气相色谱-质谱(GC-MS)法对苯系物的分离分析

姓名：JYF 实验日期：2015年5月29日

实验名称：气相色谱-质谱（GC-MS）法对苯系物的分离分析 一、实验目的

1.了解气相色谱-质谱联用仪的基本构造，熟悉工作软件的使用。 2.了解运用GC-MS仪分析简单样品的基本过程。 3.进一步加深对气相色谱基本原理及其应用的理解。 二、实验原理

气相色谱法是利用物质在固定相和流动相中的分配系数不同，使不同化合物从色谱柱流出的时间不同，达到分离化合物的目的。质谱法是利用带电粒子在磁场或电场中的运动规律，按其质荷比（m/z）实现分离分析，测定离子质量及强度分布。它可以给出化合物的分子量、元素组成、分子式和分子结构信息，具有定性专属性、灵敏度高、检测快速等特点。

气相色谱-质谱联用仪兼备了色谱的高分离能力和质谱的强定性能力，可以把气相色谱理解为质谱的进样系统，把质谱理解为气相色谱的检测器。气相色谱-质谱联用仪的基本构成为：

样品→进样系统→离子源→质量分析器→检测器→信号处理器，其中离子源、质量分析器和检测器要处于真空系统中。

本实验中待分析样品为苯系物。混合样品经GC分离成一个一个单一组分，并进入离子源，在离子源样品分子被电离成，离子经过质量分析器之后即按m/z顺序排列成谱。经检测器检测后得到质谱，计算机采集并储存质谱，经过适当处理可得到样品的色谱图、质谱图等。

三、仪器和试剂

Agilent 6890-5973N GC-MS仪（安捷伦科技有限公司）、HP-5 MS 色谱柱、0-5mL 移液器、0.4 μm的有机相微孔膜过滤器、苯、甲苯、二甲苯（AR）混合液、容量瓶 四、实验内容与步骤 1.准备好待测样。（待测样的配置：分别用移液器取1mL 苯、甲苯、二甲苯混合后，用甲醇稀释1000倍后待用；再用移液器取2mL 稀释液，使用0.45μm的有机相微孔膜过滤器后，转移至标准样品瓶中待测。） 2.设定好GC-MS操作参数后，可进样分析：设置样品信息及数据文件保存路径后，按下“Start run”键，待“Pre-run”结束，系统提示可以进样时，使用10μl 进样针准确吸取1μl 样品溶液。将进样针插入试样口底部，快速推出溶液并迅速拔出进样针，然后按下色谱仪操作面板上的“start”按钮，分析开始。

3.待出峰结束后，点击软件界面“停止”键停止检测。对得到的总离子流色谱图（TIC），在不同保留时间处双击鼠标右键得到相应的质谱图。在质谱图中，双击鼠标右键，得到相应的匹配物质，根据匹配度可对各峰定性。

4.根据已测得的色谱图优化GC-MS参数重复上述测量，直到色谱图的各个峰的分离状况较好。保存所有的分析结果，上传实验数据。 （注意：（1）吸入和注射样品的过程中要注意不能带入气泡，否则会影响实验结果；（2）注射样品的速度要快，否则会使样品的扩散时间延长，峰型加宽，精度下降。） 五、色谱条件

进样口温度：250℃；质谱离子源温度：230℃；色质传输线温度：250℃；质谱四级杆温度：150℃；分流比：10：1。 六、数据记录与处理 1.全扫描色谱图：

【实验次数1】 柱温：60℃ 测量时间：6min 溶剂延迟：1.5min 载气流速：1.0mL/min

AbundanceTIC: 15052909.D1100001000009000080000700006000050000400003000020000100002.00Time-->AbundanceScan 196 (1.912 min): 15052909.D2.503.003.504.004.505.005.5078400003800036000340003200030000280002600024000220002000018000160001400012000100008000600040002820000m/z-->203040506063395196708090100110120130140150157160170180191190

从对应的质谱图及定性结果来看，第一个峰对应的物质是苯，匹配度为91%。

【实验次数2】 柱温：75℃ 测量时间：6min 溶剂延迟：1.4min 载气流速：1.0mL/min

AbundanceTIC: 15052910.D2000001900001800001700001600001500001400001300001200001100001000009000080000700006000050000400003000020000100001.60Time-->1.802.002.202.402.602.803.003.203.403.603.80AbundanceScan 330 (2.037 min): 15052910.D91750007000065000600005500050000450004000035000300002500020000150001000050000m/z-->181020304050607028395177651699010011012013014015016017018019020021021080

从对应的质谱图及定性结果来看，第二个峰对应的物质是甲苯，匹配度为91%。

【实验次数3】 柱温：85℃ 测量时间：6min 溶剂延迟：1.3min 载气流速：1.0mL/min

AbundanceTIC: 15052911.D260000240000220000200000180000160000140000120000100000800006000040000200001.40Time-->AbundanceScan 642 (2.461 m91in): 15052911.D1.601.802.002.202.402.602.803.003.202300022000210002000019000180001700016000150001400013000120001100010000900080007000600050004000300020001000010m/z-->2030405060708039182851657710622290100110120130140150160170180190200210220

从对应的质谱图及定性结果来看，第三个峰对应的物质是苯，匹配度为90%。

【实验次数4】 柱温：100℃ 测量时间：6min 溶剂延迟：1.25min 载气流速：1.0mL/min

AbundanceTIC: 15052912.D450000400000350000300000250000200000150000100000500001.40Time-->Abundance1.501.601.701.801.902.002.102.202.302.409000085000800007500070000650006000055000500004500040000350003000025000200001500010000395000010m/z-->1820304028Scan 407 (2.017 min): 15052912.D91106516577855060708090101100110

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