化学工艺实验1-7

工艺实验教材

实验1 过氧化环己酮的制备

一、实验目的

1、掌握过氧化环己酮的制备原理和实验方法； 2、掌握低温实验技术。 二、目标产物的性能与用途

过氧化环己酮(cyclohexanone peroxide)又称1-[(1-过氧化氢环己基)过氧基]环已醇，分子式C12H22O5，相对分子质量246.3，淡黄色针状结晶或粉末，熔点77～79℃，不溶于水，易溶于乙醇、乙酸、丙酮、苯和石油醚。理论活性氧量12.99％，属强氧化剂。分解温度：174℃，半衰期1min；97℃，半衰期10h。通常为50％的DBP或DOP溶液，呈白色糊状物。

由于分子中含低键能的过氧键，受热易分解而产生反应活性极高的自由基，所以过氧化环己酮主要作为引发单体进行聚合的引发剂。它还是涂料和胶粘剂的常用固化剂，主要用于引发剂、固化不饱和聚酯树脂，在玻璃钢制品、高级聚酯家具、不饱和聚酯胶粘剂和不饱和聚酯腻子（原子灰）等产品的制造中起重要的作用。 三、实验原理

环己酮在无机酸（一般是硝酸或盐酸）的催化下，被过氧化氢氧化成过氧化环己酮。

O2O2H2O2OH2O

反应过程放热，为了防止产物过氧化环己酮和试剂过氧化氢受热分解，混合反应物时需在冷却下(在冰浴上或在反应混合物中直接加冰)进行，严格控制反应温度在20℃以下。但要注意不可把温度降得过低，以免反应过于缓慢而导致反应不完全。 四、实验装置与试剂

滴液漏斗，电动搅拌器，温度计，环己酮，双氧水，无机酸，邻苯二甲酸二丁酯(DBP)。 五、实验操作步骤

（1）在250ml烧瓶上装滴液漏斗、电动搅拌器和温度计，不可密封。加入25g（0.25mol）环己酮，用冰水冷却至5～8℃。另外，在小烧杯中加入32.5g（0.265mol）30%双氧水，用冰水冷却至5～8℃，备用。

搅拌下将预冷过的双氧水慢慢滴加入环己酮中，在滴加过程中瓶内物料的温度上升，注意用水进行有效降温并控制滴加速度，使反应保持在30℃以下进行。双氧水滴加完后温度降至15℃，然后滴加预冷至5～8℃的5g15%盐酸，开始滴加时温度上升较快，用水进行有效降温并控制滴加速度，使反应温度严格不超过30℃。加酸完毕，反应物料逐渐稠厚，必须不断搅拌，以免结块。继续反应0.5h，此期间逐渐有产物过氧化环己酮晶体析出。加入10～20℃的50ml去离子水稀释反应，继续反应0.5h。静置，抽滤，用去离子水洗涤晶体至中性，抽滤，晾干，过氧化环己酮晶体约27g，产率约90％。

用熔点仪测定产物的熔点。

干燥过的过氧化环己酮晶体与等质量的邻苯二甲酸二丁酯混合，搅拌成为悬浮浆液，装入瓶内并于低温保存。

（2）实验时间3～4h。 六、实验记录与数据处理

（1）实验记录

表1 制备过氧化环己酮的实验记录

OOHHO产品名称 过氧化环己酮 产品名称 过氧化环己酮 性状 产率/% 产量/g 表2 过氧化环己酮的制备的数据处理记录

七、实验注意事项

（1）产品质量标准和使用：

晶状的过氧化环己酮因含有过氧键，化学性质十分活泼，室温下逐渐分解出氧，受热时分解迅速，易发生分解和爆炸。为了安全，通常加入等质量的增塑剂邻苯二甲酸二丁酯配成浆液，使活性氧含量由13％降到6％左右。尽管如此，产品仍须避免在较高温度下贮存使用。此外，产品对铁离子和重金属离子敏感，应使用玻璃或塑料瓶包装。

浆状产品应符合以下标准：

外观：白色或淡黄色糊状物 固含量：50％左右 活性氧含量：>6% pH值：6～8 分解情况：97℃，半衰期10h；174℃，半衰期1min

本品用于固化不饱和聚酯涂料时，用量一般为总量的2～3％，而且要在即将施工时将二者混合，即混即用。常温下只需数分钟至十余分钟即开始固化并迅速固化完全。混合后的固化剂涂料或胶粘剂要一次用完，不能保存。

（2）本产品属二级有机氧化剂，—般贮运中加水或惰性有机溶剂作稳定剂。 （3）密封包装，贮于通风、阴凉处。 八、思考题

过氧化环己酮在制备时为什么要在低温下进行？ 九、参考文献

1．宋小平,韩长日.精细有机化工产品实用生产技术 （上卷）[M],北京:中同石化出版社,2001.5.

2．蔡干,曾汉维,钟振声.有机精细化学品实验[M],北京:化学工业出版社,1997.11. 3．徐克勋.精细有机化工原料及中间体手册[M],化学工业出版社,2004.08

实验2 从植物中提取天然香料

一、实验目的

学习香料的基本知识和提取天然香料的实验方法。 二、目标产物的性能与用途

香料是一类具有令人愉快的香气或香味的芳香物质，很早以前开始使用。早期使用的芳香物质来源于天然物—动物和植物，而主要是来源于植物。由于从芳香植物提取的芳香油(又称精油)产量小且受季节限制，价格昂贵又不能满足需要，从而诞生了合成香料。因此，根据香料的来据，可分为天然香料与人造香料两大类。进一步的分类和用途可简要表示如下：

动物香料天然香料植物香料香料单离香料人造香料合成香料香精食用香精日用香精其它香精

天然香料包括动物天然香料和植物天然香料，前者主要存在于动物的腺囊中。例如，从麝、灵猫、海狸、抹香鲸等动物的腺囊中分别可以提取出麝香、灵猫香、海狸香或龙涎香。这些提取物都是混合物，化学成分较为复杂，主要香气成分约占提取物的2％～5％。

植物天然香料是从芳香植物的花、草、叶、枝、干、根、茎、皮、果实或树皮中提取的有机化合物的混合物，多数呈油状或膏状，少数呈树脂状或半固态。根据其形态和制法，常分别称为精油、浸膏、净油、香脂或酊剂。由于芳香气味主要来自挥发性的油状物，故有时把植物天然香料统称为精油。精油的成分和含量除了主要决定于植物的物种外，还随土壤成分、气候条件、生长季节和年龄、收割时间及贮运情况而异。植物天然香料的化学成分极为复杂，是由数十种乃至数百种有机化合物所组成的混合物。例如，现已查出保加利亚玫瑰油中含有多达275种成分。

从动物或植物天然香料中分离得到的单组分香料，称为单离香料。例如，从动物天然香料麝香分离得到的麝香油，从植物天然香料百里香油或薄荷油中分别得到的百里香酚或薄荷醇，是分离香料的例子。 三、实验原理

天然香料大多数从植物中提取得到。植物天然香料有四种提取方法，即水蒸气蒸馏、压榨、浸提和吸收等方法。

（1）蒸馏法 芳香成分多数具有挥发性，可以随水蒸气逸出，而且冷凝后因其水活性很低而易与水分离。因此水蒸气蒸馏是提取植物天然香料应用最广的方法。但由于提取温度较高，某些芳香成分可能被破坏，香气或多或少地受到影响，所以，由水蒸气蒸馏所得到的香料其留香性和抗氧化性一般较差。

（2）压榨法 用压榨法可从果实(例如柠檬、柑橘等)中提取芳香油。此类果实的香味成分包藏在油囊中，用压榨机械将其压破即可将芳香油挤出，经分离和澄清可得到压榨油。压榨加工通常在常温下进行，香精油中的成分很少被破坏，因而可以保持天然香味。但制得的油常带颜色，而且含有蜡质。

（3）浸提法(萃取法) 适用于香组分易受热破坏和易溶于萃取溶剂的香料。日前主要用于从鲜花中提取浸膏和精油。通常是将鲜花置于密封容器内，用有机溶剂冷浸一段时间，然后将溶剂在适当减压下蒸馏回收．得到鲜花浸膏。这样得到的香料，其香气成分一般比较齐全，留香持久。但也含色素和蜡质，并且水溶性较差。必要时，萃取可在适当加热的条件下进行。

吸收法较不常用。 四、实验装置与试剂

粉碎机，单口烧瓶，恒压滴液漏斗，球形冷凝管，电炉，研钵，高速离心机，水流喷射泵，生姜，柑桔皮，茉莉花，水等。 五、实验操作步骤

1．蒸馏法提取姜油

秤取生姜100ｇ，洗净后先切成薄片，再切成小颗粒，放入250mL烧瓶中，加水200mL

和沸石2～3粒。在烧瓶上装有恒压滴液漏斗，漏斗上装接回流冷凝管。将漏斗下端旋塞关闭，加热使瓶内的水保持较猛烈沸腾，于是水蒸汽夹带着姜油蒸气沿恒压滴液漏斗的支管上升进入冷凝管。从冷凝管回流下来的冷凝水和姜油落下，被收集在恒压滴液漏斗中，冷凝液在漏斗中分成油、水两相。每逢适当的时间将漏斗下端旋塞打拧开，把下层的水放入烧瓶中。如此重复操作多次，经约2～3小时，降温，将漏斗内下层的水尽量分出来，余下的姜油则作为产物移入回收瓶中保存。

用松针、香芽草、胡椒、桉叶等等代替生姜，可得到相应的精油，只是收率各不相同。 实验时间约3.5h。 2．冷榨法提取橙油

将新鲜的柑桔皮的里层朝外，晒干或晾干(1～2天)备用。

取干柑桔皮200g，切成小颗粒，放入研钵中研烂，尽量将油水挤出(有条件的可用小型压榨机)。将榨出物用布氏漏斗抽滤，滤渣用少量水冲洗1～2次，抽滤至干。合并所有油水混合物并将之移入试管中，用高速离心机进行离心分离。5min后停机，将橙黄的油层用吸管吸出。残液在适当加水搅拌后，再重复上述操作，离心分离一次。将两次得到的橙油合并，得到粗橙油。为把粗橙油中所含的水分和蜡质分离，可把它放入电冰箱中，于5～8℃静置一星期。待杂质下沉后将上层清油吸出，得到质量较好的冷榨橙油。

实验时间2～3h。

3．浸提法提取茉莉花浸膏

取新鲜采摘的茉莉花在平面上铺开，风干一天备用。

秤取300g茉莉花，装入500 mL的三角瓶中．加入约400 mL沸程为30～60 ℃的石油醚至浸没全部茉莉花为止。塞好后静置24h以上，然后将浸提液移入圆底烧瓶中，水浴加热回收溶剂。为降低蒸馏温度，可使用水流喷射泵适度减压进行蒸馏(最好在旋转蒸发器中蒸馏)赶走大部分溶剂后，降温，将残余物移入小烧瓶内，继续用水浴加热将溶剂完全蒸除。冷后可得到油状或软膏状产物。

新采摘的鲜花不经风干同样可用于浸提，但带入更多的水分。 实验时间3～4h(不含静置浸提时间)。 六、实验记录与数据处理

表3 从植物中提取天然香料的实验记录

产品名称 性状 pH值 产量/g

七、实验注意事项

姜粒不要加入过多，以免沸腾时姜粒堵塞回流管颈。 八、思考题

1．除用水进行蒸馏法提取有机组分外，还可以用哪些溶剂对有机组份进行提取？有何要求？

2．举一个姜油的应用实例。 九、参考文献

1．冷士良.精细化工实验技术[M],北京:化学工业出版社,2005.6

2．蔡干,曾汉维,钟振声.有机精细化学品实验[M],北京:化学工业出版社,1997.11

实验3 丙烯酸树脂乳液胶粘剂的制备

一、实验目的

1、学习胶粘剂的基本知识。

2、掌握乳液聚合制备丙烯酸树脂乳液胶粘剂的实验方法和操作技术。 3、了解乳液聚合的配方及各组分的作用。 二、目标产物的性能与用途

乳液型胶粘剂的种类很多，树脂基的有聚乙烯醇缩醛类、醋酸乙烯酯共聚物均聚物类、聚丙烯酸酯、环氧树脂类、脲醛树脂类、聚氨酯类、有机硅类等，橡胶基的也有许多品种。乳液型胶粘剂不使用易燃、污染大气的有机溶剂并有使用方便的优点，但存在耐水性较差以及对吸水性小的被粘物粘接力不够好的缺点。在乳液型树脂类胶粘剂中，丙烯酸酯类的柔韧性、耐候性和耐水性较优越，可用于纸张、木材、布、纤维的胶接以及聚氯乙烯板材与上述材料及地板等的胶接，还可供做压敏胶粘剂之用。

丙烯酸酯乳液胶粘剂属热塑性树脂类型，因此是非结构型胶粘剂。为了获得适当的柔韧性、内聚强度及粘接力，这类胶粘剂通长由多种丙烯酸酯、甲基丙烯酸酯、丙烯酸、丙烯酰胺等单体共聚而成。其中，丙烯酸和丙烯酰胺能显著增强粘接力，但用量不宜过多，以免降低耐水性。

丙烯酸酯系聚合物胶粘剂独到的优点是耐候性、耐老化性特别好，既耐紫外线老化，又耐热老化，并且具有优良的抗氧化性。这类乳液胶粘剂粘结强度高，耐水性好，比乙酸乙烯酯乳液胶粘剂弹性大，具有很大的断裂伸长率，其耐油性和耐溶剂性对不同的聚丙烯酸酯成来说差别很大，低级丙烯酸酯聚合物如聚丙烯酸甲酯耐油性、耐溶剂性好，随着其酯基增大，耐油性和耐溶剂性逐渐变差，但其耐水性和对被粘物的粘结强度增大。

这类胶粘剂中聚合物的分子量，—般在1~5万之间，分子量越高，粘结层的内聚力越大，粘结强度就越大。

丙烯酸酯系聚合物乳液胶粘剂及其制品已应用于很多领域，它被大量用来制造压敏胶，用其制造的胶带、标签、招贴、壁纸等产品广泛地应用到各行各业及日常生活中；这类胶粘剂还大量地用于织物贴合、织物印花、静电植绒、无纺布粘结剂、涂布纸加工、地毯制造、纸与铝箔粘结、纸塑复膜聚氯乙烯与纤维素粘结、喷胶棉加工等各种用途。 三、实验原理

乳液聚合最简单的配方由单体、分散介质、引发剂、乳化剂四部分组成，一般用水作分散介质。

当单体、乳化剂、引发剂在水介质中一起搅拌时，大部分单体分散成液滴，表面吸附有乳化剂。大部分乳化剂形成胶束，绝大部分胶束内增溶有一定量的单体，极少部分单体和少量乳化剂形成以分子分散状态溶解在水中形成水相。水溶性引发剂在水相中分解成初级的自由基，然后与水中的单体和胶束中的单体反应，形成单体自由基与短链自由基，而后单体自由基和短链自由基进入胶束中增长，逐渐形成乳胶粒。随着聚合反应的进行，液滴中的单体通过水相，不断向乳胶粒扩散、补充，以至形成大分子，单体的浓度愈来愈小。

本实验以丙烯酸丁酯、丙烯酸、丙烯酰胺为单体，过硫酸铵做水溶性引发剂，十二烷基硫酸钠和OP-10做复合乳化剂。为使反应平稳进行，单体和引发剂均需分批加入。 四、实验装置与试剂

丙烯酸丁酯（重蒸），丙烯酰胺，丙烯酸（重蒸），乳化剂OP-10，十二烷基硫酸钠， 过硫酸铵，浓氨水。

四口烧瓶（250ml，1个），球形冷凝管（1支），温度计（0℃～100℃，1支），滴液漏斗（1个），电动搅拌器（1台），恒温水槽（1个） 五、实验操作步骤

（1）准备好以下物料：将0.2g过硫酸铵溶于5mL去离子水中，配成过硫酸铵溶液；将29g丙烯酸丁酯与1.0g丙烯酸混合，成为混合单体；将0.6g丙烯酰胺溶于5mL去离子水中，配成丙烯酰胺的水溶液。

将250mL三口烧瓶装上机械搅拌器、回流冷凝管和两口加料管，两口加料管上口分别连接温度计和滴液漏斗。加入0.3g十二烷基硫酸钠，1g乳化剂OP-10和50mL去离子水。搅拌并加热升温至60℃左右。待乳化剂溶解后，加入2g过硫酸铵水溶液、4g丙烯酸丁酯与丙烯酸的混合单体和2mL丙烯酰胺水溶液。搅拌升温，在20min左右使反应温度上升到78～80℃。然后将剩余的混合单体、丙烯酰胺水溶液以及2mL（约剩余1mL）过硫酸铵溶液分多次轮流滴入反应混合物中，约2h内滴完。此过程中要保持反应温度在78～80℃之间。然后将剩余的过硫酸铵溶液一次加入，提高反应温度至88～90℃，并在此温度下继续搅拌20～40min，然后冷却至60℃。加浓氨水将反应混合物的pH值调节至8～9，得到乳白色的粘稠乳液成品约90g。

用粘度仪测定产物的粘度。 （2）实验时间约6h。 （3）胶接实验

使用本实验制得的聚丙烯酸酯乳液，与市售胶水、聚乙烯醇缩醛乳胶、聚醋酸乙烯酯乳胶等比较胶粘效果。方法如下：将标签纸涂一层上述胶粘剂，然后粘贴在普通盛饮料的聚丙烯塑料瓶上，在40℃的烘箱中烘干。放置24h、48h和96h后，比较不同胶粘剂的胶粘效果。经96 h后标签仍能粘在瓶上，并可反复撕贴，说明胶粘剂符合使用要求。 六、实验记录与数据处理

（1）实验记录 聚丙烯酸酯乳液外观： 。称量瓶质量： g；烘干前（称量瓶＋样品）的质量： g；烘干后（称量瓶＋样品）的质量： g。

（2）数据处理

固含量=干燥后样品质量?100% 干燥前样品质量七、实验注意事项

（1）瓶装的试剂级丙烯酸丁酯与丙烯酸需蒸馏后才能使用。 （2）搅拌速度要适当，升温不能过快。

（3）滴加单体的速度要均勾，防止加料太快发生爆聚冲料等事故。过硫酸铵水溶液数量少，注意均匀，按比例地与单体同时加完。

（4）乳液的pH值一定要控制好，否则乳液不稳定。 八、思考题

1．乳液聚合体系的配方及各组分的作用是什么？ 2．对本实验有何体会和改进意见？

3．影响乳液稳定的因素有哪些?如何控制? 九、参考文献

1．程时远,李盛彪,黄世强.胶粘剂[M],北京:化学工业出版社,2001.1

2．蔡干,曾汉维,钟振声.有机精细化学品实验[M],北京:化学工业出版社,1997.11

实验4 巯基乙酸铵的制备

该实验定为设计性实验 要求：

1． 查阅有关巯基乙酸铵的制备的文献； 2． 提出实验申请书，内容包括： （1）实验目的，意义及研究进展； （2）实验原理、路线及方案设计；

（3）实验装置及药品，实验步骤，注意事项。

3． 方案交指导老师审阅，经批准后再做实验；

4． 实验完成后写实验报告，实验报告要求以论文格式打印。

以下为实验参考内容。 一、实验目的

1、掌握巯基乙酸铵的制备原理和方法 2、学习巯基乙酸铵的定性鉴别方法。 二、目标产物的性能与用途

冷烫卷发剂（简称冷烫剂），多数由还原剂（第一剂）和氧化剂（第二剂）配套组成。还原剂能切断头发角蛋白中的－S－S－键，使头发软化以利于卷曲。氧化剂能将卷好的头发中的－SH基氧化，使它与邻近的－SH及偶联成新的－S－S键而把头发的形状固定下来。

巯基乙酸铵(ammonium thioglycolate)，分子式为HSCH2COONH4。用硫脲—钡盐法生产的硫基乙酸铵的质量分数在13％左右，为玫瑰红色透明溶液。主要作为还原剂用于化学卷发液中。市售化学卷发液商品的巯基乙酸铵质量分数一般在5％~9.5％。 三、实验原理

巯基化合物的制法很多，例如用硫氢化钠、硫代硫酸钠、硫脲等与卤代烃反应均可制得硫醇。

R-Br+NaSHR-Br+NaSSO2ONaRSH+NaBr RSSO2ONa+NaBrH2ORSH+NaHSO4 +NH2Br-2KOHNH22RBr+2SCNH22RSCNH2NH2RSH + 2KBr + 2H2O + H2NCNHCN 前两种方法的主要缺点是有硫醚生成，后一种方法则没有硫醚生成，操作简单（甚至以醇、氢溴酸、硫脲等为原料也可经一步反应操作得到硫醇），产率高，是制取脂肪族巯基化合物最常用的方法。虽然上述三种方法都可以得到巯基乙酸，本实验仍采用硫脲法。它是用氯乙酸与碳酸钠中和后，再与硫脲、氢氧化钡、碳酸氢铵反应制得，其反应方程式为：

2ClCH2COOH+Na2CO3H2NClCH2COONa + CH2NS2ClCH2COONa+H2O+CO2HN CSCH2COOH+NaClH2N HN 2 CSCH2COOH + 2Ba(OH)2H2N BaSCH2COOSCH2COOBa +2O CNH2NH2SCH2COOBaSCH2COOBa + 2NH4HCO3 2HSCH2COONH4 + 2BaCO3

在反应过程中先后生成的S-羧甲基异硫脲和巯基乙酸钡都是难溶于水的固体，可通过水洗与水溶性杂质分离。最后用碳酸氢铵水溶液分解巯基乙酸钡，生成的巯基乙酸铵水溶液经过滤又与碳酸钡等不溶性杂质分离，滤液可直接用于配制卷发剂第一剂。 四、实验装置与试剂

烧杯(100ml两个、200ml)、电动搅拌器、电热套、吸滤瓶(500ml)、布氏漏斗(Φ8)、移液管(2ml、5ml)、温度计(0~100ml)、量筒(1ml)、托盘天平、玻璃水泵或真空泵、锥形瓶(250ml)。 氯乙酸、硫脲、氢氧化钡、碳酸钠、碳酸氢铵、氨水(质量分数l0％)、醋酸 (质量分数l00％) 、醋酸镉(质量分数l0％)。 五、实验操作步骤

1、巯基乙酸铵的制备及卷发剂的配制

（1）称取氯乙酸5g(0.053mol)于100ml烧杯中，加入10ml蒸馏水，搅拌使氯乙酸全部溶解，缓慢加入饱和碳酸钠溶液进行中和，待产生的泡沫减少时，注意测试溶液的pH，使其控制在7～8，静置、澄清。

（2）称取硫脲4.5g(0.059mol)于100ml的烧杯中，加入20ml蒸馏水，加热到50℃左右，搅拌待硫脲全部溶解后，将澄清的氯乙酸钠溶液加入，在60℃左右保温30min。抽滤，滤液弃去，沉淀用少量去离子水洗涤后抽滤。 （3）称取氢氧化钡[Ba(OH)2·8H2O]17.5g (0.056mol)于200ml的烧杯中，加入40ml去离子水，加热并间歇搅拌使之全部溶解，将上述粉状沉淀物慢慢加入，使料液在70℃下保温1h，间歇搅拌，防止沉淀下沉，趁热过滤，含有脲素的碱性滤液经酸性氧化剂处理后排放。用去离子水洗涤沉淀物3～5次，抽滤吸于，得白色二硫代二乙酸钡白色粉状物。

（4）称取碳酸氢铵5g于100mL烧杯中，加入20ml去离子水，开动电动搅拌器，同时将二硫代二乙酸钡分散投入，再搅拌10min，静置1h后过滤，得到玫瑰红色滤波，即为巯基乙酸铵溶液。滤渣再用5g碳酸氢铵和20ml去离子水配成的溶液重复处理一次。将两次滤液合并。所得到的巯基乙酸铵溶液的质量百分浓度约10％。

（5）在制得的巯基乙酸铵溶液中，添加28％的浓氨水2g，加水至总量100g，调节pH至9左右，即可作为冷烫剂第一剂，可用于以下的应用试验。但在市售商品冷烫剂中，一般还加入0.2％的EDTA、油性成分(例如0.5％左右的水溶性羊毛脂和0.5％左右的白油)和乳化剂(例如1％司班80与2％吐温80并用)等，实用效果更好。

第二剂可由5％的溴酸钠0.4％磷酸氢二铵和91％的精制水配成。 （6）实验时间：4h。 2、应用试验

取适量的头发样品用洗衣皂洗净，把它在试管或玻璃载片上卷曲和扎紧，然后用配好的冷烫剂第一剂充分润湿。放置30min (置入烘箱中加热可缩短时间)，然后用清水冲洗干净。用冷烫剂第二剂润湿，放置一段时间后再次洗净，观察产品的效能。卷发速度与药剂中活性物的浓度、pH值和是否有表面活性剂或其它添加物(例如含约10％的尿素等)以及环境湿度

有关。

六、实验记录与数据处理

表4巯基乙酸铵的制备的实验记录

产品体积/ml 定性分析结果 备注

七、实验注意事项

(1)定性分析：将2ml样品加水稀释至10ml，加入5ml10％醋酸，摇匀，加2mll0％醋酸镉，摇匀。此时如果有巯基乙酸铵，则生成白色胶状物。加入10％氨水，摇勾，则白色胶状物溶解。

(2)氯乙酸的腐蚀性很强，皮肤沾上后即感到难受的刺痈，使用时应戴上橡胶手套。氯乙酸又容易吸湿潮解，取用后应立即把盛装氯乙酸的容器密封好。

(3) 氯乙酸在碱性条件下易水解为乙醇酸，因此，制备氯乙酸钠时，最后所得产品水溶液的pH值不可超过8。另外，在中和过程中，应注意避免加料太快，以免二氧化碳释放过于猛烈而损失物料。

（4）产品有毒，对皮肤有刺激作用。 八、思考题

1．硫酸—钡盐水解法制巯基乙酸铵需用哪些原料?写出制备主要工序的化学反应。 2．所用的原料是否有腐蚀性和毒性?实验中如何对待? 九、参考文献

1．强良生,王慎敏.精细化工实验[M],哈尔滨工业大学出版社,1997.2 2．张友兰.有机精细化学品合成及应用实验[M],化学工业出版社,2005.2

实验5 硫酸化蓖麻油的制备

一、实验目的

(1)学习硫酸化反应的原理和方法。 (2)掌握太古油的制备过程及机理。 二、目标产物的性能与用途

硫酸化蓖麻油（sulfonated castor oil；sulfated castor oil），又名土耳其红油（Turkey red oil），太古油，硫化油，棕黄色油状液体，易溶于水而成为乳浊液，溶于乙醇、酯类及四氯化碳，在空气中可被氧化。有优良的乳化力和渗透力，在染色中有助于获得光亮而清晰的颜色。其分子式为：

CH3(CH2)5CHCH2CH CH(CH2)7COOHOSO2ONa 质量标准：

外观 棕黄色液体 含油量，％＞ 40 硫酸化基，％＞ 1.8

pH值 7.0～8.5

产品能用作皮革工业的加脂剂、增塑剂、农药乳化剂，也可用作纺织、造纸、金属加工等助剂；广泛应用于轻化工各行业的原因是原料来源广泛、加工简单、成本低，所以应用至今。

三、实验原理

蓖麻油和硫酸进行硫酸化反应，经水洗、中和而得产品。 反应式为： 水解：

[C17H32(OH)COO]3C3H5 + 3H2O 3C17H32(OH)COOH + C3H6(OH)3

硫酸化：

C17H32(OH)COOH + H2SO4 C17H32(OSO3H)COOH + H2O

中和：

C17H32(OSO3H)COOH+NaOH C17H32(OSO3Na)COOH + H2O

四、实验装置与试剂

三口烧瓶、电动搅拌器、滴液漏斗、水浴锅、电子继电器、电炉、分液漏斗、滴管 五、实验操作步骤

（1）在250ml三口瓶上装电动搅拌机、滴液漏斗、温度计，冷却用水浴锅。向三口瓶中加入100g蓖麻油，在滴液漏斗中加入10~15ml浓硫酸，在搅拌下1.5h内向蓖麻油中缓慢滴加浓硫酸，控制反应温度在25～35℃，最高不超过40℃，待浓硫酸滴完后，升温至43~44℃继续搅拌2～3h，取数滴油样，用60~70℃清水化开，若为澄清透明时，表示硫酸化反应已经结束。停止搅拌，进行下一步洗酸操作。

在搅拌下向硫酸化油中加入40～50℃的150ml饱和食盐水（或10～20％的食盐水），搅拌20min，将混合液置于分液漏斗中静置20h，使油水完全分离，分出下层水相，上层油相用前述相同量、浓度、温度的食盐水再洗涤一次，操作同上，分出下层水相。上层油相转入烧杯或三口瓶中，在搅拌下缓慢滴加40～50℃的NaOH溶液，中和至pH为8，开始溶液呈乳状，最后转为澄清，油层也由黄色转为棕色。取此油10ml溶于90ml水中，如呈透明表示中和结束，质量较好。

（2）实验时间：6h。 六、实验记录与数据处理

表5 硫酸化蓖麻油的制备的实验记录 产品名称 硫酸化蓖麻油 外观 产量/g 七、实验注意事项

浓硫酸具有很强的氧化性，滴加时应缓慢加入，以防止反应物被碳化。 八、思考题

1．用浓硫酸反应须注意什么事项？实验中如何对待？ 2．为何硫酸化反应须注意反应温度，最高温度不超过40℃？ 3．如果反应过程硫酸过量，会有什么样的反应以及产物出现？ 九、参考文献

1．兰云军.皮革化学品的制备——理论与实践[M],北京：中国轻工业出版社,2001.1 2．李小瑞,李刚辉.精细化工原材料及中间体手册——皮革化学品[M],北京：化学工业出版社,2004.8

实验6 羧甲基淀粉胶粘剂的制备

一、实验目的

1、学习改性淀粉胶粘剂的基本知识；

2、掌握羧甲基淀粉胶粘剂的制备方法和操作技术。

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