亚硝酸铵共存下用尿素代替甲醇作抗干扰剂测定硝酸铵

亚硝酸铵共存下用尿素代替甲醇作抗干扰剂测定硝酸铵

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杨少兰亚硝酸铵共存下用尿素代替甲醇作抗干扰剂测定硝酸铵经验交流

经验交流

1（FeSO4）（高锰酸钾溶液：=0.2mol/L；cKMnO4）=

5

酚酞指示剂：0.1mol/L；10g/L。2.3

操作步骤

吸取10mL试样于500mL锥形瓶中，加入10mL尿素溶液，在不断搅拌下，逐滴加入10mL的硫酸溶液，用水洗涤瓶内壁，加热微沸2min，冷却后，加1～2

3.2

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亚硝酸铵共存下用尿素代替甲醇作抗干扰剂测定硝酸铵

杨少兰

（巨化集团公司锦纶厂，浙江衢州324004）

摘要

提出尿素替代甲醇溶液分析亚硝酸铵中硝酸铵含量的测定方法。该方法用无毒尿

素代替毒性较大的甲醇溶液，来避免甲醇的毒性对分析人员带来的危害。加入回收率在相对标准偏差为1.3%。97%～102%之间，关键词

尿素

甲醇溶液

亚硝酸铵

硝酸铵

在亚硝酸铵制备工艺中有硝酸铵产生，为了测定亚硝酸铵中硝酸铵的含量，常用甲醇来破坏亚硝酸铵。鉴于甲醇毒性大的特性，建议用无毒的尿素来替代。

滴酚酞指示剂，用氢氧化钠溶液调至粉红色，在缓缓煮以少量沸下，使溶液蒸发至10～15mL。将溶液冷却，水洗涤瓶内壁，加入25mL硫酸亚铁溶液，在不断摇动下，沿壁徐徐加入20mL浓硫酸，加热微沸4～5min，至溶液由褐色变为亮黄色。取下锥形瓶迅速冷却到室温，加150～200mL水，用高锰酸钾标准滴定溶液，滴定溶液呈微红色并保持30s不消失为终点。同时作空白试验。

1尿素法的原理

尿素与亚硝酸铵反应可破坏亚硝酸铵分子结

构，反应如下。

+（NH2）2NO2-+CO2+2H=2N29+CO29+3H2O

当溶液加热至90℃时，尿素发生水解。（NH2）CO2+H2O=CO29+2NH39尿素用量计算。亚硝酸铵浓度一般为2.6～2.8

（g/L）按3.0mol/L计算：尿素用量mol/L，=3.0×60.06/2=90.09。

3

3.1

结果与讨论

尿素消除亚硝酸铵干扰试验

为了消除亚硝酸铵的干扰，用尿素溶液进行试验，

结果见表1。

表1

亚硝酸铵浓度

/mol L-1

2.662.662.782.782.882.882.742.74

尿素消除亚硝酸铵干扰试验

回收硝酸铵/g L-1

40.7639.6639.2239.5840.1240.8839.6840.37

回收率/%101.999.1598.0598.95100.3102.299.20100.9

2

2.1

实验部分

仪器

500mL锥形瓶，10mL、25mL量筒，10mL移液

（棕色）管，滴定管。50mL酸式试剂和溶液（AR）（AR）尿素：浓硫酸；硫酸溶液：100g/L；氢氧化钠溶液：1+5；250g/L；硫酸亚铁溶液：c2.2

注：加入100g/L的尿素10mL。40g/L硝酸铵中，

从测定结果看，尿素能消除亚硝酸铵的干扰，过量的尿素在加热时水解完全，不影响测定结果。

加入回收试验

为验证尿素对其他组分的影响，将硝酸铵标准品加入试样中，测定回收率，结果见表3。

收稿日期：2004-05-20修订日期：2004-07-21

亚硝酸铵共存下用尿素代替甲醇作抗干扰剂测定硝酸铵

2004年第11卷第6期

表3

硝酸铵质量浓度/g L-1加入硝酸铵量/g L

-1

化工生产与技术ChemicalProductionandTechnology意。

43

加入回收试验结果

9.2718.3527.2297.80

15.6230.4546.25100.59

19.5541.2360.6999.78

22.4348.9672.37101.99

表4

甲醇法尿素法甲醇法尿素法

（硝酸铵质量浓度，对比试验g/L)

9.239.2519.5619.54

9.319.3219.5719.55

15.6915.5722.4622.34

15.5515.6322.4022.48

测得硝酸铵量/g L-1

回收率/%

结果表明，有尿素存在下，硝酸铵回收率在97.28%～102.10%之间，表明亚硝铵铵及其他组

分的干扰基本上得到消除。3.3

尿素与甲醇对比试验

用100g/L尿素溶液代替甲醇溶液破坏亚硝酸铵对比试验，结果见表4。3.4

精密度试验

采用本方法，对亚硝酸铵中硝酸铵含量的多次测定，所测的相对标准偏差为1.3%，结果令人满

注：10mL尿素替代10mL甲醇。

4结论

甲醇毒性大，价格贵，而尿素具有稳定性、无毒、

价格便宜，且不影响分析准确度，用尿素代替甲醇溶液分析亚硝酸铵中的硝酸铵含量是可行的。[作者简介]杨少兰，女，大专学历，从事化工1964年出生，

分析20年。

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[作者简介]刘伟华，1997年毕业于四川大学化工学院化工

系，从事催化剂的开发和研制及等温、绝热和轴径向反应器的设计，现在北京理工大学机电工程学院物理化学专业在读硕士研究生，研究方向纳米材料及催化化学。

本文来源：https://www.bwwdw.com/article/hqm4.html