2018年高考化学一轮复习元素及其化合物专题0物质实验制备大题 - 图文

专题04 物质实验制备大题

1．某研究小组在实验室以含铁的铜屑为原料制备Cu(NO3)2·H2O晶体，并进一步探究用SOCl2制备少量无水Cu(NO3)2。设计的合成路线如下：

已知：Cu(NO3)2·3H2O

Cu(NO3)2·Cu(OH)2

CuO

SOCl2熔点―105℃、沸点76℃、遇水剧烈水解生成两种酸性气体。 请回答：

(1)第②步调pH适合的物质是_________(填化学式)。

(2)第③步包括蒸发浓缩、冷却结晶、抽滤等步骤，其中蒸发浓缩的具体操作是_____________。为得到较大颗粒的Cu(NO3)2·3H2O晶体，可采用的方法是___________(填一种)。

(3)第④步中发生反应的化学方程式是_______________________。

(4)第④步，某同学设计的实验装置示意图(夹持及控温装置省略，如图)有一处不合理，请提出改进方案并说明理由___________________。

装置改进后，向仪器A中缓慢滴加SOCl2时，需打开活塞______(填“a”、“b”或“a和b”)。 (5)为测定无水Cu(NO3)2产品的纯度，可用分光光度法。

已知：4NH3·H2O + Cu == Cu(NH3)4 + 4H2O；Cu(NH3)4 对特定波长光的吸收程度(用吸光度A表示)与Cu在一定浓度范围内成正比。现测得Cu(NH3)4的吸光度A与Cu标准溶液浓度关系如图所示：

2+

2+

2+

2+

2+

2+

准确称取0.3150g无水Cu(NO3)2，用蒸馏水溶解并定容至100 mL，准确移取该溶液10.00mL，加过量NH3·H2O，再用蒸馏水定容至100 mL，测得溶液吸光度A=0.620，则无水Cu(NO3)2产品的纯度是_________(以质量分数表示)。

【答案】 CuO或Cu（OH）2或Cu2（OH）2CO3 将溶液转移至蒸发皿中，控制温度（不高于170℃，防止硝酸铜水解），加热至溶液表面形成一层晶膜 减慢冷却结晶的速度或冷却后静置较长时间 Cu（NO3）2?3H2O+3SOC12=Cu（NO3）2+3SO2↑+6HCl↑ 在AB之间增加干燥装置，防止B中的水蒸气进入A中 b 92.5%

【解析】分析：为提高铜的浸取率，所用硝酸必然是过量的，此时铁也溶解转化为硝酸铁，调pH的目的是除去铁离子。然后蒸发浓缩、降温结晶得到硝酸铜晶体，最后在SOCl2的保护下脱去结晶水得到无水硝酸铜，据此解答。

（4）第④步，某同学设计的实验装置有一处不合理，根据装置图可知应该是氢氧化钠溶液

中的水蒸气可以进入A中影响A中的硝酸铜晶体脱水反应。改进的方法是在AB之间增加干燥装置，理由是防止B中的水蒸气进入A中；装置改进后，向仪器A中缓慢滴加SOCl2时，需打开活塞b。

（5）由图像可知，A=0.620时，对应的溶液中c(Cu)=1.55×10mol/L，则n[Cu(NO3)2]=100mL/10mL×0.1L×1.55×10mol/L=1.55×10mol，则无水Cu(NO3)2产品的纯度是1.55×10×188/0.3150×100%=92.5%。

2．KIO3是一种重要的无机化合物，可作为食盐中的补碘剂。回答下列问题： （1）KIO3的化学名称是_______。

（2）利用“KClO3氧化法”制备KIO3工艺流程如下图所示：

-3

-3

-3

2+

-3

“酸化反应”所得产物有KH(IO3)2、Cl2和KCl。“逐Cl2”采用的方法是________。“滤液”中的溶质主要是_______。“调pH”中发生反应的化学方程式为__________。 （3）KIO3也可采用“电解法”制备，装置如图所示。 ①写出电解时阴极的电极反应式______。

②电解过程中通过阳离子交换膜的离子主要为_________，其迁移方向是_____________。 ③与“电解法”相比，“KClO3氧化法”的主要不足之处有______________（写出一点）。

【答案】 碘酸钾 加热 KCl KH(IO3)2+KOH2H2O+2e

－

－

+

2KIO3+H2O或（HIO3+KOHKIO3+H2O）

2OH+H2↑ K a到b 产生Cl2易污染环境等

【解析】分析：本题考查的是化学工业以及电化学的相关知识。应该从题目的化工流程入手，判断每步流程操作的目的，就可以顺利解决问题。

（3）①由图示，阴极为氢氧化钾溶液，所以反应为水电离的氢离子得电子，反应为2H2O + 2e = 2OH+ H2↑。

②电解时，溶液中的阳离子应该向阴极迁移，明显是溶液中大量存在的钾离子迁移，方向为由左向右，即由a到b。

③KClO3氧化法的最大不足之处在于，生产中会产生污染环境的氯气。 3．工业上用苯和1，2—二氯乙烷制联苄的反应原理如下

-

-

实验室制取联苄的装置如图所示(加热和夹持仪器略去)

实验步骤：

①在三颈烧瓶中加入120.0mL苯和适量无水AlCl3，由滴液漏斗滴加10.0mL 1，2-二氯乙烷，控制反应温度在60~65℃，反应约60min。

②将反应后的混合物依次用2%Na2CO3溶液和水洗涤，在所得产物中加入少量无水MgSO4固体，静置、过滤，蒸馏收集一定温度下的馏分，得联苄18.2g。 相关物理常数和物理性质如下表： 名称 相对分子质量 密度/g·cm -3熔点/℃ 沸点/℃ 溶解性

苯 1,2-二氯乙烷 联苄

78 99 182 0.88 1.27 0.98 5.5 －35.3 52 80.1 83.5 284 难溶于水，易溶于乙醇 难溶于水，可溶于苯 难溶于水，易溶于苯 (1)和普通分液漏斗相比，使用滴液漏斗的优点是_______________________；球形冷凝管进水口是____________(选填“a”或“b”)

(2)仪器X的名称是________________；装置中虚线部分的作用是____________。

(3)洗涤操作中，用2%Na2CO3溶液洗涤的目的是___________；水洗的目的是____________。 (4)在进行蒸馏操作时，应收集____________℃的馏分。

(5)该实验中，联苄的产率约为____________%(小数点后保留两位)。

【答案】 平衡压强，使液体顺利滴下 a 干燥管 吸收挥发出的HCl、防倒吸 洗去残留的盐酸 洗掉Na2CO3(或洗掉可溶性无机物) 284℃ 77.95

【解析】试题分析：(1). 滴液漏斗内压强与三颈烧瓶中压强保持一致；冷凝管中的冷凝水应低进高出；(2)根据装置图回答仪器X的名称；反应生成的氯化氢易溶于水；(3) Na2CO3溶液与盐酸反应；碳酸钠可溶于水；(4)联苄的沸点是284℃；(5)120mL苯（密度0.88g/mL）的物质的量为120×0.88÷78=1.35mol，10.0mL 1，2-二氯乙烷的物质的量为10.0×1.27÷99=0.1283mol，根据苯、1，2-二氯乙烷为原料制备联苯的方程式可知，苯过量，根据1，2-二氯乙烷的物质的量计算联苄的理论产量；

4．四氯化钛是无色液体，沸点为136℃，极易水解。在800℃下，将氯气通过二氧化钛和炭

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