药物分析习题---11

药物分析试题

选择题（将正确答案前的字母填在括号内）

1．下列药物中，能与氨制硝酸银产生银镜反应的是（ ）。

A、异烟肼 B、地西泮 C、阿司匹林 D、苯佐卡因

2． 用直接电位法测定水溶液的pH值,目前都采用( ) 为指示电极.

A、玻璃电极 B、甘汞电极 C、金属基电极 D、银-氯化银电极 3．下列关于药物中杂质及杂质限量的叙述正确的是（ ）。

A、杂质限量是指药物中所含杂质的最大容许量

B、杂质的来源主要是由生产过程中引入的，其他方面不考虑 C、杂质限量通常只用百万分之几表示 D、检查杂质，必须用标准溶液进行对比 4．衡量色谱柱效能高低的指标是（ ）。

A、相对保留值 B、分离度 C、分配比 D、有效塔板数 5．药物中属于信号杂质的是（ ）。

A、氰化物 B、氯化物 C、重金属 D、砷 6．用色谱法分离非极性组分，应选用（ ）固定液。

A、强极性 B、中等极性 C、非极性 D、氢键型 7．下列反应属于链霉素特征鉴别反应的是（ ）。

A、坂口反应 B、茚三酮反应

C、有N-甲基葡萄糖胺反应 D、硫酸-硝酸呈色反应 8．盐酸普鲁卡因常用的鉴别反应有（ ）。

A、重氮化-偶合反应 B、氧化反应 C、磺化反应 D、碘化反应 9．甾体激素类药物最常用的鉴别方法是（ ）。

A、荧光分析法 B、红外光谱法 C、衍生物测定熔点法 D、电位滴定法 10．四氮唑比色法可用于测定的药物是（ ）。

A、醋酸可的松 B、甲睾酮 C、雌二醇 D、黄体酮

11． 硫喷妥钠在碱性溶液中与铜盐反应的生成物显（ ）。

A、紫色 B、兰色 C、绿色 D、黄色

12．下列药物在碱性溶液中与铜离子反应显绿色的是（ ）。

A、巴比妥 B、苯巴比妥 C、含硫巴比妥 D、司可巴比妥

13．下列药物中加稀盐酸呈酸性后，再与三氯化铁试液反应即显紫红色的是（ ）。

A、苯甲酸钠 B、氯贝丁酯

C、布洛芬 D、对氨基水杨酸钠

14．用古蔡氏法检查药物中砷盐时，砷化氢气体遇（ ）试纸产生黄色至棕色砷斑。

A、氯化汞 B、溴化汞 C、碘化汞 D、硫化汞

15．硫酸—亚硝酸钠与（ ）反应生成橙色产物，随即转为橙红色，可用于巴比妥类药物的鉴别。

A、司可巴比妥 B、硫喷妥钠 C、苯巴比妥 D、异戊巴比妥 16．黄体酮在酸性溶液中可与（ ）发生呈色反应。

A、四氮唑盐 B、三氯化铁 C、重氮盐 D、2，4-二硝基苯肼 17．对乙酰氨基酚中的特殊杂质是（ ）。

A、对氨基酚 B、间氨基酚

C、对氯酚 C、对氨基苯甲酸 18．下列药物中，能与茚三酮缩合成兰紫色缩合物的是（ ）。

1

A、四环素 B、链霉素 C、青霉素 D、金霉素 19．下列药物中，能发生硫色素特征反应的是（ ）。

A、维生素A B、维生素C C、维生素B1 D、维生素E

20．使用碘量法测定维生素C的含量，已知维生素C的分子量为176.13，每1ml碘滴定液（0.1mol/L），相当于维生素C的量为（ ）。

A、8.806mg B、88.06mg C、176.1mg D、17.61mg 21． 四氮唑比色法测定甾体激素含量，用（ ）做溶剂。

A、冰醋酸 B、水 C、95%的乙醇 D、无水乙醇 22．下列药物中，加氨制硝酸银能产生银镜反应的是（ ）。

A、阿司匹林 B、异烟肼 C、地西泮 D、苯佐卡因 23．青霉素具有下列哪类性质（ ）。

A、旋光性

B、无紫外吸收

C、不与氨制硝酸银作用 D、碱性

24．对氨基水杨酸中必须检查的特殊杂质是（ ）。

A、对氨基苯甲酸 B、对氨基酚 C、邻氨基苯甲酸 D、间氨基酚 25．下列药物中能与三氯化铁试液发生显色反应的是（ ）。

A、肾上腺素 B、盐酸普鲁卡因 C、盐酸丁卡因 D、苯佐卡因

26．下列药物分子中含有手性碳原子，因而具有旋光活性的是（ ）。

A、 青霉素 B、链霉素 C、庆大霉素 D 四环素 27．戊烯二醛反应可用来鉴别下列哪中药物（ ）

A、盐酸氯丙嗪 B、尼可刹米 C、盐酸异丙嗪 D、奋乃静 28． 下列反应中，（ ）属于链霉素的特有鉴别反应。

A、印三酮反应 B、麦芽酚反应 C、重氮化反应 D、硫酸-硝酸呈色反应 29．Kober反应可用于含量测定的药物为（ ）。

A、链霉素 B、皮质激素 C、维生素C D、雌激素 30．酸性染料比色法适用于（ ）制剂的定量分析。

A、甾体类激素 B、抗生素 C、维生素 D、生物碱

31．用非水滴定法测定生物碱氢卤酸盐时，应加入一定量的醋酸汞冰醋酸溶液，醋酸汞的用量应为理论量的（ ）倍不影响滴定结果。

A、1-3 B、3-5 C、5-7 D、7-9 32．维生素A含量用生物效价表示，其效价单位是（ ）。

A、IU B、IU/ml C、IU/g D、ml

33．药物中的杂质限量是指药物中所含杂质的（ ）。

A、最大允许量 B、最小允许量

C、准确量 D、最佳允许量

34．迄今为止，我国共出版了（ ）版药典。

A、5 B、6 C、7 D、8

2

35．药物制剂含量占标示量百分率的允许波动范围通常在（ ），小剂量的制剂允许范围更宽。

A、85.0% ?90.0% B、90.0% ?95.0% C、95.0% ?105.0% D、 105.0% ?115.0% 36．坂口反应是（ ）的特有反应。

A、青霉素 B、链霉素 C、庆大霉素 D、 四环素 参考答案

1.A 2.A 3.A 4.D 5.B 6.C 7.A 8.A 9.B 10.A 11.C 12.C 13.D 14.B 15.C 16.D 17.A 18.B 19.C 20.A 21.D 22.B 23.A 24.D 25.A 26.A 27.B 28.B 29.D 30.D 31.A 32.C 33.A 34.C 35.C 36.B

《药物分析》期末综合练习二

填空题

1．丙二酰脲的反应是巴比妥类药物母核的反应，包括 和 反应。

2．阿司匹林在生产中，由于乙酰化不完全或贮藏中水解产生对人体有害的物质 。

3．药物分子结构中含 基，均可与三氯化铁发生反应，产生有色的配位化合物，以示鉴别。

4．提取中和法适合于一些碱性较强的 类药物的分析。

5．巴比妥类药物的含量测定主要有四种方法：酸碱滴定法、 、溴量法 及紫外分光光度法。

6．生物碱类药物大部分都含有 结构，因此，在其紫外光谱中常有一个或几个特征峰，可作为鉴别的依据。

7．药物中的杂质来源包括 。 8．药物中的杂质按其性质分类，可分为信号杂质和 。 9．药物中的杂质按其来源分类，可分为一般杂质和 。

10．巴比妥类药物的环状结构中含有 基团，易发生酮式-烯醇式互变异构，在水溶液中发生二级电离，因此，本类药物的水溶液显酸性。

11．化学结构中含有芳伯氨基或潜在芳伯氨基的药物均可发生 反应。

12．生物碱类药物通常具有碱性，可在冰醋酸或醋酐等非水酸性介质中，用 滴定液直接滴定。

13．铈量法测定氯丙嗪含量时，当氯丙嗪先失去 个电子显红色，失去 个电子，红色消褪。

14．药物分子结构中含有 基，均可发生重氮化-偶合反应。

15．用酸碱滴定法测定阿司匹林含量，为使供试品易于溶解及防止酯在滴定时水解，使用 做溶剂溶解样品。

16． 维生素E在酸性或碱性条件下水解生成 ，故常作为特殊杂质进行检查。

17．硫色素反应是 的特有反应。

18．肾上腺素和盐酸去氧肾上腺素药物的结构中含有 ，能与三氯化铁发生显色反应。

19．青霉素分子本身不消耗碘，但其降解产物 可与碘作用，可根据消耗碘的量计算青霉素的含量。

20．许多甾体激素类药物（除雌激素外）分子结构中含有 ，能与2，4-二硝基苯肼、异烟肼或硫酸苯肼等发生缩合反应呈色，可用于鉴别。

21．抗生素类药物的常规检查项目主要包括鉴别、杂质检查和 。 22．由于尼可刹米分子中含有 环，可用戊烯二醛反应进行鉴别。

23．异烟肼的吡啶环?位上被酰肼基取代，酰肼基具有较强的还原性，可用 试液进行鉴别。

3

24．生物碱类药物在水溶液中显示的碱性一般较弱，通常可在 非水介质中，用高氯酸滴定液直接滴定。

25．许多 药物能与硫酸、磷酸、高氯酸、盐酸等强酸反应呈色，其中与硫酸的呈色反应应用最为广泛。

26．含有两种或两种以上有效成分的制剂称_ 制剂。

27．GLP是《药品非临床研究质量管理规范》的简称，GSP是 的简称。

参考答案

1、银盐反应和铜盐反应 2、水杨酸 3、酚羟 4、生物碱

5、银量法 6、芳环或共轭双键 7、生产过程中引入，贮藏过程中产生

8、有害杂质 9、特殊杂质 10、1、3-二酰亚胺 11、重氮化—偶合 12、高氯酸 13、一、二 14、芳伯胺 15、乙醇 16、生育酚 17、维生素B1 18、酚羟基 19、青霉噻唑酸 20、羰基 21、效价测定 22．吡啶 23、氨制硝酸银 24、冰醋酸或醋酐 25、甾体激素 26、复方 27、药品经营质量管理规范

《药物分析》综合练习三

问答题

1． 具备哪些条件的化学反应才能用于滴定分析？ 2．简述酸碱指示剂的变色原理。

3．在酸碱滴定中，指示剂的选择依据是什么？

4．何为化学计量点？何为滴定终点？何为滴定误差？

5．在何种情况下可采用直接滴定法？在何种情况下需要返滴定法？ 6．何为金属指示剂？金属指示剂应具备什么条件？ 7．在氧化还原滴定中，指示剂的选择原则是什么？ 8．基准物具备的条件是什么？

9．在非水滴定中，溶剂选择的原则及选择溶剂需考虑的因素有哪些？ 10．用气相色谱的内标法定量时，内标物需具备什么条件？ 11．紫外吸收光谱在研究有机化合物结构中的主要作用是什么？ 12．在气-液色谱中，对固定液的要求有哪些？ 13．对乙酰氨基酚中对氨基酚检查的原理是什么？

14．阿司匹林中对人体有害的水杨酸是怎样产生的？如何控制游离水杨酸的限量？ 15．简述银量法测定巴比妥类药物含量的原理？

16．如何用化学方法鉴别巴比妥，苯巴比妥，司可巴比妥和含硫巴比妥？ 17. 说明用双相滴定法测定苯甲酸钠含量的原理？ 18．试述酸性染料比色法的基本原理及主要影响因素？

19．非水溶液滴定法测定维生素B1的基本原理是什么？与高氯酸的摩尔比是多少？ 20．异烟肼比色法测定甾体激素类药物的原理是什么？一般而言，本反应对什么样结构具有专属性？

21．用提取中和法测定生物碱的含量，提取分离的基本原理是什么？选择提取溶剂的原则是什么？

22．简述铈量法测定维生素E的原理？

23.全面控制药品质量的四个规范是什么？ 24．我国药品质量标准的主要内容有哪些？

部分问答题参考答案

2．酸碱指示剂是一些有机弱酸或弱碱。这些弱酸或弱碱与其共轭碱或共轭酸具有不同的

+–

颜色。共轭酸碱对之间存在一个酸碱平衡，平衡式中存在H或OH，所以酸碱指示剂的变色

4

是和溶液的pH值有关的，当溶液pH变化时，共轭酸碱对的浓度发生相对变化，从而导致溶液颜色发生变化。

7．选择氧化还原指示剂的原则是：指示剂的变色电位范围应包含在滴定的电位突跃范围内（化学计量点前、后0.1%）之内，以保证终点误差不超过0.1% 。 9．（1）在非水滴定中，溶剂的选择应本着提高溶质的酸（碱）性，从而提高滴定反应的完全程度（在滴定曲线上表现为较大的滴定突跃）的原则来进行。

（2）选择溶剂时需要考虑到下列因素： ?溶剂应能溶解试样及滴定反应产物。

?可采用混合溶剂。混合溶剂能增强对样品的溶解性并且能增大滴定突跃。 ?溶剂应不引起副反应，并且纯度要高，不能含有水分。

12.答： （1）具有良好的热稳定性，在操作温度下是液体。挥发性好，有较低的蒸气压，以免流失；

（2）对样品中各组分有足够的溶解能力，分配系数大； （3）选择性能高； （4）化学稳定性好，不与被测物质起化学反应，高温下不分解； （5）粘度小，凝固点低。

13．对氨基酚为芳香第一胺，在碱性条件下能与亚硝基铁氰化钠生成蓝色配位化合物，而对乙酰氨基酚无此呈色反应，利用此原理进行限量检查。

15. 巴比妥类药物在适当的碱性溶液中，生成盐而溶解，可与银离子定量成盐。在硝酸银标准液滴定的过程中，巴比妥类药物首先形成可溶性的一银盐，当被测定的巴比妥类药物完全形成一银盐后，稍过量的银离子与药物形成难溶性的二银盐沉淀，使溶液变混浊，从而指示滴定终点。

17．双相滴定法测定苯甲酸钠是利用苯甲酸钠易溶于水，而苯甲酸易溶于有机溶剂这一特性，在水相中加入与水不相混溶的有机溶剂，在滴定过程中，将生成的苯甲酸不断萃取入有机相，减小苯甲酸在水相中的浓度，并减少苯甲酸的解离，使滴定反应进行完全，终点清晰。 21. （1）用提取中和法测定生物碱的含量，提取分离是利用生物碱的盐类一般能溶于水，而生物碱不溶于水、易溶于有机溶剂的性质进行的。

（2）选择提取溶剂的原则是：

?与水不相混溶，沸点低，对生物碱的溶解度大，而对其他物质的溶解度尽可能 小。

?与生物碱或碱化试剂不起任何反应。

《药物分析》综合练习四

计算题

1． 称取不纯的Al2O3试样1.0324g，处理成溶液，用容量瓶稀释至250.0 ml。吸取25.00 ml，

加入TEDTA/Al2O3?1.505mg/ml的EDTA标准溶液10.00ml，以二甲酚橙为指示剂，用Zn(Ac)2标准溶液回滴至终点，耗去Zn(Ac)2溶液12.20ml。已知1.00ml Zn(Ac)2相当于0.6812ml的EDTA标准溶液，求试样中Al2O3的百分含量。

2．称取纯碱试样0.5000克，溶于水，以甲基橙为指示剂，用浓度为0.2500mol/LHCl标准溶液滴定至终点，用去HCl 36.46ml，求Na2CO3的百分含量。（MNa2CO3=106.0 g/mol） 3. 称取碳酸钠试样0.1986g，用HCl标准溶液（0.1000mol/L）滴定，消耗37.31ml。问该HCl标准溶液对Na2CO3的滴定度为多少？碳酸钠的百分含量又为多少？

（MNa2CO3=106.0g/mol） 4．称取碳酸镁试样0.1869g，溶于48.48 ml 的0.1000mol/L的HCl溶液中，等反应完毕后，过量的HCl需用3.83mlNaOH溶液滴定。已知30.33mlNaOH可以中和36.36mlHCl溶液，求样品中MgCO3的百分含量。（MMgCO3?84.31g/mol） 5．称取不纯的CaCO3试样0.2564g，加入40.00ml0.2017mol/LHCl溶液使之溶解，过量 的

5

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