应使用1 m1 5％的硫酸调节。pH值小于 。（ ） A．1 B．4 C．7 答素：B

2．高效液相色谱法分析环境空气中苯酚类化合物中，采集样品时，若采样起始流速和最终流速的相对偏差大于 ，则样品作废，需要重新采集。（ ）

A．15 B．10 C．5 答案：A

四、问答题

苯酚类化合物常用的分析方法有哪些?

答案：测定苯酚类化合物常用的分析方法有分光光度法和高效液相色谱法。

五、计算题

用高效液相色谱法测定大气中苯酚类化合物时，采样流速为500 m1/min，采样2.5 h，采样温度为15℃，大气压力为102.l kPa。吸收液为5.0 ml，将样品带回实验室，转入25.00 ml容量瓶中，加入1 ml 5％的H2S04溶液，用去离子水定容。经液相色谱分析，电脑中LC软件处理后（用外标标准曲线法），得到在进样量为10μl时，检测到苯酚为1.2 ng，试计算空气中苯酚浓度。

答案：样品中分析物总量=1.2325.00／10=3.0（μg）

标准状态下采样体转0.536032.53102.13273／[（273+15）3101.325]=71.6（L） 空气中的苯酚浓度=3.0／71.6=0.042（μg／L）=0.04（mg／m3）

参考文献

国家环境保护总局《空气和废气监测分析方法》编委会．空气和废气监测分析方法．4版．北京：中国环境科学出版社，2003。

命题：刘鸣 审核：赵淑莉 谢争 夏新

（三）苯胺类化合物

分类号：G5．2 主要内容 苯胺类化合物的测定高效液相色谱法《空气和废气监测分析方法》（第四版）

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一、填空题

1．高效液相色谱法分析环境空气中苯胺类化合物时，所用色谱柱为 答案：C 3．高效液相色谱分析环境空气中苯胺类化合物时，活化后的硅胶冷却后应该放在 备用。（ ）

A．试剂瓶 B．干燥器 C．塑料瓶 答案：B

4．高效液相色谱分析环境空气中苯胺类化合物时，样品在前处理过程中，应洗脱采样管的 。（）

A．前段硅胶和后段硅胶B．中段和后端的玻璃棉C．进样端的玻璃棉和硅胶 答案；A

5．高效液相色谱分析环境空气中苯胺类化合物时，含苯胺类化合物的洗脱溶液必须保存在 中。（）

A．棕色瓶 B．塑料瓶 C．玻璃瓶 答案：A

6．高效液相色谱分析环境空气中苯胺类化合物时，制作标准曲线各点的响应因子相对标准偏差应低于 ％。（ ） A．20 B．25 C．30 答案：A

四、问答题

高效液相色谱法分析环境空气中苯胺类化合物时，在流动相中为何加入缓冲溶液? 答案；利用盐效应，减弱固定相中键合表面残存硅羟基的干扰作用，抑制峰形拖尾，改善分

离效果。

五、计算题

用高效液相色谱法测定大气中苯胺类化合物时，采样体积80.0 L，采样温度为18℃，大气压力为102．3 kPa。将采样管中硅胶转移至5 ml具塞试管中，准确加入2.00 ml甲醇，振荡，进行液相色谱分析，结果表明在进样量为10μl时，苯胺含量为25 ng，试计算空气中苯胺的浓度。

答案：样品中分析物总量=2532／10=5.0（ug）

标准状态下采样体积=102.3380.03273／[（273+18）3101．325]=75.8（L） 空气中的苯胺浓度=5.0／75.8=0.066（μg／L）=0.07（mg／m3）

参考文献

[1] 国家环境保护总局《空气和废气监测分析方法》编委会．空气和废气监测分析方法．4

版．北京：中国环境科学出版社，2003．

[2] 于世林．高效液相色谱方法及应用．北京：化学工业出版社，2005．

命题：刘鸣 审核：赵淑莉 谢争 夏新

（四）酞酸酯类化合物

32

分类号：G5-3

主要内容 酞酸酯类化合物的测定 高效液相色谱法《空气和废气监测分析方法》（第四版）

一、填空题

酞酸酯又称 ，主要用作塑料制品的改性 。 答案：邻苯二甲酸酯 添加剂（或增塑剂）

二、判断题

1．高效液相色谱法测定空气和废气中酞酸酯类化合物时，分析色谱柱为反相ODS柱。 （ ） 答案：错误

正确答案为：分析色谱柱应为醇基正相色谱柱。

2．高效液相色谱法测定空气和废气中酞酸酯类化合物时，所有的试剂在临用前必须经过纯化处理。（ ） 答案：正确

3．高效液相色谱法测定空气和废气中酞酸酯类化合物时，实验室操作应使用全玻璃仪器，严格避免使用塑料制品。（ ） 答案：正确

4．高效液相色谱法测定空气和废气中酞酸酯类化合物时，使用玻璃器具可在浓硝酸中浸泡数小时。（ ） 答案：错误

正确答案为：所用的玻璃器具可在浓硫酸中浸泡数小时。

5．高效液相色谱法测定空气和废气中酞酸酯类化合物时，空白值较高的原因之一是无水硫酸钠装在塑料瓶内。（ ） 答案：正确

三、选择题

1．根据《空气和废气监测分析方法（第四版）》，高效液相色谱法测定空气和废气中酞酸酯类化合物时，实验室用水必须是 。（ ）

A．蒸馏水 B．去离子水 C。蒸馏水或去离子水均可 答案；A

2．高效液相色谱法测定空气和废气中酞酸酯类化合物时，所用的无水硫酸钠应在 烘烤2 h。（）

A．200～300℃ B．300～400~C C．500～700℃ 答案；C

3．高效液相色谱法测定空气和废气中酞酸酯类化合物时，用乙腈．甲醇混合溶剂洗脱吸附酞酸酯类化合物的吸附剂，洗脱顺序为： 。（ ） A．淋洗一平衡一淋洗 B．平衡一淋洗 C．淋洗一淋洗 答案：A

4．高效液相色谱法测定空气和废气中酞酸酯类化合物时，所有的玻璃器皿在临用前必须按 顺序洗净。（ ）

A．洗涤剂一水一蒸馏水B．洗涤剂一水一丙酮C．洗涤剂一水一丙酮一正己烷 答案：C

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四、问答题

1．简述高效液相色谱法测定空气和废气中酞酸酯类化合物的方法原理。

答案；空气和废气中酞酸酯类，经XAD-2树脂吸附后，用乙腈．甲醇混合溶剂洗脱，以正

己烷（含3％异丙醇）为流动相，醇基柱液相色谱分离，紫外检测器在225 nrn波长处测定。

2．简述吸附酞酸酯类化合物的XAD-2树脂应如何准备。

答案；用丙酮浸泡过夜，然后依次用甲醇、正己烷和二氯甲烷在索氏提取器上回流提取8 h

以上，烘干密封保存。

五、计算题

用高效液相色谱法测定环境空气中酞酸酯类化合物时，采样体积为60.0 L，采样温度为32℃，大气压力为98.0 kPa。采样后的吸附柱洗脱后定容至10.0 ml，进行液相色谱分析，结果表明，在进样量为20肛l时，酞酸酯类化合物含量为25 ng，试计算空气中酞酸酯类化合物的浓度。

答案：样品中分析物总量=25310／20=12.5（μg）

标准状态下采样体积=98.0360.03273／[（273+32）3101.325 1=51.9（L） 空气中的酞酸酯类化合物浓度=12.5／51.9=0.24（μg／L）=0.24（mg/m3）

参考文献

国家环境保护总局《空气和废气监测分析方法》编委会．空气和废气监测分析方法．4版．北京：中国环境科学出版社，2003．

命题：刘鸣 审核：赵淑莉 谢争 夏新

（五）多环芳烃类化合物

分类号：G5-4

主要内容 多环芳烃类化合物的测定 超声波萃取-高效液相色谱法《空气和废气监测分析方法》第四版 一、填空题

1．高效液相色谱法测定大气颗粒物中多环芳烃时，可选的检测器为和 。 答案：紫外检测器 荧光检测器

2．高效液相色谱法测定大气颗粒物中多环芳烃时，使用微孔滤膜的规格为孔径 μm。 答案；≤0.45

二、判断题

1．高效液相色谱法测定大气颗粒物中多环芳烃时，采样前应将超玻璃纤维滤膜放在300℃马弗炉内灼烧30 min。（ ） 答案；错误

正确答案为：采样前应将超玻璃纤维滤膜放在500℃马弗炉内灼烧30 min。

2．高效液相色谱法测定大气颗粒物中多环芳烃时，采集好多环芳烃的超玻璃纤维滤膜如果

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不能在24 h内分析，则应将样品冷冻保存在0～5℃冰箱内。（ ） 答案：错误

正确答案为：采集好多环芳烃的超玻璃纤维滤膜应在一20℃冰箱内保存。

3．高效液相色谱法测定大气颗粒物中多环芳烃中，以待测化合物的相对保留值和标准化合物的相对保留值相比较进行定性分析。（ ） 答案；正确

4．高效液相色谱法测定大气颗粒物中多环芳烃，每批样品或试剂有变动时，都必须做空白实验。（ ） 答案：正确

5．多环芳烃是指由若干个苯环稠合在一起或是由若干个苯环和戊二烯稠合在一起组成的稠环芳香烃类化合物。（ ） 答案：正确

6．具有5～6个苯环的多环芳烃主要存在于大气的气相中。（ ） 答案：错误

正确答案为：具有2～3个苯环的多环芳烃主要存在于大气的气相中。 7．由于大部分多环芳烃具有强烈的致癌性和致畸性，操作时必须极其小心。（ ） 答案：正确

8．高效液相色谱法不能测定硝基多环芳烃类化合物。（ ） 答案：正确

三、选择题

1．高效液相色谱法测定大气颗粒物中多环芳烃时，滤筒经超声提取离心后，提取上清液应该用 过滤。（ ）

A．定量滤纸 B．定性滤纸 C．0.45μm滤膜 答案；C

2．高效液相色谱法测定大气颗粒物中多环芳烃时，选用 色谱柱。（ ） A．C18 B．硅胶 C．C8 答案；A

3．高效液相色谱法测定大气颗粒物中多环芳烃时，采样后的超细玻璃纤维滤膜，应尘面朝里折叠，选用 保存。（ ） A．黑纸包 B．塑料袋密封 C．信封 答橐：A

4．高效液相色谱法测定大气颗粒物中多环芳烃时，流动相可选用 。（ ） A．乙腈和水 B．环己烷 C．二氯甲烷 答案：A

四、问答题

1．简述高效液相色谱法测大气颗粒物中多环芳烃的方法原理。

答案；用玻璃纤维滤膜采集样品，以乙腈为溶剂，超声波提取，以乙腈／水的混合溶剂为流

动相，以PAH专用液相色谱柱为分离柱，测定提取液中多环芳烃的含量。 2．测定环境空气中多环芳烃的方法有哪些?首选方法是什么?为什么?

答案：测定大气中多环芳烃的方法有荧光分光光度法、气相色谱法和液相色谱法。其中，液

相色谱法由于使用荧光检测器，具有高的灵敏度和分辨率，已成为分析多环芳烃的首选方法。

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五、计算题

用高效液相色谱法测定环境空气中多环芳烃时，采样体积为24/0 ms，采样温度为15℃，大气压力为100/4 kPa。采样后滤膜等分成5份，将1／5滤膜放入10 ml具塞玻璃离心管，准确加入5/00 ml乙腈，超声提取后，进行液相色谱分析，结果表明：在进样量为10 pl时，多环芳烃含量为0.5 ng，试计算空气中多环芳烃的浓度。 答案：样品中分析物总量=0.535.031 000／10=250（ng）

标准状态下采样体积=24.03100.43273／[（273+15）3101.325]=22.5（m3） 空气中的多环芳烃浓度=250／22.535=55.6（ng／m3）=0.06（μg／m3）

参考文献

国家环境保护总局《空气和废气监测分析方法》编委会．空气和废气监测分析方法．4版．北京：中国环境科学出版社，2003．

命题：刘 鸣 审核：赵淑莉 谢争 夏新

（六）苯并[a]芘

分类号：G5—5 主要内容 ① 环境空气苯并[a]芘的测定高效液相色谱法（GB／T。15439—1995） ② 固定污染源排气中苯并[a]芘的测定高效液相色谱法（：HJ／T 40_1999） ③ 苯并[a]芘的测定 高效液相色谱法《空气和废气监测分析方法》（第四版） 一、填空题

1．《环境空气质量标准》（GB 3095—1996）中的苯并[a]芘是指存在于 中的苯并[a]芘。①②③

答案：可吸入颗粒物

2．在《固定污染源排气中苯并[a]芘的测定 高效液相色谱法》（HJ/T 40-1999）中，检测器为荧光检测器，激发波长为 nm，发射波长为 nm。② 答案；364 427

二、判断题

1．高效液相色谱法测定环境空气中苯并[a]芘时，流动相用水为二次蒸馏水。（ ） ①③ 答案：正确

2．高效液相色谱法测定环境空气中苯并[a]芘时，苯并[a]芘标准贮备液应2～5℃避光保存。（ ）①③ 答案：正确

3．高效液相色谱法测定环境空气中苯并[a]芘时，如所用溶剂有干扰峰存在，需用全玻璃蒸馏器重蒸。（ ）①③ 答案：正确

4．采集环境空气中苯并[a]芘的超细玻璃纤维滤膜，使用前需在500℃马弗炉内灼烧半

36

小时。（ ）①③ 答案；正确

5．采集环境空气中苯并[a]芘的超细玻璃纤维滤膜，采样结束后，应尘面朝里折叠，塑料袋密封保存。（ ）①③ 答案；错误

正确答案为：采样结束后，应尘面朝里折叠，用黑纸包好，塑料袋密封保存。

6．高效液相色谱法测定环境空气中苯并[a]芘时，若被测组分较难定性，可在提取液中加入标准液，依据被测组分峰值的增高来定性。（ ）①③ 答橐：正确

7．高效液相色谱法测定环境空气中苯并[a]芘时，用作常规校正的标准工作液，其检测数值必须大于10倍检测限。（ ）①③ 答素；正确

8．在苯并[a]芘样品运输、保存和分析过程中，应避免可引起样品性质改变的热、臭氧、二氧化氮和紫外线等因素的影响。（ ）①②③ 答案：正确

9．高效液相色谱法测定固定污染源中苯并[a]芘时，若用层析柱净化，下部玻璃活塞可涂润滑油。（ ）②③ 答案：错误

正确答案为：若用层析柱净化，下部玻璃活塞不涂润滑油。

10．高效液相色谱法测定固定污染源中苯并[a]芘时，所用试剂均应做空白实验。（ ）②③ 答案：正确

11．采集好固定污染源中苯并[a]芘的玻璃纤维虑筒须避光在低温冰箱中保存。（ ）②③ 答案：正确

12．高效液相色谱法测定固定污染源中苯并[a]芘时，其提取液可用活性炭柱进行净化。（ ）

②③ 答案：错误

正确答案为：其提取液可用弗罗里硅土层析柱进行净化。

13．高效液相色谱法测定固定污染源中苯并[a]芘中，提取液通过层析柱净化时，应控制其

流速大于6 ml／min。（ ）②③ 答案；错误

正确答案为：提取液通过层析柱净化时，应控制其流速小于4 m1／min。 14．采集好固定污染源中苯并[a]芘的玻璃纤维虑筒，应在7 d内萃取，30 d内分析完毕。（ ）②③ 答案：正确

三、选择题

1．高效液相色谱法测定环境空气中苯并[a]芘时，采集好苯并[a]芘的超细纤维玻璃滤膜，应保存在 ℃冰箱内。（ ）①③ A．一20 B．一5 C．0～5 答案；A

2．高效液相色谱法测定环境空气中苯并[a]芘时，采集苯并[a]芘的超细玻璃纤维滤膜，其过滤效率应不低于 ％。（ ）①③ A．95.00 B．99.00 C．99.99 答案：C

37

3．高效液相色谱法测定环境空气中苯并[a]芘时，建立的回归方程中，相关系数不得低于0.99，保留时间变异在± ％范围内。（ ）①③ A．2 B．5 C．10 答案：A

4．高效液相色谱法测定环境空气中苯并[a]芘时，用作常规校正的标准工作液，当天组分响应值变化应在 ％之内。（ ）①③ A．10 B．15 C．20 答案；B

5．高效液相色谱法测定环境空气中苯并[a]芘时，其方法检测限以检测值在 倍噪音值以上为有效值计算。（ ）①③ A．2 B．5 C．10 答案：A 6．高效液相色谱法测定固定污染源中苯并[a]芘时，起净化作用的弗罗里硅土含水量为 ％。（ ）②③

A．1 1 B．15 C．20 答案；A

7．高效液相色谱法测定固定污染源中苯并[a]芘时，分析色谱柱为 。（ ）②③ A．离子交换色谱柱 B．反相色谱柱 C．正相色谱柱 答橐；B 8．《固定污染源排气中苯并[a]芘的测定 高效液相色谱法》（HJ/T 40一1999）中，色谱条件流动相的组成为 。（ ）②

A．甲醇和水 B．正己烷 C．四氢呋喃 答案：A

9．被苯并[a]芘污染的容器可用紫外灯在 nm紫外线照射下检查。（ ）①②③ A．254 B．364 C．427 答案：B 10．高效液相色谱法测定固定污染源中苯并[a]芘时，实验室所用的玻璃仪器必须用 浸泡洗涤。（ ）②③

A．环己烷 B．洗洁净 C．重铬酸钾 答案：C

四、问答题

1．简述高效液相色谱法测定环境空气中苯并[a]芘的方法原理。①③

答案：将采集在超细玻璃纤维滤膜上的可吸入颗粒物中的苯并[a]芘，在乙腈或甲醇做溶剂

中超声提取，提取液注入液相色谱仪分离，用紫外检测器测定。

2．简述高效液相色谱法测定固定污染源中有组织排放苯并[a]芘的方法原理。②③

答案；用无胶玻璃纤维滤筒或玻璃纤维滤膜采集样品，用环己烷提取苯并[a]芘，提取液通

过弗罗里硅土层析柱，然后用二氯甲烷和丙酮的混合溶剂洗脱，浓缩后在配有荧光检测器的高效液相色谱仪上测定。

3．在实验室进行苯并[a]芘测定操作时应注意哪些事项?①②③

答案；苯并[a]芘是强致癌物，操作时应保持最低限度接触，必要时戴手套，废液应收集起

来，统一处理。实验所用玻璃仪器用重铬酸钾洗液浸泡洗涤。

五、计算题

38

1．用高效液相色谱法测定环境空气可吸入颗粒物中苯并[a]芘时，采样流量1.13 m3/min，连续采集24 h，采样温度为15℃，大气压力为100.4kPa。采样后滤膜等分成5份，将1/5滤膜放入10 ml具塞玻璃离心管，准确加入5.00 ml乙腈，超声提取后，进行液相色谱分析，结果表明：在进样量为10μl时，苯并[a]芘含量为1.2 ng，试计算空气中苯并[a]芘的浓度。①③

答案：样品中分析物总量=1.235／10=600（ng）

标准状态下采样体积=1.133603243100.43273／[（273+15）3101.325] =1.533100（m0）

空气中的苯并[a]芘浓度=600／（1.533103）35=1.96（ng/m3）=0.002（μg/m3）

2．用高效液相色谱法测定固定污染源有组织排放中苯并[a]芘时，采样体积为1.00 m3，采样温度为20℃，大气压力为102.4 kPa。采样后滤膜经环己烷提取后，浓缩定容至1.0 ml，进液相色谱分析，结果表明：在进样量为10μl时，苯并[a]芘含量为1.6 ng，试计算空气中苯并[a]芘的浓度。②③

答案：样品中分析物总量：1.6310.31 000／10=160（ng）

标准状态下采样体积=1.003102.43273／[（273+20）3101.325]=0.94（m3）

空气中的苯并[a]芘浓度=160／0.94=170（ng/m3）=0.2（μg/m3）

参考文献

[1] 环境空气苯并[a]芘的测定高效液相色谱法（GB/T 15439—1995）． [2] 固定污染源排气中苯并[a]芘的测定高效液相色谱法（HJ/T 40—1999）．

[3] 国家环境保护总局《空气和废气监测分析方法》编委会．空气和废气监测分析方法．4

版．北京：中国环境科学出版社，2003．

命题：刘 鸣 审核：赵淑莉 谢争 夏新

（七）醛酮类化合物

分类号：G5—6

主要内容 醛酮类化合物的测定 2,4-DNPH吸附管吸附高效液相色谱法《空气和废气监测分析方法》（第四版） 一、填空题 1．高效液相色谱法测定环境空气中醛和酮化合物时，用含有 的固体吸附剂吸附空气中的醛酮类化合物。 答案：2,4-二硝基苯肼（或2,4-DNPH）

2．高效液相色谱法测定环境空气中醛和酮化合物中，分离结构相似的醛和酮腙衍生物时，可以通过色谱条件优化使醛和酮化合物互不干扰，包括 、 流速和进样量等条件。

答案：色谱柱选择 流动相组成

3．高效液相色谱法测定环境空气中醛和酮化合物时，使用 溶剂洗脱采样管。 答案：乙腈

二、判断题

1．高效液相色谱法测定环境空气中醛、酮类化合物时，因甲醛和丙酮是实验室常用试剂，

39

所以容易带来背景污染。（ ） 答案： 正确

2．高效液相色谱法测定空气中醛、酮类化合物时，由于臭氧对甲醛的氧化作用，为提高空

气中甲醛的采样效率，可在采样小柱前串联一支臭氧去除柱。（ ） 答案：正确

3．高效液相色谱法测定环境空气中醛、酮类化合物时，采集样品结束时的流量与开始时的流量相差超过10％，此次样品应作可疑标记。（ ） 答案：错误

正确答案为：采集样品结束时的流量与开始时的流量相差超过15％，此次样品应作可疑标记。

4．高效液相色谱法测定环境空气中醛、酮类化合物时，采集好醛、酮类化合物的采样管应两端封闭，保存在塑料袋中。（ ） 答案：错误

正确答案为：采集好空气中醛、酮类化合物的采样管应两端封闭，保存在专用的铝衬袋内。

5．高效液相色谱法测定环境空气中醛、酮类化合物时，若校准溶液相邻两日测定值大于15％，应重新绘制校准曲线。（ ） 答案；正确

6．高效液相色谱法测定环境空气中醛、酮类化合物时，现场空白就是空气不通过空白采样小柱，其余处理与实际样品一致。（ ） 答案：正确

7．高效液相色谱法测定环境空气中醛、酮类化合物时，流动相应以0.45μm滤膜过滤，氦气脱气。（ ） 答案：正确

三、选择题

1．高效液相色谱法测定环境空气中醛酮类化合物时，醛和酮的2,4-二硝基苯腙标样应保存在 里。（ ）

A．冰箱 B．避光密闭的冰箱 C．铝箔专用袋 答案；B

2．高效液相色谱法测定环境空气中醛、酮类化合物时，吸附醛、酮类化合物的采样管应在采样后 d内完成分析。（ ） A．1 B．7 C．30 答案；C

3．高效液相色谱法测定环境空气中醛、酮类化合物时，同一化合物的保留时间在同一天内的精密度应在 ％内。（ ） A．2 B．5 C．10 答案：A

4．高效液相色谱法测定环境空气中醛、酮类化合物时，每天标准溶液的测定值与参考值相差应在 ％内。（ ） A．10 B．15 C．20 答案：B

四、计算题

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用高效液相色谱法测定环境空气中醛、酮类化合物时，采样体积60.0L，采样温度为25℃，大气压力为99.0 kPa。采样后滤膜经乙腈洗脱后，浓缩定容至10.0 m1，进行液相色谱分析，结果表明：在进样量为10μl时，醛酮类化合物含量为1.6 ng，试计算空气中醛、酮类化合物的浓度。

答案：样品中分析物总量=1.6310.0/10=1.6（μg）

标准状态下采样体积=60.0399.03273／[（273+25）3101.325]=53.7（L） 空气中醛酮类化合物浓度=1.6／53.7=0.03（v/L）=0.03（mg/m3）

参考文献

国家环境保护总局《空气和废气监测分析方法》编委会．空气和废气监测分析方法．4版．北京：中国环境科学出版社，2003．

命题：刘 鸣 审核：赵淑莉 谢争 夏新

第六节 离子色谱法

（一）基础知识

分类号：G6—0 主要内容 醛酮类化合物的测定 2,4-DNPH吸附管吸附高效液相色谱法《空气和废气监测分析方法》（第四版） 试题同“上册 第一章 第七节 W7一0”。

（二）硫酸盐化速率

分类号：G6—1 主要内容 硫酸盐化速率的测定碱片．离子色谱法《空气和废气监测分析方法》（第四版）

一、填空题

离子色谱法测定环境空气和废气中硫酸盐化速率时，常使用 法或标准曲线法来计算硫酸根离子的浓度。 答案；单点外标

二、问答题

简述离子色谱法测定环境空气和废气中硫酸盐化速率中无机阴离子的工作原理。 答案：（1）碱片样品溶液注入离子色谱仪，基于待测离子对低容量强碱性阴离子交换树脂（交

换柱）的相对亲和力不同而彼此分开。（2）被分离的阴离子随淋洗液流经强酸性阳离子树脂（抑制柱）时，被转换为高电导的酸，淋洗液组分Na2CO3-NaHCO3）则转变成电导率很低的碳酸（清除背景电导）。（3）用电导检测器测定转变为相应酸的阴离子，与标准溶液比较，根据保留时间定性，峰高或峰面积定量。

41

参考文献

国家环境保护总局《空气和废气监测分析方法》编委会．空气和废气监测分析方法．4版．北京：中国环境科学出版社，2003．

命题：张宁 王伟 审核：王伟 张宁 夏新

（三）氨

分类号：G6-2 主要内容 氨的测定 离子色谱法《空气和废气监测分析方法》（第四版） 一、填空题

1．离子色谱法测定环境空气中氨时，所用的离子色谱柱为 色谱分离柱。 答案：阳离子

2．离子色谱法测定环境空气中氨时，用 作吸收液进行样品采集，然后用离子色谱法进行测定。 答案：稀硫酸

二、判断题

1．离子色谱法测定环境空气中氨时，通过分别测定标准溶液和样品溶液的峰高，以单点外标法或绘制标准曲线法，由氨离子的浓度换算为空气中氨的浓度。（ ） 答案：正确

2．离子色谱法测定环境空气中氨时，所用的淋洗液为0.02 mol/L，的甲基磺酸。（ ） 答案：正确

三、选择题

离子色谱法测定环境空气中氨时，方法的检出限为0.2μg /10 ml，当用10 ml吸收液、采样体积为30 L时，最低检出浓度为 mg／m3。（ ） A．0.001 B．0.003 C．0.007 答案：C

四、问答题

L．简述离子色谱法测定环境空气中氨时，如何消除水负峰的干扰。

答案：使用离子色谱法测定环境空气中的氨时，水能形成负峰或使峰高降低或倾斜。可以采

用在配制标准和稀释样品时加入淋洗贮备液的方法来消除水负峰的干扰。 2．简述离子色谱法测定环境空气中氨的原理。

答案：用稀硫酸吸收空气中氨，生成硫酸铵，再用离子色谱进行测定。根据色谱图中峰面积

或峰高，测得氨的浓度。

参考文献

国家环境保护总局《空气和废气监测分析方法》编委会．空气和废气监测分析方法．4版．北京：中国环境科学出版社，2003．

42

命题：张宁 审核：王伟 张宁 夏新

（四）氯化氢

分类号：G6—3 主要内容 氯化氢的测定离子色谱法《空气和废气监测分析方法》（第四版） 一、填空题

1．离子色谱法测定废气中氯化氢时，所用的离子色谱柱为 色谱分离柱。 答案：阴离子

2．离子色谱法测定废气中氯化氢时，是用两个装有 混合吸收液的吸收瓶，采集氯化氢气体。 答案：氢氧化钾。碳酸钠

二、判断题

1． 离子色谱法测定废气中氯化氢时，所用去离子水的电导率应小于lμS/cm，并要经过0.6μm

的微孔滤膜过滤。（ ） 答案：错误

正确答案为：应经过0.45岫的微孔滤膜过滤。

2．离子色谱法测定废气中氯化氢时，配制的试剂不能贮存在塑料瓶内。（ ） 答案；错误

正确答案为：能贮存在塑料瓶内。

三、选择题

离子色谱法测定废气中氯化氢时，若氯化氢浓度低，吸收液浓度应 些，测定时稀释至与淋洗液浓度相近。（ ） A．高 B．低 答案：B

参考文献

国家环境保护总局《空气和废气监测分析方法》编委会．空气和废气监测分析方法．4版．北京：中国环境科学出版社，2003．

命题：张宁 审核：王伟 张宁 夏新

（五）硫酸雾

分类号：G6-4

主要内容 硫酸雾的测定 离子色谱法《空气和废气监测分析方法》（第四版）

43

一、填空题

离子色谱法测定废气中硫酸雾，是用等速采样方法将污染源中的 采集在玻璃纤维滤筒里，用离子色谱法对其中的硫酸根离子进行分析。 答案：硫酸雾及颗粒物

二、问答题

1．用离子色谱法测定废气中硫酸雾时，当样品中含有钙、锶、镁、铜、铁等金属阳离子时，如何消除其干扰?

答案：可以通过阳离子树脂柱交换处理的方法，除去干扰。 2．离子色谱法测定废气中硫酸雾时，采样后如何制备样品溶液?

答案：将采样后的滤筒撕碎放入250 ml的锥形瓶中，加100 m1水，加热近沸，约30min后

取下，冷却后用中速定量滤纸过滤，用20～30 ml水洗涤锥形瓶及残渣3～4次，用0.1 mol/L的氢氧化钠溶液调至pH 7～9，用水稀释至250 m1。

三、计算题

用离子色谱法测定废气中硫酸雾时，测得样品溶液中硫酸根离子的浓度为35.50μg/ml，样品溶液总体积为50.00 ml，空白滤筒所含硫酸根离子浓度为2.20μg，等速采样，采样体积为66.00 L（标准状态、干气），试求该污染源中硫酸雾的浓度值。 答案：硫酸雾浓度=（C2Vt—d／‰3（98.08／96.06）

=（35.50350.00—2.20）/66.003（98.08／96.06）=27.4（mg/m3）

参考文献

国家环境保护总局《空气和废气监测分析方法》编委会．空气和废气监测分析方法．4版．北京：中国环境科学出版社，2003．

命题：张宁 王伟 审核：王伟 张宁 夏新

（六）甲醛

分类号：G6—5 主要内容 甲醛的测定 离子色谱法《空气和废气监测分析方法》（第四版） 一、填空题

离子色谱法测定环境空气中甲醛浓度时，通过测定标准溶液和样品溶液的 ，以单点外标法或绘制标准曲线法，由甲酸根离子的浓度换算为甲醛的浓度。 答案：峰高值

二、判断题

1．离子色谱法测定环境空气中甲醛时，当改变淋洗液的浓度时，可增加甲酸和乙酸的分离度。（ ） 答案：正确

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2．离子色谱法测定环境空气中甲醛浓度时，使用的是0.005 mol/L碳酸氢钠淋洗液。（ ） 答案：错误

正确答案为：使用的是四硼酸钠淋洗液。

三、选择题

离子色谱法测定环境空气中甲醛时，当乙酸浓度为甲酸浓度的 倍时，可溶性氯化物为甲酸浓度的200倍时，对甲酸的测定有影响。（ ） A．2 R．3 C．5 答案；C

四、问答题

1．简述离子色谱法测定环境空气中甲醛的原理。

答案：空气中的甲醛经活性炭富集后，在碱性介质中用过氧化氢氧化成甲酸。用具有电导检测器的离子色谱仪进行测定，以保留时间定性，峰高定量，间接测定甲醛浓度。 2．离子色谱法测定环境空气中甲醛时，样品应如何采集?

答案：打开活性炭采样管两端封口，将一端连接在空气采样器入口处，以0.2 L/min的流量

采样4 h。采样后用胶帽将采样管两端密封，带回实验室分析。

参考文献

国家环境保护总局《空气和废气监测分析方法》编委会．空气和废气监测分析方法．4版．北京：中国环境科学出版社，2003．

命题：张宁 审核：王伟 张宁 夏新

第七节 火焰原子吸收分光光度法

（一）基础知识

分类号：G7一0

试题同“上册 第一章 第九节 W9.0”。

（二）铅、镍、镉、铁、铜、锌、铬、锰 分类号：G7—1

主要内容 ① 环境空气铅的测定 火焰原子吸收分光光度法（GB/T 15264—1994） ② 铅火焰原子吸收分光光度法《空气和废气监测分析方法》（第四版） ③ 大气固定污染源镍的测定 火焰原子吸收分光光度法（HJ/T 63.1一2001） ④ 镍火焰原子吸收分光光度法《空气和废气监测分析方法》（第四版） ⑤ 大气固定污染源 镉的测定 火焰原子吸收分光光度法（HJ/T 64.1一2001） ⑥ 镉火焰原子吸收分光光度法《空气和废气监测分析方法》（第四版） ⑦ 铁原子吸收分光光度法《空气和废气监测分析方法》（第四版） ⑧ 铜、锌、铬、锰 原子吸收分光光度法《空气和废气监测分析方法》（第四版）

45

一、填空题

1．火焰原子吸收分光光度法测定环境空气中铅时，样品预处理方法有两种： 和 。①②

答案：微波消解法 硝酸一过氧化氢溶液消解法

2．火焰原子吸收分光光度法测定环境空气中锌时，火焰类垂一般采用 。⑧ 答案：贫燃焰 3．火焰原子吸收分光光度法测定气体污染源中铅时，样品预处理方法有两种： 和 。 答案：索氏提取法 酸煮法

4．火焰原子吸收分光光度法测定环境空气中铅时，采样体积为 m3到 m3。 ①②

答囊：80 150

5．火焰原子吸收分光光度法测定环境空气中铅时，选用 做消解液对样品进行消解。①② 答案：硝酸．过氧化氢 6．火焰原子吸收分光光度法测定环境空气中铁时，前处理所用的硝酸和氢氟酸都应为 纯。⑦

答案：优级

7．原子吸收分光光度法测定环境空气中锰的原理是：用 法进行消化，制备成样品溶液，然后将溶液引入火焰或石墨炉原子化器内，用标准曲线法或 法测定溶液中各元素的浓度。⑧ 答案：硫酸一灰化 标准加入

8．火焰原子吸收分光光度法测定环境空气中铜时，在制备样品溶液的同时要取 、

的空白滤膜，按样品测定步骤测定空白值。⑧ 答案：同批号 等面积

二、判断题

1．根据《环境空气铅的测定火焰原子吸收分光光度法》（GB/T 15264—1994），采集样品时使用有机滤膜，要求空白膜的最大铅含量要低于本方法的最低检出浓度。（ ）①② 答案：正确

2．火焰原子吸收分光光度法测定环境空气中铁时，元素硅不干扰铁的测定。（ ）⑦ 答案：错误

正确答案为：元素硅干扰铁的测定，可采用反复加氢氟酸的方法消除干扰。 3．火焰原子吸收分光光度法测定环境空气中铬时，火焰类型为贫燃焰或者中性焰。（ ）⑧ 答案：错误

正确答案为：火焰类型应为富燃焰。

4．火焰原子吸收分光光度法测定气体污染源中铅时，若烟道内温度高于400℃，在烟道内采集样品会使测定结果偏高。（ ）①② 答案：错误

正确答案为：会使测定结果偏低。

5．火焰原子吸收分光光度法测定气体污染源中铅时，Na+、心、Ca2+对测定稍有增感作用，当浓度高时，可采用稀释的方法消除干扰。（ ）①② 答案；正确

6．火焰原子吸收分光光度法测定多种重金属时，可将镉、铬、铜、锰、镍和锌配成混合标准贮备液。（ ）③④⑤⑥⑧

46

答案：正确

7．火焰原子吸收分光光度法测定环境空气中镉时，需要先对消解处理好的样品溶液进行萃取分离，然后进行测定，测定时要将吸样毛细管插入水相中进行测定。（ ）⑥ 答案：错误

正确答案为：测定时要将毛细管插入有机相中进行测定。

8．火焰原子吸收分光光度法测定环境空气中镉时，可用碘化钾一甲基异丁酮进行分离，以消除干扰。（ ）⑥ 答案：正确

9．火焰原子吸收分光光度法测定环境空气中镍时，应选择富燃型火焰。（ ）④ 答案：错误

正确答案为：此时应选择中性焰。

10．火焰原子吸收分光光度法测定环境空气中铜时，应选择贫燃型火焰。（ ）⑧ 答案：正确

三、选择题

1．火焰原子吸收光度法测定环境空气中铁时，对测定干扰最大的元素是： 。 （ ）⑦

A．铜 B．硅 C．钙 D．锰 答案：B

2．火焰原子吸收分光光度法测定环境空气中镍时，狭缝宽度应选择 nm。（ ）④ A．0.7 B．0.2 C．0.4 D．0.6 答案：B

3．火焰原子吸收分光光度法测定环境空气中铅时，用滤膜采集样品，毛面应该 。 （ ）①②

A．向上 B．向下 C．上下都可以 答案：A

4．火焰原子吸收分光光度法测定环境空气中铁时，若镍的浓度超过 mg/L，其对测定值有干扰。（ ）⑦

A．10 B．50 C．100 D．200 答案：C

5．火焰原子吸收分光光度法测定环境空气中铁时，采样体积一般设定在 m3。 （ ）⑦

A．2～4 B．3～5 C．7～8 答案：C

6．火焰原子吸收分光光度法测定环境空气中锰时，特征谱线为 nm。（ ）⑧ A．279.5 B．228.8 C．357.9 答案；A

7．火焰原子吸收分光光度法测定烟道气中镉时，若钙的浓度超过 mg/L，将抑制镉的吸收。（ ）⑤⑥

A．100 B．500 C．1 000 答案；C 8．火焰原子吸收分光光度法测定污染源中铅时，在前处理过程中，应取同批号滤筒 个，按样品测定步骤测定空白值。（ ）② A．1 B．2 C．3 D．4

47

答案：B

9．火焰原子吸收分光光度法测定污染源中 时，对于滤筒样品，制备其溶液时不用先将滤筒剪碎再进行前处理。（ ）①②③④⑤⑥ A．铅 B．镉 C．镍 答案：A

10．火焰原子吸收分光光度法测定环境空气中锌的特征谱线为 nrn。（ ）⑧ A．248.3 B．213.8 C．232.0 答案：B

四、问答题

1．火焰原子吸收分光光度法测定污染源中铅时，若玻璃纤维滤筒铅含量较高，该如何处理?②

答案：使用前可先用（1+1）热硝酸溶液浸泡约3 h（不能煮沸，以免破坏滤筒）。从酸中取

出后，在水中浸泡10 min，取出用水淋洗至近中性，烘干后即可使用。

2．火焰原子吸收分光光度法测定烟道气中镍时，如用过氯乙烯滤膜采集样品，在用高氯酸消解样品时，如果有机物含量过高，应如何处置?③④

答案：将滤膜剪碎，置于100 m1锥形瓶中，加10 ml硝酸浸泡过夜，使滤膜和样品中有机

物与硝酸充分反应后再加入高氯酸，以免有机物过多，直接加入高氯酸后会反应剧烈而出现爆炸现象。

五、计算题

火焰原子吸收法测定无组织排放废气中镍时，用滤膜采集颗粒物样品。已知标准状态下的采样体积为10.0m3，样品滤膜总面积为3.50 cm2，取全部样品滤膜进行消解测定，消解完毕后定容至25.0 m1，同时取符合要求的空白滤膜按样品制备步骤制备空白溶液。经测定，样品溶液浓度为0.135 mg/L，空白溶液浓度为0.011 mg/L，试求无组织排放空气中镍的含量。③

答案：CNi（mg/m3）=（0.135—0.011）325.033.50/（10.031 00033.50）

—

=3.103104

参考文献

[1] 环境空气铅的测定火焰原子吸收分光光度法（（GB/T 15264—1994）． [2] 大气固定污染源镍的测定火焰原子吸收分光光度法（HJ/T 63.1—2001）． [3] 大气固定污染源镉的测定火焰原子吸收分光光度法（HJ/T 64.1一2001）．

[4] 国家环境保护总局《空气和废气监测分析方法》编委会．空气和废气监测分析方法．4

版．北京：中国环境科学出版社，2003．

命题：张丽华 审核：邹本东 韩熔红 夏新

第八节 石墨炉原子吸收分光光度法

（一）基础知识

分类号：G8-0

试题同“上册 第一章 第十节 W10.0”。

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（二）镍、镉、锡、铅、砷、铍、铜、锌、铬、锰、硒

分类号：G8-1 主要内容 ①大气固定污染源镍的测定石墨炉原子吸收分光光度法（HJ/T 63.2一2001） ②大气固定污染源镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法（HJ/T 64.2—2001） ③大气固定污染源锡的测定石墨炉原子吸收分光光度法（HJ/T 65一2001） ④铅石墨炉原子吸收分光光度法《空气和废气监测分析方法》（第四版） ⑤砷石墨炉原子吸收分光光度法《空气和废气监测分析方法》（第四版） ⑥铍石墨炉原子吸收分光光度法《空气和废气监测分析方法》（第四版） ⑦铜、锌、镉、铬、锰、镍石墨炉原子吸收分光光度法《空气和废气监测分析方法》（第四 版） ⑧硒石墨炉原子吸收分光光度法《空气和废气监测分析方法》（第四版） 一、填空题 1．石墨炉原子吸收分光光度法测定环境空气中铅所用的滤膜为： 或者 。 答案：乙酸纤维滤膜 超细玻璃纤维滤膜

2．石墨炉原子吸收分光光度法测定环境空气中铅时，若样品背景值很高，可以考虑加入 作为基体改进剂，适当提高灰化温度，消除基体干扰。 答案：磷酸二氢铵

3．石墨炉原子吸收分光光度法测定烟道气颗粒物中硒时，若 含量大于800

mg/L、 含量大于200 mg/L，将干扰硒的测定。 答案：氯化物 硫酸盐

4．石墨炉原子吸收分光光度法测定烟道气颗粒物中硒时，高含量的铁对硒的分析有干扰，可使用 进行校正。 答案：塞曼背景

5．石墨炉原子吸收分光光度法测定烟道气颗粒物中铍时，使用浓氨水作为基体改进剂，浓氨水不能预先加到样品中，必须依次将样品和浓氨水分别注入石墨管，使 和浓氨水的反应在石墨管中进行。 答案：硫酸铍

6．石墨炉原子吸收分光光度法测定环境空气颗粒物中砷的原理为：用滤纸采集空气中蒸气态和气溶胶态的砷化物后，酸湿法消解，在酸性介质中，加 将溶液中的砷还原成 ，由载气直接载入石墨炉，用原子吸收分光光度法测定。 答案：硼氢化钠 气态氢化物 7．石墨炉原子吸收分光光度法测定环境空气中铅时，各容器清洗后应用 液浸泡过夜，再用 水冲洗后使用。 答案：（1+1）硝酸 无铅

8．石墨炉原子吸收分光光度法测定污染源中锡时，用 滤膜采集无组织排放中颗粒物样品，用 滤筒采集有组织排放中的颗粒物样品。 答案：过氯乙烯 玻璃纤维

二、判断题

1．石墨炉原子吸收分光光度法测定烟道气颗粒物中锡时，使用的波长为286.3 nm。 （ ） 答案：正确

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2．石墨炉原子吸收分光光度法测定环境空气中铍时，使用干灰化消解后，用中速定性滤纸滤到25 ml容量瓶中，定容。（ ） 答案；错误

正确答案为：应该使用定量滤纸。

3．石墨炉原子吸收分光光度法测定环境空气中铅时，原子化过程分为干燥、灰化、原子化、净化四个阶段，在干燥阶段，为了不使液体飞溅而损失，可以采用两级干燥的操作。（ ） 答案：正确

4．石墨炉原子吸收分光光度法测定烟道气中铅时，因滤筒中铅的本底较高，应适当增大采样体积。（ ） 答案；正确

5．石墨炉原子吸收分光光度法测定烟道气中硒时，加入硝酸铜，可以减少干燥和灰化时硒的挥发损失。（ ） 答案：错误

正确答案为：应加入硝酸镍。

6．石墨炉原子吸收分光光度法测定污染源烟道气中铍时，基体改进剂的加入时间不一定严格控制，先加后加都可以。（ ） 答案：错误

正确答案为：基体改进剂浓氨水不能预先加到样品中，必须依次将样品和浓氨水分别注入石墨管，使硫酸铍和浓氨水的反应在石墨管中进行。

7．石墨炉原子吸收分光光度法测定污染源烟道气中镉的特征谱线为228.8 nm。（ ） 答案：正确 8．石墨炉原子吸收分光光度法测定环境空气中镉时，可用氘灯扣除背景消除干扰。 （ ） 答案：正确 9．石墨炉原子吸收分光光度法测定烟道气中镍时，测定的是经滤筒或滤膜采集的颗粒物中、能被硝酸一高氯酸体系浸出的镍及其化合物。（ ） 答案：正确 10．石墨炉原子吸收分光光度法测定环境空气中砷时，可以采用高压消解罐的方式进行消解。（ ） 答案：正确

11．烟道气颗粒物中铍含量较高时，可以采用石墨炉原子吸收分光光度法进行测定，也可用空气-乙炔火焰原子吸收分光光度法进行测定。（ ） 答案：错误

正确答案为：应用一氧化二氮．乙炔火焰原子吸收分光光度法进行测定。

12．石墨炉原子吸收分光光度法测定烟道气颗粒物中铍，进行干灰化消解时，要在马弗炉内

800℃下灰化2 h。（ ） 答案：正确 13．石墨炉原子吸收分光光度法测定污染源中锡时，可用镧涂层石墨管消除基体干扰。（ ） 答案：错误

正确答案为：不能用镧涂层石墨管消除基体干扰，可用锆涂层石墨管消除基体干扰。 14．石墨炉原子吸收分光光度法测定污染源中锡时，若二价镁离子的浓度高于500mg/L，对

结果有干扰。（ ） 答案：正确

15．石墨炉原子吸收分光光度法测定污染源中硒时，由于元素硒及其化合物易挥发，应注意

在干燥和灰化过程中温度和时间的选择。在分析前，加入硝酸镍于消解液中，可减少干

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