三草酸合铁酸钾的制备

“三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的制备”实验指导

注意事项：

1. 本实验分为两部分（制备实验及测试实验），制备实验当天得不到产物，需隔周取得

产物后再进行测试实验。 2. 配合物制备实验借100mL小烧杯1只（贴上标签）。

3. 示范倾泻法洗涤沉淀。（为了防止倾泻时有过多的沉淀倒出，可将倾泻液转入另一个

小烧杯中，待三次倾泻液总和后，若有较多的倾泻出的沉淀，可将其内的沉淀与洗涤后的沉淀合并） 4. 第二步骤“沉淀”中，加入H2C2O4后，需搅拌并加热沸腾，此时因已生成黄色的

FeC2O4·2H2O沉淀，不易观察到溶液沸腾。大约加热5min后，可看到沉淀不断往上蹦，即可。 5. 第三步骤“氧化”中，水浴温度加热至40℃，控制反应体系（烧杯内）的温度不能超过

40℃，且需使烧杯内温度近40℃时才可滴加H2O2（温度过低也不利于H2O2的氧化）；控制H2O2的滴加速度（需滴加几滴，再搅拌一会儿），20mL H2O2不能在10min内滴加完毕，控制滴加速度在10~15min。滴加完毕后再持续搅拌2~3min（使氧化过程进行得更完全），随后，从水浴中取出烧杯并隔着石棉网直接加热溶液至沸（目的：分解未反应完毕的H2O2）。注意：H2O2分解的小气泡与溶液沸腾的气泡的区别，以免未至溶液沸腾即停止加热，而使未完全分解的H2O2带入下一步使H2C2O4氧化分解。故溶液沸腾后（该沸腾现象也不易观察，参照上述4中含有沉淀的溶液沸腾状态的观察），再维持1min左右的时间，以利H2O2分解完全。 6. 第四步骤“生成配合物”，可能会出现以下几种情况：

① 先加7mL 1 mol·L-1 H2C2O4，若深褐色的Fe(OH)3沉淀完全溶解了，也无下列第③

种情况，即可直接转入第④步。 ② 若加入7mL 1 mol·L-1 H2C2O4后深褐色沉淀仍未完全溶解，可继续加入1~2mL 1

mol·L-1 H2C2O4直至沉淀溶解（可能是上一步H2O2未完全除尽，将H2C2O4部分分解了）。若无下列第③种情况，即可直接转入第④步。 ③ 若此时深褐色沉淀已完全溶解但溶液底部却有少量黄色沉淀（原因是上一步氧化

时，H2O2滴加速度过快，致使FeC2O4未完全氧化为Fe(OH)3），需趁热减压抽滤（该操作步骤已在实验一中讲解并已练习，可不讲解），去除黄色沉淀。注意，此时抽滤需要的是滤液，故抽滤前需将抽滤瓶及布氏漏斗彻底洗净，并特别注意倒吸，以免全功尽弃。（若此时溶液底部无黄色沉淀，此抽滤步骤可省略） ④ 再加入1~2mL 饱和 K2C2O4使溶液颜色转变为翠绿色，此时无需再测溶液的pH

值。 根据以往的经验，以上四种情况基本上涵盖了该配合物生成最后一步可能出现的状况，故可参照该指导书步骤，不用书上的实验步骤。

7. 完成以上第6要点后，将溶液转入100mL小烧杯中，若液面超过30mL需加热蒸发溶

液至30mL左右，冷却后，贴上标签，交给老师登记，以便打分。

8. 特别注意本次制备实验中需用到1 mol·L-1 H2C2O4和饱和K2C2O4两种溶液，取溶液时

千万要看清标签纸上的标识，以免加错溶液而使实验失败。（确有同学在前面步骤就加错溶液，使实验现象与其他同学不同而重做的，教师必须注意观察，记录在案。） 9. 测试实验：进入实验室后，先将上周交给老师的小烧杯取回，抽滤，将样品放入洁净

的表面皿中交给老师称量、打分。该实验需借50mL容量瓶1个，10mL刻度移液管1支。本次实验结束后，还需归还上周实验借的100mL小烧杯1只（将标签纸刮除）。 10. 至322室（电子天平室）准确称取（直接在称量纸上称取）1克左右（精确至

0.0001g）的产物，配置成250mL的溶液。 11. 配置稀度为1024样品溶液的有关计算。

假设：称取的K3[Fe(C2O4)3]·3H2O样品质量为1.0258g（M=491），则

250L?10?3?119.66L?mol?1

1.0258mol491 若取稀度为119.66L·mol-1的溶液为x mL，移入50mL容量瓶中即可配制成稀度为

1024的溶液，则有：

11?x??50119.661024可得：x?5.84mL

注意：刻度移液管可估读至小数点后第二位，故计算时必须保留两位小数，书上6.0mL

只保留一位小数有误。书上计算公式中，250mL改为250L。

12. 将学生带至309室，示范电导率仪如何使用，特别是读数如何读取及换算。 13. 数据处理

理论产量的计算：

FeSO4·7H2O ~ K3[Fe(C2O4)3]·3H2O 278 491 4 g x g

278491?4x λ1024的计算：

可得：x?7.06g = W理论

假设测得的电导率为x = 4.10×102 μS·cm-1 换算得x = 4.10×10-2 S·m-1

4.10?10?2(S?m?1) λ1024 = ?31/1024(mol?m)?1000 = 419.84 × 10-4 S·m2·mol-1 注意：书上计算公式中dm-3应改为m-3 所以该产品的离子类型为3:1型。

14. 思考题

1）本实验中除采用FeSO4·7H2O外，还可采用何种物质作原料？

答：还可采用复盐硫酸亚铁铵和草酸、草酸钾等为主要原料，通过沉淀、氧化还原、配合等反应，最后得到目标产物。实验过程如下：

FeSO4?(NH4)2SO4?6H2O?H2C2O4?FeC2O4?2H2O??(NH4)2SO4?H2SO4?4H2O6FeC2O4?2H2O?3H2O2?6K2C2O4?4K3[Fe(C2O4)3]?3H2O?2Fe(OH)32Fe(OH)3?3H2C2O4?3K2C2O4?2K3[Fe(C2O4)3]?3H2O2）在FeSO4·7H2O溶液中加入H2SO4酸化的目的是什么？酸性太强会产生什么影响？

答：加入H2SO4酸化的目的是防止FeSO4·7H2O在加热溶解的过程中水解，但酸性太强，会影响到FeC2O4·2H2O沉淀的生成，因硫酸的浓度过大会不利于第一个平衡向生成FeC2O4·2H2O沉淀的方向进行。

3）在FeC2O4·2H2O与H2O2反应时，为什么温度必须控制在40℃左右？

答：温度过低不利于H2O2氧化Fe2+反应的顺利进行，温度过高H2O2易分解，故40℃左右的温度是兼顾了两方面的影响因素而确定的。 15. 评分

质量分评判：10’ 结晶呈大块菱形，翠绿色；8~9’ 结晶呈碎片或颗粒状，翠绿色；6~7’ 结晶呈颗粒状，翠绿色偏黄色；4~5’ 结晶呈颗粒状，黄绿色并含有无色透明结晶（为草酸或草酸钾结晶）；2~3’ 结晶皆为颗粒状无色透明结晶。

产量分评判：10’ 4g以上；8~9’3.0-3.9g；6~7’2.0-2.9g；4~5’1.0-1.9g；2~3’1g以下。

操作分评判：按产品上交给老师的速度，最快者从18分（满分为20分，若操作中有误，还需从速度分中扣除操作分）开始给分，每6人开始递减1分，以全班30人计，最低速度分为14分，即最快与最慢者相差4分。此外，打碎玻璃仪器、重做实验、吃零食、玩手机、实验原始数据未记录在预习报告本上（记纸上或书上）、实验结束未将自己的实验仪器放入柜子内（如：铁架台未放入窗台边）等等，在速度分的基础上再扣除5’。 实验报告分评判：满分40’ 。其中，问答题15’（按每次实验不同的题目数量平均分配每道题的分数），数据处理15’（无原始数据，无计算过程，都将扣除5’ ），报告格式（未按照报告格式要求，包括未用方格纸作图的，除要求退回重做，还要扣分）5’ ，卷面书写清洁分5’ 。

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