实验三 重结晶提纯

实验三 重结晶提纯

一、实验目的

1、学习重结晶提纯固体有机物的原理和方法。 2、初步掌握抽滤、过滤的操作和剪、折叠滤纸的方法。 二、实验原理

1、重结晶：利用被提纯的固体物质在某溶剂中的溶解度与杂质的溶解度不同，通过加热溶解又冷却结晶，以达到分离纯化目的的操作过程。

2、重结晶提纯操作规程。（见操作步骤）

注意：重结晶只适宜杂质含量在5%以下的固体有机混合物的提纯。从反应粗产物直接重结

晶是不适宜的，必须先采取其他方法初步提纯，然后再重结晶提纯。 【操作要点】

⑴ 重结晶提纯时溶剂的选择。

⑵ 加热溶解时溶剂量的控制、加热的方式、烧瓶的选用及安全隐患（防暴沸加沸石、防有

机溶剂挥发、防火）。

⑶ 脱色时活性炭的量的控制、加料时机。

⑷ 趁热过滤的几种手段：保温漏斗（常压）、布氏漏斗或砂芯漏斗或三角玻璃抽滤漏斗（减

压），滤纸的折叠、剪用（大小控制），真空泵的规范操作。热滤能去除什么性质的杂质？ ⑸ 冷却的方式、结晶颗粒大小的控制。

⑹ 抽滤时如何防止滤纸穿孔？常温抽滤能去除什么性质杂质？ ⑺ 洗涤溶剂的选择与量的控制、规范操作、晶体的转移方式。 ⑻ 实验室中药品的干燥方式。 ⑼ 称重时数据的有效数字保留。 ⑽ 测熔点（下周）。 三、物理常数

表1 常用重结晶溶剂的物理常数

溶剂

沸点/℃

冰点/℃

相对密度

与水混溶性

易燃性

水 甲醇 乙醇(95%) 冰醋酸 丙酮 乙醚 石油醚 乙酸乙酯

苯 氯仿 四氯化碳

100 64.96 78.1 117.9 56.2 34.51 30~60 77.06 80.1 61.7 76.54

0 <0 <0 16.7 <0 <0 <0 <0 5 <0 <0

1.00 0.79 0.80 1.05 0.79 0.71 0.64 0.90 0.88 1.48 1.59

+ + + + + - - - - - -

0 + ++ + +++ ++++ ++++ ++ ++++ 0 0

混合溶剂一般是以两种能以任何比例互溶的溶剂组成，其中一种对被提纯的化合物溶解度较大，而另一种溶解度较小，一般常用的混合溶剂有：乙醇—水、丙酮—水、乙醚—甲醇、乙醚—石油醚、醋酸—水、吡啶—水、乙醚—丙酮、苯—石油醚 。

表2 乙酰苯胺（m.p. 114.3℃）在水中的溶解度

温度(℃) 溶解度(g/100mL)

四、主要仪器规格

台秤 锥形瓶（250mL） 玻棒 布氏漏斗 抽滤瓶（250mL） 小剪刀 滤纸 循环水真空泵 水浴锅 烧杯（250mL） 表面皿 空心玻塞（19） 角匙 活性炭 电炉 保温漏斗 砂芯漏斗 打孔器 真空干燥箱或红外干燥箱

五、主要试剂用量

粗乙酰苯胺（2.0g） 活性炭(1-5%) 沸石 橡皮塞 真空橡皮管 滤纸 冰 六、实验装置

#

20 0.46

25 0.56

50 0.84

80 3.45

100 5.5

七、操作步骤

八、实验结果

1、产品性状 2、粗品质量 3、溶剂质量 4、纯品质量 5、收率

九、实验讨论

1、活性炭为什么要在固体物质全溶后加入？又为什么不能在溶液沸腾时加入？有同学一开始就发现被提纯物有颜色，所以她在加热溶解前就加入了一定量的活性炭，可以吗？

2、在热过滤时，溶剂挥发对重结晶有何影响？如何减少溶剂挥发？ 3、抽气过滤收集晶体时，为什么要先打开安全瓶放空旋塞再关闭水泵？ 4、用有机溶剂重结晶时，在哪些操作上容易着火？应如何防止？

5、重结晶时，为什么溶剂不能太多，也不能太少？如何正确控制剂量。有同学不小心多加了许多溶剂，该如何补救？

6、重结晶提纯固体有机物时，有哪些步骤？简单说明每一步的目的 7、若混合物加热溶解后为饱和的无色透明溶液，简述重结晶后续操作过程？ 十、实验体会

谈谈实验的成败、得失。

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