007 多功能提取罐验证文件

更新时间：2024-03-26 02:36:01 阅读量：综合文库文档下载

说明：文章内容仅供预览，部分内容可能不全。下载后的文档，内容与下面显示的完全一致。下载之前请确认下面内容是否您想要的，是否完整无缺。

007无暇赴死推荐度：
相关推荐

贵州浩诚药业有限公司

多功能提取罐验证方案

编号：HC/STP-YZSB-002-03

设备名称：多功能提取罐设备型号：设备编号：制造单位：安装地点：提取车间

贵州浩诚药业有限公司归档日期：年月日

贵州浩诚药业有限公司

1 验证方案审批表 2 验证方案 3 验证实施报告 4 验证结论 5 验证证书

贵州浩诚药业有限公司

多功能提取罐验证方案审批

起草：

部门

审核：

部门批准：

批准

签名日期年月日签名日期年月日年月日年月日年月日年月日年月日签名日期年月日年月日贵州浩诚药业有限公司

方案目录 1 概述 2 验证目的 3 验证范围 4 责任与分工 5 验证进度安排

6 验证内容（含风险评估和可接受标准） 7 验证结果 8 评价与建议 9 再验证周期 10 附件 11 变更历史

贵州浩诚药业有限公司

多功能提取罐验证方案

1 概述

该设备用于水提、醇提和提油工序，除主罐外还有冷却器，冷凝器，过滤器与放液泵。本设备通过把药材放入罐内，水提或醇提通过蒸汽加热使罐内沸腾，按提取工艺时间进行煎煮，得到药液通过放液泵打入储液罐。出渣时先打开解锁开关，锁勾扬起，再按动开盖开关，出渣口缓慢打开。

该设备投入使用以来运行良好。本设备为药材提取设备，设备是否正常，是否达到设计要求，是否能保证药材的提取率，直接影响本设备的性能和产量。

1.1安装位置：中药材前处理提取车间 1.2主要技术参数项目设备名称型号主要材质安装环境主电机功率全容积筒体内径投料口直径出渣口直径加热面积冷却面积压缩空气压力额定蒸汽压力额定压缩空气压力生产厂家出厂日期安装日期出厂编号

基本情况多功能提取罐 304不锈钢一般生产区 Kw m3 mm mm mm m2 m2 ≦0.6MPa 0.25-0.4MPa 0.1-0.6MPa

贵州浩诚药业有限公司设备编号

2 验证目的

通过IQ、OQ、PQ一系列说明及试验提供的数据,证明该设备在生产中符合生产工艺要求，证明超声波提取机组符合生产工艺要求。

2.1 安装确认IQ：检查并确认该设备的安装符合设计要求，资料和文件符合GMP要求。 2.2 运行确认OQ：检查并确认该设备的运行符合设计技术参数的要求。 2.3 性能确认PQ：检查并确认该设备的运行符合符合要求。 3 验证范围

本次验证适用于中药材前处理提取车间多功能提取罐的验证。

4责任与分工

4.1验证委员会和验证项目小组职责 4.1.1验证委员会

批准多功能提取罐的验证方案；协调验证项目的实施；批准验证报告；颁发验证合格证和确认再验证周期 4.1.2验证小组 4.1.2.1组长：总共

4.1.2.2成员：设备部经理、设备部技术员、生产部技术员、QA、QC

4.1.2.3由验证委员会负责安排组织成立专项的验证项目小组。验证项目小组原则上由待验证对象的主管部门负责人担任组长与各相关部门人员一起组成，并应有QA的参与。

表1 验证项目小组成员一览表

验证项目小组组成工程部姓名职务职责 1、负责起草验证方案。 2、负责方案的具体实施工作。 1、负责部分验证数据的出具，配合相关检验工作。 1、负责设备的操作 1、负责验证方案的审核。

吴阳侨工程总监质检室生产部质量部杨贵川曾正忠杜琳 QC 车间主任 QA 贵州浩诚药业有限公司 2、负责检测结果汇总分析等工作。 3、负责偏差处理及验证结果审核。质量部 5 验证进度安排

验证项目小组负责验证方案经批准后实施。整个验证活动应于至前安排完成。 6 验证内容 6.1验证人员培训

验证方案审批后，由验证小组对验证相关人员进行与验证内容相关的培训，以明确每个人的分工及职责并对验证过程进行具体安排。

6.1.1检查目的：检查验证人员是否在验证实施前得到了相应的培训。

6.1.2合格标准：方案审批后验证开始前，所有参与验证工作的人员均经过了培训并考核合格。

6.2文件资料确认（附录一）

文件资料安装图竣工图安装确认文件资料设备基础施工验收单设备安装工程验收移交单电路原理图运行性能确认文件

检查人：复核人：日期：

多功能提取罐使用和维护保养标准操作规程生产部 □齐全多功能提取罐操作说明书 ____ ____ ____ ____ 工程部工程部工程部工程部 □齐全 □齐全 □齐全 □齐全流程图、平面基础图设备开箱检查验收单文件编号 ____ ____ ____ ____ 存放地点工程部工程部工程部工程部是否齐全 □齐全 □齐全 □齐全 □齐全检查人赵元周质量部经理 1、负责验证方案审批。 2、负责验证报告审核批准。贵州浩诚药业有限公司

6.3仪器仪表确认

6.3.1可接受标准：有合格证并在有效期内。 6.3.2确认方法：现场查看 6.3.3确认结果：仪器仪表检查情况

名称结论：

检查人：复核人：日期：

6.4风险分析

6.4.1多功能提取罐验证风险评估

本设备用于药材的煎煮、乙醇提取及提油工序。

提取罐是否完好，材质是否符合要求，安装位置是否便于操作，操作是否安全可靠等，是提取工序能否正常进行的先决条件，所以决定对提取罐的安装情况进行确认。

提取罐的功能是否运转正常，煮沸时间是否符合要求，罐内热分布是否均匀，醇提的回流冷却系统是否正常，提油功能是否能实现并可靠运行等，是提取工序正常进行的可靠保障，所以决定对提取罐的运行情况进行确认。

提取罐的提取能力则是提取工序能否满足工艺要求的决定性因素，所以决定对提取罐提取率的性能是否满足工艺要求进行确认。存在的风险因素和避免措施列表序号 1 存在的风险避免措施避险措施执行编号校验日期有效期至制定的验证方案可能不具体，可按相关法规的要求，制定详细验是□ 操作性可能不强证方案使之具有操作性。否□

贵州浩诚药业有限公司 2 对方案审核和批准的有资格人员请有资格人员仔细审核，找出问是□ 可能没有仔细审批本方案题，改正批准后实施否□ 验证方案培训可能不到位，方案对参与本方案的全体人员进行详是□ 3 的执行者可能不熟悉本方案的内细培训，使之全面熟悉方案中内否□ 容容与设备相关的操作和维护的SOP按仪器的使用说明书编写SOP，是□ 4 未建立或编写与实际操作不符，并对参与验证人员的进行详细的否□ 相关人员没培训或培训部到位培训所用的验证仪器可能未经校验或检查验证仪器的校验合格证，并是□ 5 精度不高，使测量值产生偏差。在有效期内，对本设备仪表进行否□ 校正 6 与物料接触的材质不是304不锈检查设备的材质报告，并对其进是□ 钢连接用的管道存在跑漏现象行确认否□ 7 空载通水试验，各部位管道应密是□ 封没有漏液现象。否□ 8 加热时，罐内热分布情况是否均检查是否具有多级加热装置，具是□ 匀。有强制热循环装置或搅拌设施。否□ 醇提的回流冷却系统是否正常，检查是否具有足够的冷却面积。是□ 9 提油功能是否能实现并可靠运行。 10 人员未经培训或培训不到位或疲加强人员培训，做到培训考核制是□ 劳导致误操作度否□ 否□ 结论：检查人年月日复核人年月日：

6.4.2采取措施后风险点评估分析

对多功能提取罐存在的质量风险点进行评估分析，并对相应的风险进行控制，通过对采取措施后的风险进行再评估，所有风险均降低至可接受水平,经风险降低后的多功能提取罐的提取效果，可用于药品生产。

贵州浩诚药业有限公司

6.4.3通过风险评估，对多功能提取罐验证方案进行风险分析，以确定多功能提取罐验证方案的验证项目。

6.5安装确认 6.5.1主机安装

6.5.1.1确认设备的材质情况

6.5.1.2可接受标准：材质符合GMP规定

6.5.1.3确认方法：对照材质质保书以及现场查看材质检查

部件提取罐外壁提取罐夹层门密封圈材质名称不锈钢不锈钢硅橡胶检查结果冷却器、冷凝器及连接管道不锈钢过滤筛网管道泵结论：

不锈钢不锈钢检查人：复核人：日期：

6.5.1.2外观检查

要求表面无划痕、无碰撞痕迹零部件齐全、无缺损提取罐完整性检查表面无锈斑、无腐蚀支架平台完好无破损进出料罐盖是否密闭结论：

检查结果

贵州浩诚药业有限公司

检查人：复核人：日期： 6.5.1.3安装位置确认

设计要求设备周围有足够空间检查结果设备安装基础水平、牢固进气安全阀是否正常平台支架稳固焊接点无裂痕结论：

检查人：复核人：日期： 6.5.1.4公用介质连接 6.5.1.4.1蒸汽

项目压力管道材质管道密闭性结论：

检查人：复核人：日期： 6.5.1.4.2排水

项目排水管道材质管道密闭性旁通结论：

检查人：复核人：日期：

设计要求顺畅，无堵塞普通焊管无泄漏有检查结果设计要求 0.3Mpa 无缝钢管无泄漏检查结果贵州浩诚药业有限公司

6.5.1.4.3压缩气

项目压力管道密闭性结论：

检查人：复核人：日期： 6.5.2仪表的检查

仪表名称温度表水表蒸汽安全阀冷凝器安全阀蒸汽压力表罐内压力表结论：

检查人：复核人：日期：

6.5.3公用工程安装确认 6.5.3.1电源确认

6.5.3.1.1可接受标准：电源符合设备设计要求。 6.5.3.1.2确认方法：现场测量 6.5.3.1.3确认结果：电源确认检查情况序号 1 2 检查项目电压安全接地保护要求 380v±10% 有安全接地方法用万用表在设备供电箱里检查现场查看是否有接地线结果 □ □ 检查要求工作正常，已校正且在有效期内工作正常，已校正且在有效期内工作正常，已校正且在有效期内工作正常，已校正且在有效期内工作正常，已校正且在有效期内工作正常，已校正且在有效期内检查结果合格□ 不合格□ 合格□ 不合格□ 合格□ 不合格□ 合格□ 不合格□ 合格□ 不合格□ 合格□ 不合格□ 设计要求 0.6-0.8Mpa 无泄漏检查结果说明：结果符合要求在□内打“√”，反之打“×”。检查人：检查时间：年月日

贵州浩诚药业有限公司

6.6运行确认 6.6.1运行前检查

部位电源电压、电源开关检查要求检查电源电压是否正常，通电前检查电源开关位置检查安全接地线的外连线是否正常，接触是否良好完好符合清场要求 380V 室温≦32% 无明显变化符合要求：是□ 否□ 符合要求：是□ 否□ 符合要求：是□ 否□ 符合要求：是□ 否□ 符合要求：是□ 否□ 符合要求：是□ 否□ 检查结果符合要求：是□ 否□ 接地线设备完整性设备卫生电源环境温度主体支架偏差说明确认人/日期

6.6.2运行确认

复核人/日期 6.6.2.1确认目的：检查并确认该设备能正常运行，主要控制部件能正常发挥作用。 6.6.2.2确认方法：按SOP进行操作，记录测试情况。 6.6.2.3测试过程及记录 6.6.2.3.1设备状态确认

设计要求罐底盖打开与关闭是否正常。测试结果罐底关闭的情况下向罐内放水观察罐底是否有漏水，以确认硅橡胶是否完好，罐底盖是否关严。投料门是否能锁紧。结论：

测试人：复核人：日期： 6.6.2.3.2加热时间确认

贵州浩诚药业有限公司

按照提取罐操作规程，向提取罐内加水2000L，进行加热，在蒸汽压力0.3Mpa下，要求从加热开始至水沸腾加热时间不能超过30分钟。此过程重复3次以体现重现性。

第一次加热时间结论：

测试人：复核人：日期： 6.6.2.3.3热分布均匀性确认

在加热过程中，提取罐内的热分布要均匀，避免局部温度过高，影响药效。加水前将不锈钢支架放入提取罐内，示意图及取样点见下图。按照标准操作规程进行加热，分别在第10分钟、第20分钟和煮沸后第5分钟，记录各点温度，要求加热过程中各点最大温度与最小温度差不超过5℃，煮沸后各点温度值均匀一致。取样点分布图：

第二次加热时间第三次加热时间 1 2 3 4 5 6 测试记录：

分布点第10分钟第20分钟煮沸后第5分钟 1 2 3 4 5 6

贵州浩诚药业有限公司

结论：

测试人：复核人：日期： 6.6.2.3.4回流、提油确认

按提取罐操作规程，使用饮用水模拟回流、提油流程。

检查内容操作过程中，设备稳定运行，罐内压力≤ 0.1Mpa。上盖及各阀门处无泄漏。检查结果冷却系统工作正常，水蒸汽通过冷却系统冷凝成水回流到提取罐中或通过油水分离器排出。结论：

测试人：复核人：日期： 6.6.2.3.5压缩空气搅拌系统确认

将压缩空气管道接好，开启开关，要求罐体内液体均匀沸浮。结论：

测试人：复核人：日期： 6.7.性能确认：

6.7.1目的：确认本设备是否符合要求，以苦参片中苦参碱提取率为例，验证苦参提取率是否满足≥85%的要求，进行3次以体现重现性（由于本公司工艺规定同一批次物料是分若干小号进行提取，验证重现性只需3个小号即可，所以原料的含量测试只做一次即可）。原料含量测试：

6.7.2以苦参片中苦参为例，将苦参平铺在不锈钢板面上。

6.7.3如附图一所示，平铺5个取样点。取各点上苦参，混合在一起进行粉碎和总混，总混后，平铺取3个点进行取样（取样分布图见附图二）混合，送化验室测试含量。

6.7.4药渣含量测试：

贵州浩诚药业有限公司

6.7.5 测试方法：取完样以后按照工艺把苦参饮片投入本设备，用水提取三次，每次1.5小时，第一次加75%乙醇2.1吨，第二次和第三次分别加75%乙醇1.8吨。按附图一的取样分布图将药渣平铺在不锈钢板面上，在5个取样点分别取苦参，混合在一起进行粉碎和总混，总混后，平铺取3个点进行取样（取样分布图见附图二）混合，送化验室测试含量。（测试记录见附表）。附件附图一：附图二：

04 05 01

1 2 3 附表：物料名称苦参苦参药渣苦参药渣苦参药渣提取率%

批号第一批第二批第三批（A-B）/AX100%= 含量（以苦参碱计）平均值 A B1 B2 B3 B 贵州浩诚药业有限公司

6.7.6结论

测试人：复核人：日期：

6.8偏差处理

验证中出现的所有偏差均应进行登记、分析原因并处理，在所有偏差都处理以后，才能审批签发验证证书。

表10 偏差汇总表

有无偏差偏差性质无结论

7 验证结果

偏差内容偏差处理是否关闭根据验证情况，对验证结果进行汇总。 8 评价与建议

根据验证结果给予评价和建议。