土壤粒度前处理 - 图文

粒度实验

仪器简介： Mastersizer 2000 粒度仪是马尔文仪器公司的最新激光衍射系统，技术先进，操作既简单又直观。采用模块化设计，配备一系列测量干湿样品的自动样品分散装置。采用内置的 SOP 系统进行控制，提供简便的开发和传输方法Mastersizer 系列激光粒度仪经过不断的发展，能够满足工业和学术界用户粒度测量的需要。Mastersizer 创造性地使用激光衍射技术，已成为世界上实验室粒度分析的首选产品。它可以精确、无损伤地测量从亚微米到几毫米的范围广泛的颗粒粒度，湿法和干法分散均可使用。

主要特点： 1，准确性和重复性

精度：根据马尔文质量审核标准，Dv50具有±1% 的精度。仪器到仪器的重复性：根据马尔文质量审核标准，Dv50的重复性优于1% RSD。

2， 重复性保证

由软件驱动的SOP消除了用户间的差异，并且可以全面共享。所有测量参数自动嵌入结果文件，并可以通过电子邮件使收件人审阅。测量可以通过遵循同样的 SOP而重复出来。

3， 广泛的测量范围：测量物质从 0.02μm 到 2000μm。 4， 广泛的样品类型：适用于乳化液、悬浮液和干粉的测量。

5，简单易用，全自动，使用简单。消除了不同用户间的的可变性。减少对新用户的培训要求，并充分发挥熟练人员的潜力。

6，灵活性：多种样品分散装置。通过自动配置，快速地切换样品分散装置。\即插即用\盒式系统允许同时连接两个样品分散装置。

7，规范符合性：完整的QSpec 验证文档，并符合21 CFR 第11部分的规定要求。

8，界面友好的软件：由软件驱动的标准操作规程(SOP)消除了用户间的差异。 粒度实验主要分为两部分：一是样品的预处理，二是仪器分析。其中仪器分 析采用英国MALVEN 公司生产的Mastersizer 2000 型激光粒度仪。样品预处理的主要目的是去除样品中的碳酸盐及有机质，使颗粒物分散，得到较好的粒度实 验效果。

马尔文激光粒度仪

一．样品前处理程序如下：

1. 取约0.5g 干样品置入100ml 的烧杯中并加入10ml 浓度为10 %的H2O2，(H2O2和水比例为1:4)

2. 在电热板上加热，去掉样品中的有机质。加热过程中需用洗瓶不断冲洗烧杯壁，使有机质充分反应并防止样品随泡沫溢出烧杯，若有机质较多可适当加入10%的H2O2 或纯的H2O2，直到泡沫消失，达到较好的有机质去除效果为止；

3. 再加入10ml 浓度为10%的HCl，去除碳酸盐，加热到50℃左右，液体沸腾到趋于静止为反应完全。(5ml浓度为20%)

4. 加入蒸馏水将样品洗至中性，静置24h，用虹吸法除去烧杯上部澄清液。 5. 在烧杯中加入1mol/L的六偏磷酸钠（分散剂）溶液10ml，将烧杯放入超声波清洗仪震荡10min，即可供仪器测量。利用粒度分析仪测量样品时，需观测样品中是否有较大颗粒，以防止损坏仪器。

①洗盐

对于含有盐分的沉积物样品，在分析之前就应该去除盐分。称取干样0.05～0.10g样品置于烧杯中，加清水并用玻璃棒搅拌均匀使其充分溶解，然后静置12h至浊液完全沉淀下来后，抽取上清液，如此反复3～4次即可。

②去除有机质

沉积物样品中的有机质主要是以有机炭的形式存在，采用H2O2氧化将其除去，反应原理：2C+4H2O2→2CO2↑+4H2O。取样品约0.5 g 放入烧杯, 加10mL 浓度10% 的H2O2 在电热板上加热，加热过程中不断用洗瓶冲洗烧杯壁，直至泡沫消失。

③去除碳酸盐、钙胶结物

在样品中加入10mL 浓度为10% 的HCl 并煮沸,，以去除样品中含有的钙胶结物。（反应原理：CaCO3+2HCl →CaCl2+H2O+CO2 ↑）。直至泡沫完全消失, 使其充分反应。

④中和清洗钙、氯离子

经过前几步处理后的样品中含有过量的盐酸及钙、氯离子，样品液呈酸性，在样品液中加入清水，搅拌，静止24h，完全沉淀后，虹吸法抽去上层清液，再次加入清水，搅拌静置24h，虹吸法抽去上层清水，反复多次，直至用PH试纸显示样品液接近中性为止。

⑤样品分散

加入10mL 浓度为1 mol/L 的六偏磷酸钠(NaPO3) 6 溶液作为分散剂，搅拌均匀。然后将烧杯放入超声波清洗仪震荡10min。使样品充分分散成沉积时的状态。

样品处理完毕后进行样品的粒度指标分析。由于河湖相沉积物中含有一部分大于2mm粒径的颗粒，超过了仪器的测试范围，利用粒度分析仪测量样品时需观测样品中是否含有较大的颗粒，以防止损坏仪器。 二．Mastersize 2000型激光粒度仪工作原理为:

颗粒在激光束的照射下, 其散射光的强度与颗粒的直径成反比关系, 散射光强度随颗粒粒径的增加呈对数规律衰减, 通过接受和测量散射光的能量分布就可以得出颗粒的粒度分布特征。该型粒度仪的测量范围为0. 02～2000 μm, 在该测量区间共可获得100个粒级的百分含量数据, 并给出每一

粒级的百分含量, 同时可提供粒度分布曲线和累积曲线。与其它粒度分析仪相比, Mastersize 2000 型激光粒度仪测量的范围广、精度高, 所需的样品量少, 数据的采集速度快, 对小颗粒测量精度较高, 全样准确率优于1% ,从而减少了环境样品的用量也加快了样品的测量速度, 并有灵活多样的附件与配置可以充分的发挥仪器的性能。

激光粒度仪的工作原理基于颗粒的光散射理论,系统中最重要的硬件部分是光电探测器,它是用来接收颗粒的散射光信号的。采集到的颗粒的光散射信号经过后续的A/D转换成电信号,然后用事先编好的算法对这个电信号进行处理,就可以算出颗粒的粒度分布。激光粒度仪集成了激光技术、现代光电技术、电子技术、精密机械和计算机技术,可以说它是现代化的高科技产物。激光粒度仪具有测量速度快、动态范围大、操作简单、重复性好等优点,现己成为全世界最流行的粒度测试仪器。激光粒度仪的装置主要由激光光源、扩束准直系统、样品池、傅里叶透镜、环形光电探测器、数据采集系统、计算机系统组成。来自激光发生器的窄光束,经透镜聚焦、针孔滤波和准直镜准直后,变为一宽光束的平行光。该光束照射到含有颗粒群的样品池上时有一部分光被散射。颗粒群产生的散射光经傅里叶透镜会聚后,由放置在傅里叶透镜后焦面上的多元环形光电探测器接受。光电探测器由多个独立的半圆环状探测单元组成,其作用是将每个环面上的颗粒群的散射光转换成相应的电信号输出,电信号经放大及刀D转换后输入计算机。由于散射光能分布及其强弱与样品池中的被测颗粒的粒径与数目有着一一对应的关系,因此计算机即可依据测得的各环上的散射光能值,调用事先编制好的算法程序算出颗粒粒度分布。激光粒度仪自70年代问世以来,能迅速成为全世界最流行的粒度测量仪器,是跟它特有的优异性能分不开的。它的主要优点如下:

①测量的动态范围大:动态范围是指仪器同时能测量的最小颗粒与最大颗粒之比,即仪器的下限和上限之比,动态范围越大使用时就越方便。早起的激光粒度仪就可达到1:100以上,已经超出了当时任何一种其他的颗粒仪器。现在的先进的激光粒度仪更可以超过l:1000。

②重复性好:由于激光粒度仪样品取样量相对其他仪器要多得多,因而测量的重复精度很高,并且代表性强,说服力高。

③操作方便:相对于现有的其他颗粒仪器而言,激光粒度仪具有不受环境温度影响这主要是相对于沉降仪,另外激光粒度仪没有堵孔问题,这主要是相对于库尔特计数器等,同时宽阔的动态范围使用户不必为量程的选择而伤脑筋。

④操作速度快:从完成分散样品、采集数据、处理数据到输出测试报告只需大约lmin,是现有的各种粒度仪中测试速度最快的仪器之一。

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