热处理工艺对CLAM钢电子束焊焊缝显微组织与冲击韧性的影响 - 论文排版 - 图文

热处理工艺对CLAM钢电子束焊缝显微组织与冲击

韧性的影响

胡杰1,2，姜志忠1,3，黄继华1，陈树海1，赵兴科1，张华1

( 1.北京科技大学 材料科学与工程学院，北京 100083; 2.神龙汽车有限公司 技术中心，武汉 430050;

3.中国科学院等离子体物理研究所，合肥 230000 )

摘 要：对聚变堆用中国低活化马氏体钢(CLAM钢)进行了真空电子束焊接试验，并对接头分别进行了焊后调质处理和740℃保温不同时间回火处理.利用光学显微镜(OM)、扫描电镜(SEM)及透射电镜(TEM)对焊缝热处理前后的显微组织进行了观察，并对焊缝进行了室温冲击试验.结果表明：焊态下，焊缝由粗大板条马氏体和δ铁素体构成，其冲击韧性较差；回火热处理后，马氏体组织转变为回火马氏体组织，δ铁素体保存下来，且其晶界聚集了大量M23C6型碳化物.碳化物地聚集使得δ铁素体与原奥氏体晶界的结合减弱，在受到外部载荷作用时，裂纹易于萌生和扩展，因此回火后焊缝冲击韧性未得到改善；调质处理消除了δ铁素体，焊缝组织转变为和母材相同的回火马氏体组织，焊缝冲击韧性显著提高.

关键词：中国低活化马氏体钢；真空电子束焊；显微组织；冲击韧性 中图分类号：TG457.11 文献标识码：A 文章编号：0253 - 360X(2012)00 - 0000 - 00

胡 杰

扩散焊[4]、激光焊、钨极氩弧焊和电子束焊[5].电子

0 序 言*

低活化铁素体/马氏体钢(RAFM钢)具有较高的抗辐照肿胀能力、较低的热膨胀系数以及较高的热导率等优良的热物理和机械性能，被国际上普遍认为是国际热核聚变实验堆计划(ITER)实验包层模块(TBM)以及商用聚变示范堆(DEMO)第一壁(FW)的首选结构材料，世界各国均在研究和发展各自的RAFM钢[1].中国低活化马氏体钢(CLAM钢)是中国自主研制的RAFM钢，经过近几年的发展，其性能与国外发展多年的RAFM钢如(EUROFER 97和JLF-1等)相当，被确定为中国参加国际热核聚变实验堆计划建造TBM的结构材料[2].由于TBM结构的复杂性，决定了焊接是其主要的加工组装技术之一.同时TBM是在高温、高压、高能粒子辐照及液态Li-Pb金属腐蚀的条件下服役的，因此焊接质量及热处理工艺制定的好坏直接决定了聚变反应堆服役的可靠性及安全性[3].根据TBM的结构特点及焊接组装技术要求，CLAM钢典型焊接方法包括热等静压

收稿日期： 2011-6-20

基金项目：国家重点基础研究发展规划项目(2008CB717802)

束焊接是以高能密度电子束作为能量载体对材料和构件实现焊接和加工的新型特种加工工艺方法，它具有焊接能量密度高、焊缝深而窄、热影响区小以及焊接速度快等特点，被认为是连接TBM第一壁、冷却板以及其他重要部件的首选方法.姜志忠等[5]对CLAM钢电子束焊接头焊缝及热影响区焊态及高温回火后显微组织进行了初步研究，但焊后热处理工艺仅有740℃保温1小时，性能仅测试了接头显微硬度，对组织与性能之间联系尚未做深入研究.

文中以10mm厚CLAM钢真空电子束焊缝为对象，对焊态和多种焊后热处理(PWHT)工艺后焊缝进行了室温冲击试验，研究了对应焊缝的显微组织特征，揭示了显微组织与冲击性能之间的联系，为进一步系统优化CLAM钢真空电子束焊接工艺和焊后热处理工艺提供基础数据.

1 试验方法

焊接用热轧CLAM钢板由北京科技大学高效轧制国家工程研究中心提供，厚度为10mm，其实测化学成分见表1.轧后采用离线调质热处理工艺：淬火(980℃保温0.5h，水淬)＋回火(760℃保温1.5h，

空冷至室温)，其显微组织为回火马氏体.

焊接试验是在ZDl50-15A大型高压电子束焊机上进行的.焊接工艺参数为：加速电压120kV；焊接速度600mm/min；聚焦电流330mA；电子束流32mA.焊接接头形式是两块钢板沿长度方向对接，单块钢板尺寸为120mm×50mm×10mm.焊后热处理工艺共五组：回火热处理工艺三组，工艺参数分别为740℃保温1h，1.5h及2h，空冷至室温；调质处理工艺两组：淬火(980℃保温0.5h，水淬)＋回火(760℃保温1.5h及2h，空冷至室温).

表1 CLAM钢化学成分(质量分数，%) Table 1 Chemical composition of CLAM steel C Cr W V Mn Ta P 0.093 9.15 1.49 0.20 0.44 0.097 0.0051 S Nb Ni Mo B N Fe <0.0043

<0.01

<0.015

<0.005

<0.005

<0.0047

余量

经打磨抛光后的金相试样用1g苦味酸+5ml盐酸+95ml酒精混合溶液（Vilella试剂）浸蚀，在Nikon ECLIPSE LV150型光学显微镜和LEO-1450型扫描电镜下观察焊缝显微组织；从焊缝线切割截取未热处理和经过740℃保温1h热处理尺寸为10mm×10mm×0.3mm薄片试样，砂纸打磨至50μm，采用5%HClO4乙醇溶液双喷减薄，在透射电镜下观察薄区组织形貌，设备型号为JEM-2000fx；采用碳膜萃取复型方法制取740℃保温1h之后焊缝碳化物复型试样，用230目铜网将碳膜捞起晾干后，在F-20透射电镜下观察，并进行电子衍射及能谱分析.对CLAM钢焊态及热处理后焊缝进行室温冲击试验，试验按照GB/T 2650-2008标准执行，采用Charpy V型缺口冲击试样，试样尺寸为55mm×10mm×7.5mm，冲击试验机型号为JB-30B.

2 试验结果及分析

2.1 冲击韧性试验结果

2.1.1 焊态及高温回火后焊缝冲击韧性

表1为焊态及回火热处理后焊缝室温冲击韧性试验结果.由试验结果可知，焊态下(室温25℃)焊缝的冲击韧性很低，冲击吸收功为8J，仅相当于焊前母材冲击吸收功的3.64%.经过焊后高温回火处理，焊缝冲击韧性改善不明显，740℃保温1h后，焊缝的冲击吸收功为焊前母材的9.1%.随着回火时间的增加， 740℃保温2h时，焊缝的冲击吸收功也仅达

到焊前母材的7.73%.

表2 焊态及回火处理后焊缝冲击韧性

Table 2 Impact toughness of the weld metal in as-welded

condition and after tempering treatments 焊态

冲击试验结果

740℃ 740℃ 740℃ 母材

焊缝

保温1h

保温1.5h

保温2h

冲击吸收功 A8

20

11

17

220

kV/ J

2.1.2 调质处理后焊缝冲击韧性

表3为调质处理后焊缝冲击韧性试验结果.由试验结果可知，调质处理后焊缝冲击韧性得到极大改善，焊缝冲击功已经基本达到焊前母材的水平.

焊态及热处理后焊缝冲击韧性试验结果需结合焊缝的显微组织来分析.

表3 焊态及调质处理后焊缝冲击韧性

Table 3 Impact toughness of the weld metal in as-welded condition and after normalising and tempering treatments

980℃

980℃ 焊态

保温0.5h,

保温0.5h,

冲击试验结果

母材

焊缝

760℃ 760℃ 保温1.5h

保温2h

冲击吸收功 A210

218

220

kV/ J

8

2.2 组织分析

2.2.1 焊态及高温回火后焊缝显微组织

图1为CLAM钢电子束焊接头横截面宏观形貌.从接头截面宏观形貌可以看出，电子束焊接形成了上宽下窄，具有明显“钉子”形貌特征的焊接接头.焊缝、热影响区、母材区三个区域界限明显，衬度层次清晰.

图2a为焊态焊缝显微组织.焊缝组织为板条马氏体和δ铁素体，δ铁素体（图2a箭头所指组织）主要以多边形及针状形态分布在原奥氏体晶界或内部，其内部无析出物产生.焊缝中δ铁素体的形成，主要受焊缝金属的成分和焊接热循环条件的影响.由于CLAM钢中铁素体形成元素含量较高，主要合金元素Cr含量高达9%，使得奥氏体相区缩小，δ铁素体相区扩大.在平衡冷却条件下，首先从液相通过形核、长大方式析出δ铁素体；然后进入δ铁素体+奥氏体两相区，进一步冷却得到单相奥氏体；最终，奥氏体转变为先共析α铁素体+珠光体混合组

织.但由于电子束焊接能量密度高，焊接速度快，液态焊缝金属受周围冷金属包围，高温停留时间短，δ铁素体来不及完全转变为奥氏体，因此焊缝金属仍有δ铁素体残余；同时，由于焊缝冷却速度极快，奥氏体转变为马氏体组织。图2b为焊缝组织TEM照片，焊缝内马氏体基体具有明显的板条形貌特征，证实其为板条马氏体.

焊缝

热影响区

母材

母材

图1 焊接接头横截面宏观形貌

Fig.1 Macro-appearance of the welded joint

(a) SEM

(b) TEM

图2 焊态焊缝显微组织

Fig.2 Microstructure of weld metal in as-welded condition

板条马氏体是具有高密度位错的低碳过饱和α铁素体固溶体，具有极强的硬脆性.而且由于电子束焊接过程是一个快速加热，快速冷却的过程，在焊缝发生固态相变的过程中产生了很大的内应力.因

此，焊态焊缝的冲击吸收功很低.

对焊接接头进行740℃保温不同时间回火处理，图3为740℃保温1h焊缝显微组织.焊缝粗大的板条马氏体组织在经过740℃高温回火后，转变为板条特征明显的回火马氏体组织，回火马氏体TEM组织如图3b所示.δ铁素体(图3a箭头所指组织)保存了下来，且其内部由于C元素的固溶量很低，经回火后无任何析出物产生.

(a) SEM

(b) TEM

图3 740℃保温1h回火热处理后焊缝显微组织 Fig.3 Microstructure of weld metal after PWHT at 740℃

for 1h

图4a为740℃保温1h回火热处理后δ铁素高倍形貌.由图可以看到，在回火过程中，δ铁素体晶界开始析出断续的碳化物.图5a为析出碳化物的形貌，碳化物尺寸为100 ~200nm，形态为长条形.对

图5a箭头所指长条形碳化物进行电子衍射分析(图5b)，参照PDF卡片，确定碳化物为M23C6型，具有面心立方结构，电子衍射晶带轴指数为[0 1 1].图5c为碳化物的能谱分析结果，由图可知金属原子团M主要是Cr，Fe，W及少量的V.

图4b和4c分别为740℃保温1.5h和2h后焊缝δ铁素体高倍形貌.可以观察到，随着回火时间的增加，δ铁素体晶界的碳化物不断聚集增多.在保温2h时，碳化物已完全连在一起，形成了一个较厚的“壳”

包裹在δ铁素体晶界(图4c).

δ铁素体

(a) 740℃保温1h

δ铁素体

(b) 740℃保温1.5h

δ铁素体

(c) 740℃保温2h

图4 740℃保温不同时间后δ铁素体形貌 Fig.4 Morphology of δ-ferrite of weld metal after

tempering at 740℃ for different hours

焊缝熔池凝固阶段，在δ→ γ（奥氏体）相变过程中，奥氏体中富集了大量的C元素，当焊缝熔池冷却至低于Ms点后，C元素固溶在α-Fe中，形成了α-Fe的过饱和固溶体即马氏体组织.高温回火过程中，C元素又以M23C6型碳化物的形式析出.虽然基体马氏体中Cr，W等强碳化合物形成元素可以减慢C原子的扩散能力，但是由于δ铁素体与原奥氏体晶界为界面能较高的大角度晶界，有利于过饱和的C原子向δ铁素体晶界扩散富集，并与位于δ铁素体晶界的Cr，W等元素形成M23C6型碳化物，同时也阻碍了C元素进一步向δ铁素体内部扩散.

(a) 碳化物形貌

(b) 电子衍射花样

18001600Cr1400).u1200.a(/1000I 度800 V 强600Cr400200FeWFeCr0-200246 8101214能量 E/(keV)

(c) 能谱分析

图5 740℃保温1h后焊缝碳化物形貌、电子衍射花样及能

谱分析

Fig.5 Morphology, electron diffraction pattern and EDS analysis of carbides of weld metal after tempering at 740℃for 1h

经过回火热处理，马氏体板条发生了多边形碎化，并形成亚稳的位错亚晶界，从而释放了焊后冷却过程马氏体转变的相变内应力.同时，回火过程中马氏体板条间碳化物的析出，有利于降低过饱α-Fe的固溶度及晶格点阵畸变，因此，高温回火后，焊缝的冲击性能应得到极大的改善.但由于焊缝同时存在一定量的δ铁素体组织，回火热处理后，δ铁素体晶界聚集了大量的M23C6型碳化物，大量9-12%Cr钢长期时效的研究表明[6]，碳化物在δ铁素体与原奥氏体边界聚集，使得δ铁素体与原奥氏体晶界的结合减弱，当钢在受冲击载荷时，易于裂纹的萌生和扩展，将会使其冲击和断裂韧性下降，δ

铁素体含量越多，对该类钢的力学性能的危害越大.通过文中的观察结果可知，随着CLAM钢回火时间的增加，会导致δ铁素体晶界M23C6型碳化物聚集增多明显，以致740℃保温不同时间对应焊缝的冲击韧性均较差，这说明回火过程中CLAM钢焊缝δ铁素体晶界碳化物的析出对焊缝冲击性能造成了有害影响.

2.2.2调质处理后焊缝显微组织

调质处理后焊缝显微组织如图6所示.调质处理后，δ铁素体已被完全消除，其中调质处理第一步980℃保温0.5h后淬火使焊缝得到完全板条马氏体组织，经第二步760℃下保温1.5h或2h回火处理后得到回火马氏体组织.调质处理后焊缝恢复至回火马氏体组织，焊缝冲击韧性得到极大改善.

(a) 保温1.5h

(b) 保温2h

图6 调质处理后焊缝显微组织

Fig.6 Microstructure of weld metal after normalising and

high temperature tempering treatments

3 结 论

(1) CLAM钢真空电子束焊缝焊态显微组织由

粗大板条马氏体和δ铁素体组成，δ铁素体是焊接熔池凝固δ→ γ相变过程中来不及转变为奥氏体的残余组织.焊缝焊态下室温冲击韧性较差.

(2) 回火热处理后，板条马氏体转变为回火马氏体，δ铁素体保存了下来.同时，在高温回火过程中，C元素以M23C6型碳化物形式析出，大量分布于δ铁素体晶界.在740℃保温2h时，碳化物已完全连在一起，形成了一个较厚的“壳”包裹在δ铁素体晶界.碳化物地聚集增多削弱了晶界的强化作用，从而在受到外部载荷作用时，易于裂纹地萌生和扩展，因此回火处理后焊缝冲击韧性未得到改善. (3) 调质处理消除了δ铁素体组织，焊缝转变为与母材相同的回火马氏体组织.焊缝调质处理后冲击韧性得到极大改善，已接近焊前母材. 参考文献：

[1] Hishinuma A, Kohyama A, Klueh R L, et al. Current status and future

R&D for reduced-activation ferritic/martensitic steels[J]. Journal of Nuclear Materials, 1998, 258–263:193–204.

[2] Jinnan Yu, Qunying Huang, Farong Wan. Research and development

on the China low activation martensitic steel[J]. Journal of Nuclear Materials, 2007, 367–370: 97–101.

[3] Cardella A, Rigal E, Bedel L, et al. The manufacturing technologies

of the European breeding blankets[J]. Journal of Nuclear Materials, 2004, 329–333:133–140.

[4] LI Chunjing, HUANG Qunying, WU Yi-can, et al. Preliminary study

on isostatic pressing diffusion welding for China low activation martensitic(CLAM) steel[J]. Chinese Journal of Nuclear Science and Engineering, 2007, 27(1):55–58.

[5] 姜志忠, 黄继华, 陈树海, 等. 聚变堆用CLAM钢电子束焊接接头

显微组织转变与力学性能[J]. 焊接学报, 2011, 32(3): 45–48. JIANG Zhizhong, HUANG Jihua, CHEN Shuhai, et al. Microstructure transformation and mechanical properties of electron beam welded joints of fusion CLAM steel[J]. Transactions of the China welding institutions, 2011, 32(3): 45–48.

[6] HU Xiaoqiang, XIAO Namin, LUO Xinghong, et al. Effects of

δ-ferrite on the microstructure and mechanical properties in a tungsten-alloyed 10%Cr ultra-supercritical steel. Acta Metallurgica Sinica, 2009, 45(5): 553–558.

作者简介：胡杰，男，1987年出生，硕士研究生，主要从事汽车焊

装方面工作.发表论文2篇. Email: ustb6242f@126.com

通讯作者：黄继华，男，博士，教授，博士生导师.Email:

jihuahuang47@sina.com.

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热处理工艺对CLAM钢电子束焊缝显微组织与冲击

韧性的影响

胡杰1,2，姜志忠1,3，黄继华1，陈树海1，赵兴科1，张华1

( 1.北京科技大学 材料科学与工程学院，北京 100083; 2.神龙汽车有限公司 技术中心，武汉 430050;

3.中国科学院等离子体物理研究所，合肥 230000 )

摘要：对聚变堆用中国低活化马氏体钢(CLAM钢)进行了真空电子束焊接试验，并对接头分别进行了焊后调质处理和740℃保温不同时间回火处理。利用光学显微镜(OM)、扫描电镜(SEM)及透射电镜(TEM)对焊缝热处理前后的显微组织进行了观察，并对焊缝进行了室温冲击试验。结果表明：焊态下，焊缝由粗大板条马氏体和δ铁素体构成，其冲击韧性较差；回火热处理后，马氏体组织转变为回火马氏体组织，δ铁素体保存下来，且其晶界聚集了大量M23C6型碳化物。碳化物地聚集使得δ铁素体与原奥氏体晶界的结合减弱，在受到外部载荷作用时，裂纹易于萌生和扩展，因此回火后焊缝冲击韧性未得到改善；调质处理消除了δ铁素体，焊缝组织转变为和母材相同的回火马氏体组织，焊缝冲击韧性显著提高。 关键词：中国低活化马氏体钢；真空电子束焊；显微组织；冲击韧性

Effects of heat treatment processes on the

microstructure and impact toughness of the weld metal of vacuum electron beam welding on CLAM steel

HU Jie, JIANG Zhizhong, HUANG Jihua, CHEN Shuhai, ZHAO Xingke ,

ZHANG Hua

Abstract: China low activation martensitic steels used for fusion reactor were welded with vacuum electron beam welding process, and followed by post-welding heat treatment (PWHT), including different normalising and tempering treatments and high temperature tempering treatments at 740℃ for different hours. The characteristics of microstructure of the weld metal were investigated by optical microscope(OM), scanning electron microscope(SEM) and transmission electron microscope(TEM) before and after PWHT. Also, impact toughness tests of weld metal were performed at room temperature. Experimental results indicate that the microstructure of the weld metal in as-welded condition is composed of coarse lath-shaped martensite with high volume fraction of δ-ferrite. Impact toughness of weld metal in as-welded condition is low. After tempering treatment, δ-ferrite is preserved while the lath-shaped martensite transforms to tempered martensite. Carbides of the weld metal which is M23C6 type are precipitated on the grain boundaries of δ-ferrite in significant quantities. Unfortunately, δ-ferrite is surrounded by coarse carbides like a chain of islands after tempering treatments, which makes the cohesion between δ-ferrite and prior austenitic grain boundaries weakened. Impact toughness of the weld metal is not improved due to the boundaries of δ-ferrite are apt to become the crack sources when the weld metal is subjected to impact loads. Meanwhile, superior impact toughness is obtained by normalising and tempering heat treatment for δ-ferrite is eliminated after the treatment and the weld metal of the joint transforms to tempered martensite which is the same to the base metal.

Keywords: China low activation martensitic steel; Vacuum electron beam welding; Microstructure; Impact toughness.

联系方式：15827598552；邮箱：ustb6242f@126.com

本文来源：https://www.bwwdw.com/article/i17f.html