YBB00372004砷、锑、铅、镉浸出量测定法
更新时间:2023-11-01 05:25:01 阅读量: 综合文库 文档下载
国家食品药品监督管理局 国家药品包装容器(材料)方法标准
(试行)
YBB00372004 砷、锑、铅、镉浸出量测定法 Shen Ti Qian Ge JinchuLiang Cedingfa
Tests for release of arsenic antimony lead and cadmium 本法适用于各类药用玻璃容器及管材中的砷、锑、铅、镉浸出量的测定。 供试液的制备
供试品为容器时取样量见下表:
表1玻璃容器容量与取样数量 容量( mL) ≤10 >10~50 >50~250 > 250
供试品为玻璃管时,取总表面积(包括每截管的内、外衰面及两端的截面)约为500cm2的玻璃管,两端截面细工研囊后作为供试品。 供试液制备 将容器供试品清洗干净,并用4%(v/v)乙酸溶液灌装至满口容量的90%,
数量(支) 30 10 2 l 对于安瓶瓿等容量较小的容器,则灌装乙酸溶液至瓶身缩肩部.用倒置烧杯(需用平均线热膨胀系数a (20℃~300℃)约为3.3×10-6K-1硼硅玻璃制成,新的烧杯须经过老化处理)或惰性材料铝箔盖住口部。98℃蒸煮2小时。冷却后取出供试品,溶液即为供试液。
将玻管供试品清洗干净,置入装有4%(v/v)乙酸溶液1000mL的玻璃容器(玻璃容器不应含有砷、锑、铅、镉元素)中,98℃蒸煮2小时.冷却后取出供试品,溶液即为供试液。 1 砷浸出量测定法
试验原理 供试液中含有的高价砷被碘化钾、氯化亚锡还原为三价砷.然后与锌粒和酸反应产生的新生态氢,生成砷化氢,经银盐溶液吸收后,形成红色胶态物,与标准曲线比较,测定其含量。 测定法 精密量取供试液10mL、空白液10mL、标准砷溶液(每1 mL相当于lμg的As) 1 mL、2mL、3 mL、4 mL、5 mL(必要时可根据样品实际情况调整线性范围),分别置测砷瓶中,按中华人民共和国药典2000年版二部附录ⅧJ砷盐检查法第二法操作,用分光光度法,在510nm的波长处测定吸收度。以浓度为X轴,以吸收度为Y轴,绘制标准曲线.与标准曲线比较确定供试品的浓度。
结果表示方法 玻璃容器以As(mg/L)表示。药用玻璃管材以As(mg/dm2)表示。 2 锑浸出量测定方法
试验原理 孔雀绿(C23H25N2Cl)与五价锑离子形成绿色络合物,经甲苯萃取,提取有机相进行比色,与标准曲线比较,测定其含量.
测定法 精密量取供试液10 mL、空白液10mL、标准锑溶液(每1mL相当于1μg的Sb)0.5mL、1mL、1.5mL、2mL、2.5mL(必要时可根据样品实际情况调整线性范围).分别置于分液漏斗中,各加盐酸(1→2) 10mL,各加10%氯化亚锡——盐酸溶液6滴,摇匀,放置1分钟,各加14%亚硝酸钠溶液(临用新制)1mL,摇匀,各加50%尿素溶液1mL,振摇至气泡逸完。各加磷酸(1→2) 1mL,水10mL,甲苯10mL, 0.2%孔雀绿溶液0.5mL,摇振l~2分钟,静置分层后,弃去水层,取甲苯层照中华人民共和国药典2000版二部附录ⅣB分光光度法,在634nm的波长处测定吸收度.以浓度为X轴,以吸收度为Y轴,绘制标准曲线,与标准曲线比较确定供试品的浓度。 结果表示方法 玻璃容器以Sb (mg/L)表示。药用玻璃管材以Sb(mg/dm2)表示。 3铅浸出量测定方法
试验原理 铅离子在一定酸度下,在原子吸收分光光度计中,经火焰原子化后.吸收217.0nm共振线.其吸收量与铅含量成正比,与标准系列比较定其含量。
测定法 取一定量供试液,照原子吸收分光光度法(中华人民共和国药典2000版二部附录Ⅳ D),用铅标准溶液(每1mL相当于10μg的Pb,必要时可将该溶液稀释至每1mL相当于0.01μg的Pb)进行比较测定(可用紧密内插法或标准曲线法),根据吸收度计算含量。
结果表示方法 药用玻璃容器以Pb (mg/L)表示。药用玻璃管材以
Pb (mg/dm2)表示 4 镉浸出量测定方法
试验原理 镉离予在一定酸度下,在原子吸收分光光度计中,经火焰原子化后,吸收228.8nm共振线.其吸收量与镉含量成正比,与标准系列比较定其含量。
测定法 取一定量供试液,照原予吸收分光光废法(中华人民共和国药典2000版二部附录Ⅳ D).用铺标准溶液(每1mL相当于l0μg的Cd,必要时可将该溶液稀释至每1mL相当于0.01μg的Cd)进行比较测定(可用紧密内插法或标准曲线法).根据吸收度计算含量。
结果表示方法 药用玻璃容器以Cd(mg/L)表示。药用玻璃管材以Cd(mg/dm2)表示。
砷、锑、铅、镉浸出量测定法起草说明
一、概况
1.任务来源:根据围家食品药品监督管理局药品注册司颁布的食药监注函[2004]26号文\关于做好2004年药包材标准制(修)定工作的通知\的相关要求,制定该标准。
2.目的:由于人们健康意识增强,药用玻璃容器及管材的质量优劣直接影响人体用药安全.除了对药用玻璃中的有害元素砷、锑、铅的浸出量进行控制外,镉元素对人体的危害也是相当严重的,因此控制药用玻璃中的镉的浸出量,对保障人们健康安全用药和促进图际贸易都具有重要意义。
3.起草原则:砷、锑、铅浸出量测定法已于2003年发布,为了便于统一考虑有害元素的测定方法,故将砷、锑、铅、镉的测定法合并为一个标准。本标准发布后,YBB00222003《砷、锑、铅浸出量测定法》即行作废。
为了使国家药用包装容器(材料)检验测试方法标准能与国际标准接轨,又体现我国特点,增强标准的适用性。
本标准参考了IS07086-1: 2000《与食物接触的玻璃玻璃空心制品 铅镉溶出量第1部分试验方法》,并参考了中华人民共和国药典和相关国家标准。
二、关于标准项目说明
砷、锑一般作为澄清剂引入玻璃中,有些玻璃容器在印镀时可能带入铅、镉,故控制铅、镉浸出量也有必要。
样品在标准中称供试品,由于药用玻璃容器种类很多,大小不一,为了获取一定量的漫出液(供试液)备测试用,按容量大小对取样数量进行了界定,药用玻璃管材取样量可按其面积来界定。
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