醋酸-醋酸乙烯脂-水液液平衡数据的测定

三元液液平衡数据测定

一、实验目的：

1. 了解三元系统液--液平衡数据测定方法，测定醋酸–水–醋酸乙烯酯在 25℃下的液液平衡数据。

2.掌握中和滴定法实验技能，学会计算醋酸分别在水相和油相的质量分数。 二、实验原理：

三元液液平衡数据的测定，有直接和间接两种方法。直接法是配制一定组成的三元混合物，在恒温下充分搅拌接触，达到两相平衡。静置分层后，分别测定两相的溶液组成，并据此标绘平衡结线。此法可以直接获得相平衡数据，但对分析方法要求比较高。

间接法是先用浊点测出三元体系的溶解度曲线，并确定溶解度曲线上各点的组成与某一可检测量的关系，然后再测定相同温度下平衡结线数据，这时只需根据溶解度曲线决定两相的组成。

本实验采用间接法测定醋酸、水、醋酸乙烯酯这个特定的三元系的液--液平衡数据。

三、实验装置基本情况：

1.实验用三元系包括醋酸、醋酸乙烯酯及去离子水，其物理常数如表1、表2。

表1 实验物系的物理常数

品名 醋酸 醋酸乙烯酯 水 沸点（℃） 118 72.5 100 密度（kg/m3） 1049 931.2 997.0 表2 HAc-H2O-VAC三元系液液平衡溶解度数据表（298K）

序号 1 2 3 4 5 6 Hac 0.05 0.10 0.15 0.20 0.25 0.30 H2O 0.017 0.034 0.055 0.081 0.121 0.185 VAC 0.933 0.866 0.795 0.719 0.629 0.515 7 0.35 0.504 0.146 8 0.30 0.605 0.095 9 0.25 0.680 0.070 10 0.20 0.747 0.053 11 0.15 0.806 0.044 12 0.10 0.863 0.037

图1 HAC-H2O-VAC（298K）三元相图

2.实验装置流程示意图见图2、实验装置面板图见图3

图2 三元液液实验装置示意图

1-温度传感器； 2-风扇； 3-磁力搅拌器； 4-搅拌电机；5-测试瓶； 6- 恒温箱热器

1

电加 7-

图3 实验装置面板图

四、实验操作方法：

本实验所需的醋酸、水、醋酸乙烯酯三元体系如表2，实验内容主要是测定平衡结线，首先，根据相图配制一个组成位于部分互溶区的三元溶液约30g，配制时量取各组分的质量，用密度估计其体积，然后，取一干硅橡胶塞住，用分析天平称取其质量，加入醋酸、水、醋酸乙烯酯后分别称重,数据记录如表3、表4，计算出三元溶液的浓度。

表3 数据记录 组分 1 2 3

表4 数据记录

瓶号 1 2 3 操作步骤如下：

2

试剂瓶/g 64.43 73.82 56.91 H2O/g 74.72 85.95 66.84 VAC/g 86.54 98 82.63 HAC/g 93.9 104.35 86.88 水（ml） 10 12 10 醋酸乙烯酯（ml） 13 13 17 醋酸（ml） 7 6 4 1.接通仪器总电源开关，启动风机，打开加热开关，使恒温箱温度稳定在25℃。 2.当温度稳定后，快速打开恒温箱箱门，将装有药品的三角瓶放入箱内（预先将配置好的样品置于三角瓶中），并马上关闭箱门，这套动作要迅速。

3.打开磁力搅拌器开关，控制转速稳定在200-250转，搅拌进行20分钟，使系统内达到平衡，然后在恒温箱内静止10-15分钟，使溶液自然分层。 4.使用分液漏斗分别测出水相和油相的质量。

5.将三角烧瓶从恒温箱中小心取出，用医用针筒分别抽取油层及水层各1ml，称取所取样品的重量。然后使用中和滴定法分析其中的醋酸含量。（本实验用中性红指示剂，并用0.1M氢氧化钠溶液滴定至终点。） 六、注意事项：

1.本实验装置加热温度严禁超过60℃，以免损坏仪器。

2.本实验控温仪表为智能仪表，内部参数已预先设定好，所以不要随意修改仪表参数。

3.放入药品时要迅速，恒温箱打开箱门时间过长，会严重影响控温效果，进而影响实验的准确度。

4.电磁搅拌系统不宜开得过大，200-250转为宜，避免三角烧瓶因晃动而倾倒。 5.实验中称量时要准确，操作过程中尽量减少杂质混入。

6.从恒温箱中取出溶液时动作要轻柔，避免破坏分层效果，滴定分析注意监控滴定终点，数据要准确。

七、实验数据举例（仅供参考）：以1号瓶水相下层数据为例 已知滴定用NaoH浓度为0.1002mol/l，消耗体积为54.0ml。 由n=CV 得 n醋酸=0.1002×54.0/1000=5.41×10-3（mol） 由m=n×M得m=5.41×10-3×60=0.32（g）

即醋酸在水相质量浓度为0.32g/ml 同理油相为0.19g/ml 设在醋酸水相中质量为x，油相中为y

则 x+y=7.36(g) x/0.32+y/0.19=30(ml) 联立方程求得 x=4.15g y=3.21g

则醋酸在水相中质量分数为4.15/（4.15+10.29）=0.29 醋酸在油相中质量分数为 3.21/（3.21+11.82）=0.21 1ml水相和油相样品在滴定过程中消耗氢氧化钠量记录如表5

3

表5 滴定分析数据记录

组分 1 2 3 表6 原料液总组成

样品瓶号 醋酸（%） 水（%） 醋酸乙烯酯（%） 1 34.92 39.73 33.13 2 40.11 39.47 52.69 3 24.97 20.80 14.18 水相（H2O—VAC） 54.0 45.5 24.0 油相（H2O—HAC） 31.0 36.6 16.3 表7 三元液液标准样品组成表

瓶号 水相（ml） 油相（ml） 水中醋酸 (g/ml) 油中酸（g/ml) 水相酸的质量（g） 油相酸的质量（g） 水相酸质量分数 油相酸质量分数 水相水质量分数 油相水质量分数 水相乙烯酯质量分数 油相乙烯酯质量分数

1 54 31.0 0.32 0.19 4.15 3.21 0.29 0.21 0.56 0.078 0.15 0.71 2 45.5 24.0 0.27 0.14 4.28 2.07 0.26 0.15 0.62 0.046 0.12 0.81 3 36.6 16.3 0.22 0.10 2.36 1.89 0.19 0.11 0.72 0.028 0.09 0.87 4

10.90.80.70.60.50.40.30.20.1000.10.20.30.40.50.60.70.80.91溶解度曲线对角线联结线联结线联结线联结线辅助线多项式 (溶解度曲线)线性 (对角线)线性 (联结线)线性 (联结线)线性 (联结线)线性 (联结线)多项式 (辅助线)

图4 三元相图联结线及辅助线

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