contrAA700原子吸收光谱仪软件操作规2012

contrAA700连续光源原子吸收 光谱仪软件操作规程(2010版)

德国耶拿分析仪器股份公司

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目录

火焰模式：

1. 开机…………………………………………………………...………………..3 2. 建立分析方法………………………………………………….………………4 3. 建立分析序列………………………………………………………………….9 4. 点火、雾化器优化及火焰优化…………………………….…………………15 5. 运行分析序列……………………………………………….………………..16 6. 测量结果的修改、保存、打印及输出……………….………………………..20 7. 关机………………………………………………….………………………..23 石墨炉模式（液体）：

1. 开机…………………………………………………………………………23 2. 建立分析方法……………………………………………...…………………24 3. 石墨管老化、格式化因子及石墨炉程序优化……………...………………..33 4. MPE60/1自动进样器的调节……………………………..…………………..34 5. 建立分析序列……………………………………………..………………….39 6. 运行分析序列……………………………………………..………………….43 7. 测量结果的修改、保存、打印及输出………………...………………………46 8. 关机…………………………………………...………………………………49

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contrAA700连续光源原子吸收 光谱仪操作规程（2010版）

火焰模式：

一、 开机

1、打开乙炔气瓶总阀，调节气体减压阀使气体出口压力为0.1-0.15Mpa左右。

2、打开空气压缩机电源，调节气体出口压力为0.5 MPa左右。

3、打开计算机电源。

4、打开contrAA700主机电源,过几分钟氙灯自动点亮。

5、双击contrAA700仪器图标，进入应用软件的开始菜单界面：

首先选择测量技术（Technique selection）-----火焰Flame，然后选择分析任务（Task

selection）-----点击Method development

6、点击“Initialize”命令，进入仪器初始化过程。

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7、初始化之后，软件右上角原来的？？？显示字母后，点击“OK”（否则需退出软件，重新进入）。仪器开始进行初始化，当所有界面都显示彩色后，进入软件分析界面。

二、建立分析方法

1.点击进入方法菜单，在这个界面中选择被测元素及所需参数，建立分析方法。

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A) 点“New”出现元素周期表, 选择要分析的元素及其分析谱线,再点击下一个要分析的元素及其谱线,直到全部选好后点击OK确认。 注：一个元素可同时选择多个分析谱线！

B) 如果不小心多选择了元素,则在line界面中选择数字的位置,将要删除的那一行点蓝,然后点击Delete即可删掉。 注：需点Optim.优化分析顺序！这步也可在优化每个元素火焰分析条件后再选择！

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2.点Method中上面第二个“Flame”火焰，选择燃烧头类型，如：100mm

3.点Method中上面第三个“Sample transpot”样品传输，如果没有自动进样器，在这个界面中右侧的Wash下选择off。如果有则选择相应的附件：自动进样器，流动注射阀SFS，HS50氢化物等。此时延迟时间delay times，自动控制清洗control limit则相应设置。

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4.点Method中上面第四项“Evaluation”评估,设置好光谱范围，像素，背景校正模式， 结构背景，背景静态或动态模式。

注：通常情况下，该对话框不做任何改动，采用默认！

5.a)点Method中上面第五项“Calib”校准，选择标准曲线模式：标准校准法、标准加入法、标准加入校准法。通常选择标准校准法！标准曲线模式可选择线性或非线性。

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b).在校准Calib中点击下面“concentrations”浓度，分别输入标准曲线的点数和相应的标准值，如4个点标准值浓度0.5/1/2/3，0标1个值为0，输好值后点击OK确认。

6.点Method中上面第六个界面“Statistics”统计,设置好样品、标准、QC样品的重复测量次数：

7. Method中上面第七个界面“QCS”和第八个界面“QCC”通常不使用，可不做任何选择及设置。

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8. Method中上面第九个界面“Outout”输出 ，一般不做任何选择及设置。 9.点击Save保存该方法，并对该方法取名，然后点OK。 10.点击Accept，再点击OK结束方法设定。

三、建立分析序列

1.点击左侧图标 进入分析序列菜单：设置分析序列。

2.点击New，出现下列界面，

3.一般先载入一个分析方法,点击load method,见下图

注：如果是刚建立好的分析方法，并在软件上方的method中显示有分析方法的

名称，则可以不用再选择载入分析方法！

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4. 再点击

，出现下列界面,在这个界面中选择分析方法的名字,点击OK

5.接下来点击“Reference”参比，再点击Accept接受.

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3）点Set找到Cu的谱线，点Start开始，并将进样管插入1ppm的Cu标准液中，松开雾化器外面的外螺母（1），旋转里面大的内螺母（2），先顺时针旋转，至到吸光度降到很低或有气泡从进样管吹出，然后再逆时针旋转，观察吸光度变化，当吸光度下降时再顺时针调节，至到吸光度接近最大且相对较稳定，然后锁紧外面的螺母。也可调节撞击球的相对位置（上下和左右位置），至到找到吸光度最大且相对较稳定。

外螺母1 左右调节螺母 内螺母2 上下调节螺母 3. 火焰优化：

如果需对所测元素进行火焰优化，则点 automatic optimization，选择所有元素（将All lines前面选中），并点start，优化完后点Save保存优化结果，以便以后使用，点Accept value，其值将自动保存在方法中，并点方法再重新保存一下方法。

4. 点Close退出火焰菜单。

五、运行分析序列

1. 在分析界面（主界面）下点击

图标开始运行分析序列，进行标准曲线及样品的

测定。保存分析结果文件，可使用软件默认的名字，也可自已命名。如果想将分析结果保存在原已有文件名下，则需选择Append to file/list，点击OK，开始测量，根据提示依次将进样管插入相应溶液中。

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2. 测试完标准溶液后，标准曲线会自动弹出，可根据线性相关系数的大小来选择线性或非线性，也可对曲线上的各个标准点进行编辑。

3. 如果需要编辑标准点,如取消第4点，先点蓝该行，再点Delete Std，该标准点将不参加标准曲线的计算，再点一次又将恢复。

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4. 点击parameters，可查看线性相关系数，斜率，特征浓度，线性方程等。

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5. 点Residuals，可观察每个标准点的离散情况，根据此来确认是否该删掉该标准点或重新测量该标准点。

6. 点LOD/LOQ，软件可自动计算方法标准曲线的检出限LOD和测量下限LOQ。但此仅限于标准曲线是线性的情况下。

注意：该LOD和LOQ不是仪器的检出限和测量下限！

7. 当标准曲线修改好后，点“Close”退出标准曲线，然后自动开始测定样品。 8. 出现插入样品提示框，插入相应样品溶液后点OK，依次测量、、、、、、

9. 全部测完后出现下列对话框，点“OK”结束测定。

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六、测量结果的修改、保存、打印及输出

1. 测量结果的修改：

1）如果想测量某一个样品，只需将光标移动到该样品上，点 进行测量。

2）如果想测某几个样品，同样可同时选中几个样品，然后点 开始测量。

3）如果对标准曲线进行了修改，可使用修改后的标准曲线对样品测量结果进行重新计算，只需点 既可。输入新的文件名，选择保存光谱Save spectra 和 Spectra

4）如果出现下面提示报警，则说明需测量参比溶液，可在原来选中的基础上，将“Reference ”同时选中。

2. 测量结果的保存：

1）测量结果将自动保存，结果文件名是运行Sequence时，软件需要输入的文件名，如果不修改，仪器将自动以日期- 时间为名以保存Results-09-05-05 1020 2）测量结果文件保存路径：C:\\Program file\\Aspect CS\\fl or EA?\\Results\\... 3）如果你自己改变了结果保存路径，则需自己找到保存路径

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