岛津LC-20AD型高效液相色谱仪操作规程
更新时间:2024-06-23 12:25:01 阅读量: 综合文库 文档下载
岛津LC-20AD型高效液相色谱仪操作规程
1、 检查流动相是否足够、在有效期内。使用前须进行超声脱气5~10分钟。脱气后将吸滤
头由保护液中换至流动相瓶内。更换柱温箱内所需的色谱柱,拧紧两端的螺帽,在泵运行过程中检查色谱柱是否有漏液现象。 2、 依次开启电脑、柱温箱(40℃)、输液泵电源,紫外检测器在平衡系统大约30min后开
启,这样做是为了延长检测器的氘灯寿命。
3、 在首先进行的系统平衡时,起始运行时的流速应从低到高进行调节,主要是为保护色谱
柱考虑。(一般起始流速设定为0.5ml/min即可,待基线平稳后调整到检测所要求的流速,目前我们所测样品的要求流速均为1.0ml/min)。 4、 在输液泵操作面板上按“func”键,输入流速值“0.5”,按“enter”键。设定好流速后
按“Pump”键,启动输液泵。如系统中有气泡存在应进行排气(泵压过低或不稳定)。按“Pump”键停泵,将排气阀旋转90°至水平位置,按面板上的“purge”键,一般2~3分钟即可排除气泡。按“purge”键停止,将排气阀旋回“close”,按“Pump”键,重新启动输液泵。
5、 打开电脑桌面上“N2000在线工作站”,选择“通道2”。点击“方法”,选择“校正曲
线”,单击右上方所需的峰名,界面上出现校正曲线图形,说明此方法被采用。
6、 泵运行大约30min左右,启动紫外检测器的电源。等检测器自检通过后就可进行系统
参数的设定并平衡系统。(当检测器显示屏显示波长值时,如“λ 318nm”时,表示自检通过,检测器正常)。 7、 点击在线工作站的“数据”、“开始基线”,查看基线的平衡情况。
8、 基线平衡过程中,可查看电压值,按检测器操作面板上的“zero”键或点击工作站界面
上的“零点校正”,修正检测电压值接近于零。(进样以后禁止此操作)。基线稳定后,将流速设定为检测值,更改参数过程中无需停泵。(检测流速为1.0ml/min)。
9、 在系统平衡过程中,可进行进样针的清洗、样品的称量、稀释溶解和过滤等准备工作。
(液相用水应为新鲜纯净水,所有溶液必须经过0.45um微孔过滤膜过滤后使用)。 10、等基线稳定了,样品溶液过滤后,用进样针置换清洗多次,擦净进样针外表上的残留溶
液,就可进样了 。(进样针内不允许有气泡)
11、确保进样针内的进样量至少是进样器定量环的3~5倍(60~100ul即可)。 12、在手动进样器的“inject”位置将进样针水平的插到底,扳动手柄至“load”,较迅速的
推动进样针注入样品溶液,然后将手柄扳回到“inject”位置,水平抽出进样针,此时色谱工作站开始自动的采集数据。
13、样品检测过程中可点击工作站上方的“预览”或“报告编辑”按钮,查看样品色谱峰的
相关信息。在“实验信息”一栏中输入所测样品的名称和实验者。点击“时间范围”或“电压范围”,可任意设定所需的时长和电压值,调节工作界面的大小,便于更完整的查看整个峰形。
14、检测完成后,点击“停止采集”按钮,选定样品需要被保存的文件夹路径,在出现的对
话框中,输入所测样品的批号或其他信息,点击“保存”,色谱图就会被保存在指定路径。(所有检测的图谱均被保存在D盘的相应文件夹中)。在“N2000离线工作站”里,可对色谱图进行查看并进行所需的修改。
15、标准曲线的绘制:在标准溶液各点浓度进样完毕后需要进行标准曲线的绘制。(在D盘
中预先新建相关的文件夹,以便保存对应的谱图。) ①点击停止“查看基线”。
②依次点击“方法”、“组分表”、“谱图”,打开刚才进样的标准点的谱图保存文件夹,单击
谱图1,“确定”,点击“全选”,在“峰名”栏里输入所要检测物质的名称,如“proxel”或“苯甲酸钠”“山梨酸钾”,点击“采用”、“OK”。 ③点击“校正”、“组分含量”,输入组分浓度值,单击“确定”,点击“加入标样”,单击谱
图1,单击“确定”。
④重复输入“组分含量”后的步骤,依次输入标准溶液各点的浓度值,点击“加入标样”时
也对应的选择相同序号的谱图。如:第1点浓度值对应的谱图为1,以此类推。 ⑤各浓度值全部添加完毕后,点击“校正完毕”。 ⑥点击“校正曲线”,单击界面右上方的色谱峰名称,画面出现所进标准溶液的校正曲线,
此时可以查看曲线的精确度,以R值接近于1.0000为准。
⑦校正曲线建立后应再进行Level control的进样,以检查校正曲线是否可以被采用。Level
control根据各检测方法的要求配制。(Level control<±10%) 16、标准曲线完成后就可以进行所需检测样品的进样分析了。
17、所有检测结束后需对系统和色谱柱进行清洗。应最先关闭检测器电源,然后让系统继续
运行流动相10分钟后,按“pump”键停泵,将吸滤头换至保护液中、流速设为0.5ml/min,按“pump”键重新启动泵,系统开始清洗,时间约为30min。注意泵压的变化,如果压力波动,应停泵进行排气后再清洗。 18、点击在线工作站的“停止基线”,关闭色谱工作站。如跳出“通道2方法已改变,是否
保存”对话框,点击“否”。
19、在清洗时,用清洗针筒吸取一定量的纯甲醇,插入进样器后扳至“load”位置,缓慢平
推进样针,对定量环进行冲洗。清洗结束后扳回手柄至“inject”位置,拔出清洗针。用保护液清洗系统30分钟左右后,可换用纯甲醇继续冲洗至基线平衡(大约30min左右),停泵。用纯净水和纯甲醇依次重复清洗进样针。
20、系统清洗结束后,依次关闭输液泵、柱温箱和电脑电源并为进样口插入保护针头和保护
帽。处理废液瓶中废液。
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