COD(1500)快速药剂配制方法实验

COD（1500）快速药剂配制方法实验

(水务部化验车间 戎耀)

摘要：长期以来污水测定所用COD快速药剂一直需要对外购买，每年都需要大量资金。我们尝试研究其产品的组成，通过实验与分析，利用化验室现有条件自己配制，付诸生产可以节约生产成本。本文通过对配制方法的细节阐述，力求做到明了准确。因研究时间还短，还有许多细节需要补充进一步完善，希望批评指正。

关键词：快速药剂、重铬酸钾、COD药剂、硫酸-硫酸银溶液

一、试剂配制

1、（1+9）硫酸溶液：取20ml纯硫酸沿壁缓慢倒入180ml纯水中，摇匀。

2、硫酸汞溶液：称取48.09g硫酸汞，溶于（1+9）硫酸溶液中，不断搅拌使其溶解，大概3~4小时可溶。此溶液浓度0.24g/ml，可稳定保存6个月。

3、溶解重铬酸钾用（1+9）硫酸溶液：取10ml纯硫酸溶于90ml纯水中（可以在100ml量筒中配制此溶液）。取此溶液50ml装入洗瓶中（定容使用）。

4、重铬酸钾—硫酸汞标液：称取优级纯并恒重的重铬酸钾4.9032g于100ml小烧杯中，加入47~50ml（1+9）硫酸溶液使其溶解（重铬酸钾应不断搅拌，间隔10几分钟搅拌一次加速它的溶解，大概一小时左右溶解。尽量不加热，若需要加热不要超过50度，温度太高易形成杂质），用玻璃棒将小烧杯中的溶液仔细转入100ml检定后的容量瓶中（因瓶内无液体，易重心不稳，一定小心转入不要撒在外面）。然后用移液管移取20ml硫酸汞溶液，用此溶液清洗小烧杯后转入容量瓶中。此时平摇容量瓶数下。用装有（1+9）硫酸溶液的洗瓶少量多次的清洗小烧杯及玻璃棒直至定容刻度，摇匀。

此溶液的重铬酸钾浓度为1.000mol/L，硫酸汞的浓度为0.048g/ml。硫酸汞溶液加入的量视被测水样中氯离子的干扰多少而定，最高可加入33.3ml。

5、硫酸—硫酸银溶液：称取5g硫酸银于500ml硫酸中不断搅拌，一两日后可溶解。 二、配置方法一

（在通风橱中进行）将重铬酸钾—硫酸汞标液沿壁倒入1000ml的烧杯中（多等待一会使溶液倒干净，不可用水去洗容量瓶中剩余的溶液，残余的不要了），用500ml量筒准确量取500.0ml硫酸—硫酸银溶液，沿壁缓慢倒入1000ml烧杯中，多停留会尽量倒干净（量筒中残余的酸不要了，做好防护）。此时烧杯内的溶液开始浑浊是正常现象。不断用玻璃棒搅拌几分钟，静置使其冷却（烧杯下层会有白色沉淀析出，正常）。冷却后用玻璃棒不断搅拌使沉淀浮起并搅拌均匀，倒入1000ml广口试剂瓶中。

烧杯中若有沉淀残余未转移干净，可从试剂瓶中再倒出试液摇动清洗后再倒回试剂瓶去，直到沉淀清洗干净为止，不能用水清洗沉淀。此溶液即为1500 COD快速药剂母液。

配置比色管：方法一配制的母液由于有硫酸汞沉淀析出，使溶液浑浊不均匀，可尝试以下方法解决：使用两个1000ml的试剂瓶，试剂瓶A盛装母液，将瓶中母液搅拌摇匀后倒入试剂瓶B，再在试剂瓶B中摇匀后倒入试剂瓶A中，如此反复三次。立即将A瓶中母液倒出1/3约190ml倒入试剂瓶B中。配制比色管在试剂瓶B中吸取，吸取前将B瓶顺时针和逆时针摇动各三次，这样可以基本保证母液均匀。（看着有点麻烦，其实用起来很简单的效果也不错）再用检定后的5ml吸量管从5刻度至2刻度准确吸取3ml母液至比色管中，盖紧瓶塞。每次吸取前都要将母液顺反摇动数下，然后吸取。

此溶液大概有560~570ml，可配哈希小管190只左右。

三、配置方法二

准确移取0.50ml重铬酸钾—硫酸汞标液和2.50ml硫酸—硫酸银溶液于比色管中，颠倒几次摇匀。

此混合后溶液大概在2.8~2.9ml之间。

注：方法一和方法二制作的试剂由于体积不同，用相同曲线不行。方法二由于取重铬酸钾—硫酸汞标液0.5ml似乎不容易取准，并且取两次取药误差也较大。 四、标准曲线制作

准确称取恒重的基准邻苯二甲酸氢钾2.1274g溶解后定容至500ml容量瓶。此溶液COD值为5000mg/L。使用8只100ml容量瓶稀释上述溶液，制作标准系列，见表： 100 浓度（mg/L） 取样量（ml） 2 150 3 250 5 500 10 750 15 1000 20 1250 25 1500 30 用方法一配制的比色管加2.00ml标准系列药剂并消解30min冷却后在哈希2800分光光度计上比色，绘制曲线，见表： 0 浓度（mg/L） 吸光度 100 150 0.108 250 0.154 500 0.276 750 0.391 1000 0.508 1250 0.624 1500 0.744 0.036 0.089 R2=0.9999

使用的分光光度计是哈希的DR2800,以上数据使用纯水为参比所得数据，实际应用中应用零浓度管作参比使用，绘制曲线也应减去空白值。R2=1.0000

五、提醒与展望 1、配制母液时的方法和加药次序必须与制作曲线时的方法和次序一致，不可随意改变。 2、因硫酸易吸潮，配制好的母液不能长期暴露在空气中，应随时盖好盖子。加好母液的比色管也要把盖子拧紧存放。做样时由于在150度消解内部产生高压（就像小高压锅），所以要拧紧瓶塞不要漏气。刚消解完的150度的瓶子不要极冷，防止爆裂。

3、上述方法一次能配制母液五百多毫升，若不够用可用250ml容量瓶配制，其他如重铬酸钾、硫酸汞溶液、硫酸—硫酸银溶液等相关试剂取用量按2.5倍扩大，但是配制方法和流程不能变。

总言：上述配置方法的步骤我已经过实践确认，有400支自配药剂已经应用与于产，测定数据准确。但对于高氯水样、干扰大的水样有浑浊分层现象。今后可以从催化剂硫酸铝钾与钼酸铵着手，实验加大其抗干扰能力。

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