06-07-2仪器分析试卷04-B

题号 得分

一 二 三 四 五 六 总分 得分 评卷人 一、选择题（每小题只有一个正确答案，请在题目后的括号内

1．气相色谱法中，调整保留值反映了哪些分子间的相互作用（B）

A. 组分与载气 B. 组分与固定相 C. 组分与组分 D. 组分与载气和固定相 2．气相色谱的定性依据是（D）

A. 峰高 B. 峰面积 C. 基线宽度 D. 保留时间

3．组分A在色谱柱中的保留时间为15.0min，组分B为25.0min，空气为2.0min，则B对A的相对保留时间为（C）

A. 25/15=1.66 B. 15/25=0.6 C.(25-2)/(15-2)=1.77 D. (15-2)/(25-2)=0.57 4．气-液色谱法中混合物各组分分离的先决条件是（B）

A. 色谱柱要长 B. 各组分的分配系数K不等 C. 理论塔板数n多 D. 塔板高度H小

5．采用气相色谱法分析有机氯农药对粮食的活染时，选用的检测器最好是（C）

A. 热导检测器 B. 氢焰检测器 C. 电子捕获检测器 D. 火焰去度检测器

6．高效液相色谱分析中，对于极性组分，当增大流动相的极性，可使其保留值（C）

A. 不变 B. 增大 C. 减小 D. 增大或减小 7．在液－液分配色谱中，若某一含a、b、c、d、e组分的混合样品柱上分配系数分别为105、85、300、50、200，试问组分流出柱的顺序应为（D）

A. a、b、c、d、e B. c、d、a、b、e C. b、d、c、a、e D. d、b、a、e、c 8．衡量色谱柱柱效能的指标是C

填写正确选择）（30分）

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A．分离度； B．容量因子； C．塔板数； D．分配系数。 9、若试液溶液中，氯离子的活度是氟离子活度的100倍，要使测定时，氯离子产生的干扰小于0.1%，氟离子选择性电极对氯离子的选择性系数应大于（ D ） A. 10-2 B. 10-3 C. 10-4 D. 10-5 10、下列不属于电化学分析法的是： （ D ） A. 直接电位法； B. 伏安法； C. 电位滴定法；

D. 吸光光度法

11、1mol?L?1 HNO3 溶液与1mol?L?1 NaNO3 溶液相互接触，其界面间存在的电位差称为： （ B ）

A. 不对称电位；

B. 液接电位； C. 接触电位； D. 相间电位

2.303RT12、导出公式E = K ' +

FpH 公式的工作电池是：（ B ）

A. Hg , Hg2Cl2 ?KCl (饱和)试液?玻璃膜? HCl, AgCl , Ag ; B. Ag , AgCl ?HCl ? 玻璃膜?试液KCl(饱和)? Hg2Cl2 , Hg ; C. Ag, AgCl?HCl?试液 ? 玻璃膜KCl(饱和)? Hg2Cl2 ,Hg;

D. Hg , Hg2Cl2?HCl

试液? 玻璃膜 ?KCl (饱和)?AgCl , Ag13、氟离子选择电极对

氟离子具有较高的选择性是由于（ B ）。

A. 只有F-能透过晶体膜 B. F-能与晶体膜进行离子交换 C. 由于F-体积比较小 D. 只有F-能被吸附到晶体膜上 14、电位法测定F-含量时，加入总离子强度调节缓冲溶液，其中柠檬酸的作用是：（ C ）。

A. 控制溶液pH在一定范围内 B. 使溶液离子强度保持一定值 C. 掩蔽Fe3+干扰离子 D. 加快响应时间 15、在经典极谱分析中，一般不搅拌溶液，这是为了：（ D ）

A．消除迁移电流； B．减少电容电流的影响 C．加速达到平衡； D．有利于形成浓差极化

16、按照光吸收定律，对透光率与浓度的关系，下述说法正确的是： ( D )

A. 透光率与浓度成正比 B. 透光率与浓度成反比 C. 透光率与浓度的负对数成正比 D. 透光率负对数与浓度成正比

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17、下述哪种情况会引起工作曲线不通过原点：( B )

A. 比色皿厚度选择不当 B. 空白溶液选择不当 C. 标准溶液浓度不准 D. 显色剂本身有颜色 18、测定高浓度溶液可采用：( A )

A.示差法 B. 普通分光光度法 C.标准曲线法 D. 直接比较法 19、分子特定的跃迁能?E：( A )

A. 与分子内部结构有关 B. 与入射光波长有关 C. 与原子结构有关 D. 与溶液的浓度有关 20、分光光度法测定，要抵消分析过程中引入的干扰应选择：( D )

A. 试剂空白 B. 溶剂空白 C. 试样空白 D. 平行操作空白 得分 评卷人 二、填空题(把正确答案填在相应的空格处，每空1分， 1.电位分析法是通过测定原电池电动势或电动势的变化来求得物质含量的方法，此方法又可分为 直接电位法 和 电位滴定法 两大类。

2.在极谱分析中，由于滴汞电极与溶液界面上双电层的充电过程所产生的电流，称为_____电容电流_______ , 它是___残余电流________ 的主要组成部分。 3.当下述电池中的溶液是pH等于4.00的缓冲溶液时，在25 °C时用毫伏计测得下列电池的电动势为0.209 V： 玻璃电极 | H+(a = x ) ||饱和甘汞电极

当用未知溶液代替缓冲溶液时，毫伏计读数为0.88 V，则未知溶液的pH值等于： 1.95 。

4. 如果显色剂或其他试剂对测量波长也有一些吸收，应选____空白溶液_____为参比溶液；如试样中其他组分有吸收，但不与显色剂反应，则当显色剂无吸收时，可用___试样溶液______做参比溶液。

5．与液-液分配色谱相比，键合相色谱的主要优点是：化学键合固定相稳定，在使用过程中 不容易流失 ；适用于 梯度洗提 对k范围宽的样品进行分析。 6．正辛烷在某色谱柱上的保留时间为815秒，半峰宽为41.3秒，则其理论塔板数是 2157 。

7．生产苯乙烯工段中，大量苯乙烯中微量苯、甲苯、二甲苯的气相色谱测定，可采用 氢火焰离子化 检测器。

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共15分)

8．在一根色谱柱上，测得异辛烷和正辛烷的保留时间分别为743秒和786秒，半峰宽分别为24.10秒和24.72秒，则该柱分离上述组分所得到的分离度为 1.76 ，它们分离的情况是分离 完全 。

9．色谱法中，各组分分离的先决条件是 分配系数不同 ；而用来描述各组分分离完全程度的参数是 分离度 。 得分 评卷人 三、判断题（在正确说法的题后括号里填写“√”，反之，则 1.离子选择性电极的选择系数（Ki，j）可用于计算干扰离子的含量以校正分析结果。（ ? ）

2.极谱分析是在特殊条件下进行的电解分析，其特殊性在于组成电解池的工作 电极是表面积小的饱和甘汞。（ ? ）

3.如果用1cm比色皿测得某溶液的T=10%，为了减小光度误差，最方便的办法是改用3cm比色皿。（ √ ）

4.紫外-可见分光光度计从光源发出的光经单色器分光，由出射狭缝投射到溶液的光，即为理论上要求的单色光。（ ? ）

5.不同物质具有不同的半波电位，这是极谱定性分析的依据。（ √ ） 6.用太高的载气流速虽能减小分子扩散，但同时引起涡流扩散、传质阻力的增加，故载气流速应适当。（ ? ）

7.化学键合相广泛应用于高效液相色谱中的液液分配色谱，故它的作用机制是分配作用。（ ? ）

8.其他条件不变，柱长缩短不会引起分配系数改变。（ √ ）

得分 评卷人 四、名词解释（每小题2分，共10分）

1. 参比电极：

答：电极电势已知、恒定，且与被测溶液组成无关，电极电位不随测定溶液和浓度的变化而保持相对恒定的电极。

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填“×”，每小题1分，共8分）

2.电容电流：

答：电容电流是由于汞滴表面与溶液间形成的双电层，在与参比电极连接后，随着汞滴表面的周期性变化而发生的充电现象所引起的。此电流与滴汞电极的电位有关。

3.紫外-可见分光光度法中的吸收光谱：

答：用不同波长的单色光照射样品溶液，测其吸光度，所得的吸光度对波长的关系曲线：以波长为横坐标、吸光度为纵坐标绘制的曲线。

4.保留时间（tR）：

答：从进样开始到某个组分的色谱峰顶点的时间。

5.相对校正因子（f’）：

答：被测组分单位峰面积所代表物质的量，是标准品单位峰面积所代表物质的量的倍数，称为相对校正因子。

得分 评卷人 五、简答题（每小题3分，共9分） 1.摩尔吸光系数的物理意义是什么？其大小与哪些因素有关？

答：摩尔吸光系数是在数值上等于浓度为1 mol/L、液层厚度为1cm时该溶液在

-1-1

某一波长下的吸光度，一般用ε表示，单位为L·mol·cm。它是吸光物质在

特定波长和溶剂中的一个特征常数，主要与入射单色光的波长有关。摩尔吸光系数越大，表示吸光物质对这一波长的光的吸收能力越强，则分光光度法定量测定的灵敏度越高。

2.在极谱实验中，极谱分析中试液中溶解的氧在滴汞电极上被还原而产生两个氧波，这两个氧波覆盖一个较宽的电压范围，对测定产生干扰，所以十分注意去除试液中溶解的氧，试举出三种常用的除氧方法。

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答：常用的方法：①.在溶液中通入惰性气体如：N2 、H2或CO2。N2或H2可用于任何溶液，而CO2只能用于酸性溶液。②.在中性或碱性溶液中，可加入亚硫酸钠除氧：2SO32- + O2==2SO42- ③.在强酸性溶液中，加入Na2CO3而生成大量CO2气体以驱氧。④.在弱酸性溶液中，利用抗坏血酸除氧效果也很好。

3.简要说明气相色谱分析的基本原理 答：气相色谱借在两相间分配原理而使混合物中各组分分离。气相色谱就是根据组分与固定相与流动相的亲和力不同而实现分离。组分在固定相与流动相之间不断进行溶解、挥发（气液色谱），或吸附、解吸过程而相互分离，然后进入检测器进行检测。

得分 评卷人 六、解答题（共28分）

1.取2.00mL含2mol·L-1NH3的Cu2+溶液放入1.00cm的吸收池中。测得在某一确定波长的吸光度为0.600。然后取0.0100 mol·L-1 CuSO4溶液1.00mL添加到第一个吸收池中。再测得的吸光度为0.800。试指出第一个溶液中Cu2+的浓度为多少？ 解：已知A1=0.600, A2=0.800, b=1cm

依条件，有：A1=εbcx 即 0.600=ε×1×cx

cx?V?csVsc?2?0.010?010.800???1?xV?Vs2?1

cx=0.00500mol·L-1

A2??b

-1

2.下面是用0.1000mol.LNaOH 溶液电位滴定50.00mL某一元弱酸的数据:

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V/mL 0.00 1.00 2.00 4.00 7.00 10.00 12.00

pH 2.90 4.00 4.50 5.05 5.47 5.85 6.11

V/mL 14.00 15.00 15.50 15.60 15.70 15.80 16.00

pH 6.60 7.04 7.70 8.24 9.43 10.03 10.61

V/mL 17.00 18.00 20.00 24.00 28.00

pH 11.30 11.60 11.96 13.39 12.57

(a)用二级微商法确定终点；(b)计算试样中弱酸的浓度；(c)化学计量点的pH应为多少? (d)计算此弱酸的电离常数。 解：(a)终点体积为Vep=15.65(mL) (b)0.1000× 15.65 = C × 50.00 C=0.0313 mol.L-1

(c)pH= 8.24+(9.43-8.24) ×65/(65+59) = 8.86

3. 有一试样含甲酸、乙酸、丙酸及不少水、苯等物质, 称取此试样1.055g, 以环己酮作内标,称取0.1907g环己酮, 加到试样中, 混合均匀后, 吸取此试液3μL进样,得到色谱图。从色谱图上测得的各组分峰面积及已知的s’值如下: 甲酸 乙酸 环己酮 丙酸 峰面积(mm2) 14.8 72.6 133 42.4 相对响应值S’ 0.261 0.562 1.00 0.938 求:甲酸、乙酸、丙酸的质量分数。

解：根据公式：

wi?Aifims??100%Asfsm

及f'?1/s'《仪器分析》试卷 第 7 页 共 8 页

求得各组分的校正因子分别为： 3.831; 1.779; 1.00; 1.07

代入质量分数的表达式中得到各组分的质量分数分别为： w甲酸＝(14.8/133)×(0.1907/1.055) ×3.831 ×100% = 7.71% w乙酸 = (72.6/133) ×(0.1907/1.055) ×1.779 ×100% = 17.55% w丙酸＝(42.4/133) ×(0.1907/1.055) ×1.07 ×100% = 6.17%

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