报告紫外吸收光谱法鉴定苯酚及其含量的测定
更新时间:2023-08-25 08:54:01 阅读量: 教育文库 文档下载
华南师范大学实验报告
学号: 专业: 年级班级: 课程名称:仪器分析实验 实验项目:
实验时间:
一实验目的:
掌握紫外光谱法进行物质定性分析的基本原理
掌握紫外光谱法进行定量分析的基本原理
学习UV1700型紫外可见分光光度计的使用方法。
实验原理:
定性分析的原理:含有苯环和共轭双键的有机化合物在紫外区有特征吸收。物质结构不同对紫外及可见光的吸收曲线不同。最大吸收波长λmax,最大摩尔吸收系数εmax及可见光的吸收曲线的形状不同是进行物质定性分析的依据。
定量分析的原理:根据物质对紫外—可见光吸收的吸光度与物质含量符合朗伯—比尔定
律:A=εbC
仪器与实验试剂:
1.仪器
UV1700型紫外可见分光光度计
1cm石英吸收池2个 25mL容量瓶10个
10m移液管一支 100mL烧杯一个
洗耳球1个
2.试剂
苯酚标准溶液100mg/L 苯酚待测液
实验步骤:
一)定性分析
1. 分析溶液的制备
取苯酚标准溶液1.0mL,放入25mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,则得到100mg/L苯酚标准溶液。
2.鉴定
在UV1700型紫外可见分光光度计上,用1cm石英吸收池,蒸馏水作参比溶液,在200-330nm波长范围扫描,绘制苯酚的吸收曲线。由曲线上找出λmax,并求出εmax与其所对应的吸收度的比值,与苯酚紫外吸收光谱数据表对比,鉴定苯酚。
二)定量分析
1. 标准曲线的制作
取5个25mL的容量瓶,分别加入2.0,4.0,6.0,8.0,10.0mL的苯酚(100 mg/L),用去离子水到刻度,摇匀。用1cm石英比色管,去离子水作参比,在选定的最大波长下,分别测定各溶液的吸光度,以吸光度对浓度作图,作出工作曲线。
2. 定量测定废水中的苯酚含量
准确移取未知液10mL于25mL比色管中,用去离子水稀释到刻度,摇匀。在同样条件下测定其吸光度,根据吸光度在工作曲线上查出苯酚的待测液的浓度,并计算出未知液中苯酚的含量。
数据及结果分析:
1 定性鉴定结果
定性结果分析:从吸收曲线上可以看出,该物质
2. 定量结果
讨论:
1.影响紫外吸收光谱的因素
①.共轭效应
共轭体系的形成使λmax红移,并且共轭体系越长,紫外光谱的最大吸收越移向长波方向。
②.超共轭效应
当烷基与共轭体系相连时,可以使波长产生少量红移。
③.溶剂效应
(1)n→π*跃迁所产生的吸收峰随溶剂极性的增加而向短波长方向移动。
(2)π→π*跃迁所产生的吸收峰随着溶剂极性的增加而向长波长方向移动。 ④pH值
pH的改变可能引起共轭体系的延长或缩短,从而引起吸收峰位置的改变,对一些不饱和酸、烯醇、酚、及苯胺类化合物的紫外光谱影响很大。如果化合物溶液从中性变为碱性时,吸收峰发生红移,表明该化合物为酸性物质;如果化合物溶液从中性变为酸性时,吸收峰发生蓝移,表明化合物可能为芳胺。
2. 吸收曲线的讨论:
①同一种物质对不同波长光的吸光度不同。吸光度最大处对应的波长称最大吸收波长λmax
②不同浓度的同一种物质,其吸收曲线形状相似λmax不变。而对于不同物质,它们的吸收曲线形状和λmax则不同。
③吸收曲线可以提供物质的结构信息,并作为物质定性分析的依据之一。
④不同浓度的同一种物质,在某一定波长下吸光度 A 有差异,在λmax处吸光度A 的差异最大。此特性可作作为物质定量分析的依据。
⑤在λmax处吸光度随浓度变化的幅度最大,所以测定最灵敏。吸收曲线是定量分析中选择入射光波长的重要依据。
3.吸收光谱的波长分布是由产生谱带的跃迁能级间的能量差所决定,反映了分子内部能级分布状况,是物质定性的依据;
4.吸收谱带的强度与分子偶极矩变化、跃迁几率有关,也提供分子结构的信息。通常将在最大吸收波长处测得的摩尔吸光系数εmax也作为定性的依据。不同物质的λmax有时可能相同,但εmax不一定相同;谱带强度与该物质分子吸收的光子数成正比,为定量分析的依据。
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