二氧化硫残留量测定法（2010年药典第一增补本修订）

二氧化硫残留量测定法

本法系用蒸馏法测定经硫黄熏蒸处理过的药材或饮片中■亚硫酸盐（以二氧化硫计）■[修订] 的残留量。除另有规定外，按下列方法测定。

仪器装置如图。A 为1000ml两颈圆底烧瓶；B 为竖式回流冷凝管；C 为（带刻度）分液漏斗；D为连接氮气流人口；E为二氧化硫气体导出口。另配磁力搅拌器及电热套。

测定法 ■取药材或饮片细粉lOg(如二氧化硫残留量较高可适当减少取样量，但不少于2g )，精密称定，置两颈圆底烧瓶中，加水300～400ml(应加水至没过氮气导气管的下端），取6mol/L盐酸溶液10ml加人带刻度分液漏斗中。锥形瓶内加人水125ml和淀粉指示液lml作为吸收液，置于磁力搅拌器上不断搅拌。打开冷凝管，将冷凝管的上端E 口处连接一橡胶导气管置于锥形瓶内液面以下。连接氮气流人口D。开通氮气，调节适宜的气体流量（氮气流速约为0.2L/min，至蒸馏瓶内有气泡均匀排出）。打开带刻度分液漏斗的活塞，使盐酸溶液10ml流人烧瓶中。给两颈烧瓶内的溶液加热至沸，并保持微沸约3 分钟后开始用碘滴定液(O.Olmol/L)滴定，吸收液置于磁力搅拌器上不断搅拌，至吸收液显蓝色或蓝紫色持续30秒钟不完全消褪，并将滴定结果用空白试验校正。每lml的碘滴定液（O.Olmol/L) 相当于0.6406mg 的 S02。■[修订]

照下公式计算：

A：为供试品消耗碘滴定液的体积，ml B：为空白消耗碘滴定液的体积，ml F: F值为标定浓度与标示浓度之比 W: 为供试品质量，g

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