SpectrAA-220原子吸收仪操作维护规程
更新时间:2024-03-29 06:15:01 阅读量: 综合文库 文档下载
中国科学院南京土壤研究所土壤与环境分析测试中心
SpectrAA-220原子吸收仪操作维护规程
文件编号:SEAC/ZY-JC2-04 (第A版,第0次修订) 第 1 页 共 3页
1 技术参数
1) 仪器重量和体积: 46kg,79cm(W)×54cm(D)×59cm(H) 2) 光谱带宽:0.1nm,0.2nm,0.5nm,1.0nm 3) 波长范围:185nm-900nm
4) 分辨率:光谱带宽0.2nm,锰双线,即279.5nm,279.8nm 5) 校正曲线斜率校准范围:20%-150%
2 适用范围
钾、钙、微量元素、重金属离子的检测
3 操作步骤 3.1 开机顺序
1) 打开电脑、显示器、并进入系统Windows 2) 打开主机。
3) 对火焰: 开空压机,出口压力调整到350kPa或0.35Mpa。 开乙炔瓶,出口压力调整到75kPa或0.075Mpa。
4) 石墨炉: 开冷却水系统,水温20°c(冬天),水温25°c(夏天)。开氩气或氮
气瓶,出口压力调整到140kPa~200kPa。
5) 氢化物装置: 除打开火焰用的空气,乙炔外,还要接氩气到氢化物装置上并调整
出口压力为350kPa。
6) 在Windows桌面上双击SpectrAA窗口,进入AA主窗口。
7) 打开工作表格(Worksheet),调出已存的元素分析方法,设定测定条件。
3.2 关机顺序 I. 火焰系统:
1) 样品做完后,应吸蒸馏水3-5分钟,清洗雾化器系统。
2) 在点火情况下关乙炔瓶总阀门,使火焰自动熄灭,这样可保证管路中没有乙炔压
力。
3) 关空气压缩机。 4) 退出火焰软件操作系统。 5) 关主机电源。 6) 安全关闭计算机。
II. 石墨炉系统:
1) 退出石墨炉操作软件。 2) 关冷却水。
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3) 关载气(氩气或氮气瓶) 4) 关石墨炉电源。 5) 关主机电源。 6) 安全关闭计算机。
4 注意事项
1) 仪器开机后,工作人员不能远离仪器。
2) 原子吸收仪器实验室内不得有明火,且房内必须通风良好。
3) 灵敏度检查通常指在最佳仪器条件下,针对所给波长和通带宽度能呈现约
0.2吸光度时的待测元素浓度值。该值可用来检查所选操作条件,包括燃烧器高度、雾化器及气体流量等是否合适。
4) 乙炔输出压力不能超出400 kPa,应打开冷却水。熄火时,应先关乙炔瓶,
待火焰熄灭后,再关空气压缩机,按缓冲阀上的按钮,放出多余的空气。并关冷却水。
5) 要使标准与试样溶液的粘度保持一致。当测定用溶剂催、萃取的有机相时,
标准液应用同样手续萃取,以防雾化效率,灵敏度等条件不同而引入误差。 6) 原子吸收法的线性范围较窄,也因待测元素的不同而异。使用不同波长测定
同一元素时,其线性范围亦有变化。测定高浓度试样时,常因超出了线性范围,致使测定结果偏低,可作适当稀释再测。测定有机萃取香时,灵敏度增高,线性范围变窄,亦应予以注意。
7) 配制标准系列和制备试样时应注意加酸酸化,以免低浓度元素在器壁发生吸
附作用,导致低浓度范围线性变差。
8) 所用试剂的纯度不合要求、器皿的洗涤质量不高会引入误差。应选用纯试剂
处理样品,必须同时做空白,按规定认真洗涤所用的一切器皿。
9) 注意基体影响。一般天然水样可直接进样测定。基体复杂的试样且不详知其
主要成分时,最好先在同一坐标系做校准曲线和标准加入曲线。如果两条曲线平行,可校准曲线直接测定,如果不平行,说明有基体干扰,宜用标准加入法测定。或者采用相应的消除干扰措施:①加入消电离剂:②加入保护剂:③加入稀释剂。如仍存在干扰,可选用其他波长测定,或者用萃取、共沉淀、离子交换等分离手段消除干扰。
10) 消除记忆效应要按从稀到浓的顺序进样测定。每次测定高浓度试样后,都要
认真用纯水冲洗雾化系统。每个标准和试样至少重复测定两次,当重复读数
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相差不超过3%时,取其平均值。
11) 火焰原子吸收的各种测定条件,尤其是火焰状态,燃烧器高度等很难达到
100%的重现性,所以每次测定均必须制作校准曲线,决不可使用他人的曲线处理数据,以免产生系统误差。
12) 在测定过程中,每测定5-10个试样就应冲洗雾化系统,调节零点,同时测
定一个适当的标准液,以监视仪器的重现性和稳定性。
13) 背景校正要正确选择使用:①基本成分复杂的试样宜用背景校正;②背景吸
收通常产生在紫外区,当使用200-280纳米谱线测定时,就要注意背景校正。如果仪器没有校正背景设备,可在靠近所用谱线附近的非吸收波长处测定背景吸收,再从总的吸收中扣除,亦可重新选用其他波长进行测定;③在280纳米附近应特别注意火焰的吸收作用,可适当调节燃气和助燃气流量,尤其在测定有机萃取时更应注意;④使用高温火焰有利于控制分子吸收。
5 仪器维护
1) 每次作样品前,检查乙炔气瓶内气体的气压是否达到规定的要求,同时检查
气瓶是否漏气。
2) 每次做样前,要用1%HNO3吸喷10分钟清洗一次燃烧头,做完样品后,用1%
HNO3吸喷10分钟,然后用清水清洗。
3) 在进行仪器拆装时,要轻拿轻放;装卸空心阴极灯时,切勿用手触摸灯顶的
石英窗,要先熄灭灯电流,再进行装卸,使用完毕要及时放入灯盒内保存,防止沾污。
4) 做完样品时,待机身完全冷却后,用台布遮盖好,以防灰尘污染,同时关好
水、电、门窗。
5) 当设备在一个月未使用情况下应开机运行*小时
6 期间核查
1) 在两次检定之间,应对SpectrAA-220原子吸收仪进行一次期间核查。 2) 参照原子吸收分光光度计检定规程(JJG694-90),对波长示值误差、分辨率、基
线稳定性、火焰法测定铜的检出限和精密度、石墨炉法测定镉的检出限和精密度进行检定。检测结果达到:汞的波长示值误差≤±0.5, 能分辨锰二线279.5和279.67,铜基线稳定性≤0.005Abs/10min, 石墨炉法测定镉精密度(RDS)≤7%,火焰法测定铜精密度≤5%,则可判定仪器期间核查合格。
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