Al3+、Cr3+、Fe2+、Fe3+、Mn2+、Ni2+、Co2+、Zn2+离子混合液的分离和鉴定
更新时间:2023-11-10 00:59:02 阅读量: 教育文库 文档下载
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Al3+、Cr3+、Fe2+、Fe3+、Mn2+、Ni2+、Co2+、Zn2+离子混合液的分离和鉴定 方法概述
这8种离子的氯化物都溶于水,在0.3mol/L盐酸溶液中不被硫化氢沉淀,但在 NH3 -NH4缓冲溶液中与硫化氢作用,Al3+和Cr3+生成 Al(OH)3和Cr(OH)3沉淀,其它的离子都生成相应的硫化物沉淀。这8 种阳离子组成硫化氢系统分析中的碱性硫化氢组或被称为铁铝组,在硫化氢系统分析程序上 又称为第三组 这些阳离子绝大多数是d区金属元素阳离子,未成对电子的存在使得它们的阳离子在水溶液中 呈现一定的颜色,同时又使它们具有强烈的形成配离子的倾向。下表是这些阳离子以及某些 配离子的颜色,但如果试液无色,也不能排除有色离子的存在,因为当某些离子含量很小或不 同颜色发生互补现象时,溶液几乎无色。
离子 [Cr(H2O)6] [CrCl(H2O)5]2+ [Co(H2O)6]2+ [Co(NH4)6]2+ [Co(NCS)4]2+ [Ni(H2O)6]2+ 3+颜色 蓝紫色 绿色 玫瑰红 褐色 蓝绿色 淡绿色 离子 [Fe(H2O)6] [Fe(H2O)6]3+ 2+颜色 淡绿色 淡紫色 [Fe(OH)(H2O)5]2+ 琥珀色 [FeCl(H2O)5]2+ 黄色 [FeSCN]2+ [Mn(H2O)6]2+ [Ni(NH4)6]2+ 血红色 粉红色 蓝紫色 [Co(NH3)5(H2O)]3+ 红色
在上述8种离子中,除Al3+和Zn2+以外,其它离子属不饱和电子构型, 由于次外层的d轨道电子可以全部或部分参与成键,因而常表现出可变价态,具有氧化还原性质。 这些性质在离子的分离和鉴定中显得十分重要。如利用Mn2+和Cr3+的还 原性,在碱性条件下可将它们氧化为MnO2和CrO42-。在酸 性条件下,NaBiO3氧化Mn2+为MnO4-的反应,被 用来鉴定Mn2+。 分析步骤
分析说明
1. 在氢氧化钠作用下,两性元素铝,铬,锌的氢氧化物溶解在过量碱中,而与非两性元素分离。 同时锰和铬又被过氧化氢氧化成四价锰和六价铬。
Mn(OH)2 + H2O2 → MnO2 + 2H2O
2. MnO2和Co(OH)3在HNO3中溶解不显著,在酸性溶液中用 H2O2还原可提高溶解性,反应如下:
MnO2 + H2O2 + 2H+ → Mn2+ + 2H2O + O2 2Co(OH)3 + H2O2 +4H+ → 2Co2+ + 6H2O + O2
3. 在酸性溶液中ClO3-将Mn2+氧化为MnO2而与 铁、钴、镍分离。
3Mn2+ + ClO3- + 3H2O → 3MnO2 + 6H+ + Cl-
4. 用HNO2作还原剂将MnO2再还原为Mn2+,用铋酸钠氧化为 紫色的MnO4-,这是鉴定二价锰离子的特征反应:
2Mn2+ + 14H+ + 5NaBiO3 → 2MnO4- + 5Bi3+ + 7H2O + 5Na+
5. 利用铁、钴、镍离子与氨水不同作用,将其分离。三价铁离子与过量氨水作用只生成氢氧化 铁沉淀,而钴与镍都生成相应的氨配合离子而溶解。 6. 实验中用两个反应证实铁离子的存在。在酸性溶液中,二价铁离子与铁氰化钾反应生成普鲁 士蓝沉淀,可证实二阶铁的存在。三价铁可与硫氰根离子作用显血红色。
Fe3+ + SCN- → [Fe(SCN)]2+
7. Co2+与SCN-反应生成蓝绿色的[Co(SCN)4]2-配离子, 可证实 Co2+存在。此配离子可被戊醇煤炭萃取。
为了防止铁离子的干扰,加入 NaF 使铁离子形成 [FeF6]3-,而将 铁离子掩蔽起来。
8. 镍离子与丁二酮肟(HDMG)作用,生成红色的沉淀来鉴定镍的存在。 9. Cr2O72-与过氧化氢作用生成蓝色过氧化铬 CrO5,在 乙醚中显蓝色,可证实是铬的存在。
Cr2O72- + 4H2O2 + 2H+ → 2CrO5 + 5H2O
10.铝离子的证实中,在 HAc—NaAc缓冲溶液中,Al3+与铝试剂作用,生成红色沉淀。
11.锌离子用硫代乙酰胺(TAA)证实,TAA水解产生硫离子,而硫化锌是唯一的白色硫化物沉淀, 且溶于稀盐酸。
九种离子是:Ba2+,Al3+,Pb2+,Cu2+,Ag+,Zn2+,Cd2+,Fe3+,Ni2+。
1.加氯化钠,AgCl沉淀过滤分离。
2.加硫酸钠,BaSO4和PbSO4沉淀出来。在沉淀中加醋酸,PbSO4溶解,铅和钡分离。 3.加过量氨水,Cu2+,Zn2+,Cd2+,Ni2+均溶于过量氨水,Al(OH)3和Fe(OH)3沉淀下来,过滤,加氢氧化钠溶液,Al(OH)3溶解,铁和铝分离。 4.加丁二酮肟,镍形成丁二酮肟镍沉淀,分离。
5.加盐酸调节pH至酸性,加H2S,CuS产生沉淀,而CdS和ZnS均易溶于酸。过滤分离。 6.加过量氢氧化钠,产生Cd(OH)2沉淀分离。而Zn不产生沉淀(两性)。 图就你自己画了 追问:
1、产生了CuS,怎么转化成Cu2+,因为要鉴定Cu2+的存在 2、第四部加的丁二酮肟会不会对后续实验鉴定离子造成影响呢?谢谢
追答:
实在要鉴定还不简单,加强热灼烧,再用碳粉还原为单质铜就行了。
丁二酮肟是有机试剂,选择性比较强,只与很少几种金属会沉淀,如Ni2+,Pd2+,Fe2+等,而且沉淀要在弱碱性条件下进行,所以不会有影响。
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