(2007-2013年江苏小高考历史真题分类)专题十九 19世纪以来的世界

专题十六 实验设计与评价

科学性 操作性 经济性 安全性 设计 依据 实验设计 与评价 类型 检验、检测评价 性质探究 组成探究 探究性评价 原理探究 流程性制备评价 变化探究 【备考策略】实验设计和实验评价是综合实验考题的呈现方式之一，近3年的江苏高考试题中非择题实验部分（制备实验、理论运用实验等）都有体现，一般多有实验的评价，而2010、2012年出现了实验步骤的完整设计，预示着实验部分难度的加大。展望2013年江苏高考，将延续近几年的模式，实验设计和评价一定伴随二卷实验题的考查。关注以下各类背景的实验：

（1）以物质制备为背景的实验题； （2）以实验探究为背景的实验题； （3）以实验方案设计为背景的实验题； （4）以定性、定量分析为背景的实验题；

解题之道首先了解实验流程的目的和反应原理、其次分析反应条件控制的目的。

类型一、实验探究

例1．（2012·北京理综卷有删改）有文献记载:在强碱条件下，加热银氨溶液可能析出银镜。某同学进行如下验证和对比实验。 装置 实验序号 实验Ⅰ 试管中的药品 2mL银氨溶液和数 滴较浓NaOH溶液 2mL银氮溶液和 数滴浓氨水 现象 有气泡产生: 一段时间后，溶液 逐渐变黑:试管壁 附着银镜 有气泡产生: 一段时间后，溶液 无明显变化 实验Ⅱ 该同学欲分析实验Ⅰ和实验Ⅱ的差异，查阅资料: a．

b．AgOH不稳定，极易分解为黑色Ag2O

(I)配制银氨溶液所需的药品是 。 (2)经检验，实验Ⅰ的气体中有NH3,黑色物质中有Ag2O.

①用湿润的红色石蕊试纸检验NH3产生的现象是 。 ②产生Ag2O的原因是 。

1

(3)该同学对产生银镜的原因提出瑕设:可能是NaOH还原Ag2O。实验及现象:向AgNO3溶液中加入 ，出现黑色沉淀;水浴加热，未出现银镜。

(4)重新假设:在NaOH存在下.可能是NH3，还原Ag2O。将氨气通入含NaOH的潮湿Ag2O并水浴加热，而后出现银镜。

(5)该同学认为在(4)的实验中会有Ag(NH3)2OH生成.由此又提出假设:在NaOH存在下，可能是Ag(NH3)2OH也参与了NH3还原Ag2O的反应.进行如下实验:

有部分Ag2O溶解在氨水中，该反应的化学方程式是 。 验结果证实假设成立，依据的现象是 。

（6）用HNO3,消洗试管壁上的Ag，该反应的化学方程式是 。 【知识总结】化学实验中常探究的物质性质

(1)氯气、次氯酸盐或次氯酸、高氯酸都有不同程度的氧化性，而盐酸或氯化物中的氯元素则具有还原性。

(2)硝酸、双氧水、氯水常体现氧化性和不稳定性。

(3)铁具有较强的还原性，Fe3+具有氧化性，而Fe2+则具有强的还原性。

(4)铝既能与酸液反应放出H2，又能与强碱液反应放出H2，A12O3和AI(OH)3都具有两性。

(5)烃中饱和烃(包括烷烃、环烷烃)以及苯遇溴水或高锰酸钾酸性溶液都不褪色。烯烃、二烯烃、炔烃以及苯乙烯遇以上试剂都褪色，而苯的同系物甲苯、乙苯、二甲苯等只遇高锰酸钾酸性溶液褪色。二氧化硫、硫化氢、亚硫酸钠遇上述试剂都褪色。但应弄清苯、甲苯、液态烷或环烷甚至乙醚等都能萃取溴，产生水层褪色的现象并不是发生了反应。

(6)新制的氢氧化铜能与具有羧基的有机物如甲酸、乙酸等反应形成蓝色溶液；遇醛基有机物如甲醛、乙醛、葡萄糖，在受热时产生红色Cu2O。

(7)具有羟基、醛基、羧基、氨基结构有机物质都有对应的性质。 【变式训练1】硫代硫酸钠(Na2S2O3)可看成是一个S原子取代了Na2SO4中的一个O原子而形成。某校化学研究性学习小组运用类比学习的思想，通过实验探究Na2S2O3的化学性质。 【提出问题】Na2S2O3是否与Na2SO4相似具备下列性质呢？ 猜想①： ；

猜想②：溶液呈中性，且不与酸反应；

猜想③：无还原性，不能被氧化剂氧化。

【实验探究】基于上述猜想②、③，设计实验方案。 实验操作 猜想② 向pH=2的硫酸中滴加Na2S2O3溶液 猜想③ 向新制氯水(pH<2)中滴加少量Na2S2O3溶液 实验现象或 预期实验现象 溶液pH＝8 氯水颜色变浅 现象解释 （用离子方程式表示） — S2O32—+2H=S↓+SO2↑+H2O ＋ 2

【实验结论】Na2S2O3能与酸反应，具有还原性，与Na2SO4的化学性质不相似。 【问题讨论】

⑴甲同学向探究“猜想③”反应后的溶液中滴加硝酸银溶液，观察到有白色沉淀产生，并据此认为氯水可将Na2S2O3氧化。你认为该方案是否正确并说明理由 。

⑵请重新设计一个实验方案，证明Na2S2O3被氯水氧化。该实验方案是 。

类型二、流程性制备评价 例2．（2012年镇江期末）用金属钴板（含少量Fe、Ni）制备应用广泛的氯化钴的工艺流程如下：

硝酸钴板氨水调pH=x盐酸调pH=4双氧水纯碱盐酸盐酸合成(加热)除 镍滤液酸 溶除 铁滤渣调pH……氯化钴晶体

注：钴与盐酸反应极慢，需加入催化剂硝酸才可能进行实际生产。 有关钴、镍和铁化合物的性质见下表： 化学式 Co(OH)2 Fe(OH)2 Fe (OH)3

（1）“除镍”步骤中，NH3·H2O用量对反应收率的影响见下表，从表中可知x＝ 时，除镍效果最好。

（2）“除镍”步骤必须控制在一定的时间内完成，否则沉淀中将有部分Co(OH)2转化为Co(OH)3，此反应的化学方程式为 。 （3）“除铁”步骤中加入双氧水发生反应的离子方程式是

。

加NH3·H2O调pH 收率/% 9 9.5 10 10.3 98.1 98 97.6 94 Ni2＋含量/% 0.08 0.05 0.005 0.005 沉淀完全时的pH 9.4 9.6 3.7 钴镍性质 Co＋2HCl＝CoCl2＋H2↑ Co2＋＋2NH3·H2O＝Co(OH)2↓＋2NH4＋ Co2＋＋2H2OCo(OH)2＋2H＋ Ni＋2HCl＝NiCl2＋H2↑ Ni2＋＋6NH3·H2O＝[Ni(NH3)6]2＋＋6H2O （4）“除铁”步骤中加入的纯碱作用是 。

（5）在“调pH”步骤中，加盐酸的作用是 。 【知识总结】

（1）易溶物质的获取

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实验室或工业制备（或合成）的物质，都需要经过分离和提纯，其中易溶物质的提取或提纯常有

①加入试剂，促进析出（降低目标物质的溶解性），所加试剂多是有机溶剂。 ②蒸发溶剂，结晶过滤。 （2）结晶水化物的获取

如胆钒晶体、碳酸钠晶体等一般通过蒸发浓缩、结晶过滤得到，一般不采用加热蒸干，否则，得到的晶体少含结晶水或不含结晶水。

（3）易水解物质的获取

在蒸发获取易水解物质时，必须加以保护，抑止它的水解。比如MgCl2溶液蒸发时，是在HCl气流中蒸发获取MgCl2晶体。

【变式训练2】（2012·浙江理综卷)过碳酸钠（2Na2CO3·3H2O2）是一种集洗涤、漂白、杀菌于一体的氧系漂白剂。某兴趣小组制备过碳酸钠的实验方案和装置示意图如下：

滤液X固体洗涤③干燥④H2O2(aq)控温反应Na2CO3(aq)①静置30 min过滤②．2O22Na2CO3 3H已

知：主反应 2Na2CO3 (aq) + 3H2O2 (aq) 2Na2CO3·3H2O2 (s) ΔH < 0 副反应 2H2O2 = 2H2O + O2↑ 滴定反应 6KMnO4 + 5(2Na2CO3·3H2O2) +19H2SO4 = 3K2SO4 + 6MnSO4 +10Na2SO4 + 10CO2 ↑ + 15O2↑ + 34H2O 50℃时 2Na2CO3·3H2O2 (s) 开始分解 请回答下列问题：

（1）图中支管的作用是 。 （2）步骤①的关键是控制温度，其措施有 、 和 。 （3）在滤液X中加入适量NaCl固体或无水乙醇，均可析出过碳酸钠，原因是 。 （4）步骤③中选用无水乙醇洗涤产品的目的是 。

（5）下列物质中，会引起过碳酸钠分解的有 。 A．Fe2O3 B．CuO C．Na2SiO3 D．MgSO4

（6）准确称取0.2000 g 过碳酸钠于250 mL 锥形瓶中，加50 mL 蒸馏水溶解，再加50 mL 2.0 mol·L-1 H2SO4，用2.000×10-2 mol·L-1 KMnO4 标准溶液滴定至终点时消耗30.00 mL，则产品中H2O2的质量分数为 。 类型三、实验设计

例3．（2012阜宁、大丰、栟茶联考）NiSO4·6H2O是一种绿色易溶于水的晶体，广泛用于化学镀镍、生产电池等，可由电镀废渣（除含镍外，还含有：Cu、Zn、Fe、Cr等杂质）为原料获得。操作步骤如下：

①用稀硫酸溶液溶解废渣，保持pH约1.5，搅拌30min，过滤。 ②向滤液中滴入适量的Na2S，除去Cu2+、Zn2+，过滤。

③保持滤液在40℃左右，用6%的H2O2氧化Fe2+，再在95℃加入NaOH调节pH，除去铁和铬。 ④在③的滤液中加入足量Na2CO3溶液，搅拌，得NiCO3沉淀。 ⑤________________________________________________________________________。 ⑥________________________________________________________________________。 ⑦蒸发、冷却结晶并从溶液中分离出晶体。

4

⑧用少量乙醇洗涤并凉干。

（1）步骤②除可观察到黑色沉淀外，还可嗅到臭鸡蛋气味，用离子方程式说明气体的产生：_______________________________________________。 （2）步骤③中，加6%的H2O2时，温度不能过高，其原因是：______________________ _____________________________。

（3）除铁方法有两种，一是用H2O2作氧化剂，控制pH值2～4范围内生成氢氧化铁沉淀； 另一种方法常用NaClO3作氧化剂，在较小的pH条件下水解，最

200

终生成一种浅黄色的黄铁矾钠［Na2Fe6(SO4)4(OH)12］沉淀除去。

160 下图是温度-pH值与生成的沉淀关系图，图中阴影部分是黄铁矾稳

Fe2O3

定存在的区域（已知25℃时，Fe(OH)3的Ksp= 2.64×10?39）。 120

t/下列说法正确的是______________（选填序号）。 80

FeOO

a．FeOOH中铁为+2价

40

b．若在25℃时，用H2O2氧化Fe2+，再在pH=4时除去铁，此时Fe(OH)

0 溶液中c(Fe3+)=2.64×10?29 2 4 6 pH 8 10 12 14

c．用氯酸钠在酸性条件下氧化Fe2+离子方程式为：6Fe2++ClO3温度—pH值与生成的沉淀关系图 －+6H+=6Fe3++Cl－+3H2O

d．工业生产中温度常保持在85～95℃生成黄铁矾钠，此时水体的pH约为1.2～1.8 （4）确定步骤④中Na2CO3溶液足量，碳酸镍已完全沉淀的简单方法是：_____________ _________________________________________________________。

（5）补充上述步骤⑤和⑥[可提供的试剂有6mol/L的H2SO4溶液，蒸馏水、pH试纸]。

【特别提醒】制备实验方案的设计，对巩固元素化合物知识和掌握好各类有机物之间的相互转化关系，全面训练实验技能，培养分析问题和解决问题的能力是有益的。 制备实验方案的设计，应遵循以下原则：

①条件合适，操作方便；②原理正确，步骤简单；③原料丰富，价格低廉；④产物纯净，污染物少。

即从多种路线中选出一种最佳的制备途径，合理地选择化学仪器与药品，设计合理的实验装置和实验操作步骤。

【变式训练3】(2012·全国大纲理综卷）现拟用下图所示装置（尾气处理部分略）来制取一氧化碳，并用以测定某铜粉样品（混有CuO粉末）中金属铜的含量。

（1）制备一氧化碳的化学方程式是 ；

（2）试验中，观察到反应管中发生的现象时 ；尾气的主要成分是 ；

（3）反应完成后，正确的操作顺序为 （填字母）

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