2014级剂班《药物分析》抽考考试答案

厦门医学高等专科学校中职抽考试卷

2015-2016年第一学期

课程名称： 药物分析 适用年级/专业： 2014级药剂专业 试卷类别： 闭卷 考试用时：90分钟 姓名： 学号： 成绩：

一、填空题8%

1．芳胺类药物根据基本结构不同，可分为 酰胺类 和 对氨基苯甲酸的酯类 。 2．对氨基苯甲酸酯类药物因分子结构中有 芳伯氨基 结构，能发生重氮化－偶合反应；有 酯醚 结构，易发生水解。

3．古蔡氏检砷法的原理为金属锌与酸作用产生___新生态氢_____，与药物中微量砷盐反应生成具挥发性的_____砷化氢___，遇溴化汞试纸，产生黄色至棕色的___砷斑___，与一定量标准砷溶液所产生的砷斑比较，判断药物中砷盐的含量。

4．中国药典规定检查药物中重金属时以__铅____为代表。多数药物是在酸性条件下检查重金属，其溶液的pH值应在__3.5____，所用的显色剂为_硫代乙酰胺______。

5．对氨基水杨酸钠在潮湿的空气中，露置日光或遇热受潮时，也可生成 间氨基酚 ，再被氧化成 二苯琨型化合物 ，色渐变深，其氨基容易被羟基取代而生成3，5，3'，5'－四羟基联苯醌，呈明显的 红棕色 色，中国药典采用 双相滴定法 法进行检查。

6．药典中规定的杂质检查项目，是指该药品在_ _生产___和____储存__可能含有并需要控制的杂质。 二、计算题：14%

1．取标示量为0.5g阿司匹林10片，称出总重为5.7680g，研细后，精密称取0.3576g，按药典规定用两次加碱剩余碱量法测定。消耗硫酸滴定液（0.05020mol/L）22.92ml，空白试验消耗该硫酸滴定液39.84ml，求阿司匹林的含量为标示量的多少？ T=18.08mg/ml，阿司匹林的分子量180.16

（V0?V)?T?W（39.84?22.92）?18.08?0.5768解：标示量%??100%??100%?98.7%

S?标示量0.3576?0.5?1000答：阿司匹林的含量为标示量的98%

2. 取苯甲酸钠供试品1.5028g,置分液漏斗中，按药典方法测定含量至水层显橙红色，消耗

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盐酸滴定液（0.5105mol/L）20.00ml。计算苯甲酸钠的百分含量。（每1ml盐酸滴定液（0.5mol/L）相当于72.06mg的C7H5NaO2。

V?F?T?10?3解：苯甲酸钠%??100%

s ?20.00?0.5105?72.06?10?30.5?100%?97.9% 1.5028答：苯甲酸钠的百分含量为97.9%

二、单项选择题 45%

1.亚硝酸钠滴定法中，常加入溴化钾的作用是（ E ）

A.防止亚硝酸逸失 B.增加亚硝酸钠的稳定性 C.抑制生成的重氮盐分解 D.避免温度的影响 E.加快重氮化反应的速度

2.用非水溶液滴定法测定盐酸丁卡因含量时，加入醋酸汞试液的目的是（ D ） A.指示剂 B.催化剂 C.稳定剂 D.消除盐酸的干扰 E.增强丁卡因的碱性 3.1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L)相当于（B ）mg的马来酸氯苯那敏（C16H19ClN2·C4H4O4,M=390.87)

A. 39.09 B. 19.54 C. 40.89 D. 20.44 E. 42.69

4.《中国药典》2005年版规定，重酒石酸去甲肾上腺素注射液含量测定的方法是（ C ）

A.旋光法 B.紫外-可见分光光度法 C.高效液相色谱法 D.溴量法 E.非水溶液滴定法

5.《中国药典》2005年版规定，肾上腺素应检查酮体，其检查的方法是（ D ） A.比色法 B.旋光法 C.薄层色谱法 D.紫外-可见分光光度法 E.折光法 6.麻醉乙醚检查过氧化物时采用的试液是（ C ）

A.硝酸银试液 B.氢氧化钠试液 C.碘化钾-淀粉试液 D.三氯化铁试液 E.碱性酒石铜试液

7.某药物水溶液，加入氢氧化钠试液和碘试液，即发生碘仿的臭气，并生成黄色沉淀。该药是（ A ）

A.乙醇 B.甘油 C.甘露醇 D.山梨醇 E.二巯基丙醇

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8.甘露醇的鉴别方法之一为在一定条件下，加入酰化剂反应，通过测定衍生物熔点进行鉴别试验，此酰化剂为（ C ） A.乙醛 B.丙酮 C.醋酐 D.甘油 E.乙酸

9.《中国药典》2005年版规定二巯基丙醇的含量测定方法为（D ）

A.酸碱滴定法 B.非水溶液滴定法 C.沉淀滴定法 D.碘量法 E.高碘酸钠法或高碘酸钾法

10.某药物水溶液，加三氯化铁试液，即显蓝紫色。该药物是（ A ） A.苯酚 B.甲酚 C.乙醇 D.甘油 E.甘露醇

11.某药物饱和水溶液，加三氯化铁试液即显易消失的紫蓝色。该药物是（B ） A.苯酚 B.甲酚 C.乙醇 D.甘油 E.甘露醇

12.某药物饱和水溶液，加溴试液，即析出淡黄色的絮状沉淀，该药是（ E ） A.苯酚 B.乙醇 C.甘油 D.山梨醇 E.甲酚

13.某药物水溶液，加溴试液，即生成瞬即溶解的白色沉淀，但溴试液过量时，即生成持久的沉淀。该药物是（ A ） A.苯酚 B.乙醇 C.甘油 D.山梨醇 E.甲酚

14.某药物水溶液，加盐酸，即发生白色乳浊；加热煮沸数分钟，析出油状液，放冷，凝固成白色蜡状固体，该药物是（ C ）

A.乙醇 B.甲酚 C.盐酸苯海拉明 D.乌洛托品 E.扑米酮

15.盐酸苯海拉明加盐酸分解，其结构中的醚键断裂，生成水溶性较小的化合物用于鉴别，该化合物是（ B ）

A.甲醇 B.二苯甲醇 C.乙醇 D.甘油 E.二甲氨基乙醇 16.下列关于硫化物检查的叙述不正确的是（ E ）

A.硫化物与盐酸作用产生硫化氢气体 B、检查装置与砷盐检查中的古蔡法相同 C.导气管中不装入醋酸铅棉花 D.硫化气与醋酸铅试纸产生“硫斑” E.检查时需要加入无砷锌粒

17.检查肾上腺素中的肾上腺酮，采用的方法是（ C ）

A.薄层色谱法 B、纸色谱法 C、分光光度法 D、旋光法 E、折光法 18.TLC供试品溶液自身稀释对照法检查杂质，若要杂质限量符合规定，则供试

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品溶液杂质班点的颜色应不深于（ B ）

A.对照溶液杂质斑点颜色 B.对照溶液主斑点颜色 C.供试品溶液主斑点颜色 D.供试品溶液杂质斑点颜色 E.对照药材杂质斑点颜色

19.TLC供试品溶液自身稀释对照法检查杂质，所用的对照溶液是（ E ） A.杂质对照品溶液 B.浊度标准液 C.标准比色液 D.供试品溶液 E.供试品溶液的稀释液

20.药物杂质检查的目的是（ A ）

A.控制药物的纯度 B.控制药物疗效 C.控制药物的有效成分 D.控制药物毒性 E.检查生产工艺的合理性

21.检查药物中氯化物时，为排除某些弱酸盐的干扰，应加入一定量的（ D ） A.稀氨液 B.硫酸 C.稀硫酸 D.稀硝酸 E.稀盐酸

22.对照法检查药物中的氯化物，氯化物的最大允许量存在于（ D ） A.供试品中 B.供试品溶液中 C.标准氯化钠溶液中 D.对照溶液中 E、白色浑浊

23.检查硫酸盐时，对照溶液的制备是用（ E ）

A.NaCl溶液 B.标准NaCl溶液 C.氯化钡溶液 D.K2SO4溶液 E.标准K2SO4溶液 24.检查硫酸盐杂质时，一般取用标准硫酸钾溶液（100μg/ml)1~5ml，其原因是（ C ）

A.沉淀反应完全 B.避免弱酸盐干扰 C.所产生的浑浊梯度明显 D.所产生的浑浊最浓 E.、药物中硫酸盐杂质的量均在此范围内 25.检查铁盐时，要求酸性条件的原因是（ B ）

A.防止Fe还原 B.防止Fe水解 C.提高反应灵敏度 D.使生成颜色稳定 E.防止Fe与Cl形配位化合物

26.检查铁盐的方法中，加入氧化剂过硫酸铵的作用是（ C ）

A.防止Fe水解 B.防止Fe变成Fe C.将存在的Fe氧化成Fe D.增加[Fe(SCN)6]稳定性 E、加快生成[Fe(SCN)6]的速度

27.以硫代乙酰胺为显色剂检查重金属，供试品溶液调整的最佳pH值是（ B） A. 1.5 B. 3.5 C. 6.5 D. 8.5 E. 11.5

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2+

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29.炽灼残渣如需留作重金属检查时，炽灼温度采用（ D ）

A. 800℃以上 B.700~800℃ C.600~700℃ D.500~600℃ E.500℃以下 30.在古蔡法检砷装置中，装入醋酸铅棉花的目的是（ C ）

A.吸收多余的氢气 B.吸收氯化氢气体 C.吸收硫化氢气体 D.吸收砷化氢气体 E.吸收二氧化硫气体

31.用古蔡法检砷时，和溴化汞试纸作用生成砷斑的化合物是（ D ） A.HgBr2 B.SnCl2 C.KI D.AsH3 E.AsH(HgBr)2

32.古蔡法检砷中，加入碘化钾和氯化亚锡的主要目的是（ A ）

A.将As还原为As B.将As氧化为As C.排除硫化物的干扰 D.延缓氢气的产生 E.以上各项都不对

33.检查氯化钠的酸碱度，采用的方法是（ A ）

A.酸碱滴定法 B.指示剂法 C.pH值测定法 D.广泛pH试纸法 E.以上都不对 34.检查硫酸阿托品中的莨菪碱，采用的方法是（ A ）

A.测定旋光度 B.测定吸光度 C.测定折光率 D.滴定熔点 E、滴定酸碱度 35.任何药品分析首先是取样，必须考虑做到（ C ）

A．任意性 B. 均匀性 C . 科学性、真实性、代表性 D. 科学性、合理性、 真实性. E. 合理性. 真实性. 代表性 36测定样品的重复性实验，至少应有多少次测定结果才可进行评价（ B ） A．10 B. 9 C. ８ D. 5 E. 3 37.中国药典规定“热水”系指（ B ）

Ａ．80 ～ 90°C Ｂ．70 ～ 80°C Ｃ．85 ～95°C D．95 ～ 100°C Ｅ．98 ～ 100°C

38.中国药典规定“溶解”系指（B ）

Ａ．溶质（１g或1ml）能在溶剂1～不到10ml中溶解 Ｂ．溶质（１g或1ml）能在溶剂10～不到30ml中溶解 Ｃ．溶质（１g或1ml）能在溶剂30～不到100ml中溶解 Ｄ．溶质（１g或1ml）能在溶剂100～不到1000ml中溶解 Ｅ．溶质（１g或1ml）能在溶剂1000～不到10000ml中溶解

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