电感耦合等离子体测发射光谱法测定茶叶中的金属元素

电感耦合等离子体测发射光谱法测定茶叶中的金属元素

一、实验目的：

1、 掌握电感耦合等离子体发射光谱分析的基本原理 2、 初步掌握顺序光电扫描光谱仪的使用方法

3、 测试不同品种茶水中微量元素的含量，同时结合本实验的结果查阅有关资料，了解矿物

质和微量元素在构成机体组织和维持正常生理功能方面的作用。 二、实验原理：

IPC光谱仪是一种以电感耦合高频等离子体为光源的原子发射光谱装置。由高频等离子体发生器、等离子体矩管、进样系统、分光系统、测光系统和数据处理系统组成。

高频等离子体发生器向耦合线圈提供高频能量，等离子炬管置于耦合线圈中心，内通冷却气、辅助气和载气，在炬管中产生高频电磁场。用微电火花引燃使部分氩气电离产生电子和离子。电子在高频电磁场中获得高能量通过碰撞将能量转移给氩原子使进一步电离，形成一个与耦合线圈同心的涡流圈。强电流将气体加热形成火炬形状的等离子体。

式样经雾化后一气溶胶形式进入轴向通道，被充分蒸发、原子化、激发和电离，被激发的原子和离子发射出强原子谱线和离子谱线。再进行分光、光电转化、检测进行数据处理。

三、实验仪器及试剂

实验仪器：Optima7000DV等离子体发射光谱仪。（仪器工作条件：气流流量：等离子

气体15L/min，辅助气体0.2L/min，雾化器0.80L/min，射频功率1300W，泵1.5mL/min） 实验试剂：分析纯Ca、Mg、Mn、Zn、Fe、Al的标准储备液均为1000mg/L，去离子水 茶叶样品：普通红茶、普通绿茶

四、实验步骤：

1、标准系列溶液配制：

表一：各被测元素标准系列

元素 Ca Mg Mn Al Zn Fe 波长nm 317.93 285.21 257.61 396.15 206.200 238.204 空白标样mg/L 0 0 0 0 0 0 1＃标样mg/L 4.0 4.0 1.6 3.2 0.16 0.16 2＃标样mg/L 12.0 20.0 4.8 9.6 0.48 0.48 3＃标样mg/L 20.0 40.0 8.0 16.0 0.80 0.80

按表一用浓度均为1000 Mg/L的标准储备液配制标准系列，为了准确配制标准系列溶液，必须用二次稀释法，方法如下：

①分别从Fe、Zn、的标准储备液中取0.1mL，移入25mL“混合”容量瓶中，从Mn的标准储备液中取1.0mL，移入25mL“混合”容量瓶中，从Al的标准储备液中取2.0mL，移入25mL“混合”容量瓶中，然后定容。

②从“混合”中分别取1.0mL，3.0mL，5.0mL，移入标有“1#”，“2#”，“3#”的容量瓶中。从Ca的标准储备液中分别取0.1mL，0.3mL，0.5mL，移入标有“1#”，“2#”，“3#”的容量瓶中。从Mg的标准储备液中分别取0.1mL，0.5mL，1.0mL，移入标有“1#”，“2#”，“3#”的容量瓶中。将“1#”，“2#”，“3#”全部定容。 ③空白标液为去离子水。 2、样品处理

在台称上称取1.0克茶叶放入100mL的烧杯中，加约50mL去离子水。把此烧杯放在电炉上加热至水煮沸，再将电炉的温度调到略小些保持烧杯中的水微沸，保持2分钟。置好布氏漏斗和抽滤瓶装置，布氏漏斗中垫2张滤纸，将煮好的茶叶水过滤，倒出滤液后用同样的方法再过滤一次（二次过滤）。滤液移到50mL的容量瓶中，加去离子水定容。 3、样品测试

调节工作参数，依次测定标准溶液绘出标准工作曲线，再进行样品分析，依次测试分析样品根据标准工作曲线计算待测元素测试浓度。

五、实验结果分析：

⑴仪器工作参数记录：

表二：仪器工作参数 气体流量L/min 等离子气体 15 辅助气体 0.20 雾化器 0.80 1300 1.5 射频功率W 泵ml/min ⑵标准工作曲线

根据标准溶液测定得六种微量元素标准工作曲线如下图：

Intensity3000000Ca-317.933 20000000Mg-285.21320000001000000100000000001020C/mg/LIntensity

Intensity图一：Ca标准工作曲线 In=128475.888*C+6594.

0C/mg/L图二：Mg标准工作曲线In=502580.740*C-330040.244 2040Mn-257.610 Al -396.153120000002000000600000010000000In00369C/mg/L

图三：Mn标准工作曲线 In=1.723*10^6*C-4897.620

0714C/mg/L图四：Al标准工作曲线 In=130240.347*C-11476.302 Zn- 206.200Fe -238.2046000014000030000In700000In00.00.30.60.90.00.30.60.9

图五：Zn标准工作曲线 In=73334.915*C+968.230 C/mg/LC/mg/L

图六：Fe标准工作曲线 In=191776.366*C-1525.417 ⑶茶叶水中微量元素含量测定

根据实验所得数据可得元素含量如下表：

表三：不同茶叶水中微量金属元素测量值 Ca Mg Mn Al 元素 分析线波长（nm） 绿茶茶叶量（mg/L） 强度 绿茶水元素含量（mg/L） 绿茶中元素含量（mg/g） 红茶茶叶量（mg/L） 强度 红茶中元素含量（mg/L） 红茶中元素含量（mg/g） 317.933 20.0 1536263.1 21335050.7 11.91 43.11 20659171.8 11.99 900265.6 7.000 285.213 257.610 396.153 Zn 206.200 Fe 238.204 50342.3 0.673 46537.5 0.251 0.5955 20.0 2.1555 0.5995 0.3500 0.03365 0.01255 1837910.4 19602976.4 14.25 39.66 13069348.2 7.588 3143395.1 24.22 46125.4 0.616 90017.9 0.477 0.7125 1.9830 0.3794 1.2110 0.0308 0.02385 由表中实验数据可看出不同茶叶中不同微量金属元素的含量 六、思考题：

（1） 原子发射光谱为什么可以多元素同时测定？

答：由于待测元素原子的能级结构不同，因此发射谱线的特征不同，根据待测元素原子的浓度不同，发射强度不同，故根据检测得的不同波长段谱线可以检测多种元素。

（2）谈谈ICP光谱的特点。

检出限低，稳定性好、精密度高、准确度高，线性范围极宽，自吸效应、基体效应小，

选择合适的观测高度光谱背景小、对非金属测定灵敏度低。

（3）查阅有关微量元素与健康关系的资料，根据实验所测得不同茶叶中各元素的含量，你认为喝什么茶叶比较好。

微量元素是体内重要的载体及电子传递系统，它参与激素和维生素的合成，能影响内分泌系统。体内众多的酶均需微量元素参与并激活，它还能调控自由基的水平。多种元素共同维持体内正常的营养状态及生理功能。锌是人体生长发育、生殖遗传、免疫内分泌、神经、体液等重要生理过程中必不可少的物质，缺锌会对人体的各系统产生不利影响；钙镁离子,在维持人体正常生理功能,维持水和电解质平衡中,都有其特殊的功能和作用，且钙是人体骨骼的主要组成成分；锰参与许多酶的合成与激活 ,参与人体糖、脂肪的代谢 ,加快蛋白质、维生素C、维生素B的合成 ,催化造血机能 ,调节内分泌 ,提高机体免疫功能；铁是血红蛋白的重要微量元素，铝过多摄入对人体有极大的危害。

两种茶各有其优势，红茶中铁、钙、铝含量相对较高，绿茶锰、镁、锌含量相对较高，故对于不同人群不同季节可选择喝不同茶，如夏季可选择饮绿茶秋季可饮红茶等。

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