01AGILENT 1100高效液相色谱仪安装确认方案

质量控制部

高效液相色谱仪确认方案

设备编码：QCD-JY-001 方案编号：QCD.EV.12001.IQOQPQ

XXXXX药业有限公司

高效液相色谱仪确认方案 文件编号：QCD.EV.12001.IQOQPQ 页数：第 2 页 共 42 页

目录

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目的 范围 职责 参考文件 系统描述 确认的实施

6.1 人员及人员培训确认 6.2 安装确认 6.3 运行确认 6.4 性能确认 7 偏差报告 8 偏差清单

9 安装确认结论和报告 10 变更控制 部门 职务 签名 日期 起草 质量控制部 检验员 审核 质量控制部 负责人 审核 质量保证部 负责人 批准 质量管理 负责人 副总 生效日期 高效液相色谱仪确认方案 文件编号：QCD.EV.12001.IQOQPQ 页数：第 3 页 共 42 页 1. 目的

为了确认本公司质量控制部XXXX高效液相色谱仪的安装、运行和性能是否符合《药品生产质量管理规范（2010年修订）》的要求和检测要求。通过确认，证明此设备安装、运行、性能等符合设备要求和使用维护要求，根据风险评估的结果，对XXXX高效液相色谱仪的安装、运行及性能提出要求，并能有效达到，降低检测风险。 2. 范围

本确认范围为安装在质量控制部的的XXXX高效液相色谱仪的安装、运行、性能确认。 3. 职责 序号 1 2 3

4. 参考文件

《药品生产质量管理规范（2010年修订）》

《药品GMP指南 质量控制实验室与物料管理》 （中国医药科技出版社） 《药品生产验证指南2003》 (化学工业出版社) 《中国药典》2010年版 （中国医药科技出版社） 国家计量检定规程：高效液相色谱仪 JJG705-2002 5. 系统描述

XXXX型高效液相色谱仪，主要由输液系统、进样系统、柱温控制系统和检测系统组成，全部由XXXX公司生产。主要用于公司原辅料、中间产品和成品的鉴别、含量、有关物质的检测。 6 确认的实施 6.1 人员确认

列出和确认所有执行本方案的人员，并确保每个参与确认的人员都得到了培训。 标准要求和确认记录见附表1。 6.2 安装确认

6.2.1 硬件、资料的确认和售后服务保障

查看仪器的各部件是否齐全。检查仪器所带资料是否齐全。记录仪器设备的售后联系方式。 标准要求和确认记录见附表2。

部门 质量控制部QC 质量保证部QA 质量管理负责人 验证职责 负责起草验证方案，实施验证方案，出具验证报告。 负责验证方案的数据收集审核，监控验证过程。 负责验证方案与报告的批准。 高效液相色谱仪确认方案 文件编号：QCD.EV.12001.IQOQPQ 页数：第 4 页 共 42 页 6.2.2 安装条件确认

对照使用说明书要求安装，确认环境、电源等符合要求。 标准要求和确认记录见附表3。 6.3 运行确认

在不提供任何样品的前提下，运行仪器以确认仪器运行是否正常及是否符合设计要求。 标准要求和确认记录见附表4。 6.4 性能确认 6.4.1 泵性能确认 6.4.1.1 泵耐压确认

将仪器各部分连接好，以100%甲醇为流动相，流量为1ml/min，启动仪器，压力稳后保持10min，用滤纸检查各管路接口处应无湿迹。卸下色谱柱，堵住泵出口端，使压力达到最大允许值的90%，保持5分钟无泄漏。

标准要求和确认记录见附表5。

6.4.1.2 泵流量设定值误差Ss、流量稳定性误差SR的确认

按要求设定流量，启动仪器，压力稳定后，在流动相出口处用事先清洗称重的容量瓶收集流动相，同时用秒表计时，收集规定时间流出的流动相，在分析天平上称重，按下式计算Ss和SR。

SS?Fm?FS/FS?100%??

SR??Fmax?Fmin?/Fm?100%式中Fm－－Fm=(W2-W1)/(ρt·t)，流量实测值，ml/min;

W2－－容量瓶+流动相的质量，g； W1－－容量瓶的质量，g；

ρt－－实验温度下流动相的密度，g/cm3; t－－收集流动相的时间，min； Fm－－同一组测量的算术平均值，ml/min；

FS－－流量设定值，ml/min；

Fmax－－同一组测量中流量最大值，ml/min； Fmin－－同一组测量中流量最小值，ml/min； 标准要求和确认记录见附表6。

高效液相色谱仪确认方案 文件编号：QCD.EV.12001.IQOQPQ 页数：第 5 页 共 42 页 6.4.1.3 梯度误差的确认

由梯度控制装置设置阶梯式的梯度洗脱程序，A溶剂为纯水，B溶剂为含0.1%丙酮的水溶液，B经由5个阶梯从0变到100%，如下图所示。将输液泵和检测器连接（不接色谱柱），开机后以A溶剂冲洗系统，基线平稳后开始执行梯度程序，画出梯度变化曲线。求出A,B溶剂不同比例时的输出信号值，重复测量2次，计算平均值。从B溶剂的含量及对应的输出信号值，按下式计算梯度误差Gci，取Gci最大者作为仪器梯度误差。记录见下表 Gci?Li?Lm/Lm?100%

??式中：Gci－－第i段梯度误差（%）； Li－－第i段输出信号值平均值； Lm－－各段输出信号平均值的平均值。

标准要求和确认记录见附表7。 6.4.2 柱温箱性能确认

柱温箱温度设定值误差ΔTS和温控稳定性Tc的确认

将数字温度计控头固定在柱温箱内，选择35℃、45℃和60℃进行检定。设定温度，待温度稳定后，记下温度计读数并开始计时，以后每隔10min记录一次读数，共计7次，求出平均值。平均值与设定值之差为ΔTS，7次读数中最大值与最小值之差为控温稳定性Tc。

标准要求和确认记录见附表8 6.4.3 紫外检测器的性能确认

6.4.3.1 紫外检测器的波长示值误差和波长重复性确认

将高效液相色谱仪开机，正常运行后，用注射器将紫外波长标准溶液（标准波长为235nm，257nm，313nm和350nm）从检测器入口注入样品池中冲洗，并将池流满。将检测器波长调到低于标准波长5nm处，调节检测器的波长，每5～10s改变1nm,画出如下图所示的信号值折线，折线的最高点或最低点对应的波长与标准溶液波长之差为波长

高效液相色谱仪确认方案 文件编号：QCD.EV.12001.IQOQPQ 页数：第 6 页 共 42 页 示值误差。每个波长重复测定3次，其中最大值与最小值之差为波长重复性误差。

标准要求和确认记录见附表9。

6.4.3.2 紫外检测器基线噪声和基线漂移的确认

选用C18色谱柱，以100%甲醇为流动相，流量为1.0ml/min，紫外检测器的波长选择254nm，待仪器稳定后记录基线60min，计算基线噪声和漂移。 标准要求和确认记录见附表10。

6.4.3.3 紫外检测器最小检测浓度的确认

选用C18色谱柱，以100%甲醇为流动相，流量为1.0ml/min，紫外检测器的波长选择254nm，取10～20ul的1×10g/ml的萘/甲醇溶液，记录色谱图，由色谱峰高和基线噪声峰-峰高，按下式计算最小检测浓度cL（按20ul进样量计算）。

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cL?2NdcV 20H式中： cL－－最小检测浓度，g/ml； Nd－－基线噪声峰-峰高，AU； c－－标准溶液浓度，g/ml； H－－标准溶液的色谱峰高，AU； V－－进样体积，ul。 标准要求和确认记录见附表11

6.4.3.4 紫外检测器的线性范围的确认

检测波长选择254nm，用2%的异丙醇/水溶液冲洗检测池至平衡，记录响应值，再分别用丙酮/2%异丙醇系列的水溶液（丙酮含量为0.1%，0.2%，0.3%，0.4%，0.5%，0.6%，0.7%，0.8%，0.9%，1.0%）冲洗检测池，并记下各溶液对应的稳定的响应值，每个溶液重复测量3次，取算术平均值。以5个丙酮含量（0.1%，0.2%，0.3%，0.4%，0.5%）和对应的响应值做标准曲线，在曲线上找出丙酮含量大于0.5%各点的读数，与对应含量的测量值做比较，测量值低于读数5%时，认为曲线弯曲，此点的浓度作为检测上限cH。选用C18色谱柱，以100%甲醇为流动相，流量为1.0ml/min，紫外检测器的波长选择254nm，取10～20ul的1×10g/ml的丙酮/甲醇溶液，记录色谱图，由色谱峰高和基线噪声峰-峰高，按下式计算最小检测浓度cL（按20ul进样量计算）。由cH/cL算出检测器的线性范围。

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高效液相色谱仪确认方案 文件编号：QCD.EV.12001.IQOQPQ 页数：第 7 页 共 42 页 cL?2NdcV 20H式中： cL－－最小检测浓度，g/ml； Nd－－基线噪声峰-峰高，AU； c－－标准溶液浓度，g/ml； H－－标准溶液的色谱峰高，AU； V－－进样体积，ul。 标准要求和确认记录见附表12。 6.4.4 荧光检测器性能确认

6.4.4.1 荧光检测器波长示值误差和重复性

将高效液相色谱仪开机，正常运行后，用注射器将1×10g/ml萘/甲醇溶液（萘在激发波长290nm和发射波长330nm有最大荧光强度）从检测器入口注入样品池中冲洗，并将池流满。将检测器激发波长调到290nm处，改变发射波长，从325nm到335nm，每5～10s改变1nm,画出如下图所示的信号值折线，折线的最高点或最低点对应的波长与标准溶液波长之差为波长示值误差。每个波长重复测定3次，其中最大值与最小值之差为波长重复性误差；将发射波长调到测得的曲线最高点对应的波长，改变激发波长，从285nm到295nm，用与前面相同的方法测出激发波长的示值误差和重复性误差。 标准要求和确认记录见附表13

6.4.4.2 荧光检测器基线漂移和基线噪声的确认

选用C18色谱柱，以85%甲醇/水溶液为流动相，流量为1.0ml/min，激发波长先在345nm，发射波长选在455nm，基线稳定后记录基线60min，记录检测器的基线噪声和基线漂移。 标准要求和确认记录见附表14

6.4.4.3 荧光检测器最小检测限浓度的确认

选用C18色谱柱，以85%甲醇/水溶液为流动相，流量为1.0ml/min，激发波长先在345nm，发射波长选在455nm，基线稳定后，将10ul～20ul的1×10g/ml的硫酸奎宁/高氯酸水溶液，记录色谱图，按下式计算最小检测浓度（按20ul计算）。

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cL?2NdcV 20H式中： cL－－最小检测浓度，g/ml； Nd－－基线噪声峰-峰高，AU； c－－标准溶液浓度，g/ml； H－－标准溶液的色谱峰高，AU； V－－进样体积，ul。

高效液相色谱仪确认方案 文件编号：QCD.EV.12001.IQOQPQ 页数：第 8 页 共 42 页 标准要求和确认记录见附表15。 6.4.4.4 荧光检测器的线性范围的确认

激发波长选择345nm，发射波长选择455nm，用0.05mol/L的高氯酸水溶液冲洗检测池至平衡，记录响应值，再分别用硫酸喹宁/高氯酸水溶液系列的水溶液（硫酸喹宁含量为1×10g/ml，2×10g/ml，3×10g/ml，4×10g/ml，5×10g/ml，6×10g/ml，7×10g/ml，8×10g/ml，9×10g/ml，1×10g/ml）冲洗检测池，并记下各溶液对应的稳定的响应值，每个溶液重复测量3次，取算术平均值。以5个丙酮含量（1×10g/ml，2×10g/ml，3×10g/ml，4×10g/ml，5×10g/ml）和对应的响应值做标准曲线，在曲线上找出丙酮含量大于5×10g/ml各点的读数，与对应含量的测量值做比较，测量值低于读数5%时，认为曲线弯曲，此点的浓度作为检测上限cH，由cH/cL算出检测器的线性范围。 标准要求和确认记录见附表16。 6.4.5 示差折光检测器的确认

6.4.5.1 示差折光检测器基线漂移和基线噪声的确认

选用C18柱，以水为流动相，流量为1ml/min，参比池充满流动相，待仪器稳定后，记录基线60min。计算基线噪声和基线漂移。（室温波动不超过2℃） 标准要求和确认记录见附表17。

6.4.5.2 示差折光检测器最小检测浓度的确认

选用C18柱，以水为流动相，流量为1ml/min，参比池流满流动相，待仪器稳定后，用10～20ul的1×10g/ml丙三醇水溶液，记录色谱图，按下式计算最小检测浓度cL。 标准要求和确认记录见附表18。 6.4.5.3 示差折光检测器线性范围确认

用水反复冲洗样品池与参比池，并充满参比池，稳定后记录读数。依次向样品池中注入1×10g/ml，2×10g/ml，3×10g/ml，4×10g/ml，5×10g/ml，6×10g/ml，7×10g/ml，8×10g/ml，9×10g/ml，10×10g/ml的丙三醇水溶液，记录各溶液对应的响应值，重复测量3次，取平均值。以5个丙三醇含量（1×10g/ml，2×10g/ml，3×10g/ml，4×10g/ml，5×10g/ml）和对应的响应值作标准曲线，在曲线上找出丙三醇含量大于5×10g/ml各点对应的响应值，与相应含量测量值做比较，两值相关5%时的丙三醇含量为检测上限cH。用检测上限cH与上述测量的cL计算线性范围，线性范围为cH/cL。 标准要求和确认记录见附表19。 6.4.6 蒸发光散射检测器的确认

6.4.6.1 蒸发光散射检测器基线漂移和基线噪声的确认

选用C18柱， 10%甲醇的水溶液为流动相，流量为1ml/min，雾化载气为高纯氮气，待仪器稳定后，记录基线60min。计算基线噪声和基线漂移。（室温波动不超过2℃）

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高效液相色谱仪确认方案 文件编号：QCD.EV.12001.IQOQPQ 页数：第 9 页 共 42 页 标准要求和确认记录见附表20

6.4.6.2 蒸发光散射检测器最小检测浓度的确认

选用C18色谱柱，以10%甲醇水溶液为流动相，流量为1.0ml/min，雾化载气为高纯氮气，取10～20ul的25ng/ml的葡萄糖/水溶液，记录色谱图，由色谱峰高和基线噪声峰-峰高，按下式计算最小检测浓度cL（按20ul进样量计算）。

cL?2NdcV20H

式中： cL－－最小检测浓度，g/ml； Nd－－基线噪声峰-峰高，AU； c－－标准溶液浓度，g/ml； H－－标准溶液的色谱峰高，AU； V－－进样体积，ul。 标准要求和确认记录见附表21

6.4.6.3 蒸发光散射检测器线性范围的确认

选用C18色谱柱，以10%甲醇水溶液为流动相，流量为1.0ml/min，雾化载气为高纯氮气，待仪器稳定后记录响应值，再分别用不同浓度葡萄糖的水溶液（葡萄糖含量为1×10g/ml，2×10g/ml，3×10g/ml，4×10g/ml，5×10g/ml，6×10g/ml，7×10g/ml，8×10g/ml，9×10g/ml，10×10g/ml）冲洗检测池，并记下各溶液对应的稳定的响应值，每个溶液重复测量3次，取算术平均值。以5个葡萄糖含量（1×10g/ml，2×10g/ml，3×10g/ml，4×10g/ml，5×10g/ml）和对应的响应值做双对数标准曲线，在曲线上找出葡萄糖含量大于5×10g/ml各点的对数读数，与对应含量的测量值的对数做比较，测量值对数低于读数对数的5%时，认为曲线弯曲，此点的浓度作为检测上限cH。由cH/cL算出检测器的线性范围。

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cL?2NdcV 20H式中： cL－－最小检测浓度，g/ml； Nd－－基线噪声峰-峰高，mv； c－－标准溶液浓度，g/ml； H－－标准溶液的色谱峰高，mv； V－－进样体积，ul。 标准要求和确认记录见附表22 6.5 定性定量重复性 6.5.1 紫外检测器

选用C18柱，用100%甲醇为流动相，流量为1.0ml/min，检测波长为254nm，基线稳定后由进样器注入5～10ul

高效液相色谱仪确认方案 文件编号：QCD.EV.12001.IQOQPQ 页数：第 10 页 共 42 页 的1×10g/ml萘/甲醇溶液，连续测量6次，记录色谱峰的保留时间和峰面积，计算相对标准偏差RSD。 标准要求和确认记录见附表23。 6.5.2 二极管阵列检测器

选用C18柱，用100%甲醇为流动相，流量为1.0ml/min，检测波长为254nm，基线稳定后由进样器注入5～10ul的1×10g/ml萘/甲醇溶液，连续测量6次，记录色谱峰的保留时间和峰面积，计算相对标准偏差RSD。 标准要求和确认记录见附表24。 6.5.3 荧光检测器

选用C18柱，用85%甲醇/水溶液为流动相，流量为1.0ml/min，激发波长和发射波长分别为345nm和455nm，基线稳定后，注入5～10ul的1×10g/ml硫酸奎宁/高氯酸水溶液，连续测量6次，记录色谱峰的保留时间和峰面积，计算相对标准偏差RSD。 标准要求和确认记录见附表25。 6.5.4 示差折光检测器

选用C18柱，用100%水分流动相，流量为1.0ml/min，注入5～10ul的1×10g/ml的丙三醇水溶液，连续测量6次，记录色谱峰的保留时间和峰面积，计算相对标准偏差RSD。 标准要求和确认记录见附表26。 6.6 进样器性能确认 6.6.1 手动阀进样器 6.6.1.1 样品残留

选用C18柱，用100%甲醇为流动相，流量为1.0ml/min，检测波长为254nm，基线稳定后由进样器注入5～10ul的1×10g/ml萘/甲醇溶液，记录样品峰面积；再由进样器注入相同体积的100%甲醇溶液作为空白溶液，记录残留样品的峰面积。残留样品的峰面积应小于样品峰面积的0.02%。 标准要求和确认记录见附表27。

6.6.1.2 进样重复性：见6.5，应符合标准。 6.6.2 自动进样器 6.6.2.1 进样量线性

选用C18柱，用100%甲醇为流动相，流量为1.0ml/min，检测波长为254nm，基线稳定后，分别进样5ul、10ul、20ul、50ul、100ul的1×10g/ml萘/甲醇溶液，记录样品峰面积；计算不同进样量和不同峰面积的线性关系，相关系数应不低于0.99。 标准要求和确认记录见附表28。

6.6.2.2 进样重复性：见6.5，应符合标准。 7 偏差报告

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高效液相色谱仪确认方案 文件编号：QCD.EV.12001.IQOQPQ 页数：第 11 页 共 42 页 记录安装确认过程中发现的所有偏差，偏差解决方案及其实施。

偏差调查表见质量指导文件记录“偏差调查表”[GL.RG.002]，如有偏差，作为本确认的附件。 8 偏差清单

整理所有安装确认过程中发现的偏差，并写出清单。 偏差清单见附表29 9 确认总结和报告

由确认的小组对安装确认做最终的结论（见附件，确认总结和报告）。 10 变更控制

如果确认过程中发生任何变更，按变更程序进行，并经审核批准，变更申请表及相关措施作为本确认的附件。 11 确认记录表格目录及确认记录表格

高效液相色谱仪确认方案 文件编号：QCD.EV.12001.IQOQPQ 页数：第 12 页 共 42 页 确认记录表格目录

目录 附表1 附表2 附表3 附表4 附表5 附表6 附表7 附表8 附表9 附表10 附表11 附表12 附表13 附表14 附表15 附表16 附表17 附表18 附表19 附表20 附表21 附表22 附表23 附表24 附表25 附表26 附表27 附表28 附表29 人员确认 硬件、资料的确认和售后服务保障 安装条件确认 运行确认 泵耐压确认 泵流量设定值误差、流量稳定性误差的确认 梯度误差的确认 柱温箱性能确认 紫外检测器的波长示值误差和波长重复性确认 紫外检测器基线噪声和基线漂移的确认 紫外检测器最小检测浓度的确认 紫外检测器线性范围的确认 荧光检测器波长示值误差和重复性 荧光检测器基线噪声和基线漂移的确认 荧光检测器最小检测限浓度的测定 荧光检测器线性范围的确认 示差折光检测器基线噪声和基线漂移的确认 示差折光检测器最小检测限浓度的确认 示差折光检测器线性范围确认 蒸发光散射检测器基线噪声和基线漂移的确认 蒸发光散射检测器最小检测浓度的确认 蒸发光散射检测器线性范围的确认 紫外检测器定性定量重复性确认 二极管阵列检测器定性定量重复性确认 荧光检测器定性定量重复性确认 示差折光检测器定性定量重复性确认 手动进样阀样品残留性能确认 自动进样器进样量线性确认 偏差清单

描述 高效液相色谱仪确认方案 文件编号：QCD.EV.12001.IQOQPQ 页数：第 13 页 共 42 页 附表1 人员确认

部门/公司 质量控制部 质量控制部 质量保证部 序号 1 2 3 4 人员姓名 文件名称 XXXX使用说明书 XXXX使用操作规程 XXXX维护保养规程 仪器使用日志 □是 □否 □是 □否 □是 □否 签名 培训日期 日期 参加培训人 所有人员到位，并已有签名 相关操作文件齐全 所有人员均已接受培训

确认人 日期 年 月 日

复核人 日期 年 月 日 高效液相色谱仪确认方案 文件编号：QCD.EV.12001.IQOQPQ 页数：第 14 页 共 42 页 附表2 硬件、资料的确认和售后服务保障

设备名称 序号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 溶剂瓶 输送管道 在线脱气机 手动进样器 柱温箱 紫外可见光检测器 二极管阵列检测器 荧光检测器 示差折光检测器 模块连接数据线 通讯数据线 电源线 维修工具 平头进样针 确认人 序号 1 2 3 合格证 使用说明书、安装手册、维修手册等 软件工作站光盘 确认人 维修单位： 地址： 确认人 日期 年 月 日 日期 年 月 日 联系电话： 联系人： 复核人 日期 年 月 日 日期 年 月 日 资料名称 复核人 XXX高效液相色谱仪 名称 设备编号 型号 数量 4个 8根 1台 1台 1台 1台 1台 1台 1台 6根 1根 6根 1盒 2支 复核人 存放处 检查结果 □有，完整 □不完整 □有，完整 □不完整 □有，完整 □不完整 □有，完整 □不完整 □有，完整 □不完整 □有，完整 □不完整 □有，完整 □不完整 □有，完整 □不完整 □有，完整 □不完整 □有，完整 □不完整 □有，完整 □不完整 □有，完整 □不完整 □有，完整 □不完整 □有，完整 □不完整 日期 年 月 日 检查结果 □有，完整 □不完整 □有，完整 □不完整 □有，完整 □不完整 日期 年 月 日 高效液相色谱仪确认方案 文件编号：QCD.EV.12001.IQOQPQ 页数：第 15 页 共 42 页 附表3 安装条件确认

设备名称 检查内容 环境 蚀性的物质，无强烈的机械震动和电磁干扰。 环境温度 环境相对湿度 安装位置 电压 频率 接地 电源线 工作站安装 管路连接 各部分连接 确认人 15℃～35℃ 35%～75% 仪器应平稳而牢固地安置在工作台上 220V±22V 50Hz±0.5Hz 接地良好 与插孔吻合 连接与说明书一致，与工作站能通讯 连接与说明书一致 连接与说明书一致，与工作站能通讯 日期 年 月 日 温湿度仪测 温湿度仪测 按要求安装 电压仪测 万用电表 接地电阻表测定 按要求安装 目测 目测 目测 复核人 日期 年 月 日 XXX高效液相色谱仪 要求 室内不得存放与实验无关的易燃、易爆和强腐目测 设备编号 方法 结果

高效液相色谱仪确认方案 文件编号：QCD.EV.12001.IQOQPQ 页数：第 16 页 共 42 页 附表4 运行确认

测试项目 工作站连接 作站 接通电源，打开开关，工作站泵 中打开泵开关 打开仪器电源开关，工作站中检测器 打开氘灯和钨灯开关 设备打开开关，工作站中设定一固上电 柱温箱 定温度 接通电源，打开开关，输入打打印机 印命令 微机 泵排气 开泵排气阀 泵压 泵密封性 检测器波长输入 确认人 设定一定流速后 压力能上升并能平衡到一定值 □是 □否 □是 □否 □是 □否 日期 年 月 日 接通电源，打开开关 能启动，能进入windows系统 □是 □否 □是 □否 能正常打印出清晰的图谱 □是 □否 屏幕有显示，温度稳定在设置温度上 □是 □否 氘灯、钨灯能启动 □是 □否 泵能正常运转 □是 □否 测试方法 打开仪器及电脑开关，打开工开关灵活，工作站能连接 □是 □否 认可质量标准 实测结果 在给泵注入纯甲醇溶液后，打能排气 设定流速，观察接头有无泄露 输入和输出管道无泄露点 输入各种波长 日期 年 月 日 能执行各种波长指令 复核人 高效液相色谱仪确认方案 文件编号：QCD.EV.12001.IQOQPQ 页数：第 17 页 共 42 页 附表5 泵耐压确认

测试方法 以100%甲醇为流动相，流量为1ml/min，启动仪器，无湿迹 压力稳后保持10min，用滤纸检查各管路接口处 卸下色谱柱，堵住泵出口端，使压力达到最大允许值的90%，保持5分钟 确认人 日期 年 月 日 复核人 日期 年 月 日 无泄漏 □是 □否 可接受的标准 结果 □是 □否 高效液相色谱仪确认方案 文件编号：QCD.EV.12001.IQOQPQ 页数：第 18 页 共 42 页 附表6 泵流量设定值误差、流量稳定性误差的确认

流动相 流速设定值FS 容量瓶W1 FS1＝0.5ml t1=10 FS2＝1.0ml 流动相密度 t2=5 FS3＝1.5ml t3=5 容量瓶+流动相W2 W2-W1 (W2-W1)/ρ 流量实测值 Fm 流量实测值平均值 F ≤3% ≤2% ≤2% ≤2% 流速误差SS 流速误差 ≤5% 可接受标准 流速稳定性SR 流速稳定性 ≤3% 可接受标准 确认人 日期 年 月 日 复核人 日期 年 月 日 高效液相色谱仪确认方案 文件编号：QCD.EV.12001.IQOQPQ 页数：第 19 页 共 42 页 附表7 梯度误差的确认

B溶液变化范围 1 信号值 2 Li0% 20% 40% 60% 80% 100% Li?Lm Gci Gci最大值 可接受标准 确认人 ≤±3.0% 日期 年 月 日 复核人 日期 年 月 日 高效液相色谱仪确认方案 文件编号：QCD.EV.12001.IQOQPQ 页数：第 20 页 共 42 页 附表8 柱温箱性能确认

Ts1 35℃ ΔTS1 Ts2 45℃ ΔTS2 Ts3 60℃ ΔTS3 可接受 的标准 确认人

日期 年 月 日 复核人 日期 年 月 日 Tc1 ΔTS不超过±2℃；Tc不超过1℃ 序号 读数 1 2 3 4 5 6 7 平均 Tc1 序号 读数 1 2 3 4 5 6 7 平均 Tc1 序号 读数 1 2 3 4 5 6 7 平均

高效液相色谱仪确认方案 文件编号：QCD.EV.12001.IQOQPQ 页数：第 21 页 共 42 页 附表9 紫外检测器的波长示值误差和波长重复性确认

波长（nm） 信号值 第一次 第二次 第三次 230 231 232 233 234 235 236 237 238 239 240 取小吸收波长(nm) 波长（nm） 信号值 第一次 第二次 第三次 第一次： 第二次： 第三次： 252 253 254 255 256 257 258 259 260 261 262 取大吸收波长(nm) 波长（nm） 信号值 第一次 第二次 第三次 第一次： 第二次： 第三次： 308 309 310 311 312 313 314 315 316 317 318 取小吸收波长(nm) 波长（nm） 信号值 第一次 第二次 第三次 第一次： 第二次： 第三次： 345 346 347 348 349 350 351 352 353 354 355 取大吸收波长(nm) 结果 可接受的标准 结论 确认人 第一次： 第二次： 第三次： 波长示值误差(nm) (nm) 波长重复性误差 波长示值误差≤±2nm；波长重复性误差≤2nm □符合标准 □不符合标准 日期 年 月 日 复核人 日期 年 月 日 高效液相色谱仪确认方案 文件编号：QCD.EV.12001.IQOQPQ 页数：第 22 页 共 42 页 附表10 紫外检测器基线噪声和基线漂移的确认

测定结果 可接受的标准 结论 确认人

基线噪声（AU） ≤5×10 -4基线漂移（AU/h） ≤5×10 -3备注 □符合标准 □不符合标准 日期 年 月 日 复核人 日期 年 月 日 高效液相色谱仪确认方案 文件编号：QCD.EV.12001.IQOQPQ 页数：第 23 页 共 42 页 附表11 紫外检测器最小检测浓度的确认

基线噪声峰-峰高 AU 可接受标准 结论 确认人 -7标准溶液浓度 g/ml 标准溶液的色谱峰高 AU 进样体积 最小检测浓度 ul 不超过1×10g/ml □符合标准 □不符合标 日期 年 月 日 复核人 日期 年 月 日 高效液相色谱仪确认方案 文件编号：QCD.EV.12001.IQOQPQ 页数：第 24 页 共 42 页 附表12 紫外检测器线性范围的确认

丙酮含量（C） 1 响应值A 2 3 响应值的平均值 标准曲线公式 标准曲线 丙酮含量（C） 1 响应值A 2 3 响应值的平均值 标准曲线计算的响应值 实际测量响应值与标准曲线计 算的响应值的差值 实际测量响应值低于标准曲线 计算的响应值的百分数 检测上限cH 基线噪声峰-峰高 AU 结果 可接受标准 确认人 标准溶液浓度 g/ml 检测器线性范围cH/cL 标准溶液的色谱峰高 AU 3 0% 0.1% 0.2% A=KC+B 0.6% 0.7% 0.8% 0.9% 1.0% 0.3% 0.4% 0.5% 进样体积 最小检测浓度 ul cL 检测器线性范围cH/cL＞10 日期 年 月 日 复核人 日期 年 月 日 高效液相色谱仪确认方案 文件编号：QCD.EV.12001.IQOQPQ 页数：第 25 页 共 42 页 附表13 荧光检测器波长示值误差和重复性

激发波长（nm） 第一次 信号值 第二次 第三次 325 326 327 328 发射波长（nm） 第一次 信号值 第二次 第三次 确认人 285 286 日期 年 月 日 287 288 激发波长（nm） 289 290 复核人 291 292 293 日期 年 月 日 294 295 发射波长（nm） 329 330 331 332 333 334 335

高效液相色谱仪确认方案 文件编号：QCD.EV.12001.IQOQPQ 页数：第 26 页 共 42 页 附表14 荧光检测器基线噪声和基线漂移的确认

测定结果 可接受的标准 结论 确认人 基线噪声（FU） ≤5×10 -4基线漂移（FU/h） ≤5×10 -3备注 □符合标准 □不符合标准 日期 年 月 日 复核人 日期 年 月 日 高效液相色谱仪确认方案 文件编号：QCD.EV.12001.IQOQPQ 页数：第 27 页 共 42 页 附表15 荧光检测器最小检测限浓度的测定

基线噪声峰-峰高 FU 可接受标准 结论 确认人 标准溶液浓度 g/ml 标准溶液的色谱峰高 FU 进样体积 最小检测浓度 ul 不超过1×10-9g/ml □符合标准 □不符合标 日期 年 月 日 复核人 日期 年 月 日 高效液相色谱仪确认方案 文件编号：QCD.EV.12001.IQOQPQ 页数：第 28 页 共 42 页 附表16 荧光检测器线性范围的确认

硫酸喹宁含量（C） 1 响应值A 2 3 响应值的平均值 标准曲线公式 标准曲线 硫酸喹宁含量（C） 1 响应值A 2 3 响应值的平均值 标准曲线计算的响应值 实际测量响应值与标准曲线计 算的响应值的差值 实际测量响应值低于标准曲线 计算的响应值的百分数 检测上限cH 结果 可接受标准 确认人 检测器线性范围cH/cL 30 1×10g/ml -52×10g/ml -53×10g/ml -54×10g/ml -55×10g/ml -5 A=KC+B 6×10g/ml -57×10g/ml -58×10g/ml -59×10g/ml -51×10g -4 检测器线性范围cH/cL＞10 日期 年 月 日 复核人 日期 年 月 日 高效液相色谱仪确认方案 文件编号：QCD.EV.12001.IQOQPQ 页数：第 29 页 共 42 页 附表17 示差折光检测器基线噪声和基线漂移的确认

测定结果 可接受的标准 结论 确认人 基线噪声（RIU） ≤5×10 -7基线漂移（RIU/h） ≤5×10 -6备注 □符合标准 □不符合标准 日期 年 月 日 复核人 日期 年 月 日 高效液相色谱仪确认方案 文件编号：QCD.EV.12001.IQOQPQ 页数：第 30 页 共 42 页 附表18 示差折光检测器最小检测限浓度的确认

基线噪声峰-峰高 RIU 可接受标准 结论 确认人 标准溶液浓度 g/ml 标准溶液的色谱峰高 RIU 进样体积 最小检测浓度 ul 不超过5×10-6g/ml □符合标准 □不符合标 日期 年 月 日 复核人 日期 年 月 日

高效液相色谱仪确认方案 文件编号：QCD.EV.12001.IQOQPQ 页数：第 31 页 共 42 页 附表19 示差折光检测器线性范围确认

丙三醇含量（C） 1 响应值A 2 3 响应值的平均值 标准曲线公式 标准曲线 丙三醇含量（C） 1 响应值A 2 3 响应值的平均值 标准曲线计算的响应值 实际测量响应值与标准曲线计 算的响应值的差值 实际测量响应值低于标准曲线 计算的响应值的百分数 检测上限cH 结果 可接受标准 确认人 检测器线性范围cH/cL 30 1×10g/ml -32×10g/ml -33×10g/ml -34×10g/ml -35×10g/ml -3 A=KC+B 6×10g/ml -37×10g/ml -38×10g/ml -39×10g/ml -310×10g -3 检测器线性范围cH/cL＞10 日期 年 月 日 复核人 日期 年 月 日 高效液相色谱仪确认方案 文件编号：QCD.EV.12001.IQOQPQ 页数：第 32 页 共 42 页 附表20 蒸发光散射检测器基线噪声和基线漂移的确认

测定结果 可接受的标准 结论 确认人 基线噪声（mv） ≤0.1 基线漂移（RIU/h） ≤5×10 -6备注 □符合标准 □不符合标准 日期 年 月 日 复核人 日期 年 月 日 高效液相色谱仪确认方案 文件编号：QCD.EV.12001.IQOQPQ 页数：第 33 页 共 42 页 附表21 蒸发光散射检测器最小检测浓度的确认

基线噪声峰-峰高 mv 可接受标准 结论 确认人 -9标准溶液浓度 g/ml 标准溶液的色谱峰高 mv 进样体积 ul 最小检测浓度 不超过1×10g/ml □符合标准 □不符合标 日期 年 月 日 复核人 日期 年 月 日 高效液相色谱仪确认方案 文件编号：QCD.EV.12001.IQOQPQ 页数：第 34 页 共 42 页 附表22 蒸发光散射检测器线性范围的确认

葡萄糖含量（C） 1 响应值A 2 3 响应值的平均值 标准曲线公式 标准曲线 葡萄糖含量（C） 1 响应值A 2 3 响应值的平均值 响应值的平均值的对数 标准曲线计算响应值的对数 实际测量响应值与标准曲线计 算的响应值的差值 实际测量响应值低于标准曲线 计算的响应值的百分数 检测上限cH 结果 可接受标准 确认人 检测器线性范围cH/cL 31×10g/ml -62×10g/ml -63×10g/ml -64×10g/ml -65×10g/ml -66×10g/ml -6 lgA=KlgC+B 6×10g/ml -67×10g/ml -68×10g/ml -69×10g/ml -610×10g/ml -6 检测器线性范围cH/cL＞10 日期 年 月 日 复核人 日期 年 月 日 高效液相色谱仪确认方案 文件编号：QCD.EV.12001.IQOQPQ 页数：第 35 页 共 42 页 附表23 紫外检测器定性定量重复性确认

序号 峰面积 确认人 保留时间 日期 年 月 日 复核人 日期 年 月 日 峰面积RSD≤2.0% 保留时间RSD≤1.0% 峰面积的RSD 保留时间的RSD 可接受标准 结论

高效液相色谱仪确认方案 文件编号：QCD.EV.12001.IQOQPQ 页数：第 36 页 共 42 页 附表24 二极管阵列检测器定性定量重复性确认

序号 峰面积 确认人 保留时间 日期 年 月 日 复核人 日期 年 月 日 峰面积RSD≤2.0% 保留时间RSD≤1.0% 峰面积的RSD 保留时间的RSD 可接受标准 结论 高效液相色谱仪确认方案 文件编号：QCD.EV.12001.IQOQPQ 页数：第 37 页 共 42 页 附表25 荧光检测器定性定量重复性确认

序号 峰面积 确认人 保留时间 日期 年 月 日 复核人 日期 年 月 日 峰面积RSD≤2.0% 保留时间RSD≤1.0% 峰面积的RSD 保留时间的RSD 可接受标准 结论 高效液相色谱仪确认方案 文件编号：QCD.EV.12001.IQOQPQ 页数：第 38 页 共 42 页 附表26 示差折光检测器定性定量重复性确认

序号 峰面积 确认人 保留时间 日期 年 月 日 复核人 日期 年 月 日 峰面积RSD≤2.0% 保留时间RSD≤1.0% 峰面积的RSD 保留时间的RSD 可接受标准 结论 高效液相色谱仪确认方案 文件编号：QCD.EV.12001.IQOQPQ 页数：第 39 页 共 42 页 附表27 手动进样阀样品残留性能确认

样品溶液样品峰面积 可接受的标准 结 论 确认人 日期 年 月 日 复核人 日期 年 月 日 空白溶液样品峰面积 空白溶液样品峰面积相当于样品溶液样品峰面积的百分比 空白溶液样品峰面积相当于样品溶液样品峰面积的百分比＜0.02% 高效液相色谱仪确认方案 文件编号：QCD.EV.12001.IQOQPQ 页数：第 40 页 共 42 页 附表28 自动进样器进样量线性确认

进样量M 峰面积A 线性方程 可接受的标准 结论 确认人 日期 年 月 日

5ul 10ul 20ul 50ul 100ul 相关系数 相关系数应不低于0.99 复核人 日期 年 月 日

高效液相色谱仪确认方案 文件编号：QCD.EV.12001.IQOQPQ 页数：第 41 页 共 42 页 附表29 偏差清单

偏差调查编号 偏差描述

附件号或参考记录编号 高效液相色谱仪确认方案 文件编号：QCD.EV.12001.IQOQPQ 页数：第 42 页 共 42 页 确认总结和报告

名称：高效液相色谱仪确认 设备型号：XXXXX 报告编号QCD.EV.12001.IQOQPQ.R 设备编号：QCD-JY-001 日期： 年 月 日----------- 年 月 日 小组确认总结和结论： 1.总结 1.1 目的：对本次确认中人员的培训、职责的履行、确认实施的情况、确认实施的结果及分析、发生的偏差及处理进行总结，从而得出确认的结论。 1.2 范围：适用于质量控制部XXX液相色谱仪的安装、运行、性能确认情况的总结。 1.3 总结概要 1 2 3 4 确认过程中，参与验证的人员均经过了确认方案和确认方案相关文件的培训，并正确履行相关的职责。 确认过程完全按照批准的确认计划和确认方案执行，未出现任何偏差。 确认结果均符合预定的标准要求，未出现任何偏差。确认结果见附件列表。 确认记录及记录相关的附件完整。 2.结论意见 2.1 XXX液相色谱仪经过安装、运行和性能确认，符合检测要求。 2.2 建议确认周期为12个月。 小组成员人员（签字）： 审核： 质量控制部 质量保证部 意见 □同意确认结论 □不同意确认结论 □同意确认结论 □不同意确认结论 签名 日期 年 月 日 年 月 日 批准： □同意确认结论；即日核发《确认合格证书》，确认周期为 个月。 □不同意确认结论，原因为： 签名： 日期： 年 月 日

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